GB/T 27803-2011 二氧化氯固体释放剂分析方法 GB/T27803-2011 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

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中华人民共和国国家标准
GB/T27803—2011
二氧化氯固体释放剂分析方法
Analysis method for solid composition releasing chorine dioxide2011-12-30 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2012-06-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起章。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标推由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。GB/T27803—2011
本标准起岸单位，中海油天津化工研究设计院，上海文华消毒药业科技有限公司、张家口市绿洁环保化工技术开发有限公司、四川金钟环保科技有限公司，南京华源水处理工业设备厂。本标准主要起草人：郭凤鑫、鲍立峰、宋红安、陈天朗、赞启环、范祥。TTKANYKAcA
二氧化氟固体释放剂分析方法
GB/T 27803—2011
替告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安舍问题。使用者有责任采取适当的安全和健案措施，并保证符合国家有关法规规定的象件。1范围
本标准规定了二氧化氯固体释放剂的外观，二氧化氛释放虽与标识量的比，亚氟酸根和氧酸根相对残留量、稳定性、碑含量和重金属含盘的分析方法。本标准适用于二氧化氯固体释放剂。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的碰用是必不可少的。凡是注片期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注口期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682—2008分析实验案用水规格和试验方法HG/T3696.1无机化工产品化学分折用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定溶的制备
HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶获，制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
3安全提示
本试验方法中所使用的部分试剂具有腐蚀性，操作者应小心谨填，避免与皮肤接触，妇接触到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应文即就医。4一般规定
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水，试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1,HG/T3696.2.HG/T3696.3的规定制备。5外观检验
在自然光下用自视法判定外规，6二氧化氧释故量与标识量的比的测定6.1方法提要
用丙二酸掩蔽括化后试液中的次氣酸根，加人碘化钾与二氧化氯和亚氧酸根反应，用硫代硫酸钠标TTTKAONYKACA
GB/T 27803—2011
推溶液滴定生成的碘，得出二氧化氣和亚熟酸根总含量，再取一份同样量的试液活化后用氮气吹走二氧化氧和氯气，再加人碘化钾与残留的亚氧酸根反应，用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘，计算出二氧化氯含量。
6.2试剂和材料
高纯氮气。
6. 2.2丙二酸溶液:100 g/L.
硫酸液：1+8.
6.2.4碘化钾溶液：100 g/L。
硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na:S,O:)0.1 mnl/L。6.2.6淀粉指示液：5g/L(使用期为2周）。6.3分析步骤
6.3.1试验溶液的制备
一元包装和二元包装的试验摊液按下列方法制备：a）一元包装的称样量：根据二氧化氯的含量，称取-定量的试样（使二氧化氯溶液浓度控制在500mg/L~2000mg/L范围内）,确至0.0002gb)
二元包装的称样童：根据配方比例和二氧化氯的含量分别称取一定量已充分混匀的主体和活化剂（使二氧化氯溶液浓度控制在500mg/L～2000mg/L范围内）精确至0.0002g；将称取的试样置于已预先加有约100mL水的250mL容量瓶中，用水稀释垒刻度，播勺。放c
置活化30min（也可采用产品说明书规定的时间，但不得超过60min），该溶液为试验溶液A立即同时取样用于一氧化氧释放量与标识量的比、亚氯酸根和氯酸根相对残留量的测定。6. 3. 2测定
6.3.2.1取250ml.碘瓶，加人50mL水，用移液管移人20mL试验溶液A。加人3mL丙二酸液，水封并混匀，置于暗处静置3min。加人10mL硫酸溶液，10mL化钾溶液，水封并混勾、置于暗处静置5min。用硫代硫酸钠标准满定落液滴定，近终点时加1mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为终点，记录消耗的体积为V。6.3.2.2取250mL碘量瓶，加人50mL水，用移液管移人20mL试验落液A，放人通风榻内，将高纯氮气的吹管插入碘尽瓶的溶液中，吹人高纯氮气至溶液黄绿色消失后再吹20min（用空气代替高纯氮气时，应做空白对比试验）加人3mL丙二酸溶液，水封并混勾.置于暗处静置3min。加10ml.硫酸溶滋，再加入10mL碘化钾溶液，混句，水封置于暗处静置5min。用硫代碰酸钠标准滴定溶液滴定，近整点时加人1tmL淀粉指示液，继续满至蓝色刚好消失为终点，记录消耗的体积为Vz.6. 4 结果计算
二氧化氣含量以二氧化氯（C10)的质慰分数比：计，按式（1)计算：=EV2 00M× 100%
m×(20/250)
二氧化氧释放量与标识量的比以记计，按式(2)计算：Teg禁×100%
式中:
++ (2)
V,—按6.3.2.1滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶被体积的数值，单位为变升(mL)；2
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GB/T 27803—2011
V.—按 6.3. 2.2滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(r1L):一硫代硫酸钠标推滴定溶液浓度的准确数值单位为摩尔每升(mol/L)：m试料质量的数值,单位为克(g);一C10)，)摩尔质量的数值，单位为克每廖尔(g/mol)(M,=13.49)；Mr—--—氧化氯(-
——二氧化氯周体释放剂产品标识量的数值取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两谈平行测定结果的绝对差值不大于0.3为。7亚氧酸根和氧酸根椎对残留量的测定7.1方法提要
分别取两份试验溶液，调节不同的pH,在PH约为2,加碘化钾与氧气,亚氯酸根和二氧化氯反应用硫代硫酸钠标准溶液定生成的碘：调节PH0.1，氯气，业氛氯酸盐，二氧化氯和氯酸根与碘化钾反应，用硫代硫酸钠标准溶液滴定生成的碘，计算出亚氯酸根和氣酸根相对残留量。7.2试剂和材料
7.2. 1 盐酸。
7.2.2硫酸溶液:1+8。
7.2.3镇化钾溶液100g/L。
7.2.4溴化钾溶液50g/1
配制：称取5漠化钾，落于100mL水中，储存于棕色瓶中（使用期为1周）。7.2. 5饱和磷酸氢二钠溶被。
7.2.6硫代硫酸钠标准滴定溶液c(NazS,O)=0.1 mol/L。7.2.7淀粉指示液：5g/1.(使用期为2周）。7.3分析步骤
7.3.1取一个250mL碘景瓶，加人50mL水，再用移液管移人20ml.试验溶液A（与6.3.2同时取样）,加人10mL硫酸溶液，10mL碘化钾溶液，水封并混匀，置于暗处静置5min，用硫代硫钠标准满定溶液滴定，近终点时加1mI淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失为然点，记录消耗的体积为Va。
7.3.2另取一个500mL碘量瓶,加人1mL化钾溶液和10 mI.盐酸，混匀后用液普移取 20ml试验溶液 A(与 6,3,2同时取样),立即塞住瓶塞，水封并混匀。置于暗处反应20 min，然后加人10mL碘化钾溶液，盖上瓶塞剧烈震5s稍打开碘量瓶塞，立即沿瓶壁加人25mL饱和磷酸氢二钠溶液，加水至最后体积为 200 ml.~300 mL。用硫代硫酸钠标准滴定液滴定至淡黄色时,加 1 mL 淀粉溶液,继续滴至蓝色刚好消失为止。同时用蒸馏水作空白试验。用试验溶液的所消耗的体积减去空白试验消耗的体积记为V.。
7. 4 结果讨算
亚氯酸根和氯酸根合量以Ws计，按式(3)计算：10 000. 3
m×(20/250)
mX (20/250)
亚氯酸根和氟酸根相对残留量以说，计,按式(4)计算：w-w+w
×100%
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+++++ 54
GB/T 27803—2011
式中：
V.按6.3.2.2满定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为率升(mL);
V：—按7.3.1滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL);V,--按7.3.2滴定试验溶液所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL)C——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L);班试料质量的数值，单位为克（g)一C10)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)(M。=16.86)；M—亚氨酸根(
M氨酸根（
c10,)摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mal)(M,=13.91)；按6.4式(1)计算的二氧化氣含量的数值。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行測定结果的绝对差值不大于0.2%。8稳定性的测定
8.1方法提要
将二氧化氯固体释放剂置于温度为54℃的条件下，放置14d。分别测定放置前后二氧化氧含量。通过二氧化氯含量的下降率表示产品的稳定性。8.2器、设备
电热恒温干燥箱：能控制温度为54℃士2℃8.3分析步骤
取同批次带包装的二氧化氛固体释放剂二份，一份按第6章测定二氧化氯含量，另一份置于电热恒温干箱中，放置14d。当刚达到11d时，取出按第6章测定一氧化氟含量。8.4结果计算
二氛化氯含量下降率以工I计，按式（5)计算：_( =w)× 100%
放置于电热恒温干燥箱前测定的氧化氧含量的数值，以%表示；——效置于电热温干燥箱14d后测定的二氧化氯含量的数值，以为表示。9御含量的测定
9.1方法提要
在酸性溶液中，以碘化钾、氧化亚将高价碑还原为兰价弹；再加人无碑锌粒，生成新生态氢，三价神与新生态氢作用生成砷化氢气体，在溴化汞试纸上形成棕黄色砷斑，与标准砷斑进行比较9.2试剂
9.2.1盐酸。
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9.2.2无砷金锌，
9.2.3盐酸溶液；1+3。
9.2.4碘化钾溶液：150g/L，贮存于棕色瓶内，现用现配。9.2.5氟化亚锡溶液：400名/1.
9.2.6砷标准溶液：ImL溶液含有0.001mgAs;GB/T 27803—2011
用移波管移取10mL按HG/T3696.2配制的砷标准溶液，置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.该溶液1mL含有0.100mgAs。用移液管移取1mL上述溶液，置于100mL容量瓶巾，用水希释至刻度，摇匀，该溶液1mL含有0.001mgAs,现用现配。
9.2.7乙酸铅棉花。
9.2.8浣化汞试纸。
9. 3收器,设备
定砷器。
9.4分析步案
称取1.00士0.01多试样（二元包装为主体与活化剂的合量），置于100mL烧杯中，加适量水溶解,缓慢加入盐酸溶被B mL：置于电炉L煮沸至近干,取下冷却至室温，加少丘水，作为试验溶液。格试验溶液转移至定碑器广口瓶中，加5ml盐酸，用水稀释至30mL，摇匀。加5mL碘化钾溶液，滴加氯化亚溶液至溶液无色，播匀，放置10min，加3g无砷金减锌，立即塞上预先装有乙酸铅棉花及浪化汞试纸的測钟管。置于暗处在25℃～30℃放骨1h～1.5h，漠化乘试纸所呈棕黄色不应深于标准比色溶液所产生的色斑。
标比色溶液是用移液管移取3mL碑标推溶液,置于定神器广口瓶中，以下操作与试验落液同时同样处理。
10重金属含量的测定
10.1方法提要
在弱酸性条件下，试样中的重金闻离子与殖化氢作用，形成棕黑色悬浮液，与同法处理的铅标准溶液比较，做限量试验。
10.2试剂
10. 2. 1盐酸溶液:1+3,
10. 2. 2氨水溶液;2十3。
10.2.3饱和硫化氢水；
将硫化氢气体通人不含二氧化碳的水中，至饱和为止，该溶液现用现配。10.2.4乙酸盐缓冲溶液：PH3.5
称取25.0g乙酸铵溶于25mL水中，加45mL1+1盐酸溶液，用稀盐酸或稀氮水调节pH值至3. 5(用 pH计检验),用水稀辩至 100 mL10.2.5铅标准溶液：1mL落液合铅(Pb)0.01mgs用移液管移1mL.按HG/T3696.2配制的铅标准溶液，置于100mL.容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此济液现用现配。
10.2.6酚酰指示液:10 g/L。
GB/T27803—2011
10.2.7分析步骤
A 管:在 50 mL 比色管中,移取 2. 0 mL铅标准溶液,加水至 25 mL,备用。B管和C管：称联两份1.00 g士0.01g试样(二元包装为主体与活化剂的合量）,置于100 mL烧杯中，加适水溶解，慢加入盐酸溶液8mL，置于电炉上煮沸至近干，取下冷却至室温，加少量水溶解，分别移B管和 C管中,控制溶液体积不超过 25mL。用移液管向 C管中加人2.0 mL铅标准溶液，备用，
三个比色管中分别加入1滴酚酸指示液，用氨水溶液和盐酸溶液调节溶液的PH值为中性（醛献红色刚趣去），加人5mL么酸盘缓计溶越，混勾。如人10mL钩和蔬化氢水，加水至50mL混对。于晴处放置5 min,在白色背景下观察,B管的色度不得深于A管的色度,C管的色度应与A色度相当或深于A管的色度。
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