GB/T 27563-2011
基本信息
标准号： GB/T 27563-2011
中文名称：工业用N-甲基-2-吡咯烷酮
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 27563-2011 工业用N-甲基-2-吡咯烷酮
GB/T27563-2011
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标准内容
1CS 71. 080. 40
中华人民共和国宝家标准
GB/T27563-2011
工业用N-甲基-2-吡咯烷酮
N-Methyl-2-Pyrrolidone for industrial use2011-12-05 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2012-05-01实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/SC2>归口。GB/T 27563—2011
本标准负责起草单位：中盐安徽红四方股份有限公司、濮阳近奇科技有限公司、南京金龙化工有限公司。
本标准参邯起草单位：泰州延龄精细化工有限公司，本标准主要起草人：朱阳光、徐苏皖、广学、谢中平、罗斌、施康、宋国全。工
TTTKANTKACA
1范围
工亚用 N-甲基-2-吡略咯烷酮
GB/T 27563-—2011
本标准规定了工业用N-甲基-2-吡略烷酮的要求、试验方法、检验规卿以及标志、包装运输和贮存等。
本标推适用于7-丁内醋和甲腰合成制得的N-甲基-2-吡咯烷酮。化学式：C,H.ON
结树式：
相对分子质量：99.13（按2007年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是往日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 325.1
包装容器钢桶第1部分：通用技术要求GB/r 601
GB/T 3143
GB/T 6283
GB/T 6488
GB/T6678
GB/T 6680
GB/T6682
GB/T 8170
GB/T 9722
化学试剂标推滴定溶液的制备
液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一—-钻色号）2008化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）（IS0760，1978，获体化T产品折光率的测定（20℃）化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682·2008，ISO3696：1987,M0D)数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
GB/T 9724: 2007
GB/T 97252007
3要求
3.1外观
化学试剂PH值测定通则(ISO6353-1：1982.NEQ）化学试剂
电位滴定法通则（IS）6353-1：1982，NEQ常蕴下为无色或微黄色透明液体。3.2要求
工业用N-甲基-2-吡喀烷酮应符合表1所示的技术要求。1
GB/T 27563--2011
N-币基-2-吡喀烷酮，w/%
色度，Hazen单位（铂-钴色号）折光率路
总胺(以CH,NH 计),w/%
pH值[(ImL/10mL）水溶液］
试验方法
表 1 技术要求
优等品
合格品
1, 468 0--1, 472 0
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应来取适当的安全和防护措施，4.2般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水，分析中所用标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601的规定制备。4.3外观
取适量实验室样品于比色管中,在自然光下巨视观察。4. 4N-甲基-2-吡略烷酮含量的测定4.4.1方法提要
采用气相色谱法。在选定的色谱条件下，试样经汽化通过毛细誉色谱柱，使其中各组分分离，用火焰离子化检测器(FID)检测,校正面积归一化法定量,减去水分和总胺，计算得到N-甲基-2-吡咯烷酮的含量。
4.4.2试剂
4.4.2.1气：体积分数≥99.995%。4. 4.2. 2
4. 4, 2. 3
氢气：体积分数299.99%。
空气：经活性炭、蓝色硅胶净化、下燥。4.4.2.4N-甲基-2-吡咯烷酮：色谱纯。-丁内酯：色谱纯，
4.4.2.61,4-丁二醇：色谱纯。
2-吡咯烷酮：色谱纯。
4. 4. 3. 1
气色谱仪:配有火焰离子化检测器(F1D),整机录敏度、稳定性符合 GB/T 9722 的规定,线TTTKONKACA
性范围满足分析要求
4.4.3.2数据处理系统：色谱数据处理机或色错工作站。4.4.3.3进样器：1.0μL微量注射器或自动进样器4.4.4色谐分析条件
GB/T 27563---2011
本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2典型色谱图及各组分的相对保留值见附录A中图A.1和表A2。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。表2推荐的色谐柱和色谱操作条件毛管色谱杜bzxZ.net
团定相
气化室温度/C
检测器温度/化
载气(Nz 肢 He)流量/(mL/ nuir)氢气流量/(mL/mia)
空气流盘/(:L/min)
分流比
进样量/μl.
4.4.5分析步骤
4.4.5.1校正因于的测定
校准用标准溶液的配制
4. 4. 5. 1. 1
30m×0.2mm×0.5往长×柱内径×速膜享度25%鼠乙基-25%苯基-50%甲基硅氧烷切始 100 ℃,保持 1 hin;开温速度 10 /min,齐温到 160 ,保持 10 min250
25 : 1
用称量法配制V-甲基-2-吡略咯烷酮加欲测杂质的校准用标准溶液。各组分的称量精确至0.0001岛：组分含量的质量分数计算精确至0.001%。所配制的校准用标准溶液中杂质含量应与待测试样相近。4.4.5.1.2相对校正因于的题定
根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，将N-甲基-2-吡咯烷调（色谱纯）和校雅用标准液依改注人气相色谢仪，各平行测定4次，取4次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。依据所得的峰面积及标准溶液中杂质组分含量，计算各组分的相对校正因子：4.4.5.1.3相对校正因子的计算
组分i相对-甲基-2-吡咯烷阐的校正因子,按式(1)计算Ac.
f=(A-A)cB
武中;
标准溶液中 N-甲基-2-吡略烷酮的蜂面积;-N-甲基-2-吡略烷（色谱纯)中杂质组分i的蜂面积标准溶液中继分i的峰面积；
标准溶液中 N-甲基-2-吡咯烷酮的质量分数的数值;(1)
GB/T 27563—2D11
；——标准溶液中组分i的质量分数的数值，试样中末知组分或得不到标准物质的组分的相对校正因子取值为1。4.4.5.2试样的测定
根据表2所示的仪器操作条件测定样品，采用校正面积归一化法定量。4.4.5.3结果计算
N-甲基-2-吡略烷酮的质量分数出.数值以%表示，按式（2)计算1式中：
A ×(100 *—u）
An —试样中 N-甲基-2-吡咯烷酮的色谱峰面积;A组分i的色讲峰面积；
组分i的相对校正因子；
按4.5测得的以质量分数表示的水分的数值：按4.8测得的以质量分数表示的总胺含量的数值。.(2)
取两欧平行测定结果的算术平均值为报错结果。两欧平行测定结果的绝对差值不大于0，03%4.5水分的测定
按GB/T 6283一2008中第 8章的规定进行测定。取两款平行定结果的算术平均值为报告结果。两款平行测定结果的绝对差值不大于0.0034.6色度的定
按GB/T 3113的规定进行测定。
4.7折光率的定
按GB/T 6488的规定进行测定。
4.8总胺含量的测定
4.8.1方法提要
试样瓜异丙醇溶解，以盐酸标准滴定溶液滴定试样中的碱性物质，电位计或酸度计指示滴定整点，总胺含量以一甲胺讨，讨算得到总胺含量。4.8.2试剂
4.8.2.1异丙醇。
4.8.2.2盐酸标准滴定溶液：c（HCl)-0.02mo1/L4.8.3仅器
4.8.3.1电位计：电位计的精度为士0.01mV。4.8.3.2酸度计：酸度计的精确为pH士0.01,具有温度补偿功能。4.8.4分析步累
称取实验样品 65 g,精确至 0. 01 g,置于 250 mL 烧杯中,加人 100 mL 异丙醇溶解,播句，以下4
TTKANYKAA
步骤按照GB/T 9725—2007中第6章的规定进行测定。4. 8. 5靖乘计算
总胺含量以-甲胺（CHNH.）计的质量分数数值以%表示，按式（3)计第：ton =- VeM × 100
武中：
V一试料消耗盐酸标准滴定溶液（4.8.2.3)体积的数值，单位为毫升(mL）；c一一盐酸标准漓定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mal/L)；m一试料质量的数值，单位为克（g)GB/T 27563—2011
M—：甲胺（CHNH）摩尔质量的数值，单位为克每库尔（g/mal)（M=31.06）。取两次乎行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001为。4. 9 PH 值的测定
用移液管移取样品10.0mL于100tuL容量瓶中，加无二载化碳水帮释到刻度，播勾后移人烧杯中。以下步骤按照GB/T9724—2007中第6章的规定进行测定。5检验规则
5.1第3章要求中3.1和3.2表1规定的所有项目均为出厂检验项目。出厂检验应逐批进行。5.2下业N-甲基-2-吡咯烧酮以一贮槽或槽车（船）的基为一批，或以同等质量的产品为一批。5.3工业用V-甲基-2-吡咯烷丽的采样方法和采样单元数按GB/T6678.GB/T6680中的规定进行。采样量不少于400 mI.分装在两个清洁、干燥的玻璃瓶中，密封。贴上标签，注明产品名称,批号或生产期、取择日期、取样地点，取样人姓名等，一瓶供检验用：一瓶留样备查，5.4工业用N-甲基-2-吡略烧酮应由生产厂的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称,产品者称，生定白期或者批号、产品等级和标雅编号等。5.5检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较法进行。检验结果中如有·-项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品作不合格处理。6标志、包装、运输和贮存
6.1工业用N-甲基-2-吡喀烷酮的包装容器上应有明显牢固的标志，内容包括：产品名称，生产厂名称，厂址、生产日期或批号、产品等级、净含量和本标准端号等。6.2工业用N-甲基-2-吡咯烷酮应采用符合GB/T325.1要求的钢桶或专用精车包装：钢桶包装的每桶净含量 200 kg;或在符合安全要求的条件下，根据用户要求包装。工业用 N-甲基-2-咯烷酮遇空气易吸潮，应充人符合工业氮气国家标准要求的经硅胶千燥的氮密封。6.3工业用N-甲基-2-吡咯烷酮运输过程中应确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。搬运时应轻装轻卸，防止包装容器摄坏。禁止与有毒、腐蚀性物品混运。运输过程中应防止日晒雨淋，远离火种、热源.商温区域。
6.4工业用N-甲基-2-吡略烷酮储存地点应干燥.通风、远离火源及其他危险品，避免阳光直射，应具备消防器材和数扩设施。
GB/T 27563—2011
附录A
（规范性附录）
N-甲基-2-耻略烷醒含量测定的典型色谱图相对保留值、相对校正因子A.1N-甲基-2-吡培烷酮含量定的典型色图，典型色谱图见图A.1.
丁内酯;
-1, 4- --醇,
-N-甲基-2-吡咯烷响；
·二甲基吡咯烷荫；
2-吡喀烷酮。
图 A. 1N-甲基-2-吡咯烷酮毛细管柱典型色谱图A.2各组分相对保留值和相对校正菌子各组分相对谋留值和相对校正因子见表A，1。6
TTKANTKACA
组分名称
7-丁内酮
1,4-丁二醇
各组分相对保留值和相对校正因子相对保留值
N-甲基-2-吡略烷酮
二甲基吡略烷
2-吡咯酮
GB/T27563--2011
相对校正丙子
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中华人民共和国宝家标准
GB/T27563-2011
工业用N-甲基-2-吡咯烷酮
N-Methyl-2-Pyrrolidone for industrial use2011-12-05 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2012-05-01实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(SAC/TC63/SC2>归口。GB/T 27563—2011
本标准负责起草单位：中盐安徽红四方股份有限公司、濮阳近奇科技有限公司、南京金龙化工有限公司。
本标准参邯起草单位：泰州延龄精细化工有限公司，本标准主要起草人：朱阳光、徐苏皖、广学、谢中平、罗斌、施康、宋国全。工
TTTKANTKACA
1范围
工亚用 N-甲基-2-吡略咯烷酮
GB/T 27563-—2011
本标准规定了工业用N-甲基-2-吡略烷酮的要求、试验方法、检验规卿以及标志、包装运输和贮存等。
本标推适用于7-丁内醋和甲腰合成制得的N-甲基-2-吡咯烷酮。化学式：C,H.ON
结树式：
相对分子质量：99.13（按2007年国际相对原子质量）2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是往日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 325.1
包装容器钢桶第1部分：通用技术要求GB/r 601
GB/T 3143
GB/T 6283
GB/T 6488
GB/T6678
GB/T 6680
GB/T6682
GB/T 8170
GB/T 9722
化学试剂标推滴定溶液的制备
液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一—-钻色号）2008化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）（IS0760，1978，获体化T产品折光率的测定（20℃）化工产品采样总则
液体化工产品采样通则
分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682·2008，ISO3696：1987,M0D)数值修约规则与极限数值的表示和判定化学试剂气相色谱法通则
GB/T 9724: 2007
GB/T 97252007
3要求
3.1外观
化学试剂PH值测定通则(ISO6353-1：1982.NEQ）化学试剂
电位滴定法通则（IS）6353-1：1982，NEQ常蕴下为无色或微黄色透明液体。3.2要求
工业用N-甲基-2-吡喀烷酮应符合表1所示的技术要求。1
GB/T 27563--2011
N-币基-2-吡喀烷酮，w/%
色度，Hazen单位（铂-钴色号）折光率路
总胺(以CH,NH 计),w/%
pH值[(ImL/10mL）水溶液］
试验方法
表 1 技术要求
优等品
合格品
1, 468 0--1, 472 0
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。操作者应来取适当的安全和防护措施，4.2般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682中规定的三级水，分析中所用标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601的规定制备。4.3外观
取适量实验室样品于比色管中,在自然光下巨视观察。4. 4N-甲基-2-吡略烷酮含量的测定4.4.1方法提要
采用气相色谱法。在选定的色谱条件下，试样经汽化通过毛细誉色谱柱，使其中各组分分离，用火焰离子化检测器(FID)检测,校正面积归一化法定量,减去水分和总胺，计算得到N-甲基-2-吡咯烷酮的含量。
4.4.2试剂
4.4.2.1气：体积分数≥99.995%。4. 4.2. 2
4. 4, 2. 3
氢气：体积分数299.99%。
空气：经活性炭、蓝色硅胶净化、下燥。4.4.2.4N-甲基-2-吡咯烷酮：色谱纯。-丁内酯：色谱纯，
4.4.2.61,4-丁二醇：色谱纯。
2-吡咯烷酮：色谱纯。
4. 4. 3. 1
气色谱仪:配有火焰离子化检测器(F1D),整机录敏度、稳定性符合 GB/T 9722 的规定,线TTTKONKACA
性范围满足分析要求
4.4.3.2数据处理系统：色谱数据处理机或色错工作站。4.4.3.3进样器：1.0μL微量注射器或自动进样器4.4.4色谐分析条件
GB/T 27563---2011
本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2典型色谱图及各组分的相对保留值见附录A中图A.1和表A2。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。表2推荐的色谐柱和色谱操作条件毛管色谱杜bzxZ.net
团定相
气化室温度/C
检测器温度/化
载气(Nz 肢 He)流量/(mL/ nuir)氢气流量/(mL/mia)
空气流盘/(:L/min)
分流比
进样量/μl.
4.4.5分析步骤
4.4.5.1校正因于的测定
校准用标准溶液的配制
4. 4. 5. 1. 1
30m×0.2mm×0.5往长×柱内径×速膜享度25%鼠乙基-25%苯基-50%甲基硅氧烷切始 100 ℃,保持 1 hin;开温速度 10 /min,齐温到 160 ,保持 10 min250
25 : 1
用称量法配制V-甲基-2-吡略咯烷酮加欲测杂质的校准用标准溶液。各组分的称量精确至0.0001岛：组分含量的质量分数计算精确至0.001%。所配制的校准用标准溶液中杂质含量应与待测试样相近。4.4.5.1.2相对校正因于的题定
根据仪器说明书，调节仪器至表2所示的操作条件，将N-甲基-2-吡咯烷调（色谱纯）和校雅用标准液依改注人气相色谢仪，各平行测定4次，取4次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。依据所得的峰面积及标准溶液中杂质组分含量，计算各组分的相对校正因子：4.4.5.1.3相对校正因子的计算
组分i相对-甲基-2-吡咯烷阐的校正因子,按式(1)计算Ac.
f=(A-A)cB
武中;
标准溶液中 N-甲基-2-吡略烷酮的蜂面积;-N-甲基-2-吡略烷（色谱纯)中杂质组分i的蜂面积标准溶液中继分i的峰面积；
标准溶液中 N-甲基-2-吡咯烷酮的质量分数的数值;(1)
GB/T 27563—2D11
；——标准溶液中组分i的质量分数的数值，试样中末知组分或得不到标准物质的组分的相对校正因子取值为1。4.4.5.2试样的测定
根据表2所示的仪器操作条件测定样品，采用校正面积归一化法定量。4.4.5.3结果计算
N-甲基-2-吡略烷酮的质量分数出.数值以%表示，按式（2)计算1式中：
A ×(100 *—u）
An —试样中 N-甲基-2-吡咯烷酮的色谱峰面积;A组分i的色讲峰面积；
组分i的相对校正因子；
按4.5测得的以质量分数表示的水分的数值：按4.8测得的以质量分数表示的总胺含量的数值。.(2)
取两欧平行测定结果的算术平均值为报错结果。两欧平行测定结果的绝对差值不大于0，03%4.5水分的测定
按GB/T 6283一2008中第 8章的规定进行测定。取两款平行定结果的算术平均值为报告结果。两款平行测定结果的绝对差值不大于0.0034.6色度的定
按GB/T 3113的规定进行测定。
4.7折光率的定
按GB/T 6488的规定进行测定。
4.8总胺含量的测定
4.8.1方法提要
试样瓜异丙醇溶解，以盐酸标准滴定溶液滴定试样中的碱性物质，电位计或酸度计指示滴定整点，总胺含量以一甲胺讨，讨算得到总胺含量。4.8.2试剂
4.8.2.1异丙醇。
4.8.2.2盐酸标准滴定溶液：c（HCl)-0.02mo1/L4.8.3仅器
4.8.3.1电位计：电位计的精度为士0.01mV。4.8.3.2酸度计：酸度计的精确为pH士0.01,具有温度补偿功能。4.8.4分析步累
称取实验样品 65 g,精确至 0. 01 g,置于 250 mL 烧杯中,加人 100 mL 异丙醇溶解,播句，以下4
TTKANYKAA
步骤按照GB/T 9725—2007中第6章的规定进行测定。4. 8. 5靖乘计算
总胺含量以-甲胺（CHNH.）计的质量分数数值以%表示，按式（3)计第：ton =- VeM × 100
武中：
V一试料消耗盐酸标准滴定溶液（4.8.2.3)体积的数值，单位为毫升(mL）；c一一盐酸标准漓定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mal/L)；m一试料质量的数值，单位为克（g)GB/T 27563—2011
M—：甲胺（CHNH）摩尔质量的数值，单位为克每库尔（g/mal)（M=31.06）。取两次乎行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001为。4. 9 PH 值的测定
用移液管移取样品10.0mL于100tuL容量瓶中，加无二载化碳水帮释到刻度，播勾后移人烧杯中。以下步骤按照GB/T9724—2007中第6章的规定进行测定。5检验规则
5.1第3章要求中3.1和3.2表1规定的所有项目均为出厂检验项目。出厂检验应逐批进行。5.2下业N-甲基-2-吡咯烧酮以一贮槽或槽车（船）的基为一批，或以同等质量的产品为一批。5.3工业用V-甲基-2-吡咯烷丽的采样方法和采样单元数按GB/T6678.GB/T6680中的规定进行。采样量不少于400 mI.分装在两个清洁、干燥的玻璃瓶中，密封。贴上标签，注明产品名称,批号或生产期、取择日期、取样地点，取样人姓名等，一瓶供检验用：一瓶留样备查，5.4工业用N-甲基-2-吡略烧酮应由生产厂的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称,产品者称，生定白期或者批号、产品等级和标雅编号等。5.5检验结果的判定按GB/T8170中修约值比较法进行。检验结果中如有·-项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品作不合格处理。6标志、包装、运输和贮存
6.1工业用N-甲基-2-吡喀烷酮的包装容器上应有明显牢固的标志，内容包括：产品名称，生产厂名称，厂址、生产日期或批号、产品等级、净含量和本标准端号等。6.2工业用N-甲基-2-吡咯烷酮应采用符合GB/T325.1要求的钢桶或专用精车包装：钢桶包装的每桶净含量 200 kg;或在符合安全要求的条件下，根据用户要求包装。工业用 N-甲基-2-咯烷酮遇空气易吸潮，应充人符合工业氮气国家标准要求的经硅胶千燥的氮密封。6.3工业用N-甲基-2-吡咯烷酮运输过程中应确保容器不泄漏、不倒塌、不坠落、不损坏。搬运时应轻装轻卸，防止包装容器摄坏。禁止与有毒、腐蚀性物品混运。运输过程中应防止日晒雨淋，远离火种、热源.商温区域。
6.4工业用N-甲基-2-吡略烷酮储存地点应干燥.通风、远离火源及其他危险品，避免阳光直射，应具备消防器材和数扩设施。
GB/T 27563—2011
附录A
（规范性附录）
N-甲基-2-耻略烷醒含量测定的典型色谱图相对保留值、相对校正因子A.1N-甲基-2-吡培烷酮含量定的典型色图，典型色谱图见图A.1.
丁内酯;
-1, 4- --醇,
-N-甲基-2-吡咯烷响；
·二甲基吡咯烷荫；
2-吡喀烷酮。
图 A. 1N-甲基-2-吡咯烷酮毛细管柱典型色谱图A.2各组分相对保留值和相对校正菌子各组分相对谋留值和相对校正因子见表A，1。6
TTKANTKACA
组分名称
7-丁内酮
1,4-丁二醇
各组分相对保留值和相对校正因子相对保留值
N-甲基-2-吡略烷酮
二甲基吡略烷
2-吡咯酮
GB/T27563--2011
相对校正丙子
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