标准内容
ICS 71. 080. 90
中华人民共和国国家标准
GB/T 28113—2011
工业用双酚A
Bisphenol A for industrial use2011-12-30 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2012-10-01实施
本标准按照 GB/T 1.1一2009 给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分会(SAC/TC63/SC2)归口。GB/T28113—2011
本标准负责起草单位:中国蓝星(集团)股份有限公司,蓝星化工新材料股份有限公司无锡树脂厂。本标准参加起草单位:南通星辰合成材料有限公司。本标准主要起草人:郭驯宙、毛尽艳、冯雪峰、范洪明、黄勇、黄煜、藓子散、周建军。TTKAONKAcA
1范围
工业用双酚A
GB/T 28113—2011
本标准规定了工业用双效酚A的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存和安全等。本标准适用于工业用双酚 A。
分子式CsHO,
结构式:
化学名称:2,2-二(4-基苯基)丙烷相对分子质量:228.29(按2007年国际相对原于质最)2免费标准bzxz.net
规范性引用交件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注且期的版本适用于本文件。凡是不注比期的引用文件+其最新版本(包括所有的政单)适用于本文件。GB/T3143液体化学产品颜色测定法(Hazen单位—铂-钻色号)化工产品中水分含或的测定-卡弥·费休法(通用方法)GB/T 6283
GB/T 6678
GB/T 6679
GB/T 6682
GB/T 7533
化工产品采样总贴
固体化工产品采样通购
分析实验室用水规格和试验方法有机化工产品结晶点的测定方法GB/TB170数值修约规则与被限数值的表示和判定3要求
3.1外观:白色粒状战片状,无机械杂质,3.2工业用双酚A指标应符合表1的规定。表 1 技术指标
双酸A,/%
苯酚,拉/%
2,4-异构体,/%
结晶点/C
优等品
TTTKANTKACA
一等品
合格品
GB/T 28113—2011
烯融色度/Hazen单位钳-钻)
游液色度\/Hazen单位(钳-钳号)水,仙%
*化学名称见附录 A小 A. 3. 1.表1(续)
溶液色度应为35.5g样品溶于50mL印醇的色度,试验方法
优等品
一等品
合格品
替告:试验方法规定的一些过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。4.1—般规定
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682的三级水。4. 2外观的测定
取适量实验室样品紧士透明样品袋或表面血中,在光灯或日光下目测。4. 3双酚 A,苯酚和 2 ,4-异构体含量的测定4.3.1方法原理
采用反相梯度液相色谱技术分商样品中各组分,杂的含量采用内标法定盘,双酚A含量由扣除总的色谱杂质的质量分数和水分后得到。4.3.2试剂
4.3.2.1乙,色谱纯。
4. 3.2.2 甲醇色谱纯。
4. 3. 2. 3邻甲酚:质量分数不小于 99%。4.3.2.4水:GB/T 6682规定的--级水。4.3.3仪器
4. 3. 3. 1
被相色谱仪:具有低压梯度系统,配有紫外检测器。4.3.3.2微整注射器:50μL。
色谱柱及典型操作紊件
本标准推荐的色谱柱及操作条件见表2。典型色谱图及各组分相对保留值见附录A图A.1和表A.1。其他能达到同等分离稳度的色谱柱和色增操作条件均可使用。2
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规格型号
柱长/mm
杜内径/mm
柱温/℃
流动相
检测器检测波长/nLm
流动相流速/(mL/min)
进样体积/μL
内标物
4. 3. 5 分析步骤
内标液的制备
表2推荐的色谱柱及色谱操作条件条
碳18柱
GB/T 2B113-2011
溶剂A为乙:中醇(9 :1);溶剂 B为一级水线性梯度 30 min内,A/B的比例从 30/70 变为 85/15280
邻甲酪
称取 0.030 士5 m邻甲酚于 100 mL其塞三角瓶中,加人 50 名士1名乙睛,益,上瓶盖充分混合。取该混合液2g士0.1g于另一100mL具塞三角瓶中,加入10g士1g乙腊,盖上瓶益充分混合,作为内标液。以,上称量均精确至 0. 000 1 名,计算内标液中邻甲酚的质量分数。4. 3. 5.2样品的测定
称取约 0, 2 岛 实验室样品,精确至 0. 000 1 g,置于 5 mL磨口瓶中。 秘人 1 nL 内标获,称量,精确至0.0001品。益上瓶益,摇动至样品完全溶解,用微量注射器取样品溶液注人色谱仪。根据各组分色谱蜂面积和其校正因子,采用内标法得到苯酚和2,4-异构体的含量。双骼 A含量采用差减法扣除总的色谱杂质的质豆分数和水分后得到。校正因子的测定见附录 A 的 A, 3。4. 3. 6结果计算
苯酚、2,4-异构体等组分的质量分数w,数值以%表示,按式(1)计算::
式中:
试样中组分的峰面积
-试样中邻甲酚的峰面积;
A. Xm。X u, Xf
2u。,--内标液中邻甲酚的质量分数,%,f.
试样中主组分相对于邻甲酚的校正因子,加人的1 mL内标液的质量的数值,单位为克(g);试样的质量的数值,单位为克()。双酚A的质量分数0,数值以为表示,按式(2)计算:TTKNTKACA
GB/T28113—2011
武中:
W-100-W-W*
w:—试样中各色谱杂质的质量分数:W*\-双酚A中水的质量分数。
以上公式(1)和(2)计算得到的各组分的重量分数W:(关)和w(%)均精确至0.001%。4.4结品点的测定
按GB/T7533进行。加热浴传热介质推荐采用甲基硅酮油,控制温度在170℃土5℃。-(2
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.05℃。4.5熔融色度的测定
4.5.1仪器
4.5.1.1电加热套:可控制温度175C士5℃。4.5.1.2比色计:配有比色管,可测Pt-Co色度。4.5. 2分析步显
将适最实验室样品倒人比色管中,盖上盖子,放入175C士5电加热套中,直至样品完全熔化。以下步骤按GB/T3143进行。也可使用比色i进行测定。4.6溶液色魔的测定
4. 6. 1 仅器
比色计:配有比色脊,可测P1-Co色度。4. 6.2分析步骤
称取35.5名土0.5g实验室样品,精确至0.1名,置于锥形瓶中,加人50mL甲醇,盖上瓶盖,混合解。以下步骤按GB/T3143进行。矩可使用比色计进行测定。4.7水分的测定
按GB/T6283的“直接电量滴定法”或“电量反滴定法”进行。其中样品称样量为5g,精确至0.0001g.
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。5检验规则
5.1本标推第3章要求中的外观和表1中的所有项目均为出厂检验项目。5.2在原材料、工艺不变的条件下,产品连续生产的实际批为一个组批,一个检验批的时闻通常不超过24 h.
5.3采样按GB/T6678和GB/T6679的规定进行。所采样品总量不得少于500g,将样品充分混勾后,分装于两个清清、干燥、带封口的塑料袋中,贴上标签,注明产品名称、批号、采样日期和采样者,一袋供分析检验用,另一装保存备查。5.4检验结果的判定按GB/T8170中规定的修约值比较法进行。检验结果中如有--项指标不符合本标推的要求时,应重新自两倍量的包装单元中采样进行检验。重新检验的结果即使只有一项指标不符TTTKAONATKACA
合本标推要求,则整批产品为不合。6标志、包装、运输和贮存
6.1标志
6,1.1工业用双酚A产品包装袋应有清晰的标志,其内容包措:a)产品名称;
生产厂名称;
厂址:
商标3
批号或生产日期:
质量等级;
净含量,
本标推编号。
每批出厂的产品都应附有一定格式的质量合格证明,内容至少包括:a)
生产厂名称,
b)产品名称;
生产日期和/或批号:
质量等级;
c)本标准编号。
6.2包装
工业用双酚A应用桑乙烯涂膜编织袋包装,或纸塑合袋包装。6.3运输
运静、装卸工作中,应轻装轻卸,避免包装破揽,防山自晒雨琳。6. 4贮存
工业用双龄A应存效手阴惊,通风、干燥的场所+些存过握中应意防。7安全
GB/T 28113—2011
7.1双酚A是一种白色粒状或片状固体,闪点(开口)为213,点火温度为545℃。粉尘会爆炸,最小爆炸浓度为20号/m最低着火温度约538℃。7.2在包装,采样,使用时操作者应遵守化学品的-一般安全预荫措施,佩最好防护用其。产品着火时,可用干粉,二氧化碳或泡沫灭火剂灭火。7.3消皮肤接触时,施脱去污染的衣物,用肥皂水消洗。眼瞻接触时,克即提起眼险,用大量清水御底冲洗至少15min.并尽快就医。
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GE/T 28113—2011
附录A
(规范性附录)
双酚A及主善杂质含量测定的典型色谱图和校正因子的测定方法A. 1双 A及主要杂质含量测定的典型色谱图典型色谱图见图 A, 1。
苯酚;
2-邻甲酸;
-4,4-亚乙双苯酚:
-双酚 A;
甲基-双酚A:
-2,1-异构体,
满双酚
兰爵,
苯并二氢吡瞻组分(1):
苯并二氢吡嘴组分(I);
三聚苯并二氢吡。
国A.1双A及主要杂质的典型色谱图A,2各杂质的相对校正因子
各组分相对保留值和相对校正因子参考值见表A.1.6
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杂质名称
邻甲醛
4,1*-亚乙基致苯酶
甲基-双骼 A.
2,4-异构体
葡满双酚
表 A, 1
革并二复吡响组分(1)
苯并二氢吡响组分(Ⅱ)+
三案半并二氢吡喧”
各组分相对保留值和相对校正因子参考值相对保值
,没有标准品的物质,其校正因子按1.0计算。A,3控正因子的测定
A. 3. 1 标准品命名
GB/T 28113-2011
相对校正因子
本标准中涉及到的某些标准品采用简称,其对成的化学名称和结构式参见附录B。A 3. 2 标准品
A, 3. 2. 1
苯粉:质量分数不小于 99%。
41,4°-业乙基双苯龄:质孟分数不小于98%。A. 3. 2. 2
2.4-异构体:质重分数不小于98%。A. 3. 2. 3
A.3.2. 4 节满双酚;质量分数不小于 98%。A, 3.2. 5
三酸:质量分数不小于 98%。
半并二氢吡响组分(1):质量分数不小于98%。A. 3. 2. 6
A 3. 3 分析步骤
分别称敢 A,3.2中标准品的每--组分 0.030 g士5 mg于100 mL 具塞三角瓶中,加人 0.030 g士5mg邻甲酸,再加人50多三1乙晴,盖上瓶益充分混合,取该混合液2%士0.1g于另一100mL具寒三角瓶中,加入406士1乙睛,盖上瓶盖充分混合,以上称量均精确至0.0001g。按与测定试样相同的实验条件测定校准用标准样品,平行测定2次,取2次测定的峰面积的算术平均值为测定结果。
A. 3. 4相对校正因子的计算
各组分相对邻甲酚的校正因子f接式(A.1)计算:A, ×m.
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GB/T28113—2011
式中:
A,邻甲酚的峰面积,
组分的峰面积;
加人邻甲酚的质量的数值,单位为克()加入的标准品中i组分的质量的数值,单位为克(g)。校正因子的定期测定
校正因子应实际测定,并应定期进行校验。B
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2,4·片构体
苯并二氢吡响组分(I))
附录B
(资料性附录)
几种标准品的化学名称及结构式化学名称
2-(2-羟苯苯基)-2-【4-羟苯恭)丙烷2,4-双[2. (1 羟基苯基)丙-2-基苯酚4-(2,2,4-三甲基苯并吡哺-4-基)苯酚H,C
GB/T 28113—2011
结构式
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