标准内容
ICS 71. 060.50
中华人民共和国国家标准
GB/T 27562—2011
工业氯化亚铜
Cuprous chloride for industrial use2011-12-05发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2012-05-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规贴起草。本部分由中国石袖和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。GB/T 27562—2011
本标准主要起草单位:中海油天津化工研究设计院、烟台市金河保险粉厂有限公司、天津出人境检验检疫局。
本标准主娶趋草人:王彦、王国清、郑来云。1
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1范因
工业氟化亚铜
GB/T 27562—2011
本标准规定了工业氣化亚铜的要求、试验方法、检验规则及标志、标签、包装、运输、贮存。本标推适用于主要用于电镀工业也可用于制造催化剂、干电池和氢吸收剂的工业氧化亚铜,2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。CB/T191—2008包装储运图示标志GB/T 6678化工产品采样总则
GB/T6682—2008分折实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T3696.2无机化工产品化学分析用杂质标难溶液的备HG/T3696.3无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分子式和相对分子质量
分子式,Cucl
相对分子质量:99.00(按2007年国际相对原子质量)4要求
4.1外观:白色或炭白色粉末,带有松块。4.2工业氧化亚铜应符合表1要求:表 1要求
氯化亚(CuCl),w/%
二价钢<以CuCl,计),w/为
嗽不疗物,/
铁(Fe)sw/%
硫酸盐<以 sO.,计),w/%
优等品
一等品
合格品
GB/T 27562—2011
5试验方法
5.1安全提示
本试验方法中使用的盐酸、硝酸及过氧化氢具有强烈的氧化性和蚀性,操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗,严量者应立即就医。5.2一般规定
本标准所用试剂和水在设有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682—一2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定落液、杂质标准溶液,制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的规定制备5.3外观检验
在自然光下用甘视法判别。
5.4氯化亚铜含童的测定
5.4.1硫酸铈法(仲裁法)
5.4.1,1方法提要
利用三氯化铁将试样中的一价氧化为二价铜,产生与一价铜等物质的的二价铁,以亚铁-邻菲够滕为指示剂,用硫酸铺标准滴定溶液测定试验中的二价铁。5. 4. 1.2 试剂
5.4,1,2.1三氟化铁溶裤;
配制,称取75g三氯化铁(FeCl。6HO)溶解于150tL盐酸和400mL水的混台溶液中,然后滴加30%过氧化氢5mL+搅拌均匀+煮沸除去过量的过氧化氢,5.4.1.2.2硫酸标滴定溶液:c[Ce(SO.)],]0.1mol/L。5.4.1.2.3亚铁-邻菲够啉指示液;配制:称取1.49g邻菲哆啉和0.695g硫酸亚铁(FeSO,·7HO>溶于100mL水中。5. 4. 1. 3分析步骤
用减量法迅速称取 0.25 g~~0.30 试样(糖确至 0. 000 2 g),置于预先放入适量的直径为 5 mm~7mm的被璃珠和10mL三氟化铁溶获的250mL碘量瓶中,盖塞后不断据动待样品溶解后,加50mL水、2滴亚铁-邻菲啰琳指示液,立即用硫酸铈标准滴定溶液滴定至绿色出现为终点。同时进行究白试验。
空白试验是在制备试验溶液的同时,不加试样外,其他操作和加人的试剂量与试验溶液相同。5. 4. 1, 4结聚计算
氯化亚钢含量以氧化亚铜(CuC1)的质量分数w1计,数值以%表示,按式(1)计算:twr =cV=V) M×10~×100
式中:
硫酸铈标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L):TTTKANTKACA
CB/T27562—2011
V—滴定试验溶液所消耗硫酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);V。—滴定空白试验溶液所消耗硫酸标准漓定溶液的体积的数值,单位为毫开(mL):m——试料质盘的激值,单位为克(g);M一--氣化亚(CuC1)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M一99.00)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3。5.4.2直铬酸钾法
5.4.2、1方法握要
利用三氯化铁将试样中的一价铜氧化为二价铜,产生与一价钢等物质的量的二价铁,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重骼酸钾标准滴定溶液测定试验中的二价铁。5.4.2.2试剂
5.4.2.2.1硫酸溶液,1+8。
5. 4.2. 2.2三化铁溶液;
配制:称取75g三氟化铁(FeCl:·6H0)溶解于150mL盐酸和400mL水的混合溶液中,加人30%过氧化氢5mL,搅拌均勾,煮沸除去过量的过氧化氢,5.4.2.2.3重铬酸钾标准滴定溶液:c(--K,Cr0,)0. 1 mol/L.
5.4.2.2.4二苯胺磁酸钠指示液:5g/L。5.4.2.3分析步骤
用减量法迅速称取 0. 25 g~0. 30 g 试样,精确至 0. 000 2 g,量于预先放入适量的直径为 5 tmr ~7mrm的玻璃珠和10mL三氧化铁溶液的250mL碘量瓶中.盖塞后不断摇动,待样品溶解后,如50mL水、20mL硫酸溶液,盖塞播勾后,加人2滴二苯胺磺酸钠指示液,立即用置铬酸钾标准滴定落液滴定至紫蓝色出现为整点。
5. 4.2. 4结果计算
氧化亚铜含量以载化亚钢(CuCl)的质量分数W1计,数值以%表示,按式(2)计算:w =sVM × 102 ×100
式中:
一——重铬酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为率尔每升(mαl/L),V一一滴定试验溶液所消耗重铬酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)m试料质量的数值,单位为克(g)
M——氯化亚钢(CuCl)的摩尔质量的数值,单位为克每率尔(g/mol)(M=99.00)。取平行测定结果的算术乎均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.5 二价铜含量的测定
5.5.1方法提要
在微酸性条件下,试样中加入过量的碘化钾与二价铜反应,折出与二价例离子等物质量的碘,以淀粉溶液为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的奠,由颜色变化判定终点。3
GB/T 27562—2011
5.5.2试剂
5.5.2.1氟化钠;
5.5. 2. 2碘化钾,
5.5.2.3乙酸溶液:5+12;
5.5.2.4硫鼠酸钾溶液:100g/L;5.5.2.5硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(NaS,0,)约0.05mol/L;5.5.2.6淀粉指示液:10g/L。
5.5.3仪器
比色管:50mL,容积经校正。
5. 5. 4 分析步骤
称胶约5g试样,精确至0.01,置于50mL于燥带塞比色普中,加乙酸溶液至刻度,特干燥玻璃珠投人管中盖好管塞,使溶液充满比色管.振据 30 s。意清 30 min后,吸取上层满液 25 rmL.放人碘量瓶中,加1多氟化钠、2g碘化钾,再加25mL水,进塞加水封,摇匀后,于暗处放置5min,加入2mL淀粉指示液和10mL硫氰酸钾溶液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定蓝色消失终点。5.5.5结果计算
二价铜含鼠以氟化钢(CuCl,)的质量分数w计,数值以%表示,按式(3)计算:eVMX10→www.bzxz.net
式中:
硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每并(mol/L);滴定试验溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)。一试料质量的数值,单位为克(g);m
V。—一比色管校正后的容积,单位为毫升(mL):M——氯化铜(CuCl,)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M134.5)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。5.6醛不溶物含量的测定
5,6.1方法捷要
称取一定量的试样落于酸,过滤后,残渣在一定温度条件下干燥至质量恒定,称量后,确定酸不溶物含量。
5.6.2试剂
5.6.2.1盐酸;
5. 6.2. 2 硝酸。
5.6.3仪器、设备
5.6.3.1玻璃砂埚5um~15μm#
5.6.3.2电热恒温干爆箱:温度能控制在105℃~110℃。4
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5.6.4分析步骤
GB/T 27562—2011
称取约5g试样,精确至0.01g,置于烧杯中,加入20mL盐酸和10mL水,加热溶解试样,于溶液中加2mL硝酸,加热至沸膜,放暨(3~5)min后,加水20mL,于沸水浴上加热1h.用已于105℃~110℃条件下干燥至质量恒定的玻璃砂埚过滤,用 5滴盐酸酸化过的100 ml水冲洗滤渣,于105℃~110℃条件下干燥至质量定。5.6.5结果计算
酸不溶物含量以质量分数山s计,数值以%表示,按式(1)计算:-n=m2 × 100
式中;
mI—质量恒定后玻璃砂娲和酸不溶物质量的数值,单位为克()m2—质量恒定后玻璃欧埚质量的数值,单位为克(g);m—试料质量的数值,单位为克(g)·[4】
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值优等品和一等品不大于0.005%*合格品不大下0.02岁。
5. 7 铁含量的测定
5.7.1方法提要
用硝酸将试样中的铁全部转化为三价铁,三价铁离子在碱性环境下水解形成氢氧化铁沉淀,分离、溶解后与硫鼠酸钾呈色后带异戊醇萃取比色:5. 7. 2 试剂
5. 7. 2. 1 硝酸。
5.7. 2.2 氨水。
5.7.2.3异戊酮;4-甲基戊酮-(2)。5.7.2.4氟化铵。
5.7.2.5氨水溶液:2十3。
5.7.2.6硫酸溶液:1+8。
5.7.2.7硫瓶酸钾溶液:100g/L
5.7.2.8铁标准溶液:1mL溶液含铁(Fe)0.01mg配制:用移液管移取1mL.按HG/T3696.2配制的铁标准溶液置于100mL容量瓶中+用水翻释至刻度,摇。
5.7.3分析步骤
称取试样2g士0.01g,加20mL水,缓慢加人3mL硝酸,加热至沸。再加人20mL水和3g氯化镂,加热至沸,在搅拌下加氨水裕链至所产生沉淀链解为止。将溶液于沸水浴上加热1h,利用快速定性滤纸过滤,用100mL水含5mL氨水的混合溶滤洗漆捷渣,至滤纸上蓝色消失为止,然后用热水洗涤数饮。
用5mL硫酸溶液溶解滤纸上的滤洁,用少量水洗涤滤纸数次,收集滤液和洗液于100mL容母瓶中,释至刻度。混匀后,用移液管移取10mL于比色管中,加4mL硫氰酸钾溶液和10mL异戊酮。充分振摇后,在有机层内红色不深于标准,5
GB/T 27562-2011
标准比色溶液是移取0,60mL(优等品),1.00mL(等品,合格品)铁标准落液与试样同样处理。5.8硫酸盐(以SO,计)含量的测定5.8.1方法提要
盐酸介质中,硫酸根与钡离子生成白色细微的硫酸钡沉淀,悬浮在溶液中,与标准比独溶液比对。5. 8. 2 试剂
5.8.2.130%过氧化氢。
5.8,2.2盐酸溶波,1+1。
5.8.2.3氯化钡溶液:250g/L。
5.8.2.4不含硫酸盘的氯化亚销溶液:制备方法见附录A。5.8.2.5硫酸盘标准裕液,1mL溶液含硫酸盐<以SO.计)0.1m名配制:用移液管移取10mL按HG/T3696.2配制的硫醛盐标准溶液置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,
5. 8.3分析步骤
5.8.3. 「试验落准的谢备
称取试样 1, 00 g士0. 01 &,加 20 rmL 水和 3 mL 盐酸溶液,加 5 mL 30%过氧化氢,加热。溶解后+冷却,过滤,洗漆。滤液及洗液合并后,全部转秒至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。5.8.3.2定
用移液管移取 10 mL 试验溶液,置于 25 mL 比色管中,加 10 mL 水和 1 mL. 盐酸溶液,在 30 C~35 芒保温 10 min,加入 3 mL 氟化钡溶液,用水稀释至刻度,摇勾后,放置 30 min,其萍独度不得大于标准比浊溶液。
标准比独溶薇是用移滋管分别移取0.50tmL(优等品);1.00mL(一等品)2.00mL(合格品)硫酸盐标准溶被,加1心mL不含蔬酸盐的氯化亚铜溶液,与试验溶获同时同拌处理。6检验规则
6.1本标准规定的所有项目为出厂检验。6.2相同材料,基本相间的生产条件,连续生产或同一班组生产的间一级别的工业氟化亚铜为一批,每批产品不超过10t,
6.3按照GB/T6678的规定确定采样单元数。每一包装为一包装单元。采样时,将产品的包装袋从缝合处拆开,将产品表层刮开,用清洁干燥的彝乙烯采样器自包装袋的上方斜插人至料层深度的3/4处采样。将采得的样品立即分装于清洁于爆的棕色广口瓶中并密封,莓瓶样品不少于500多。瓶上粘贴标签注明:生产厂名产品名称、等级、批号,采样日期和采样者姓名。“一瓶作为实验室样品,另一瓶保存备查,保存时间由生产厂根据实际情说确定。6.4检验结果如有指标不符合本标准要求时,应重新自包装中采样复验,复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时,删整批产品为不合格品。6.5采用GB/T8170规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。6
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7标患、标签
GB/T27562—2011
7、1工业氯化亚铜包装上应有牢固清晰的标志,内容包括:生产厂名、厂址、产品名称、等级、净含量、批号(或生产日期、本标准编号,GB/T191一2008中规定的“怕雨\及“怕晒”标志。7.2每批出厂的工业氣化亚制都应附有质量证明书。内容包括:生产厂名、厂址、产品名称,等级,净含量、批号(成生产日期)、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。8包装、运输、贴存
8.1工业氧化亚铜采用塑料编织袋、纸桶或铁桶包装。塑料编织袋、纸桶或铁桶内衬2层聚乙烯塑料薄膜,用维尼龙绳或其他质盈相当的绳人工扎口,或用与其相当的其他方式封口采用塑料编织袋为外包装时,用维尼龙缝或其他质量相当的线牢固缝口,无漏继和跳线现象外包装采用纸桶、铁桶包装时,用压边,抱撞或螺旋方式封口,封口牢固。每装或每桶净含量为25kg、50k或根据用户要求确定包装容量和方式。
8.2工业氟化亚铜在运输过程中应有遮盖物,防止甘晒、肺淋、受潮。8.3工业氧化亚铜应存于阴凉于燥处,防止日晒,雨淋、受潮。8.4工业氯化亚铜在符合本标准包装、运输、贮存条件下,自生产之日起保质期不少于3个月。GB/T 27562—-2011
附录A
(规范性附录)
不含硫酸盐的氟化亚铜溶液的制备称取试样 1. 00 g士0.01g;加 20 mL水和3mL盐酸溶液(1-2),加5 mL 30%过氧化氢,加热,浴解后,冷却。加水至约 30 mL,加入 10 mL 盐酸溶液(1十2),在 30 ℃ ~35 ℃ 下保温 10 min,转移至100 mL容量瓶中,加人8mL氯化液,用水释至刻度,摇勾后放置 30 min过滤。滤减即为不含硫酸盐的氯化亚铜溶液。
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