GB/T 15046-2011
基本信息
标准号:
GB/T 15046-2011
中文名称:脂肪酰二乙醇胺
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
出版语种:简体中文
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相关标签:
脂肪
标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 15046-2011 脂肪酰二乙醇胺
GB/T15046-2011
标准压缩包解压密码:www.bzxz.net
标准内容
ICS71.100.40
中华人民共和国国家标准
GB/T15046-2011
代替GB/T15046-1994
脂肪酰二乙醇胺
Fattydiethanolamide
2011-12-30发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2012-09-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替GB/T15046-1994《脂肪酰二乙醇胺》。本标准与GB/T15046--1994相比主要变化如下:修改了标准的适用范围;
—一增加了甘油指标;
-增加了水分指标;
-增加了石油醚溶解物指标;
-增加了pH值下限值。
本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会(SAC/TC272)归口。GB/T15046--2011
本标准起草单位:上海麦伦日化有限公司、表面活性剂和洗涤剂行业生产力促进中心、浙江赞宇科技股份有限公司、中国日用化学工业研究院。本标准主要起草人:张洪飞、樊平、黄亚茹、姚晨之。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:—-GB/T15046—1994。
1范围
脂肪酰二乙醇胺
GB/T15046—2011
本标准规定了脂肪酰二乙醇胺的产品分类、要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于由脂肪酸甲酯或脂肪酸以及油脂与二乙醇胺合成的脂肪酰二乙醇胺产品。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6368表面活性剂水溶液pH值的测定电位法GB/T9104--2008工业硬脂酸试验方法GB/T11275表面活性剂含水量的测定GB/T11989阴离子表面活性剂石油醚溶解物含量的测定GB/T22328动植物油脂1-单甘酯和游离甘油含量的测定3产品分类
A型:由脂肪酸甲酯或脂肪酸与二乙醇胺合成的脂肪酰二乙醇胺。B型:由油脂与二乙醇胺直接合成的脂肪酰二乙醇胺。A型产品按反应物摩尔比分为1:1型和1:2型,B型产品按反应物摩尔比分为1:1型、1:1.5型和1:2型。
脂肪酰二乙醇胺分子式为R-CN(CH,CH2OH)24要求
4.1外观
25℃时,为淡黄色至黄色粘稠液体或膏体。4.2理化指标
4.2.1A型脂肪酰二乙醇胺
A型脂肪酰二乙醇胺理化指标应符合表1规定。GB/T 15046-2011
甲酯含量
活性物含量
胺值(以KOH计)
水分含量
pH值(10g/L,10%乙醇溶液)
甘油含量
4.2.2B型脂肪酰二乙醇胺
表1A型脂肪酰二乙醇胺理化指标1:1型
优级品
≤300
B型脂肪酰二乙醇胺理化指标应符合表2规定。合格品
≤500
表2B型脂肪酰二乙醇胺理化指标项目
石油醚溶解物含量
活性物含量
胺值(以KOH计)
水分含量
pH值(10g/L,10%乙醇溶液)
甘油含量
5A型产品试验方法
1:1型
优级品
≤300
合格品
≤500
优级品
合格品
≤100
优级品
1:2型
合格品
≤150
≤500
9.5~10.7
1:2型
优级品
≤130
≤300
9.5~10.7下载标准就来标准下载网
合格品
≤500
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。2
5.1甲酯与活性物含量
5.1.1原理
GB/T 15046-—2011
样品经过硅胶色谱柱,各种物质因吸附能力强弱不同,由选用不同极性的溶剂洗脱,分别收集,达到分离定量。
5.1.2试剂
乙醚;
b)石油醚,沸程30℃~60℃;
c)丙酮;
d)无水乙醇;
e)三氯甲烷;
硅胶,层析用100μm~150μm。
5.1.3仪器
普通实验室仪器和以下各项。
玻璃色谱柱,40cm×$2cm;
索氏抽提器,底瓶为250mL(作收集瓶用);b)
分液漏斗,250mL;
恒温水浴器;
恒温烘箱,可控制温度在105℃士2℃;e)
干燥器。
5.1.4试验程序
硅胶色谱柱的制备与安装
用脱脂棉(需要时)堵住色谱柱的底部,然后往色谱柱中填充35g硅胶,并在橡胶垫上蹭实,再垂直固定在架子上。柱顶置一250mL分液漏斗,二者用橡皮塞连接起来,柱下置一250mL锥形瓶。按上述干法装柱,如在用溶剂润湿柱的过程中有气泡或裂沟存在,可按下述湿法装柱。称取35g硅胶于150mL烧杯中,移人通风橱内,加入80mL三氯甲烷,用玻璃棒搅拌赶出硅胶内气泡,一次装入已用脱脂棉(需要时)堵住底部的色谱柱中,然后轻轻敲打柱子,使其均匀。再加上100ml石油醚淋洗柱子,顶出三氯甲烷。5.1.4.2测定
5.1.4.2.11:1型产品的测定
往分液漏斗中加入100mL石油醚与乙醚的9:1混合液,打开漏斗下端活塞,用流出的30mL混合液润湿柱子。称取约1g试样(精确至0.0001g)于小烧杯中,待硅胶顶部混合液高度约有1cm时,立刻用混合液将烧杯内的试样定量转入柱中,然后用余下的混合液冲洗柱子,与此同时,将柱下换上第-洗脱液收集瓶,冲洗速度控制在约20滴/min。待该混合液全部进入柱子并在硅胶顶部留有少许溶液时,立即通过分液漏斗用220mL丙酮冲洗柱子,同时在柱下换上第二洗脱液收集瓶。洗脱完毕后,在热水浴上蒸发回收收集瓶的溶剂,然后用乙醚分别将收集瓶中的残余物全部转移到两个以恒重的50mL烧杯中,在水浴上使烧杯中的溶剂挥发尽,再将烧杯外壁擦干,置于105℃土2℃烘箱中干燥3
GB/T 15046--2011
0.5h,移人千燥器内冷却0.5h,称量。5.1.4.2.21:1.5型和1:2型产品的测定往分液漏斗中加人80mL石油醚,打开漏斗下端活塞,用流出的30mL石油醚润湿柱子。称取约0.8g试样(精确至0.0001g),待硅胶顶部混合液高度约有1cm时,立刻用10mL乙醚将烧杯内试样全部转人柱中,然后用余下的石油醚冲洗柱子,与此同时,将柱下换上第一洗脱液收集瓶,洗脱速度控制在约20滴/min,待石油醚全部进入柱子并在硅胶顶部留有少许溶剂时,立即通过分液漏斗用200mL三氯甲烷与无水乙醇的1:1混合液冲洗柱子,同时将柱下换上第二洗脱收集瓶。洗脱完毕后,在热水浴上蒸发回收收集瓶的溶剂,然后用乙醚分别将收集瓶中的残余物全部转移到两个以恒重的50mL烧杯中,在水浴上使烧杯中的溶剂挥发尽,擦干烧杯外壁,置于105℃土2℃烘箱中干燥0.5h。移人干燥器内冷却0.5h,称量。
注:整个洗脱操作过程应在通风橱内进行。5.1.5结果计算
5.1.5.1脂肪酰二乙醇胺中甲酯含量以质量分数表示,按式(1)计算:X=ml×100
式中:
X —甲酯含量,%;
m第一洗脱液中的残余物的质量,单位为克(g);m。-——进柱试样的质量,单位为克(g)。以平行测定结果的平均值并表示至一位小数作为结果,平行试验结果之差应不大于0.08%。5.1.5.2脂肪酰二乙醇胺活性物[以RCON(C2HOH),计]以质量分数表示,按式(2)计算:X=m2×100
式中:
X—活性物含量,%;
第二脱液中的残余物的质量,单位为克(g);进柱试样的质量,单位为克(g)。以平行测定结果的平均值并表示至一位小数作为结果,平行试验结果之差应不大于1.0%。5.2胺值
5.2.1原理
在规定条件下,滴定1g样品中的胺所消耗的盐酸相当的氢氧化钾的毫克数(mg/g),称为胺值。5.2.2试剂
a)盐酸,0.1mol/L标准溶液;
b)95%乙醇,用碱液中和至对溴酚蓝呈中性;溴酚蓝,10g/L95%乙醇溶液。
5.2.3仪器
普通实验室仪器和以下各项。
a)锥形瓶,150 mL;
量筒,50mL;
b)量
具塞滴定管,10mL;
d)热水浴,40℃。
5.2.4试验程序
GB/T 15046—2011
称取试样(1:1型样品约1g,1:1.5型样品约0.5g~1g,1:2型样品约0.2g~0.5g)精确至0.0001g,置于150mL锥型瓶中,加人50mL95%中性乙醇溶解样品(需要时可放在热水浴中加热使试样完全溶解),加入3滴溴酚蓝指示剂,用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变成黄绿色,并保持30s不褪色即为终点。
5.2.5结果计算
脂肪酰二乙醇胺胺值按式(3)计算:X =cXVx 56. 1
式中:
~脂肪酰二乙醇胺胺值(以KOH计),单位为毫克每克(mg/g);--盐酸标准溶液浓度,单位为摩尔每升(mol/L);一滴定耗用盐酸标准溶液体积,单位为毫升(mL);56.1--氢氧化钾摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);m
试样质量,单位为克(g)。
以平行测定结果的平均值并表示至个位作为结果,平行试验结果之差应不大于0.5mg/g。5.3水分含量
按GB/T11275的规定进行。
5.4色泽
(3)
试样色泽在波长为455nm下用分光光度计测定,测定按GB/T9104-2008第7章规定进行。5.5pH值
按GB/T6368的规定测定试样10g/L10%(体积分数)乙醇溶液的pH值,所用10%乙醇溶液用95%中性乙醇配制。
5.6甘油含量
按GB/T22328的规定进行。
6B型产品试验方法
6.1活性物含量
活性物含量的测定采用化学扣减法,按式(4)计算:X -100-X2-X3 -X4- X5
式中:
活性物含量,%;
石油醚溶解物含量,%,由6.2算得;(40
GB/T5046—2011
X:—甘油含量,%,由6.3算得;X4——游离二乙醇胺含量,%,由6.5算得;X,—水分含量,%,由6.6算得。6.2石油醚溶解物含量
按GB/T11989的规定进行。
6.3甘油含量
同5.6。
6.4胺值
同5.2。
6.5游离二乙醇胺含量
6.5.1试验方法
同5.2。
结果计算
游离二乙醇胺的含量以质量分数表示,按式(5)计算:X cXV×10-3
-× 105 ×100
式中:
游离二乙醇胺的含量,%;
盐酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);滴定消耗的盐酸标准溶液体积,单位为毫升(mL);105
二乙醇胺的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol);试样质量,单位为克(g);
以平行测定结果的平均值并表示至一位小数作为结果,平行试验结果之差应不大于0.5%。6.6水分含量
同5.3。
同5.4。
3pH值
同5.5。
检验规则
出厂检验
本标准第4章技术要求中规定的各项指标,均为出厂检验指标。6
(5)
7.2组批与抽样规则
7.2.1组批
产品按批交付及抽样验收,一次交付的同一规格、同一批号的产品为一交付批。GB/T15046—2011
生产单位交付的产品,应先经其质量检验部门按本标准检验,符合本标准并出具产品质量检验合格证书,方可出厂。产品质量检验合格证书应包括:生产厂商名称、产品名称、商标、采用标准编号、产品类型、产品等级、批号、批量、质量指标、生产日期等收货方凭产品质量检验合格证书验收,必要时可按下述规定在一个月内抽样验收或仲裁。7.2.2抽样
按表3中批量大小确定样本大小,从批中随机抽取桶样本。表3产品批量和样本大小
样本大小
51~150
单位为桶
用玻璃取样管徐徐插至桶底,使玻璃取样管充满样品,盖紧吸管上口,取出,将样品放人混样瓶内,从每桶内取出相近量样品使总量约3kg,充分混匀,分装于三个洁净干燥的具盖容器中,加盖密封,贴上标签并注明:样品名称、类型、等级、批号、生产单位、取样日期和取样人。样品由交收双方各执一份进行检验,第三份由交货方保管以备仲裁使用,保管期为一个月。7.3判定规则
检验结果按修约值比较法判定合格与否。如理化指标有一项不合格,可重新取两倍样本,对不合格项进行复检,复检结果仍不合格,则判该批产品不合格。7.4仲裁
交收双方因检验结果不同,如不能协商一致时,可商请仲裁检验,以仲裁结果为最终依据。8标志、包装、运输、贮存和保质期8.1标志
产品的包装容器印刷的标志(图案及文字)应清晰、不脱色,并标明:a)产品名称、商标、等级、型号、采用标准编号;b)生产日期或产品批号;
c)净含量和毛重;
d)生产企业名称、地址和联系电话等。8.2包装
采用不影响产品质量的专用清洁容器包装。8.3运输
运输过程中应加遮盖物,防止日晒、雨淋、受潮,轻装轻卸,避免包装破损。GB/T15046—-2011
8.4贮存
产品应贮存在干燥、洁净的场所内,盖口须朝上。露天存放时,应加遮盖物以防晒、防雨、防潮、防止包装破损。
8.5保质期
产品在规定贮运条件下,自包装之日起保质期为两年。版权专有侵权必究
书号:155066·1-44901
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脂肪酰二乙醇胺
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印张0.75
字数17千字
反2012年6月第一次印刷
2012年6月第一版
书号:155066·1-44901定价16.00元如有印装差错
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