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GB/T 28189-2011

基本信息

标准号: GB/T 28189-2011

中文名称:纺织品 多环芳烃的测定

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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GB/T 28189-2011 纺织品 多环芳烃的测定 GB/T28189-2011 标准压缩包解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

ICS 59. 080. 01
中华人民共和国国家标准
GB/T281892011
纺织品
多环芳烃的测定
Textiles-Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons2011-12-30 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标谁化管理委员会
2012-09-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国纺织丁业协会提出。GB/T28189—2011
本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会(SAC/TC209/SC1>归口。本标准起草单位:浙江省检验检疫科学技术研究院,浙江理工大学、中华人民共和国台州出人境检验检疫局。
本标准主要起草人:赵珊红、昊刚、陈海相、王建玲、吴俭俭、阮毅、王力君、郭方龙、茅文良。TTTKANYKACA
纺织品
多环芳烃的测定
CB/T 28189—2011
替告使用本标准的人应有正规实验声工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有查任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标推规定了采用配有质盘选荐检谢器的气相色播设(GCM谢定药织能中16种多环芳烃(见附录 A)的方法。
本标准适用于各种类型的纺织品。2术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。2.1
多环芳烃polyeyelle aromnatic hydrocarbons(PAs)由两个或两个以上苯环稠合在一起的一系列烃类化合物及其衔生物,环上也可有短的烷基或环烷基取代基。
3原理
用超声波提取,提取液察硅胶固相萃最柱净化后,浓缔,定容,用配有质基选择检测器的气相色谱设(GC/MSD)测定,采用选择离子监测模式,外标法定量。4试剂和材料
4.1正已烷:色谱纯。
4.2丙酮:色谱纯。
4.3二氯甲烷:色谱纯。
4.4正已烷+丙酶(1+1,体积比)
4.5正已烷十二氯甲烷(3十2,体积比)4.616种多环芳烃标准品:纯度96%,见附录A。4.7标准储备液(约1000rmg/L):准确称取适量附录A所列16种多环芳烃标推品,用正已烷(4.1)将每种物质配制成浓度约为 1 00 mg/L. 的标准储备济液。注:在0~4它避光保存条件下,标准储备落液的有效期为12个月,4.8混合标准工作溶液(10mg/L):准确移取适量标准储备溶液(4.7),用正已烷(4.1)配制成浓度为10mg/L.的混合标准工作溶液,再根据需要配制成其他浓度的标准工作裕液。注在0℃~4 亡避光保存策性下,合工作溶液的有效期为 3个月。4. 9硅胶固相萃取柱;500 mg/3 tmL 相当者。 使用前用 5 mL正已烷(4.1)预琳洗,使之保持润湿。4.10氮气:纯度299.99%。
TTTKANTKACA
CB/T 28189—2011
5仅摄和设备
5.1气相色谱仪:配有质量选择检测器(MSD)。5.2可控温的超声波发生器:工作频率为40kHz或45kHz.60℃时控温精度为士2℃,恒温水裕真空转蒸发仪:控温精度为士么℃。5.31
固相萃取装盘。
5.5氮吹仪。
分析天平:感量为0.0001g与0.01g。5.6
提取器:带螺旋盖的离心管,50mL。5.7
150mL平底烧瓶。
臻四氟乙烯滤膜:0.45μ地。
6分析步骤
6.1样品准备
取有代表性的样品剪碎成药6 mmx5 mm.混勾.6.2摄取
推确称取1g上述剪碎样品(6.1)精确至0.01%,置于50mL带爆旋盖的离心管(5.7)中,加人30mL正已烷十丙酮(4.4)提取液,密封后,在60C水浴的超声波发生器(5.2)中,超声提取30min,冷却至蕴后.将提取液完全转移至150mL平底烧瓶(5.8);再用30mL正已烷十丙酮(4.4)重复超声提取一次。合并以上提取溶液,在35℃水浴中减压旋转蒸发至近干(不应蒸千)。加人2血正己烷(4.1)溶解样液,待净化处理。
6.3净化和定容
将6.2处理后的样液转移至固相萃取柱中(4.9),挖制流速为0.5滴/s,再加人5mL正已烷洗脱,弃掉以上洗脱液。然后加入5mL正已烷十二氯甲烷(4.5)淋洗,收集淋洗液,在35℃水浴中,用氮吹仪(5.5)經慢吹至近干,用正已烷定容至2.0mL,用0.15um滤膜<5.9)将样液过滤至小样品瓶中,待气相色谱-延诺分析。
注:无需对每个样品进行净化,可有选挥地对有干扰类物质的样品进行净化。6.4测定
6.4.1气相色谱-质谱亲件
由于测试结果取决于所使用的仪器,因此不能给出色谱分析的普遍参数,用下列参数已被证明对测战是合适的:
a)色谱柱:DB-5MS石英毛细管柱,30m×0.25 mm(内径)×0.25μm(膜厚),或相当者:b)柱温:50 C(0 min)20 /mig250 ℃(0 min)5C/mm310 C(5 min);c)进样口温度:270;
d)质谱接口温度:280℃;
四极杆温度:150Ct
离于源温度:230;
TTIKANYKACA
电离方式:EI:
电离能量:70eV;
测定方式:选择离子监测模式:进样量:1L1
进样方式:不分流进样,
载气:氛气(纯度≥99.999%),流量1.0mL/minm)溶剂延退:4 min
6. 4. 2气相色谱-质谱定性及定量分析GB/T28189—2011
根据样获中被测物质含量情况,选定浓度相近的标准工作溶被(1、8)与样液等体积参插进样,标推工作播和待测样滤中每种多环芳烃的响应值均应在仪器检测线性范围内。必要时对样液进行适当稀释。
注:在上述气相色诺质谱条件下,16种多环芳烃的保留时间、定性离子和定量离于及丰度比参见附录B;16 种多环芳烃的气相色谱-质谱选择离子色诺图参见附录 C。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中,在相同保留时间有色谱峰山现,可根据附录B中每科多环芳烃列出的选择离子的种类及其丰度比对其进行确证。6.4.3空白试验
除不加试样外,均接上述测定步操进行7结果计算
样品中多环芳烃含黄按式(1)让算,结果表示到小数点后一位。计算结果需将空白值扣除。X-SXAXVXF
式中:
x,—样品中多环芳烃的含盘单位为老克每千克(g/kg))C
标准工作溶液中多环芳烃i的浓度,单位为衰克每升(mg/L);A
样液中多环芳烃蜂面积:
As—
标准工作溶液中多环芳烃主蜂面积;V
样液最整定容体积,单位为旁升(tmL);稀释四子;
最终样获代表的试样量,单位为克(g)。8测定低限、回收率和精密度
8. 1测定低限
本方法对纺织品中16种多环芳烃的测定低限均为0.1m必/kg。8.2回收率
本方法16种多环芳烃的回收率是对色牢度试验用三种标难贴衬织物进行添加回收率试验获得的。凡种标雍贴衬织物的回收率参见附录。3
TTIKANYKACA
GB/T 28189—2013
8.3精密度
在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象相豆独立进行的测试获得的两次谢试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%。天于这两个测定值的算术平均值的20%的情况不超过5%为前提。试验报告
试验报告至少应给出下述内容:a)样品描,
b)采用的标准:
c)试验结果,以16种多环芳烃总量苯并[a]含量分别表示;d)
试验日期;
任间偏离本标谁的细节。
TTTKANTKACA
中文名称
并[]菌
苹井[的]荧惑
苯并荧
苯并[a]茂
[1,2,3-c]
二苯并La,h]面
苯并Lg;h,门
附录A
(规范性附录)
16 种多环芳烃清单
116种多环芳烃清单
英文名称
naphthelene
acenaphthylene
ecenaphthene
Funrene
phenanthrene
anthracene
fluoranthene
pyrene
benzo[aJanthracene
chrysene
benzo[b]fluaranthene
benzo_kJfluoranthene
benzoLaipyrene
indeno[1,2,3-ed]pyrene
dilenzoahJanthracene
benzoLg, h,iperylene
TTTKAONTKACA
CAS编号
91-20-3
208-96-8
83-32-9
86·78-7
a5-01-8
120-12-7
206-44-0
129·00-0
56-55-3
218 01-9
205-99 2
207 08-9
50-82-8
193-39-5
53-70·3
191-24-2
GB/T 28189—2011
分子式
Cua He
Ci Hyo
Cu His
Cae Hia
Ca His
Cea Hu
GB/T 281892011
附录B
(资料性附录)
16 种多环芳烃保留时间,定性离子和定量离子及丰度比表B1
物质名称
苯井[α葱
萃并二h荧崽
苯并二炭
苯并[]芘
16种多环芳烃保留时间、定性离子和定量离子及丰度比保留时间
10,413
12,480
节并[1,2,3-cd]花
二华井[a,h]惠
苯并_g,h,苝
待征碎片离子
102,127129
76,151,153
76,152,154
139,165,167
152,176,179
152.176,179
101,200,203
101,200,203
114,226.229
113,226.229
126.250.253
125,250,253
126.230,253
138.274.277
139.276,279
138.274,277
TTTKANTKACA
丰度比
100 1 7. 5 1 12. 6~ 10. 9
100 : 7. 5 : 19. 3 : 12. 9
100 + 14 + 47. 5 + 95. 4
100 1 7.2 : 91. 1 + 13. 2
100 : 8.6 : 18. 4 : 15.1
100 1 7. 0 + 17. 7 + 15. 3
100 1 9. 4 1 19. 8 + 17. 3
100 : 10, 8 + 20 : 17.3
100 : 9. 2 : 25. 6 : 19. 5
100 1 8. 6 1 28. 1 19. 6
100 : 11 : 22. 3 : 21. 6
100 # 11.9 1 21.7 1 21.8
100 : 11. B + 22, 6 : 21.7
100 : 17. 0 : 24. 0 : 23. 7
100 1 15. 3 1 26, 6 + 24, 1
100 1 18. 5 - 20, 8 : 23, 6
700000-
60000-
san ooo
400000-
200 000-
100 000
2—虑烯,
3—起;
4—荔:
6— 菌;
7—费惑,
一芪:
(资料性附录)
16种多环芳烃的气相色谱-质谱选择离子色谱围2
时间/in
9--:苯并[a,
10—葱:
1苯并[荧意
12:——[
13——苹[范
14--节井1,2,3-cd,
15—二苯并[a.h_数;
16 苯井[g,h,辽。
图 C. 116 种多环芳烃的气相色谱-质谱选择离子色谱图TTTKAONTKACA
GB/T 28189—2011
GB/T28189—2011
物质名称
苯并[a]意
苯并[的]荧惑
苯并荧葱
并[1,2,3-cd]
二苯并[a,h]
苯井[g,h,订茄
注,RSD为相对标准偏差
物质名称
附录D
(资料性附录)
16种多环芳烃的添加回收率试验结果表 D. 1
棉贴村市的添加回收率(n=6)
添加0.1mg/kg
回收率({土5)
72. 114. 0
75. 8±6. 4
79.0±3. 9
77. 7 ± 5. 3
78. 8± 5. 4
78. 93. 6
76. 8±5. 6
76. 3±7. 0
75.1±7. 2
78.8±7.0
76. 5±6. 6
76. 8±4. 9
83. 5±7. 6
71.3±6.6
举加0.2 m/kg
回收率()
90, 0±3. 2
88. 0上7. B
85.0±6. 6
98.5±9. 2
97. 5±a. 6
93. 4±7. 4
90, 3±6. 1
72. 5 + 6.8
83.6±7.3
94,2±3,2
80. 7±7.1
91.7±7.4
88.7±8. 5
95. 7±3. 6
87. 4.t. 8. 2
86. 2+7. 4
丝網账村布的添加回收率(=6)添加0.1mg/kg
回收率(元士\)
70± 6. 3
75.8±6.2
70.3±6.9
77. 5±7. 4
81, 2± 7. 6
76. 2±6. 1
70. 67±5. 5
添加0.2mg/kg
回收率(1十s)
88, 5±5. 2
96. 3±8.2
84. 3±5. 8
97.3±8. 3
101. 8±9. 9
93. 7±7.7
91.3±7.3
76.7上6. 0
TTKONKACA
添1.mg/kg
回收率(ε士s)
100.0±5.8
99.0±3.6
95.7±6,2
t01. 0±3. 8下载标准就来标准下载网
t02, 0±5. 6
98. 7 +9. 6
104.0+4.3
97. 0±4. 8
91,2±8,2
102, 0上3. 4
101.0:-7.0
102,0±5,8
100. 0± 3. 6
103.0±6.5
1o1.0±6.5
102. 0±7. 7
添加1.0mg/kg
回收率(工士s)
98.2±3. 9
78. 5±7, 3
99. 8±3. 9
98.5±9.7
92.7±7. 7
88. 8 ±8. 8
物质名称
苯并[a]菌
苯井[的]荧葱
举并[获慈
萃井a花
萨并/12,3-cd
苯并[a,h]葱
苯并b,
物质名称
苯并a
苯并[的荧惑
茅并[]荧意
节并[1,2,3-2]
二苯并[a,h]点
苯并[g+h,i]苝
表 D.2(续)
添加0.1mg/kg
回收率(士s)
75.8±6.3
81. 7+5, 0
86. 8± 5. 5
67, 9±6.2
罐加 0, 2 mg/kg
回收率(至士)
80.2 ± 5. 4
94. 8±3. 5
79.2±5,5
94.2±7.2
88.2±7.5
96. 1 ± 3. 6
77. 8±7. 0
82. 4±5. 8
涤纶贴村布的添加回收率(n=6)加0. 1 ng/kg
回收率(士)
71.7± 6. 9
76. 2± 6. 8
74.8±5.9
80.2.16.0
78. 5±5. 7
72, 8±3. 6
73.8±7.2
75. 7± 5. 9
80. 2±5. 5
74, 9±6. 4
80, 5±7. 1
87.3±5.7
67.8±6.7
添加 0. 2 mg/kg
回收率(2士s)
95. 2 + 9. 1
86,5±6. 2
88. 5±7.9
98. 5±9, 2
95, 3±7. 9
89, 2±7, 7
77. 8± 6, 3
94. 7 ±3. 1
98, 2±8, 8
85. 5±8. 4
86.7±8. 4
84, 7± 5. 7
CB/T 28189—2011
添加1.0tg/kg
回收率(ts)
86.3±5.7
92.7±3. 0
恭加1.0mz/kg
回收率(士)
96.8±5.5
100±3.03
96.#±9. 7
98. 5±1. 2
102.7±4.7
99. 8±8. 0
93,5±9.2
92.7±8. 8
101,5±3.7
103.8±4.2
101±4. 6
100.5±3. 3
102±6,5
99.5±7. 6
94. 7±9. 7
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