GB 6783-2013 食品添加剂 明胶 GB6783-2013 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
GB 6783—2013
食品安全国家标准
食品添加剂明胶
2013-11-29发布
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
2014-06-01实施
本标准代替GB6783-1994《食品添加剂明胶》本标准与GB6783—1994相比主要变化如下：修改了标准名称；
删除了对明胶的分类，统一了明胶的指标要求：删除了勃氏黏度、pH、等离子点、重金属的指标要求：修改了透明度，更名为透射比，并修订了检测方法；-增加了过氧化物、铅的指标要求：修改了砷、铬、二氧化硫的检测方法；-删除了对检验规则、标志、包装、运输的要求。GB6783—2013
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂明胶
GB6783—2013
本标准适用于以动物的骨、皮、筋、腱和鳞等为原料经适度水解所制得的食品添加剂明胶2要求
2.1原料要求
2.1.1可以使用的原料：
a）屠宰场、肉联厂、罐头厂、菜市场等提供的经检疫合格的新鲜牛、猪、羊和鱼等动物的皮、骨、筋、腱和鳞等；
b）制革赣制工艺前，剪切下的带毛边皮或剖下的内层皮；c）骨粒加工厂加工的清洁骨粒和自然风干的骨料。2.1.2禁止使用的原料：
a）制革厂棘制后的任何废料；
b）无检验检疫合格证明的牛、猪、羊或鱼等动物的皮、骨、筋、腱和鳞等；c）经有害物处理过或使用苯等有机溶剂进行脱脂的动物的皮、骨、筋、腱和鳞等。感官要求
感官要求应符合表1规定。
表1感官要求
2.3理化指标
淡黄色至黄色
固体状（如颗粒、片状、粉末等）无不适气味
理化要求应符合表2的规定。
表2理化指标
水分，w/%
凝冻强度（6.67%）/(Bloomg)
灰分，w/%
透射比/%
波长/nm
检验方法
取适量样品置于洁净透明的玻璃器血中，在自然光线下，观察其色泽和状态
配制明胶溶液（2.5%），嗅其味指标要求
检验方法
GB5009.3直接干燥法
附录A中A.4
GB5009.4b
附录A中A.5
水不溶物，w/%
二氧化硫/（mg/kg）
过氧化物/（mg/kg）
总砷(As)/(mg/kg)
铬（Cr)/(mg/kg）
铅（Pb)/（mg/kg）
表2（续）
指标要求
称样量为1.0g，精确至0.001g，干燥温度为105℃±2℃b称样量为1g±0.1g，精确至0.001g。“为仲裁法。
微生物指标
微生物指标应符合表3的规定。
菌落总数/(CFU/g)
沙门氏菌
大肠菌群/(MPN/g）
表3微生物指标
指标要求
不得检出
GB6783—2013
检验方法
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
GB/T5009.11
GB/T5009.123原子吸收石墨炉法或附录A中A.9
GB5009.12石墨炉原子吸收光谱法检验方法
GB4789.3MPN计数法
A.1一般规定
附录A
检验方法
GB6783—2013
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液，A.2试样溶液的配制wwW.bzxz.Net
称取一定量的试样，精确到0.1g，放入干燥洁净的容器中，按所需质量浓度加入一定量的水，在室温下放置2h，使其充分吸水膨胀，然后将容器置于65℃土1℃的水浴中，在20min土5min内缓慢搅拌溶解成为均匀的液体。
A.3鉴别试验
A.3.1在冻力瓶中配制试样溶液（6.67%）120mL，冷却至约30℃，加盖，在10℃土0.1℃低温槽内冷却16h～18h，样品应呈凝胶状，加热后可再次形成溶液。A.3.2取试样约0.5g，加水50mL，加热使溶解后，取溶液5mL，加重铬酸钾试液（称取7.5g重铬酸钾，配制成100mL溶液）4份与稀盐酸（量取234mL浓盐酸稀释至1000mL)1份的混合液数滴，即生成橘黄色絮状沉淀。取上述鉴别试验中剩余的溶液1mL，加水100mL，摇匀后，加酸试液数滴，即发生浑浊。
A.4凝冻强度的测定
A.4.1原理
在规定的条件下，向直径为12.7mm的圆柱内压入含6.67%明胶溶液的胶冻表面以下4mm时，所施加的力代表凝冻强度，以Bloomg为单位。A.4.2仪器和设备
A.4.2.1冻力仪：组织分析仪或冻力测试仪。A.4.2.2圆柱：直径12.700mm±0.013mm。A.4.2.3冻力瓶：容量150mL，内径59mm，高度85mm。A.4.2.4恒温槽：可控制温度为10℃土0.1℃。A.4.2.5水浴锅：可控制水浴温度为65℃土1℃。A.4.2.6锥形瓶：250mL。
A.4.3分析步骤
在冻力瓶中配制6.67%试样溶液120mL，加盖，在10℃土0.1℃低温槽内冷却16h～18h。将冻力瓶从恒温水槽中取出，迅速放在冻力仪圆台上。冻力仪“深度”选择4mm，“速度”选择0.5mm/s或1mm/s，测定凝冻强度，样品测试需在2min内完成。3
A.4.4结果计算
GB67832013
直接从冻力仪中读出测定的凝冻强度数值，单位以Bloomg表示。结果取整数，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值不得超过10Bloomg5透射比的测定
A.5.1原理
在45℃下，用分光光度法来测定明胶溶液（6.67%）在波长450nm和620nm下的透射比。A.5.2仪器和设备
A.5.2.1可见光分光光度计。
A.5.2.2天平：感量0.1g。
A.5.3分析步骤
配制试样溶液（6.67%），并恒温至48℃。A.5.3.1
A.5.3.2将分光光度计波长调节到450nm。A.5.3.3以水作基准校准仪器
A.5.3.4将溶液倒入10mm比色皿中，在45℃下，测定试样溶液的透射比。A.5.3.5将波长调节至620nm，并重复A.5.3.3~A.5.3.4操作。A.5.4结果计算
直接用二个波长的透射百分比（%）来表示。结果保留整数位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。在重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值应不大于1%。A.6水不溶物的测定
A.6.1原理
用玻璃增埚过滤明胶溶液而得出不溶物的量。A.6.2仪器和设备
砂芯玻璃：G3。
A.6.3分析步骤
A.6.3.1将玻璃在105℃~110℃烘干，烘至恒重A.6.3.2称取试样10g土1g，精确到0.1g，倒入烧杯中，加500mL水，室温下放置2h，然后放入65℃土1℃的水浴中溶解，溶解时间最长不大于0.5h。A.6.3.3将试样溶液用抽滤法通过玻璃埚。A.6.3.4用热水洗玻璃埚上残渣3次。A.6.3.5将玻璃置于105℃～110℃干燥箱里烘干。A.6.3.6从干燥箱中取出玻璃，置于干燥器中冷却至室温。A.6.3.7取出玻璃埚称重。
A.6.3.8重复A.6.3.5~A.6.3.7操作，直至恒重。4
A.6.4结果计算
试样中水不溶物的质量分数Wi（%），按公式（A.1）计算。GB6783—2013
..0% ...
式中：
mo玻璃埚的质量，单位为克（g)；玻璃埚与残渣的质量，单位为克（g)；m
-试样的质量，单位为克（g）。计算结果表示到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过0.02%二氧化硫的测定
A.7.1原理
将明胶中的亚硫酸盐转变成硫酸，用碱滴定，通过所消耗的碱量计算出二氧化硫含量。A.7.2
试剂和材料
A.7.2.1过氧化氢溶液：3%。
A.7.2.2溴酚蓝乙醇溶液：1g/L。将溴酚蓝溶于体积分数20%的乙醇中。A.7.2.3氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.01mol/L。A.7.2.4盐酸溶液：2mol/L。
仪器和设备
二氧化硫测定装置见图A.1。
圆底烧瓶；
分液漏斗：
冷凝管：
试管：
导管。
A.7.4分析步骤
图A.1二氧化硫测定装置
GB6783—2013
单位为毫米
A.7.4.1在烧瓶（A）中加入150mL水，并在整个系统中通入二氧化碳气体（纯度不低于99%），持续15min，流速为100mL/min。
A.7.4.2在过氧化氢溶液10mL中加入溴酚蓝-乙醇溶液0.15mL，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定直至出现蓝紫色，不能滴过，并将此溶液加入到试管中（D)。A.7.4.3在不影响二氧化碳气流的情况下取下分液漏斗（B），往烧瓶中加入试样25.0g和水100mL。A.7.4.4通过分液漏斗，往烧瓶中加入盐酸溶液80mL，煮沸1h。A.7.4.5打开分液漏斗活塞，停止通入二氧化碳气体，并停止加热和冷凝水。A.7.4.6在试管中加入少量水，并将试管内溶液移至200mL的广口锥形烧瓶中，然后将其在60℃~70℃水浴中加热15min，冷却。
A.7.4.7加入溴酚蓝-乙醇溶液0.1mL，然后用氢氧化钠标准溶液滴定，直至颜色由黄色变为蓝紫色（消耗体积为V）。
A.7.4.8进行一次空白滴定（消耗体积为Vo）。A.7.5结果计算
试样中二氧化硫的含量的质量分数w2，数值以（mg/kg）表示，按公式（A.2）计算。6
式中：
wz=64.060×103×0.5×(V-V)×=×100% m
GB6783—2013
·（A.2)
二氧化硫（SO2）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M(SO2)=64.060]；103
-换算系数：
换算系数：
消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：试样的质量，单位为克（g）。
计算结果取整数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过1mg/kgA.8过氧化物的测定
A.8.1原理
采用碘量法，利用I的还原性测定氧化性物质。在被测的物质中，如果存在氧化性物质，加入过量的碘化钾，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。A.8.2试剂和材料
A.8.2.1硫酸溶液：20%
A.8.2.2碘化钾溶液：20g/L。
A.8.2.3淀粉溶液：10g/L。
A.8.2.4钼酸铵溶液：5g/L。
A.8.2.5硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.01mol/L。A.8.3分析步骤
A.8.3.1称取试样10g于250mL锥形瓶中，加140mL水，膨胀2h，在50℃的水浴中尽快地溶解，轻轻地搅拌以免产生气泡，迅速冷却至30℃，并依次加入以下试剂：a）硫酸溶液6mL，并摇匀：
b）碘化钾溶液10mL，并摇匀；
c）淀粉溶液2mL~3mL，并摇匀；d）钼酸铵溶液1mL，彻底摇匀后置放在黑暗处10min。A.8.3.2用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液蓝色消退，消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积为Vi。A.8.3.3按A.8.3.1、A.8.3.2做试样空白试验。A.8.4结果计算
试样中过氧化物的质量分数w3，数值以（mg/kg）表示，按式（A.3）计算。34+10. 0.5x(V-V.)××100% ..W3=
式中：
34—过氧化氢（H2O2）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M(H2O2)=34]：.（A.3)
103换算系数；
0.5换算系数；
V一试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：V。空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；c硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L)：m试样的质量，单位为克（g）。GB6783—2013
计算结果取整数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过1mg/kg。A.9铬（Cr）的测定
A.9.1原理
采用二苯碳酰二肼（二苯氨基脲）比色法。二苯碳酰二肼（二苯氨基脲）与铬生成红色络合物，于540nm处测定吸光度，吸光度值与铬的浓度符合朗勃-比尔定律。A.9.2仪器和设备
A.9.2.1721型可见分光光度计或能达到同等要求的可见分光光度计。A.9.2.2高温炉。
A.9.3试剂和材料
A.9.3.1高锰酸钾溶液（5g/L）：称取0.5g高锰酸钾，溶解并稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。A.9.3.2尿素溶液（100g/L）：称取10g尿素，溶解并稀释至100mL，贮存于棕色瓶中，置于暗冷处。
A.9.3.3亚硝酸钠溶液（100g/L）：称取10g亚硝酸钠，溶解并稀释至100mL，贮存于棕色瓶中，置于暗处，或现用现配。
A.9.3.4二苯碳酰二肼丙酮溶液：称取0.125g二苯碳酰二肼，溶于由25mL丙酮和25mL水配成的混合液中，现用现配，放置于暗处。A.9.3.5焦磷酸钠溶液（5g/L）：称取0.5g焦磷酸钠，溶解并稀释至100mL，贮存于试剂瓶中。A.9.3.6铬标准储备液（0.02mg/mL）：准确称取0.0566g重铬酸钾（优级纯，在玛瑙研钵中研细，并在105℃~110℃干燥3h~4h后，置于干燥器中冷却），置于小烧杯中，用水溶解，移入100mL容量瓶中，加水至刻度。
A.9.3.7硫酸溶液（1mol/L）：量取28mL硫酸，缓缓加入盛有一定量纯水的500mL容量瓶中，再加水至刻度。
A.9.4分析步骤
A.9.4.1绘制标准工作曲线：移取铬标准溶液0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、1.00mL、1.60mL、2.00mL、2.60mL，相当于含铬0.0μg、4.0μg、8.0μg、12.0μg、20.0μg、32.0μg、40.0μg、52.0μg，分别置于烧杯中。各加入硫酸溶液10mL及水10mL，加热煮沸，滴加高锰酸钾溶液至溶液不褪色，冷却，定量转移至50mL容量瓶中，加入尿素溶液10mL，剧烈振摇下滴加亚硝酸钠溶液至溶液褪色。加入焦磷酸钠溶液2.0mL、二苯碳酰二肼0.5mL。用水定容，摇匀，放置30min后，于波长540nm处测定吸光度值，绘制出cer-Ds4o标准工作曲线。A.9.4.2样品预处理及测定：准确称取明胶1.000g于璃中，缓慢升温，使之炭化，放冷。加浓硝酸数滴，慢慢加热，气体停止逸出时，移入高温炉中，于600℃下灼烧至所有黑色颗粒消失（2h），8
GB6783—2013
取出待冷却后加硫酸溶液10mL和水20mL使残渣溶解，在水浴上加热5min。滴加高锰酸钾溶液煮沸，溶液紫红色消失时再滴加高锰酸钾溶液煮沸，如此反复直至紫红色不褪为止，放冷、加尿素溶液10mL，剧烈振摇下滴加亚硝酸钠溶液，直至过量的高锰酸钾完全消除，溶液呈无色。如二氧化锰明显存在则过滤。定量转移至50mL容量瓶中，加入焦磷酸钠溶液2mL、二苯碳酰二肼溶液0.5mL，用水定容，摇匀。放置30min。
A.9.4.3取A.9.4.2中所得样品溶液，在540nm波长处测定出吸光度值，即可由cer-Ds40标准工作曲线计算得到试样的铬含量。
A.9.5结果计算
由Cer-Ds40标准工作曲线计算得到铬含量，单位为毫克每千克（mg/kg）。结果表示到小数点后一位，取平行测定结果的算术平均值为测定结果。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过0.2mg/kg
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