GB/T 27581-2011
基本信息
标准号： GB/T 27581-2011
中文名称：电磁屏蔽膜 化学镀铜溶液 镍离子和铜离子含量测定方法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 电磁 屏蔽 化学 镀铜 溶液 离子 含量 测定方法
标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 27581-2011 电磁屏蔽膜 化学镀铜溶液 镍离子和铜离子含量测定方法
GB/T27581-2011
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标准内容
ICS 71. 080, 99
中华人民共和国国家标准
GB/T27581—2011
电磁屏蔽膜
化学镀铜溶液
铜离子含量测定方法
镍离子和
Electromagnetic interference shielding film-Electroless copperplating solution-Method of determining concentration of Ni2+ and Cu?+2011-12-05发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2012-03-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由市国石油和化学工业联合会提出。本标推由全国光学功能薄膜材料标准化技术委员会（SAC/TC431)归口GB/T 27581—2011
本标准起草单位：中国乐凯胶片集讯公司、乐凯胶片股份有限公司、化学工业影像材料和照相化学品质检中心。
本标摧主要起草人韩明，李保民1
TTTKANTKACA
电磁屏蔽膜化学镀铜溶镍离子和铜离子含量测定方法
GB/T 27581--2011
本试验方法中使用的部分化学试剂具有毒性和脑蚀性，一些实验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施，
1范围www.bzxz.net
本标催规定了屯磁屏蔽模用化学镀铜溶液中镍离子和铜离了含量的谢定方法。本标准适用于电磁屏蔽膜用化学链铜溶波中锦离和铜离子含量的测试，测定范画：化学镀铜游液中镍离子浓度以NiSO6H,0计为0.20g/L~2.00g/L化学链铜溶液中铜离子浓度以CuSO。5H0计为5.0g/L~60.0g/L
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注且期的版本使用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所行的修改单)适用于本文件。GB/T 601化学试剂标准滴定落液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法3原理
取适量电磁屏蔽膜用化学镀铜溶液,以EDTA掩蔽溶液中的铜离子,在碱性介质中以过疏酸铵作氧化剂，使锦离子与丁二聘作用形成酒红色络和物，以光度法测定镍含量。利用Cu\、Ni\-在性溶液中与EDTA的铬和反应，以铜离子选择电极为指示电极进行电位滴定,终点时的滴定体积为待测溶液中Cu-,NitT所消耗的 EDTA标准溶液体积之和。再根据Ni+的浓度计算山 Ni-所消耗的 EDTA 标准溶液的体积,从而计算出 Cu-所消耗的 EDTA标准溶液的体积,进而得到待测液中Cu+的浓度。
4设备和试剂
4.1紫外可见分光光度计。
4. 2移摊管：器为1 mL,2 mL5 mL10 mL,20 mI. 4.3容量瓶:容量为100mL，
蕊杯：容量为200mL。
4.5电位滴定仪。
4.6纲离子选电极，
4.7Ag/AgCl参比电极，
TTTKAONYKACA
GB/T 27581—2011
4.8试剂：除另有说明外，所用试剂哟为分析纯。4.8，1过硫酸铵被：质量分数为5%：当天配用。4.8.2纯水：GB/T6682—20C8中规定的二级水。4.8.3着色液：按GB/T6034的规定进行配制，在1000mL纯水中，加30g氢氧化钠溶解后，再加二铜游3名完掘等均匀后备用。
4.8.4cEDTA)=0.10moI/L的标准溶液：标准溶液按GB/T601中的规定进行配制。4.8.5PH-10的NH-NH,CI绶冲溶液：按GB/T603中的规定进行配制，5试验步骤
5.1锦离子含量测定
5.1.1工作曲线的绘制
称星100.00mg（称样量可以上下浮动5%>NiSO，-6H,0样品、500.00mgCuS0)-5H,0,称推至于0.1mg，置F500mL容量瓶中，门纯水溶解，并稀释至刻度，配成质量浓度为0.200mg/mL的溶液，作为储备液，留作备用：用吸管分别准确移取3ml..5ml.6muL.8mL、10mL上述储备液至100nL容量瓶加过硫酸铵溶液10mL、着色液20mL，效置3min后，加物质的昼浓度为0.10mo1/L的EDTA约10mL，用纯水稀释垒刻度，得到NiSO4，6H，(）质量浓度分别为6.00mg/L、10. 00 mg/L、12. 00 mg/L,16. 00 mg/L,20.00 mg/L 的一系列标推溶液，在 30 min 内用紫外可见分光光度计，用池厚1cm的比色血.测定470nm处的吸收光强度A（其最人吸收波长入mu一470nm）.以吸收光强度为纵坐标，以相对应的浓度为横坐标作图，得一校准工作册线。5.1.2样品分析
川吸管准确移取定量(体积为VmL.使测定的吸光度A-0.5～1.0)的溶液至100mL容量瓶中，按上述条件操作，加过硫酸铵溶液10mL，着色液20mL，放置3min后，加物质的浓度为0.10mol/L的EDTA10mL,用纯水稀释至刻度，得到一定质量浓度（10mg/L一20mg/L）的待测溶液，在30min内用日立-3000型紫外可见分光光度计，用池厚1cm的比色血，测定470nm处的吸收光强度AX值（其最大吸收波长^m=470nm），从工作曲线上查得AX的对应质嵌度值p。5.2铜离子含量定
用移液管准确移取10mI.待测溶液至200mL烧标中，加人100mL水，加人5mLpH=10的NH-NH,C1缓冲溶液，以Ag/AgCI电极为参比电极，Cu+选择电极为指示电极，J用c（EDTA）=0.10mol/L标准溶液进行电位滴定，终点时的滴定体积为待测溶液中Cu3+、Nia-所消耗的EDTA标准溶液体积之和。
6结果计藓
6.1镍子含量测定
化学锤铜溶液中NiS04-6H.0的质量浓度按式（1)计算：ppx
式中：
V—化学镀铜溶液样品的取样体积，单位为素升（mI.)；P-—从工作曲线上查得的浓度值，单位为寒克每升（mg/L)；2
TTTKAONTKACA
100—为样品济液的稀释体积,单位为毫升（mL)。6.2离子含量测定
GB/T27581—2011
待测溶液中离子浓度以CuSO。5H,0计,CuSO,5H.0 硫量浓度 按式(2)计算：P(CuSO · 5H, 0) _ $ ×V+× 249. 6810
262.86Xce
EDTA标准溶液的浓度，单位为率尔每升（mo1/L)CuSO1*5H,O消耗的标准落液体积,单位为旁升(mL);X 249. 68 X
为滴定终点时所消耗的 EDTA标推溶液体积,单位为毫升(mI)为待测溶液中 NiS()。·6H,0的质量浓度,单位为克每升(g/L);为NiSO,·6H.的摩尔质虽，单位为克每摩乐（g/mal)：245.68—为CusO4·5H,0的摩尔质量.单位为克每摩尔（g/mol)；10
平行试验
一为待测溶液的取样体积，单位为毫升（IL）10
平行测定两次，取两次测定结果的平均值，如果两次结果的相对端差趣过2%，应含弃实验结果并重新完成两次单个实验的测定，8精密度
不同的样品精密度不同直与镍离丁和铜离子的含量有关。表1和表2分别是一电磁屏蔽膜所用化学镀与溶液样品 NiSO,6H.0 和 CuSU),· 5 Hz0 质量浓度多次试验数据的平-均值、标准偏差,相对标准偏差。
结果/(g/t.)
平均值/(g/1.)
标准偏差 SD
相对标准偏差RSD
P(CuSO, -SH,O)/(g/L)
乎均值/(官/L)
标准偏差 SD
格对标准偏差RSD
TTTKANTKACA
GB/T27581--2011
试验报告
试验报告应包括以下内容：
有关样品的全部资料：批号，日期、时间及地点、试验使用的仪器型号等；a)
分析结果和表示行法；
在测定中规察到的异常现象；
任何不包括在本标推中的操作或自由选择的试验条件。TTKAONTKAcA
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中华人民共和国国家标准
GB/T27581—2011
电磁屏蔽膜
化学镀铜溶液
铜离子含量测定方法
镍离子和
Electromagnetic interference shielding film-Electroless copperplating solution-Method of determining concentration of Ni2+ and Cu?+2011-12-05发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2012-03-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由市国石油和化学工业联合会提出。本标推由全国光学功能薄膜材料标准化技术委员会（SAC/TC431)归口GB/T 27581—2011
本标准起草单位：中国乐凯胶片集讯公司、乐凯胶片股份有限公司、化学工业影像材料和照相化学品质检中心。
本标摧主要起草人韩明，李保民1
TTTKANTKACA
电磁屏蔽膜化学镀铜溶镍离子和铜离子含量测定方法
GB/T 27581--2011
本试验方法中使用的部分化学试剂具有毒性和脑蚀性，一些实验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施，
1范围www.bzxz.net
本标催规定了屯磁屏蔽模用化学镀铜溶液中镍离子和铜离了含量的谢定方法。本标准适用于电磁屏蔽膜用化学链铜溶波中锦离和铜离子含量的测试，测定范画：化学镀铜游液中镍离子浓度以NiSO6H,0计为0.20g/L~2.00g/L化学链铜溶液中铜离子浓度以CuSO。5H0计为5.0g/L~60.0g/L
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注且期的版本使用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所行的修改单)适用于本文件。GB/T 601化学试剂标准滴定落液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法3原理
取适量电磁屏蔽膜用化学镀铜溶液,以EDTA掩蔽溶液中的铜离子,在碱性介质中以过疏酸铵作氧化剂，使锦离子与丁二聘作用形成酒红色络和物，以光度法测定镍含量。利用Cu\、Ni\-在性溶液中与EDTA的铬和反应，以铜离子选择电极为指示电极进行电位滴定,终点时的滴定体积为待测溶液中Cu-,NitT所消耗的 EDTA标准溶液体积之和。再根据Ni+的浓度计算山 Ni-所消耗的 EDTA 标准溶液的体积,从而计算出 Cu-所消耗的 EDTA标准溶液的体积,进而得到待测液中Cu+的浓度。
4设备和试剂
4.1紫外可见分光光度计。
4. 2移摊管：器为1 mL,2 mL5 mL10 mL,20 mI. 4.3容量瓶:容量为100mL，
蕊杯：容量为200mL。
4.5电位滴定仪。
4.6纲离子选电极，
4.7Ag/AgCl参比电极，
TTTKAONYKACA
GB/T 27581—2011
4.8试剂：除另有说明外，所用试剂哟为分析纯。4.8，1过硫酸铵被：质量分数为5%：当天配用。4.8.2纯水：GB/T6682—20C8中规定的二级水。4.8.3着色液：按GB/T6034的规定进行配制，在1000mL纯水中，加30g氢氧化钠溶解后，再加二铜游3名完掘等均匀后备用。
4.8.4cEDTA)=0.10moI/L的标准溶液：标准溶液按GB/T601中的规定进行配制。4.8.5PH-10的NH-NH,CI绶冲溶液：按GB/T603中的规定进行配制，5试验步骤
5.1锦离子含量测定
5.1.1工作曲线的绘制
称星100.00mg（称样量可以上下浮动5%>NiSO，-6H,0样品、500.00mgCuS0)-5H,0,称推至于0.1mg，置F500mL容量瓶中，门纯水溶解，并稀释至刻度，配成质量浓度为0.200mg/mL的溶液，作为储备液，留作备用：用吸管分别准确移取3ml..5ml.6muL.8mL、10mL上述储备液至100nL容量瓶加过硫酸铵溶液10mL、着色液20mL，效置3min后，加物质的昼浓度为0.10mo1/L的EDTA约10mL，用纯水稀释垒刻度，得到NiSO4，6H，(）质量浓度分别为6.00mg/L、10. 00 mg/L、12. 00 mg/L,16. 00 mg/L,20.00 mg/L 的一系列标推溶液，在 30 min 内用紫外可见分光光度计，用池厚1cm的比色血.测定470nm处的吸收光强度A（其最人吸收波长入mu一470nm）.以吸收光强度为纵坐标，以相对应的浓度为横坐标作图，得一校准工作册线。5.1.2样品分析
川吸管准确移取定量(体积为VmL.使测定的吸光度A-0.5～1.0)的溶液至100mL容量瓶中，按上述条件操作，加过硫酸铵溶液10mL，着色液20mL，放置3min后，加物质的浓度为0.10mol/L的EDTA10mL,用纯水稀释至刻度，得到一定质量浓度（10mg/L一20mg/L）的待测溶液，在30min内用日立-3000型紫外可见分光光度计，用池厚1cm的比色血，测定470nm处的吸收光强度AX值（其最大吸收波长^m=470nm），从工作曲线上查得AX的对应质嵌度值p。5.2铜离子含量定
用移液管准确移取10mI.待测溶液至200mL烧标中，加人100mL水，加人5mLpH=10的NH-NH,C1缓冲溶液，以Ag/AgCI电极为参比电极，Cu+选择电极为指示电极，J用c（EDTA）=0.10mol/L标准溶液进行电位滴定，终点时的滴定体积为待测溶液中Cu3+、Nia-所消耗的EDTA标准溶液体积之和。
6结果计藓
6.1镍子含量测定
化学锤铜溶液中NiS04-6H.0的质量浓度按式（1)计算：ppx
式中：
V—化学镀铜溶液样品的取样体积，单位为素升（mI.)；P-—从工作曲线上查得的浓度值，单位为寒克每升（mg/L)；2
TTTKAONTKACA
100—为样品济液的稀释体积,单位为毫升（mL)。6.2离子含量测定
GB/T27581—2011
待测溶液中离子浓度以CuSO。5H,0计,CuSO,5H.0 硫量浓度 按式(2)计算：P(CuSO · 5H, 0) _ $ ×V+× 249. 6810
262.86Xce
EDTA标准溶液的浓度，单位为率尔每升（mo1/L)CuSO1*5H,O消耗的标准落液体积,单位为旁升(mL);X 249. 68 X
为滴定终点时所消耗的 EDTA标推溶液体积,单位为毫升(mI)为待测溶液中 NiS()。·6H,0的质量浓度,单位为克每升(g/L);为NiSO,·6H.的摩尔质虽，单位为克每摩乐（g/mal)：245.68—为CusO4·5H,0的摩尔质量.单位为克每摩尔（g/mol)；10
平行试验
一为待测溶液的取样体积，单位为毫升（IL）10
平行测定两次，取两次测定结果的平均值，如果两次结果的相对端差趣过2%，应含弃实验结果并重新完成两次单个实验的测定，8精密度
不同的样品精密度不同直与镍离丁和铜离子的含量有关。表1和表2分别是一电磁屏蔽膜所用化学镀与溶液样品 NiSO,6H.0 和 CuSU),· 5 Hz0 质量浓度多次试验数据的平-均值、标准偏差,相对标准偏差。
结果/(g/t.)
平均值/(g/1.)
标准偏差 SD
相对标准偏差RSD
P(CuSO, -SH,O)/(g/L)
乎均值/(官/L)
标准偏差 SD
格对标准偏差RSD
TTTKANTKACA
GB/T27581--2011
试验报告
试验报告应包括以下内容：
有关样品的全部资料：批号，日期、时间及地点、试验使用的仪器型号等；a)
分析结果和表示行法；
在测定中规察到的异常现象；
任何不包括在本标推中的操作或自由选择的试验条件。TTKAONTKAcA
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