GB/T 6533-2012 原油中水和沉淀物的测定 GB/T6533-2012 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 75.040
中华人民共和国国家标准
GB/T6533—2012
代替GL/T6533--1086
原油中水和沉淀物的测定
离心法
Test method for water and sediment in crude oilby thc centrifuge method
2012-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2013-07-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。GB/T 6533—2012
本标准代替CB/T6533--1986原油水和沉淀物测定法（离心法）》，与GB/T6533—1986相比，主要技术变化如下：
--将“水分测定必须使用GB/T260...”修改为水分测定应采用GB/T8929\（见第1章，1986年版的首段>
一增加了“规范性引用文件\（见第2章）—一增加了相对离心力的计算公式(见4.1.6)；一增加了对离心管刻度进行校验的内容（见4.2)；一一增加了“对于高黏稠或商蜡原油，需要将温度控制在71℃土3℃以使原油中的蜡结品溶解。（见4.3,1986年版的2.1,3)；
一增加了对黏稠原油试样加入离心管的方法（见7.2）：一增加了“质量保证和控制\（见第10章）；-增加了“试验报告\（见第11章）；一将图A.1的标题“甲苯在水中的溶解度修改为“水在甲苯中的溶解度”本标准使用重新起草法修改采用ASTMD4007-D8离心法测定原油中的水和沉淀物（实验室法）》。本标准与ASTMD1007-08的技术性差异及其原因如下：关于规范性引用文件，本标准做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2章“规范性用文件”中，具体调整如下：*用等效采用国际标准的GB/T4756代替了ASTMD4057（见第6章）：号用等效采用国际标准的GB/T6531代替了ASTMD473(见第1章)：用修改采用国际标准的GB/T8929代替了ASTMD4006（见第1章）；，用等同采用国际标准的SY/T5317代替了ASTMD4177（见第6章）。本标准做了下列编辑性餐改：
—删除了ASTMD4007-08的资料性附录X1。本标准由全国石油天然气标准化技术委员会（SAC/TC355）提出井月口本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院、舟山出人境检验检疫局、人庆油田工程有限公司中国石油天然气股份有限公司管道分公司管道科技研究中心。本标准主要起萃人：顾洁、贺新安、魏宇彤、赵中福、刘变、刘吉良。本标准所代替标推的历次版本发布情况为：GB/T6533—1986
原油中水和沉淀物的测定离心法GB/T 6533—2012
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了采用离心分离方法测定原油中水和沉淀物含量的方法。本标准适用于原油。
本标准测定的原油中水含量一低于实际的水含量。当测定精度要求较高时，沉淀物测定应采用GB/T6531水分测定应采用GB/T8929。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T4755石油液体手工取样法（GB/T47561998，eqvIS03170:1988)GB/T6531原油和燃料油中沉淀物测定法（捆提法）（GB/T6531--1986(91)，eqISO3735:1983）GB/T8929原油水含量的测定蒸馏法GB/T8929-2006，ISO9029:1990,MOD）SY/T5317石油液体管线自动取样法（SY/T5317—2006，ISO3171：1988.IDT）3方法概要
将等体积的原油和经水饱和的甲举装入锥形离心管中，经离心分离后，读出在管底部的水和沉淀物的体积。
4仪器
4.1离心机
4.1.！离心机可转动两个或两个以.七装满试样的长203mm的锥形离心管，可控制转速，使离心管端的相对离心力(rcf)至少为600(见4.1.6）。4.1.2旋转头、离心杯和离心环包括缓冲垫都应有良好的结构，以能经受动力源发出的最大离心力。离心时，离心杯底部垫圆和上部垫片应牢固地支持着离心管。离心机应由一个足够牢固的金属防护罩围起来，以免离心管破裂时发生危险。4.1.3离心机应具加热功能、并可稳定控制温度以避免不安全情况发生。在整个离心期间温度控制在60℃士3℃。离心机的温控能将温度控制在所要求的范围之内，并且在易燃的环境之内要注意安全操作。
4.1.4离心机、电动机和加热器都应符合有关实验室的安全规定.4.1,5离心机转速文按式(1)计算：rcf
r=1335
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式中：
rcf ——相对离心力
α一在转动情况下，相对两管尖端之间旋转直径，单位为塞米(mm)4.1.6按式（2)通过离心机转速计算出相对离心力：rcf =d
戎中；
在转动情况下，相对两管尖端之间旋转直径，单位为毫米（mm)，4.2离心管
（2）
每个锥形管长度为203mm，尺小符合图1要求，离心管应经充分退火，刻度数字如图1所示，应清晰明显，离心管口可用塞了盖紧。刻度允许公差和各标记间最小刻度列于表1中，可用新煮沸过的20℃C的蒸馏水来校正，以弯月面的下缘读取体积数，商心管使用之前，其刻度的准确性要进行体积校验，校验包括至0.25 mL刻度的每个刻度(如图2所示),还包括0.5mL、1. mL、2. 0 mL、50.0 mL和 100 mL的刻度。如果离心管刻度的误差超过表1 所示的允许范围，离心管就不能使用，内经11mm±1mm
7mm.-10mm
外径36, 00 2mm -- 37, 75 mm
注：体积的充许误整见表。
锥体的
包面么
须是真
图1离心管
内底线
图2商心试管的读数方法
GH/T6533—2012
0. 30 aml.
.a. 20 mlt
0. 10 ml.
0. 075 mL
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4.3恒温浴
能把离心管垂直浸人到100ml.刻线处的液体浴或金属块浴，并可控制温度60上3℃。对于高黏稠或高蜡原油，需要将温度控润在?1℃主3℃以使原油中的蜡结晶溶解。4.4移液管
50mI.移管或等量的体积适配器。表1203mm型离心警的充许误差
>0. 3~0. 5
>0. 5~1. 0
>1. 0~2. 0
2>2. 0~3. 0
2>3. 0~5. 0
275. 0~10
10--25
>25--100
5试剂
5.1甲苯;纯度大子99.5%。
警告：甲萃聂燃，有毒，
细分刻度
允许误差
单位为意升
5.2水饱和甲萃溶液：甲苯应在60℃土3℃恒温浴（见4.3)中用水配制成饱和的甲苯浴液，但不能有悬浮水。制备方法按附录A。
5.3破乳.剂溶：破乳剂可加速水从油中分离出来并避免水粘附在离心管壁上。破乳剂落液推荐使用甲苯配制成25%（质量分数）破乳剂溶液。对某些原油，破乳剂对甲萃的比例可按需要改变。使用被乳剂溶液的数量不计入测定的水和沉淀物的体积。破乳剂溶液应贮存在深色瓶子里，并密封。6取样
按GB/T4756或SY/T5317取得有代表性的样品，密封保存。7试验步骤
7.1把试样直接从容器中加到两支离心管的50mL刻线处。使用移液管或等量的体积适配器在两支离心管中各加入50mL已在60℃13℃或71±3C恒温浴中被水饱和的甲苯溶液（见5.2）。以弯月面的上缘读取50 mL和100mL体积数。用移液管或自动滴定管向每支离心管中如人0.2m1.破乳4
剂溶液（见5.3）。用塞子塞，并颠倒10次，保证试样和甲苯溶液混合均匀。GB/T 6533—2012
7.2如果避到非常黏調的原油，试样和溶剂混合会比较困难，可先在离心管中加人溶剂，再加试样，这样便于混合。但应小心，试样不能超过100 mL刻线。7.3轻轻地松开塞子，把离心管放在60℃士3恒温浴中，凝没至100mL刻线处，至少停留15min，塞紧塞于上下颠倒10次，保证试样和甲萃溶液混合均勾。注：60记下甲莱蒸气压约为40℃时的两倍，管中压力较大，开盖时应注意，7.4将离心管放人离心机内相对的离心杯中，以保持平衡（如果放人的离心管不能保持平衡，则在相对的离心杯中加人等量的水，以保持乎衡）。重新塞紧塞子，按式（1)或式（2)计算出当最小相对离心力为600条件下的离心机转速，离心机在此条件下旋转10 min。7.5停止转动后，立即读出并记录每支管底部水和沉淀物的体积。水和沉淀物为0.1mL~1mL时读准至0.05mL：1mL以上读准至0.1mL小于0.1mL，估计读至0,025nL（参照图2）。不搅动离心管，再放于离心机原来的位置上，以相同的转速旋转10m读取读数，直至水和沉淀物的体积连续两次读数保持不变。
7.6在整个离心试验过程中，试样的温度应保持在60℃土3℃。7.7为避免离心管在离心杯中破裂，应小心地使离心管置于底部垫圈上，管的任何部分都不应与离心杯的边缘接触。
8计算
8.1记录每个离心管内水和沉淀物的最终体积。如果两个读数之间的差值大于离心管上的一个分度(见表1)或水和沉淀物的最终体积不大于予0.1mL，且两个读数之问的差值大于0.025mL时，试验结果均不可采用，应重新测定。
8，2将两个可采用的读数总和作为试样的水和沉淀物的体积分数（%），按表2所示报告试验结果。表2结果的表示
管1读数
无可贝水和沉淀物
光可见水和沉淀物
管2读数
无可见水和沉淀物
水和沉淀物的总和（体积分数）%
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9精密度
9.1重复性
同一操作者，使用同-仪器，对同一个试样进行测定，所得两个重复测定结果之差，不应超过下列数值（95%置信水平）：免费标准下载网bzxz
测定结果在0.0%～0.3%之间时，见图3；测定结果在0.3%～1.0%之间时,不大于0.12%。9.2再现性
不同的操作者，在不间的实验室，对同一个试样进行谢定，所得两个单一和独立的结果之差，不应超过下列数值（95%置信永平）：
测定结果在0.0%0.3%之间时，见图3；测定结果在0.3%～1.0%之间时,不大于0.28%，a.3
再现性
10质量保证和控制
水和沉凝物的体积分数/%
3水和沉淀物的精密度
重复性
10.1通过分析一种受控的质控样品保证仪器的性能和试验步骤的谁确10.2各检测机构应制定质量控制和质量评价方法，并能确保试验结果的可靠性，11试验报告
试验报告至少应给出以下儿个方面的内容：6
识别被试验的样品所需的全部资料；使用的标准（包括发布年号）：试验结果，
与规定的分析步骤的差异；
在试验中观察到的异常现象；
试验日期，
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A.1范围
附录A
（规范性附录）
水饱和甲苯溶液的配制方法
本方法用作配制原油中水和沉淀物测定法（离心法）所用水饭和甲苯溶液。A.2意义
图A.1表明水在甲苯中的溶解度，水溶解在甲苯中的百分含量随温度升高而增加，在21C约为0.03%,而在70℃为0.17%，由于一般供应的甲苯相对来说是“无水的”,如果直接使用，可能会溶解存在于原油试样中部分其至全部的水，这将明显降低原油中水和沉淀物的测定值。为使离心法能准魂地测定原油中水和沉淀物，甲苯应在离心试验的温度下预先进行饱和，4. 4
、100
A.3试刻
A.3.1甲苯：纯度人于99.5%。
A.3.2蒸馈水或自来水。
温度/℃
水在甲莱中的溶解度
A.4.1液体恒温浴：至少能浸人11.容器，温度能控制在60℃土3℃（见4.3）。A.4.2具塞玻璃瓶：1L.
A.5试验步骤
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A.5.1将恒温浴的温度调节至离心实验时所需的温度，并将恒温浴的温度维在土3℃。A5.2将700mL～800mL甲苯装入具塞玻璃瓶中，加入足够量的水（至少2mL，但不得超过25mL),维持瓶中有明水存在，塞紧塞子，用力摇动30s。A.5.3松开瓶塞，将玻璃瓶置于恒温浴中，恒温30min，取出瓶子，塞紫塞子，小心摇动30s。A.5.4重复A.5.3试验步骤3次。
注：甲案在60℃的蒸气压药为38℃时的两倍。A.5.5将装有水和甲苯的瓶子，在恒温浴中放置48h,以保证甲举和游离水之间完全平衡并在要求的温度下完全饱和，如果在48h平衡以前需要使用该水饱和甲苯溶液，则应将甲苯落液注入离心管中，在相同的离心机，以离心试验所要求的离心力和温度下离心，然后小心地从离心管中吸出甲柔，但不耍搅动沉在管底部的游离水。
A.5.6用水饱和甲苯取决于时间和温度，建议将水饱和甲萃溶液总是贮存在试验温度下，以便任何时间试验都可以得致水饱和甲苯溶液。GB/T6533-2012
打印日期：2013年5月14日F009
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