GB/T 27598-2011 照相化学品 无机物中微量元素的分析 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法 GB/T27598-2011 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS37.040.30
中华人民共和国国家标准
CB/T27598—2011
照相化学品
无机物中微量元素的分析
电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法
Photographic chemicals-
Measurement methods of the trace elements in the inorganic compounds-Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES)2011-12-05发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2012-03-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国感光材料标准化技术委员会（SAC/TC102)归口。本标准起草单位：中国乐凯胶片集公司。本标准主要起草人：王君。
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GB/T27598—2011
照相化学品无机物中微量元素的分析电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法
CB/T 27598—2011
本试验方法中使用的部分化学试剂具有毒性和腐性，一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和健康措施，
1范围
本标准规定了照相无机物中铁（Fe），斓（Cu）、铅（Pb）、铭（Bi）、锰（Mn）、锌（Zn），锅（Sn）、镍（Ni）、铬(Ct），镉（Cd）、钻（Co）等11种微量元素的电感耦合等离子体原了发射光谱分析方法（以下简称ICP-AFS).
本标准适用下照相无机物中铁（Fe），铜（Cu）、铅上述元素可同时被测量，如果样品稀释到适当浓度，测最范制可从g/g到ug/g。2规范性引用文件
下列文件对十本文件的成用是必不间少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注口期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件，GB/T602化学试剂杂质测定用标推溶液的制备GB/T4470—1998火焰发射、原子吸收和原了荧光光谱分析法术语GB/T 66822
分析实验宰用水规恪和试验方法GB/T12806实验空玻璃仪器单标线容意瓶GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管GB/T14666分析化学术语
HG/T3921化学试剂采样及验收规则JJG768—2005发射光谱仪检定规程3术语和定义
GB/T4470—-1998和GB/T14666中养定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
检出限 timit of deteckian
在元素的分析波长下空白溶液连续测量11次的标准偏差的3借，注：改GB/T4470—1998定义3.6.2.3。3.2
定量限limit of quantitation
在元求的分析波长下空白济液违续测量11次的标准偏差的10TTTKANTKACA
GB/T27598—2011
检出限和定量限
本标准中给出的检出限和定蛋限是推荐性的，仪器生产厂的不间、型号的不同、试验条件的不同以及仪器老化程度的不向，仪器的检出限和定量限也会有所不同。仪器的检出限和定望限应定期重新试验进行确认，当试验条件发生变化或出现异常情况时，还应即时对检出限和定量限进行确认。4.1体积分数为1%的硝酸溶液的检出限和定量限体积分数为1%的硝酸溶获的检出限和定量限见表1。表1
铁(Fe)
铜(Cu)
铅(rh)
越（Bi）
锰(Mn)
锌(Zn）
锯（Sn）
镶(NE)
铬(Ce)
镉(ca)
错(Co)
检测波长/nm
体积分数为4%的盐酸落液的检出限和定量限体积分数为4听的酸溶的检出限和定量限见素2。表2
铁(Fe)
铅(Pb)
毯(Bi)
锰(Mn)
锌(Zn)
(Sn）
镇(NL)此内容来自标准下载网
钴(Co)
检测波长/a
257,610
检出限/(ng/ml）
检出限/(ag/m[.)
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定量限/(ng/uL）
定垂限/(ng/mL)
5原理
GB/T 27598—2011
少量择邮用酸發解或经过就淀过滤处理后，用P.AES进行诞定。在薄试之前应接照器操作说明书中的规定校准仪器。
6试剂和材料
6.1浓硝酸
优级纯以上。
6.2浓盐酸
优级纯以上。
6.3高纯披测试验样品
优级纯以上，用于制作含样品的元紊标准工作曲线（见9.3）。6.4纯水
GB/T6682中规定的二级水。
6.5元素标准溶液［铁（Fe）、铜（Cu）铅（Pb）、铋（Bi），锰（Mn）锌（Zn）、锶（S）镍（Ni）、铬（Cr）(Cd)、钴(Co)_
单元案标推溶腋可按GB/T602中的规定进行配制，可向国家认可的销售标准物质单位购买，其质量分数为500pt/ml.或1000pg/mL6.6体积分数为t%的硝酸溶液
于100mL的容量瓶中先加入一半体积的纯水，移人1.0mL的浓硝酸（6.1)，补纯水至刻度，混匀备用。
6.7体积分数为4%的硝酸溶液
于100mL的容量瓶中先加人一半体积的纯水，移人4.0mI.的浓硝酸（6.1)，补纯水至刻度，混匀备用。
6.8体积分数为4%的盐酸溶液
于100mL的容垦瓶中先加入-半体积的纯水，移人4.0mL的盐酸(6.2).补纯水至刻度，混勺备用。
6.9质量分数为4 g/10mL的高纯样品硝酸溶液称取4,00g高纯样品(6.3),置于 100 tmL的容量瓶中，如体积分数为1%的硝酸溶液<6.6)溶解并用该溶液稀释刻度，混与备眉。3
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GE/T275982011
仪器设备
电感耦合等离子体发射光谱仪，该议器应符合JJG768一2005中的相关规定单标线玻璃容益瓶和单标线玻璃吸量管，符合含GB/T12806和GB/T12808的规定。分析天，感星1mg。
恒温水浴。
离心机,1 000 r/min.
离心管,15 mL.。
ICP-AES 工作亲件
ICP-AES工作条件见表3。
环境漏度/C
坏境相对湿度/%
观测方式
气路控制/(mL/min)
射频发生器功牵/W
元案检测波长/nm
等高了体气疏流速
辅助气随流述
喷零气流流速
进样泵流速
铁(He)
铜(Cu)
裁(Hi)
锰(Mn)
锌(Zn）
器(Sa)
镍(Ni)
铬(Cr)
镭(ca)
钻(Co)
15-- 3
20~~80
垂直观测或求平观测
231,604
试验时，应根据不同的仪器对上述参数作适当的调整以达到被测元索的最佳测定条件。4
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9制作元素标准工作曲线
9.1硝酸溶液为介质的元素标准工作溶液的配制CB/T 27598-—2011
以体积分数为1%的硝酸溶液（6.6)作介延溶解并稀释铁（Fe）、铜（Cu）、铅（Ph）秘（Bi），锰（Mn）、锌（Zn）、（Sn）、镍、铬（Cr），镐（Cd）、钻（Co)等元素的标准溶液（6.5），配制成浓度为0μg/I.50g/L、100ug/L,200/L的元素标推工作溶液。9.2盐酸溶液为介质的元末标准工作溶液的配制以体积分数为4%的盐酸溶液(6.8)作介质溶解并稀释铁(Fe）、铜(Cu)、铅（Pb）,铋（Bi)、锰（Mn）、锌（Zn）、（Sn）、镍（Ni）、铬（Cr）、镉（Cd）、钻（Co）等元素的标准溶液（6.），配制成浓度为0μg/L、50 /L、10μ/1.200 μg/ 的元素标准工作落液。9.3以高纯样品硝酸溶液为介质的元标准工作溶液的配制试验过程中，样品的存在有可能影响试验结果的准确性，为了消除或降低样品存在对试验结果准确性的影响·可选用高纯样品硝酸溶液（6.9）为介质配制元素标准工作游液并制作元素标准工作曲线。以高纯样品硝酸溶液（6,9)作介质溶解并稀释铁（F）、铜（Cu）.铅（Pb），铋（Bi>.锰（Mn）、锌按照11.3分别测定9.1、9,2和9.3中的元素标准工作溶获，并分别绘制各白的元素标准工作曲线。元素标准工作曲线的相关系数成大于或等于0.999。9.5元素标准工作曲线的校准
用 9. 1.9. 2 和 9. 3配制的 100 μ多/L浓度的元素标准工作溶液校准元素标准工作曲线,标定值应在士5为以内，否则应重新制作元案标准工作曲线10取样、制样及样品保存
10. 1取样,制样
按照HG/T3921中的规定进行取样。将样品容器震摇数次，使样品混合均勾，10.2样品保存
择品应密闭、避光保存。一般情况下样品可于常温下进行保存。「1分析步骤
11.1误差来源
本试验过程的误差来源参见附录A。19
GB/T 27598—2011
11.2试验溶液的制备
11.2.1试验溶液的制各原则
11,2.1.1-段采用体积分数为1%的硝酸溶液（6.6)直接溶解配制，11.2.1.2对于易与硝酸发生氧化还原反应的化学品，--般采用体积分数为4%的盐酸溶液（6.8)溶解配制，
11.2.1.3对试验干扰较大的离子，应除掉。11.2.2硝酸银试验溶液的制备
11.2.2.1称取1.0Dg的硝酸银，放人15ml.的下净离心管中，加体积分数为4%的硝酸游液（6.7)9.5mL拧上离心管帽，播动溶解，然后垂直放置到85℃～89℃的恒温水浴中，保温30min。11.2.2.2取出离心管，放置5min，溶液约60℃～70℃时，开离心管幅加人0.5mI.的浓盐酸(6.2),摇动 60 3至澄清。
11.2.2.3放入离心机内，转速1000/min，离心8min，然后取出放置30，消液倒人另一干净离心管中，得用。
11.2.2.4同时做样品空白溶液，即在T净离心管中加入体积分数为4%的硝酸溶液（6.7)9.5mL和浓盐酸（6.2)0.5ml.。
11.2.3氯化钠.溴化钾等试验溶液的制备称取2.00g样品，置于-50mL的容量瓶中,加体积分数为1%的硝酸溶被(6.6>溶解并用该溶液稀率刻度，混勾备眉。
样品空百溶被为体积分数为1为的稍酸溶液（6，6）。11.2.4硫代硫酸钠试验溶液的制备称敢1,00样品置于一个50ml.的烧杯中，加水（水的体积应小于25mI.)辫解，用移液管移人1.0mL的浓益酸（6.2)，溶获逐渐变浑，盖上玻璃血，将烧杯放在电加热炉上加热，煮沸，冷至室渴后用滤纸过滤溶滋，将过滤后的清液用水定容在50mL的容量瓶中，取该辫液进行测试，样品空白溶液为体积分数为4%的盐酸溶液（6.8）。11.2.5对于其他化学品试验溶液的制备应按11.2.1的原则制备试验济液，同时制备相应的样品空白溶液。11.3样品测定
11.3.1按仪器操作说明书中的规定进行仪器操作。11.3.2按第8章中的规定设置ICP-AEST.作条件。11.3.3吸人样品空白溶液及样品试验落液，来集原始数据。11.3.4硝酸用9.1制作的元素标准工作曲线采集数据；硫代硫酸钠用9.2制作的元素标准工作曲线来集数据；氣化钠用9.3高纯氯化钠硝酸溶液制作的元素标准工作曲线采集数据漠化钾用9.3高纯化钾硝酸溶液制作的元素标准工作曲线采集数据，其他化学品，对于化学性质比较稳定及自身离子对试验无下扰或丁扰较小的化学品，可采用9.3自身高纯品的硝酸溶液制作元素标谁工作曲线并采集相关数据：对于易与酸发生氧化还原反应的化学品，可采用9.2制作元素标准工作曲线并采集相关数据；对于自身含有对试验有较大下扰离子的化学品，可采用9.1制作元素标准工作曲线并采集相关数据。6
12结果计算
由仪器的计算机系统白动完成计算，或按式《1)进行计算：V(c,Ca)
武中：
被测元素的含量，单位为微克每克（u/g）V-
被测试验溶的体积，单位为毫并（m）：GB/T 27598—2011
从元素工作标准曲线上查得的试验溶掂中被谢元素的浓度，单位为微克每毫升(uB/mL)i
c：——一从元素工作标雅曲线上查得的样品空白溶液中被测元紊的浓度,单位为微克每毫升(ug/mL)一样品的质量，单位为克（g)。13试验报告
13.1试验结果小于检出限,报未检出。13.2
试验结果大于检出限而低于定至限，报出实测数据，但简在持号内举期您子范量限13.3试验报告应包括下列内容：试验报告应写明所用的方法及试验结果a
试验报告应提及本标准中没有规定的所有碟作继节,或者被认为是可任选的操作细节，并说期任何有可能影响试验结果的事件的细节。c
试验报告应包括完成样品鉴定所需的所有资料。14仪器校准
应按照仪器说明书中的规定定期校准仪器。GB/T27598-—2011
附录A
(资料性附录）
误差来
4,T光谱干扰可造成结果偏差,在每一分析波长处应消除其他波长干扰，2不洁的喷雾器、喷射室、撒板和炬管可引起正误差，A.2
例如：铁，可能来自不洁的愤雾器A.3
酸受到污染。
样品没有全部溶解。
制作元索标准工作曲线时，高纯样品和元素标准溶液发生反应产生沉淀。玻璃器血没有被清洗干净。
摔邱自身离子可能会十扰试验
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