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GB 6783-2013

基本信息

标准号: GB 6783-2013

中文名称:食品添加剂 明胶

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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GB 6783-2013 食品添加剂 明胶 GB6783-2013 标准压缩包解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

中华人民共和国国家标准
GB 6783—2013
食品安全国家标准
食品添加剂明胶
2013-11-29发布
中华人民共和国
国家卫生和计划生育委员会
2014-06-01实施
本标准代替GB6783-1994《食品添加剂明胶》本标准与GB6783—1994相比主要变化如下:修改了标准名称;
删除了对明胶的分类,统一了明胶的指标要求:删除了勃氏黏度、pH、等离子点、重金属的指标要求:修改了透明度,更名为透射比,并修订了检测方法;-增加了过氧化物、铅的指标要求:修改了砷、铬、二氧化硫的检测方法;-删除了对检验规则、标志、包装、运输的要求。GB6783—2013
1范围
食品安全国家标准
食品添加剂明胶
GB6783—2013
本标准适用于以动物的骨、皮、筋、腱和鳞等为原料经适度水解所制得的食品添加剂明胶2要求
2.1原料要求
2.1.1可以使用的原料:
a)屠宰场、肉联厂、罐头厂、菜市场等提供的经检疫合格的新鲜牛、猪、羊和鱼等动物的皮、骨、筋、腱和鳞等;
b)制革赣制工艺前,剪切下的带毛边皮或剖下的内层皮;c)骨粒加工厂加工的清洁骨粒和自然风干的骨料。2.1.2禁止使用的原料:
a)制革厂棘制后的任何废料;
b)无检验检疫合格证明的牛、猪、羊或鱼等动物的皮、骨、筋、腱和鳞等;c)经有害物处理过或使用苯等有机溶剂进行脱脂的动物的皮、骨、筋、腱和鳞等。感官要求
感官要求应符合表1规定。
表1感官要求
2.3理化指标
淡黄色至黄色
固体状(如颗粒、片状、粉末等)无不适气味
理化要求应符合表2的规定。
表2理化指标
水分,w/%
凝冻强度(6.67%)/(Bloomg)
灰分,w/%
透射比/%
波长/nm
检验方法
取适量样品置于洁净透明的玻璃器血中,在自然光线下,观察其色泽和状态
配制明胶溶液(2.5%),嗅其味指标要求
检验方法
GB5009.3直接干燥法
附录A中A.4
GB5009.4b
附录A中A.5
水不溶物,w/%
二氧化硫/(mg/kg)
过氧化物/(mg/kg)
总砷(As)/(mg/kg)
铬(Cr)/(mg/kg)
铅(Pb)/(mg/kg)
表2(续)
指标要求
称样量为1.0g,精确至0.001g,干燥温度为105℃±2℃b称样量为1g±0.1g,精确至0.001g。“为仲裁法。
微生物指标
微生物指标应符合表3的规定。
菌落总数/(CFU/g)
沙门氏菌
大肠菌群/(MPN/g)
表3微生物指标
指标要求
不得检出
GB6783—2013
检验方法
附录A中A.6
附录A中A.7
附录A中A.8
GB/T5009.11
GB/T5009.123原子吸收石墨炉法或附录A中A.9
GB5009.12石墨炉原子吸收光谱法检验方法
GB4789.3MPN计数法
A.1一般规定
附录A
检验方法
GB6783—2013
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的水。分析中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。本试验所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液,A.2试样溶液的配制
称取一定量的试样,精确到0.1g,放入干燥洁净的容器中,按所需质量浓度加入一定量的水,在室温下放置2h,使其充分吸水膨胀,然后将容器置于65℃土1℃的水浴中,在20min土5min内缓慢搅拌溶解成为均匀的液体。
A.3鉴别试验
A.3.1在冻力瓶中配制试样溶液(6.67%)120mL,冷却至约30℃,加盖,在10℃土0.1℃低温槽内冷却16h~18h,样品应呈凝胶状,加热后可再次形成溶液。A.3.2取试样约0.5g,加水50mL,加热使溶解后,取溶液5mL,加重铬酸钾试液(称取7.5g重铬酸钾,配制成100mL溶液)4份与稀盐酸(量取234mL浓盐酸稀释至1000mL)1份的混合液数滴,即生成橘黄色絮状沉淀。取上述鉴别试验中剩余的溶液1mL,加水100mL,摇匀后,加酸试液数滴,即发生浑浊。
A.4凝冻强度的测定
A.4.1原理
在规定的条件下,向直径为12.7mm的圆柱内压入含6.67%明胶溶液的胶冻表面以下4mm时,所施加的力代表凝冻强度,以Bloomg为单位。A.4.2仪器和设备
A.4.2.1冻力仪:组织分析仪或冻力测试仪。A.4.2.2圆柱:直径12.700mm±0.013mm。A.4.2.3冻力瓶:容量150mL,内径59mm,高度85mm。A.4.2.4恒温槽:可控制温度为10℃土0.1℃。A.4.2.5水浴锅:可控制水浴温度为65℃土1℃。A.4.2.6锥形瓶:250mL。
A.4.3分析步骤
在冻力瓶中配制6.67%试样溶液120mL,加盖,在10℃土0.1℃低温槽内冷却16h~18h。将冻力瓶从恒温水槽中取出,迅速放在冻力仪圆台上。冻力仪“深度”选择4mm,“速度”选择0.5mm/s或1mm/s,测定凝冻强度,样品测试需在2min内完成。3
A.4.4结果计算
GB67832013
直接从冻力仪中读出测定的凝冻强度数值,单位以Bloomg表示。结果取整数,取平行测定结果的算术平均值为测定结果。重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值不得超过10Bloomg5透射比的测定
A.5.1原理
在45℃下,用分光光度法来测定明胶溶液(6.67%)在波长450nm和620nm下的透射比。A.5.2仪器和设备
A.5.2.1可见光分光光度计。
A.5.2.2天平:感量0.1g。
A.5.3分析步骤
配制试样溶液(6.67%),并恒温至48℃。A.5.3.1
A.5.3.2将分光光度计波长调节到450nm。A.5.3.3以水作基准校准仪器
A.5.3.4将溶液倒入10mm比色皿中,在45℃下,测定试样溶液的透射比。A.5.3.5将波长调节至620nm,并重复A.5.3.3~A.5.3.4操作。A.5.4结果计算
直接用二个波长的透射百分比(%)来表示。结果保留整数位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。在重复性条件下获得的两次独立结果的绝对差值应不大于1%。A.6水不溶物的测定
A.6.1原理
用玻璃增埚过滤明胶溶液而得出不溶物的量。A.6.2仪器和设备
砂芯玻璃:G3。
A.6.3分析步骤
A.6.3.1将玻璃在105℃~110℃烘干,烘至恒重A.6.3.2称取试样10g土1g,精确到0.1g,倒入烧杯中,加500mL水,室温下放置2h,然后放入65℃土1℃的水浴中溶解,溶解时间最长不大于0.5h。A.6.3.3将试样溶液用抽滤法通过玻璃埚。A.6.3.4用热水洗玻璃埚上残渣3次。A.6.3.5将玻璃置于105℃~110℃干燥箱里烘干。A.6.3.6从干燥箱中取出玻璃,置于干燥器中冷却至室温。A.6.3.7取出玻璃埚称重。
A.6.3.8重复A.6.3.5~A.6.3.7操作,直至恒重。4
A.6.4结果计算
试样中水不溶物的质量分数Wi(%),按公式(A.1)计算。GB6783—2013
..0% ...
式中:
mo玻璃埚的质量,单位为克(g);玻璃埚与残渣的质量,单位为克(g);m
-试样的质量,单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过0.02%二氧化硫的测定
A.7.1原理
将明胶中的亚硫酸盐转变成硫酸,用碱滴定,通过所消耗的碱量计算出二氧化硫含量。A.7.2
试剂和材料
A.7.2.1过氧化氢溶液:3%。
A.7.2.2溴酚蓝乙醇溶液:1g/L。将溴酚蓝溶于体积分数20%的乙醇中。A.7.2.3氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)=0.01mol/L。A.7.2.4盐酸溶液:2mol/L。
仪器和设备
二氧化硫测定装置见图A.1。
圆底烧瓶;
分液漏斗:
冷凝管:
试管:
导管。
A.7.4分析步骤
图A.1二氧化硫测定装置
GB6783—2013
单位为毫米
A.7.4.1在烧瓶(A)中加入150mL水,并在整个系统中通入二氧化碳气体(纯度不低于99%),持续15min,流速为100mL/min。
A.7.4.2在过氧化氢溶液10mL中加入溴酚蓝-乙醇溶液0.15mL,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定直至出现蓝紫色,不能滴过,并将此溶液加入到试管中(D)。A.7.4.3在不影响二氧化碳气流的情况下取下分液漏斗(B),往烧瓶中加入试样25.0g和水100mL。A.7.4.4通过分液漏斗,往烧瓶中加入盐酸溶液80mL,煮沸1h。A.7.4.5打开分液漏斗活塞,停止通入二氧化碳气体,并停止加热和冷凝水。A.7.4.6在试管中加入少量水,并将试管内溶液移至200mL的广口锥形烧瓶中,然后将其在60℃~70℃水浴中加热15min,冷却。
A.7.4.7加入溴酚蓝-乙醇溶液0.1mL,然后用氢氧化钠标准溶液滴定,直至颜色由黄色变为蓝紫色(消耗体积为V)。
A.7.4.8进行一次空白滴定(消耗体积为Vo)。A.7.5结果计算
试样中二氧化硫的含量的质量分数w2,数值以(mg/kg)表示,按公式(A.2)计算。6
式中:
wz=64.060×103×0.5×(V-V)×=×100% m
GB6783—2013
·(A.2)
二氧化硫(SO2)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(SO2)=64.060];103
-换算系数:
换算系数:
消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L):试样的质量,单位为克(g)。
计算结果取整数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过1mg/kgA.8过氧化物的测定
A.8.1原理
采用碘量法,利用I的还原性测定氧化性物质。在被测的物质中,如果存在氧化性物质,加入过量的碘化钾,然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。A.8.2试剂和材料
A.8.2.1硫酸溶液:20%
A.8.2.2碘化钾溶液:20g/L。
A.8.2.3淀粉溶液:10g/L。
A.8.2.4钼酸铵溶液:5g/L。
A.8.2.5硫代硫酸钠标准滴定溶液:0.01mol/L。A.8.3分析步骤bZxz.net
A.8.3.1称取试样10g于250mL锥形瓶中,加140mL水,膨胀2h,在50℃的水浴中尽快地溶解,轻轻地搅拌以免产生气泡,迅速冷却至30℃,并依次加入以下试剂:a)硫酸溶液6mL,并摇匀:
b)碘化钾溶液10mL,并摇匀;
c)淀粉溶液2mL~3mL,并摇匀;d)钼酸铵溶液1mL,彻底摇匀后置放在黑暗处10min。A.8.3.2用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液蓝色消退,消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积为Vi。A.8.3.3按A.8.3.1、A.8.3.2做试样空白试验。A.8.4结果计算
试样中过氧化物的质量分数w3,数值以(mg/kg)表示,按式(A.3)计算。34+10. 0.5x(V-V.)××100% ..W3=
式中:
34—过氧化氢(H2O2)的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(H2O2)=34]:.(A.3)
103换算系数;
0.5换算系数;
V一试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL):V。空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);c硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L):m试样的质量,单位为克(g)。GB6783—2013
计算结果取整数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过1mg/kg。A.9铬(Cr)的测定
A.9.1原理
采用二苯碳酰二肼(二苯氨基脲)比色法。二苯碳酰二肼(二苯氨基脲)与铬生成红色络合物,于540nm处测定吸光度,吸光度值与铬的浓度符合朗勃-比尔定律。A.9.2仪器和设备
A.9.2.1721型可见分光光度计或能达到同等要求的可见分光光度计。A.9.2.2高温炉。
A.9.3试剂和材料
A.9.3.1高锰酸钾溶液(5g/L):称取0.5g高锰酸钾,溶解并稀释至100mL,贮存于棕色瓶中。A.9.3.2尿素溶液(100g/L):称取10g尿素,溶解并稀释至100mL,贮存于棕色瓶中,置于暗冷处。
A.9.3.3亚硝酸钠溶液(100g/L):称取10g亚硝酸钠,溶解并稀释至100mL,贮存于棕色瓶中,置于暗处,或现用现配。
A.9.3.4二苯碳酰二肼丙酮溶液:称取0.125g二苯碳酰二肼,溶于由25mL丙酮和25mL水配成的混合液中,现用现配,放置于暗处。A.9.3.5焦磷酸钠溶液(5g/L):称取0.5g焦磷酸钠,溶解并稀释至100mL,贮存于试剂瓶中。A.9.3.6铬标准储备液(0.02mg/mL):准确称取0.0566g重铬酸钾(优级纯,在玛瑙研钵中研细,并在105℃~110℃干燥3h~4h后,置于干燥器中冷却),置于小烧杯中,用水溶解,移入100mL容量瓶中,加水至刻度。
A.9.3.7硫酸溶液(1mol/L):量取28mL硫酸,缓缓加入盛有一定量纯水的500mL容量瓶中,再加水至刻度。
A.9.4分析步骤
A.9.4.1绘制标准工作曲线:移取铬标准溶液0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、1.00mL、1.60mL、2.00mL、2.60mL,相当于含铬0.0μg、4.0μg、8.0μg、12.0μg、20.0μg、32.0μg、40.0μg、52.0μg,分别置于烧杯中。各加入硫酸溶液10mL及水10mL,加热煮沸,滴加高锰酸钾溶液至溶液不褪色,冷却,定量转移至50mL容量瓶中,加入尿素溶液10mL,剧烈振摇下滴加亚硝酸钠溶液至溶液褪色。加入焦磷酸钠溶液2.0mL、二苯碳酰二肼0.5mL。用水定容,摇匀,放置30min后,于波长540nm处测定吸光度值,绘制出cer-Ds4o标准工作曲线。A.9.4.2样品预处理及测定:准确称取明胶1.000g于璃中,缓慢升温,使之炭化,放冷。加浓硝酸数滴,慢慢加热,气体停止逸出时,移入高温炉中,于600℃下灼烧至所有黑色颗粒消失(2h),8
GB6783—2013
取出待冷却后加硫酸溶液10mL和水20mL使残渣溶解,在水浴上加热5min。滴加高锰酸钾溶液煮沸,溶液紫红色消失时再滴加高锰酸钾溶液煮沸,如此反复直至紫红色不褪为止,放冷、加尿素溶液10mL,剧烈振摇下滴加亚硝酸钠溶液,直至过量的高锰酸钾完全消除,溶液呈无色。如二氧化锰明显存在则过滤。定量转移至50mL容量瓶中,加入焦磷酸钠溶液2mL、二苯碳酰二肼溶液0.5mL,用水定容,摇匀。放置30min。
A.9.4.3取A.9.4.2中所得样品溶液,在540nm波长处测定出吸光度值,即可由cer-Ds40标准工作曲线计算得到试样的铬含量。
A.9.5结果计算
由Cer-Ds40标准工作曲线计算得到铬含量,单位为毫克每千克(mg/kg)。结果表示到小数点后一位,取平行测定结果的算术平均值为测定结果。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值应不超过0.2mg/kg
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