GB 29220-2012 食品安全国家标准 食品添加剂 山梨醇酐三硬脂酸酯(司盘65) GB29220-2012 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB292202012
食品安全国家标准
食品添加剂山梨醇酐三硬脂酸酯（司盘65）2012-12-25发布
中华人民共和国卫生部
2013-01-25实施
食品安全国家标准
（司盘65）
食品添加剂山梨醇酐三硬脂酸酯GB29220-2012
本标准适用于以硬脂酸与失水山梨醇为原料，经酯化反应制得的食品添加剂山梨醇酐三硬脂酸酯（司盘65)。
化学名称
山梨醇酐三硬脂酸酯
技术要求
感官要求：应符合表1的规定。
表1感官要求
常温下为黄色至白色
常温下为蜡状固体
理化指标：应符合表2的规定。
脂肪酸，w/%
多元醇，w/%
酸值（以KOH计）/（mg/g）
皂化值（以KOH计）／（mg/g）
羟值（以KOH计）/（mg/g）
水分，w/%
灼烧残渣，w/%
铅（Pb）/（mg/kg）
凝固点/℃
购烧温度为850℃±25℃。
检验方法
取适量试样，置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自然光线下目视观察色泽和状态
表2理化指标
176~188
检验方法
附录A中A.4
附录A中A.5
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
附录A中A.9
GB/T7531a
GB5009.12
附录A中A.10
A.1警示
附录A
检验方法
GB29220-2012
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备。试验方法中所用溶液在未指明溶剂时，均指水溶液。
A.3鉴别试验
A.3.1脂肪酸酸值的测定
A.3.1.1试剂和材料
A.3.1.1.1无水乙醇。
A.3.1.1.2氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.5mol/L。A.3.1.1.3酚酥指示液：10g/L。A.3.1.2分析步骤
称取约3gA.4.3.2中的凝固物D，精确至0.001g，置于锥形瓶中，加入50mL无水乙醇溶解，必要时加热。加入5滴酚酰指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，保持30s不褪色为终点。
A.3.1.3结果计算
脂肪酸酸值wi，以氢氧化钾（KOH)计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式(A.1)计算：w
式中：
氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)：i
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；试样质量的数值，单位为克（g）：m
M-氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M=56.109]。..(A.1)
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5(mg/g)。
A.3.1.4结果判断
回收的脂肪酸酸值应为190mg/g~220mg/g。A.3.2多元醇显色试验
A.3.2.1试剂和材料
A.3.2.1.1硫酸。
A.3.2.1.2邻苯二酚溶液：100g/L，现用现配。2
A.3.2.2分析步骤
GB29220-2012
取A.5.2中的黏稠物E约2g，加入2mL邻苯二酚溶液，混匀：再加5mL硫酸混匀，应显红或红褐色。
A.4脂肪酸的测定
A.4.1方法提要
样品通过皂化水解，经酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通过反复萃取分离及浓缩干燥，得到回收脂肪酸的质量，称量计算脂肪酸的质量分数。A.4.2试剂和材料
A.4.2.1氢氧化钾。
A.4.2.2乙醇（95%）。
A.4.2.3石油醚。
A.4.2.4硫酸溶液：1+2。
A.4.3分析步骤
A.4.3.1皂化：称取约25g试样，精确至0.01g。置于500mL烧瓶中，加入250mL乙醇（95%）和7.5g氢氧化钾。连接冷凝器，置于水浴中加热回流2h。将皂化物转移至800mL烧杯中，用约200mL水洗涤烧瓶并转移至该烧杯中。将烧杯置于水浴上，蒸发直至乙醇挥发逸尽。用热水调节溶液的体积至约250mL，为溶液A。A.4.3.2酸化、萃取分离：在加热搅拌下溶液A中加硫酸溶液，使其析出凝固物，再加入过量约10%的硫酸溶液，冷却分层。将上层凝固物转移至预先在80℃质量恒定的250mL烧杯中，3次用20mL热水洗涤，冷却后将洗液与下层溶液合并于500mL分液漏斗中，3次用100mL石油醚提取，静置分层。将下层溶液B转移至800mL烧杯中：合并石油提取液于第二个500mL分液漏斗中，3次用100mL水洗涤。下层水洗液与溶液B合并为溶液C，留作测定多元醇含量用：转移上层石油醚提取液于盛凝固物的烧杯中，在水浴上浓缩至100mL，于80℃干燥至质量恒定，得到回收的凝固物D作为脂肪酸的质量。称量后的凝固物D用作脂肪酸酸值的测定。A.4.4结果计算
脂肪酸的质量分数W2，按式（A.2）计算：m2-mx100%
式中：
ml—250mL烧杯质量的数值，单位为克(g)：-250mL烧杯加凝固物D的质量的数值，单位为克(g)：m2
-试样质量的数值，单位为克(g)m
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不应大于1%。A.5多元醇的测定
A.5.1试剂和材料
A.5.1.1无水乙醇。
A.5.1.2氢氧化钾溶液：100g/L。3
A.5.2分析步骤
GB29220-2012
用氢氧化钾溶液中和A.4.3.2中得到的溶液C至pH为7（用pH试纸检验）。将此溶液置于水浴上蒸发至白色结晶析出。然后4次用150mL热无水乙醇提取残留物中的多元醇，合并提取液，用G4玻璃漏斗（滤板孔径5um～15um）过滤，无水乙醇洗涤。滤液转移至另一个800mL烧杯中，在水浴上浓缩至约100mL。再转移至预先在80℃干燥至质量恒定的250mL烧杯中，继续蒸发至黏稠状。在80℃干燥至质量恒定，得到黏稠物E作为回收多元醇的质量。称量后的黏稠物E用作多元醇显色试验。
A.5.3结果计算
多元醇的质量分数w3，按式（A.3）计算：W3=
式中：
mg-mx100%
-250mL烧杯的质量，单位为克(g)m4—250mL烧杯加黏稠物E的质量，单位为克(g)：m
-A.4.4中试样质量的数值，单位为克(g)。(A.3)
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不应大于1%。A.6酸值（以KOH计）的测定
A.6.1试剂和材料
A.6.1.1异丙醇。
A.6.1.2甲苯。
A6.13氢氧化钠标准滴定溶液：C（NaOH）=0.1mol/LA.6.1.4酚指示液：10g/L。
A.6.2分析步骤
称取约2.5g试样，精确至0.0002g，置于锥形瓶中，加入异丙醇和甲苯各40mL，加热使其溶解。加入5滴酚酰指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，保持30s不褪色为终点。A.6.3结果计算
酸值w4，以氢氧化钾（KOH）计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式（A.4）计算：W4=
式中：
V,×cxM
氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；c
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；试样质量的数值，单位为克（g）：M氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M=56.109]。（A.4)
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.2mg/g
A.7皂化值（以KOH计）的测定
A.7.1试剂和材料
A.7.1.1无水乙醇。
A.7.1.2氢氧化钾乙醇溶液：40g/L。A.7.1.3盐酸标准滴定溶液：c（HCI）=0.5mol/L。A.7.1.4酚指示液：10g/L。
A.7.2分析步骤
GB29220-2012
称取约2g试样，精确至0.0002g，置于250mL磨口锥形瓶中，加入25mL土0.02mL氢氧化钾乙醇溶液，连接冷凝管，于沸水浴中回流1h，稍冷后用10mL无水乙醇淋洗冷凝管，取下锥形瓶，加入5滴酚献指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至溶液的红色刚刚消失，加热试液至沸。若出现粉红色，继续滴定至红色消失即为终点。在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验A.7.3结果计算
皂化值ws，以氢氧化钾（KOH）计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式（A.5)计算ws=(-)xcxM
式中：
Vo—试样消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)空白试验消耗盐酸标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(mL)：V3
盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；试样质量的数值，单位为克(g)：m
M一氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M=56.109]。.............(A.5)
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不应大于1mg/g。A.8羟值（以KOH计）的测定
A.8.1试剂和材料www.bzxz.net
A.8.1.1吡啶：以酚酞为指示剂，用盐酸溶液（1+110）中和。A.8.1.2正丁醇：以酚为指示剂，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液中和。A.8.1.3乙酰化剂：乙酸酐与吡啶按1+3混匀，贮存于棕色瓶中。A.8.1.4氢氧化钾乙醇标准滴定溶液：c（KOH）=0.5mol/L。A.8.1.5酚指示液：10g/L。
A.8.2分析步骤
称取约1.2g试样，精确至0.0002g，置于250mL磨口锥形瓶中，加入5mL土0.02mL乙酰化剂，连接冷凝管，在水浴上加热回流1h。从冷凝管上端加入10mL水于锥形瓶中，继续加热10min后，冷却至室温。用15mL正工醇冲洗冷凝管，拆下冷凝管，再用10mL正工醇冲洗瓶壁。加入8滴酚指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色即为终点。在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试样而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。为校正游离酸，称取约10g试样，精确至0.01g。置于锥形瓶中，加入30mL吡啶，加入5滴酚酞指示液，用氢氧化钟乙醇标准滴定溶液滴定至溶液皇粉红色。A.8.3结果计算
羟值w6，以氢氧化钾（KOH）计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式（A.6）计算：5
式中：
(V-V)xcxMV,xcxM
V4一一试样消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；Vo
GB29220-2012
...(A.6)
空白试验消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；校正游离酸消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）：氢氧化钾乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）：m
羟值测定时试样质量的数值，单位为克（g）；校正游离酸测定时试样质量的数值，单位为克（g）：M一氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M=56.109]。取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不应大于4mg/g。A.9水分的测定
称取约0.6g试样，精确至0.0002g。置于25mL烧杯中，加入少量三氯甲烷加热溶解并转移至25mL容量瓶中，用三氯甲烷冲洗烧杯数次，一并转入容量瓶中，稀释至刻度。量取5mL土0.02mL该试样溶液，按GB/T6283中直接电量法测定取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不应大于0.05%。A.10凝固点的测定
A.10.1仪器和设备
玻璃管：长100mm，直径25mm，壁厚1mm。A.10.2分析步骤
在玻璃管中加入约5g试样，缓慢加热至试样溶解，并使温度略高于凝固点15℃～20℃，将玻璃管置于透明玻璃瓶（长150mm，直径70mm）中，用带孔的盖子盖住玻璃瓶，将标准温度计置于熔解的试样中，搅拌。如需要冷却，缓慢搅拌直到温度计水银柱上升状态30s不变，停止搅拌使温度计在试样中间，观察水银柱上升，读取水银柱上升的最大温度值为凝固点。6
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