GB/T 27564-2011
基本信息
标准号:
GB/T 27564-2011
中文名称:工业用三异丙醇胺
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
异丙醇
标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 27564-2011 工业用三异丙醇胺
GB/T27564-2011
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标准内容
ICS 71. 080. 30
中华人民共和国国家标准
GB/T27564—2011
工业用三异丙醇胺
Triisopropanolamine for industrial use2011-12-05 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2012-05-01实施
本标准按照GB/T1.1一2009要求的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出:本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会(SAC/TC63/SC2)归口,本标准起草单位:南京红宝丽股份有限公司、抚顺佳化聚氨酯有限公司。本标准主要起草人:张书、马替明、杭建荣、孟照平、李玉博。TTKANYKAcA
GB/T27564——201E
1范围
工业用三异丙醇胺
GB/T 27564—2011
本标难规定了工业用三异丙醇胺的要求、试验为法、检验规则,标志、包装、运输、存和安全。本标准适用于以环氧丙烷与液氨反旋经精馏制得工业用三异丙醇胺(含同分异构体)。分子式:CHO,N
化学式[CH,CH(OH)CH,l.N
相对分子质量:191.27(按2007年国际相对原子质量)规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡慰不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件,GB/T3723工业用化学产品来样安全通测(GB/T37231999,idtIS()3165:1976)GB/T 6283
化工产品中水分含量的测定卡尔费体法(通用方法)(GB/T6283--2008,ISO 760,1978.NEQ)
GB/T 6678
化工产品采样总则
GB/T66字9周体化工产品采样通则液体化工产品采样通则
GB/T 6680
GB/T 8170
数值憋约规则与极限数值的表示和判定GR/T 9722
3要求
化学试剂气相色谱法通则
3.1外观:三异丙醇胺固体产品为白色至棕色固体;水洛液产品为无色至淡黄色透明液体,3.2工业用三异丙醇腰应符合表1所示的技术要求。妻1
技术要求
兰异丙醇胺’,w/%
(一异丙醇胺十二异丙醇胺),w/%周体
90%水溶液
7. 5 ~ 10, 0
85%水液
10. 0~-15. 0
■当选择使用化学滴定法测定三异丙醇胺含量时,试验方法参见附录A,并应在给出检测结果时注明“化学滴定法”,
GB/T 27564—2011
4斌验方法
试验方法规定的一些试验过程可能导数危险情况,操作者应采职适当的安全和防护措施。4.2
一般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂。4.3外观的測定
在具塞比色管中加入适量实验室样品,在日光或月光灯下自翘。4. 4三异丙醇胺含量和(一异丙醇胺+二异丙醇胺)含量的测定4.4.1方法提要
用气相色谱法,在选定的工作条件下,用乙醇溶解的样品经汽化通过毛细管色谱柱·使其中各组分得到分离,用氢火焰离子化检测器检测。根据校正面积归一化法计算出组分的质量分数。4.4.2试剂
4.4.2.1无水乙醇;
4.4.2.2氢气,体积分数不低于99.99%,经硅胶与分了筛干燥、净化4.4.2.3氨氮气:体积分数不低于99.95%,经硅胶与分子筛干燥、净化4.4.2.4空气:经硅胶分子筛干燥净化:4.4.3仪器
4.4.3.1气相色谱仪:配有火焰离子化检测器,整机灵微度和稳定性符合GB/T9722中的有关规定线性范围符合分析要求,
4.4.3.2记录仪:色谱数据处理机或色谱工作站。4.4.3.3进样器:微量注射器,1μL。4.4.4色谱柱及典型色谱操作条件推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值见附录B中图B.1和表 B.1,其他能达到同等分离效果的色谱柱及色谱作条件均可使用。表2推荐的毛细管色谱柱和典型色诺操作条件色谱柱
柱长/柱内莅/波膜淳度
柱温/
汽化室温度/℃
检测器温度/
载气(N,)流敏/(nL/nin)
TTTKANYKACA
固定相为PEG-20M的熔融石美毛细管柱15 mX0. 53 mmX1. 0 μtm
100 (1 min),20 /min,200 t<8 min)300
空气流量/(mL/rnin)
氢气流盘/(mL/min)
分流比
进样册/
4. 4. 5 分析步骤Www.bzxZ.net
表2 (续)
启动气相色谱仪,按表2所列色谱操推条件调试仪器,稳定后准备进择分析。GB/T27564—2011
取25mL液体样品(周体样品预先在80℃C以下熔融成滋体),用25nL无水乙醇稀释并混合均匀,用进样器进样分析,用色游数据处理机或色谱工作站进行数据处理。在峰处理时将溶剂乙醇蜂扣踪。4. 4. 6结果计算
各组分的质量分数础;,数值以为表示,分别按式(1)计算:A. + f.
式中,
× (100-*)
A,一—被测组分i的峰面积,单位为平方毫米(mm\);于:一被测组分1的相对质量校正因子,未知物的相对质量较正因子以1.00计水
按4.5测得的样品中求的质量分数,%,{1
取两欲平行测定结果的算术平均值为报告结果。三异丙醇胺两次平行定结果的绝对差值,为不大于其算术平均值的0.3%杂质两次平行测定结果的绝对差值见表3。表3杂质两次平行测定结果的绝对差慎项
禁两次平行测定结的绝对差值为不大于其算术平均值的比例4. 5水分的测定
按GB/T6283的规定进行。
50%水溶减
85%水溶泄
取两次平行测定结果的算术乎均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于这两个算术平均值的5%。
5检验规则
5.1第3章要求中的外观及表1中的所有项目均为出广检验项目,应逐批进行检验。5.2工业用三异丙醇胺应由生产厂的质鼠检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂产品都符合本标准的要求,并附有一定格式的质重证明书,内容包括:步产厂名称和厂址,产品名称,生产日期或批号、净含量,产质量检验结果或检验结论和本标准编导等。5. 3工业用异丙醇胺以--釜为- 批。3
GB/T27564—2011
5.4采样按GB/T3723,GB/T6678、GB/T6679和GB/T6680的规定进行。所采样品总量不得少于1I,将样品充分混匀后,分装于两个清洁、干煤、带磨口寒的玻璃瓶中,贴上标签,注明生产厂名称、产品名称,批号,采样氏期和采释者姓名,一瓶供分析检验用,另一瓶保存六个月奇查。5.5检验结果的判定按GB/T8170中规定的候约值比较法进行。检验结果中如有一项指标不符合本标准的要求时,桶装产品应重新白两借量的包装单元中采样进行检验,罐装产品应重新多点采样进行检验:重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求,整批产品为不合格。6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
工业用兰异丙醇胺产品包装容器上应涂有牢固的标志,其内容包括生产厂名称、产品名称、本标准编号.商标、批号.净含量,
6.2包装
工业用三异丙醇胺用清洁、干燥牢周的镀锌铁梯,或内喷塑铁桶,或塑料桶,桶口应加封圈。或采用供需双方商定并符合安全要求的包装:6.3运输
工业用三异丙醇胺在运过程中应防漏,防火、防潮。6, 4购存
工亚用三异丙醇胺应贮存在清洁、干燥,通风的场所,避免日晒雨淋。产品雎放高度不得超过两层。7安全
7.1危险警告
三异丙醇胶是可燃被体,在火焰中释放出刺激性或有毒炳幕(或气体)。以粉未或颗粒形状与空气混合,可能发生粉尘爆炸,在空气中的爆炸极限为0.8%一5.8%(体积分数)。水溶液是一种中强碱。与强氧化剂和强酸发生反应。该物质严重刺激眼睛,刺激皮肤和呼吸道。7.2安全措施
三异丙醇胺泄漏时应转移全部引燃源,将泄漏物清扫到容器中,如果适当,首先润防止扬尘。小心收集残余物,然后转移至安全场所。不要让该化学品进入环境。三异丙醇胺着火时,应用于粉、雾状水、泡沫、二氧化碳灭火。个人防护用具:适用于有害颗粒物的P2过滤呼吸器,应避免三异丙醇胺与皮肤接触,如果接触先用大水冲洗皮肤或淋浴;如果溅到眼晴里,应先用大量清水冲洗几分钟,立即给子医疗护理;如吸人,应到新鲜空气处休息,半直立体位,给予医疗处理,如食入+应漱口:不要催吐,饮用适量水,给予医疗处理。4
TTTKAONYKACA
附录A
(资料性附录)
GB/T 27564—2011
三异丙醇胺含量和(一异丙醇胺十二异丙醇)含量的测定(化学滴定法)A.1方法提要
在甲醇介质中,试样中的一异丙醇胺和二异丙醇胺与乙酸酐反成生成酰胺,兰异丙胺在甲醇介质中不发生乙酰化反应,用盐酸-乙醇标准滴定溶液进行非水滴定,计算得三异丙醇胺含品。(一异内醇胺十二异丙醇胺)含量由100减去三异丙醇胺含蛋和水分计算得到。注:建立本方法时试验结果显示使用本方法谢定三异丙醇胺食盐与气相色谱法存在一定程度的正偏差。A.2试剂
A.2.1无水甲醇
A.2.2乙酸酐。
A.2.3盐-乙醇标准滴定帝液:cA.2.4氛氧化钠-乙醇标谁滴定溶液:c(NaC)H)=0.5mol/I,用无水乙醇做介质,配制、标定同水溶液。
A. 2. 5 甲基授-二甲苯氧 FF 混合指示液;溶解 0. 15 g 甲基橙和 0. 08 g 二甲苯鼠 FF 于 100 mL 水中A. 3 三异丙醇胺含量测定
A.3. 1分析步票
量取 50 mL无水甲醇于 250 mL碘量瓶中,加人 2~3滴甲基橙-二甲苯氰 FF混合指示液,用盐酸-乙醇标雅滴定溶液或氢氧化钠-乙醇标准滴定溶液调节至虢珀色。称取(1~1.5)样品,精确至0.0002g,置于磺量瓶中,加人10mL乙酸酐,盖上瓶盖,效置30min,用盐酸-乙醇标准滴定溶液滴定至娩珀色为终点。
A.3.2结果计算
三异丙醇胺的质最分数u,数值以%表示,按式(A.1)计算:w=(V/1000cM ×100
式中:
V滴定消耗盐酸-乙醇标准滴定溶液(A.2.3)的体积的数值,单位为毫升(mL)c—盐酸-乙醇标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);m—试样的质量的数值,单位为克();M——三异丙醇胺的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=191.3),A.1)
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于D.3为。5
GB/T27564—2011
A, 4 (一异丙醇胺+二异丙醇胺)含量计算(一异丙醇胺十二异丙醇胺)质量分数 u1 数值以为表示,按式(A. 2)计算: = 100 - W - w#
式中:
按A,3测得的三异丙醇胺的质最分数,%,按4.5测得的样品中水的质量分数,%,A.5允许差
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。TTTKANTKACA
***...**...++*( A. 2)
附录巧
(靓范性附录)
三异丙醇胺含量测定的典型色错图及各组分相对保留值B.1三异丙醇胺含量测定的典型色谱图三异芮醇胺含量测定的典型色错图见图B,1,RP10
乙醇(游剂);
6.7.8.9.10-
一异丙醇胺(含同分异构体)
二异丙尊胺(含同分异控体)
三异丙醇胺(含同分异构体);
·未郑物。
围B.[三异丙醇胺含量测定的典型色谱围B.2各组分相对保留值
各组分相对保留值见表 B. 1 。表B.1
望分冬称
一草丙醇胺
各组分相对保留值
GB/T 27564—2011
相对保曾值
一异丙醇胺同分异构体
二异肉醇胺
二异丙醇胺同分异构体
GB/T 27564—2011
组分名称
表 B. 1 (续)
三异丙醇胺同分异构体
兰异丙醇胺
三异丙醇胺同分异构体
三异丙醇胺间分异构体
三异丙游胺同分异构体
未知物
TTKAONYKACA
相对保留值
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