GB/T 18608-2012
基本信息
标准号： GB/T 18608-2012
中文名称：原油和渣油中镍、钒、铁、钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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标准简介
GB/T 18608-2012 原油和渣油中镍、钒、铁、钠含量的测定 火焰原子吸收光谱法
GB/T18608-2012
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标准内容
ICS75.040
中华人民共和国国家标准
GB/T18608—2012
代替GB/T186082001
原油和渣油中镍，钒、铁、钠含量的测定火焰原子吸收光谱法
Determination of nickel,vanadium,iron,and sodium in crude oilsand rcsidual fuels by flame atomic absorption spectrometry2012-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2013-07-01实施
本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规贴起草。GB/T18608—2012
本标雅代替GB/T18608：2001&原油中铁、镍、钢、含策的测定魔子吸收光谱法，与
GR/18608—2001相比，主要技术变化如下：一标谁名称由“原油中铁、镍、钠、钒含量的测定原子吸收光谱法”修改为“原油和渣油中镍，钒、铁，钠含量的测定火焰原子吸收光谱法”；修改了样品的处理方法（见5.4，2001年版的8.1)；修故了方法的精密度（见5.72001年版的第10章）：增加了有机溶剂法测定样品中镍、和钠含量的内容（见第6章）：将钠含量的测定方法修改为方法B（见第6章，2001年版的第8章），将钒含量的测定方法修改为火焰原子吸收光谱法；培加了“质量保证和控制”（见第7章）：-增加了“试验报告”（见第&章）增加了“汁意事项”（见附录A）。本标准使用重新起草法修改采用ASTMD586300a（2C05)&原泊和渣油中镍、钳铁，钠含盈的测定、火焰源子吸收光谱法》。
本标准与ASTM D5863—05:(2005)相比在结构上有较多调整，附录 B中列出『本标准与 ASTMD5863—09a(2005)的章条编号对照览表。本标推与ASTML5863—09:(2005)的技术性差异及其原因如下：关于规范性引用文件，本标谁做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2育“规范性引用文件”中，具体调整如下+用等效采用国际标准的GB/T4756代替了ASTMD4057(见4.1)；用整改采用国际标准的GB/T6G82代替了A5TMT1193(见5.2.4)，用等同采用国际标准的SY/T5317代替了ASTMD4177(见4.1）。本标准做了下列编辑性修改：
册除了ASTMD5863一00a（2005)的第4章“意义与用途\；删除了ASTMD586300a（2005)的22.2\偏差”；—删除了ASTMD5863--00a(2005)的第23章“关键词\;—删除了ASTMD586300a(2005)的资料性附录X1本标准由全国石油天然气标准化技术委员会（SAC/TC355)提出并归口。本标准超草单位：大庆油田工程有限公司、中国石油大学（华东）化学化工学院、中国石油兰州润滑油研究开发中心。
本标准主要起草人：魏哲、单玲、周业斌、刘树文。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T18S08—2001
原油和渣油中镍、钒，铁，钠含量的逊定火焰原子吸收光谱法
GB/186082012
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件：1范围
本标准规定了采用火焰原子吸收光谱法测定原油和渣油中镍、，铁、钠含量的两种方法。包括方法A-~-酸消解法测定样品中镍、钒利铁的含量和方法B一一有机溶剂法测定样品中镍、和钠的含量。方法B是以油溶性金属元素为标准样米测定油溶性金属元案的含量，不适用于定量测定含有非油溶性颗粒的样品，固此，该方法测得的金属元素的总含量可能偏低，尤其是测定以无机钠盐形式存在的钠。
本标准适用原油和渣泊中镍、钒、铁、钠含量的定。对于不同元素，两种测定方法的精释度不同，可根据具体分析的精密度要求来选取适宣的方法。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的：凡是注日期的引用文件，仅注日期的本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包活所有的修改单)适用于本文件。(GB/F4756石油液体于工取样法（GB/T4756—1998，eqYISO3170:1988)GB/T6582分析实验室用水规格和式验方法（GB/T6682—2008.SO3696：1987,MOD）SY/T5317石油液体管线自动取样法（SY/T5317—2006，1S()3171：1988，IDT）3原理
3.1方法A：称取1g~20g样品置石英烧杯内.用浓硫酸溶解，加热至于。在马弗炉中丁G25℃下灼烧除尽残炭，所得灰分（无机残造）溶十稀硝酸中，然后蒸发至干，再加入稀硝酸溶解并定容。当测定凯时，应向该测试溶液中加入掩蔽剂。采用氧化亚氟-乙快火焰测定钒：空气-乙炔火焰测定镍和铁。测定所得吸光强康与瘀度成比例
3.2方法B：用有机溶剂稀释样品，得到质量分数为5%或20%的测试溶液。测试溶液的稀释浓度由样品中待测元索的浓度决定。当测定钒时，应向测试溶液中加人掩蔽剂。采用氧化亚氮-乙快火焰测定钒，空气-乙炔火焰测定镍和钠，测定所得吸光强度与浓度成比例。4取样
4.1按GB/T4756或SY/T5317取得有代表性的样品。4.2样品称量前应充分混合均勾，如果样品在室温下不易范动，应将样品加热至流动状态，再进行混勾。
CB/r186082012
5方法A
5. 1仪睾
-酸消解法测定样品中锦、钒和铁的含量5.1.1廉子吸收光谱仪：包括空心阴极灯、可供空气-乙炔焰和氧化亚氮-乙焰的燃烧器5.1.2样品分解设备（可选）：设备如图1所示。由400mL石英烧杯、置于电热板上的空气浴（见图2)、处于空气浴上方2.5cm处的250 W红外灯组成。该灯配有可调变压器红外灯
石英烧杯
电热板
图1样品分解设备
单位为跑米
图2空气浴
GB/T18608—2012
5. 1.3玻璃器血不同容量的容量瓶、移液管及烧杯。当待测物浓度低于1 rug/kg时，所有玻璃器ML应用5%的稀硝酸浸泡过夜，然后用水冲洗至少5饮。5.1.4马弗炉，可恒温525士25℃，并且足以容纳400r.1.的烧杯。最好能供应氧气流。5. 1.5 水浴。
5.1.6可调式电热板。
电子犬平：感量0.1mg。
5.2试剂和材料
5.2.11000mg/kg钒、镍、铁标准落液：光谱纯。5.2.2硝酸：优级纯。
警告：有毒,强氧化剂。
5.2.3硫酸：优级纯。
警告：有毒、强氧化剂，
5.2.4水：符合GB/T6682二级水的技术要求5.2.5体积分数为50%的硝：将等体积的硝酸（见5.2.2)缓慢加入至等体积的水中，并不断搅拌。5.2.6体积分数为5%的稀硝酸：将1体积的确酸缓慢加入至19体积的水中，并不断撤拌。5.2.7九水合硝酸铅：分析纯。
5.2.8硝酸钾;分析纯。
5. 3标准溶液的配制
5.3.1多元素标准溶液
用5.2.1所述标准溶液准确配制含销、铸、铁各10cmg/kg的多元素标准溶液，为确保其稳定性，多元素标准溶液应含5%的稀硝酸（见5.2.6)并储存于干净容器内，以防止物理降解，5.3.2工作标准溶液
用多元素标准溶液（见5.3.1)至少准确配制两份工作标准溶液，其浓度范围见表1，对子钒工作标准溶液，应加入掩蔽剂。为确保其稳定性，各T作标准溶液应含5%的稀硝酸并储存于干净容器内，以防止物理降解，
标准空白溶液
标难空自溶被中应含5%的稀硝酸和如表中所要求的掩蔽剂。表1酸溶样品中钒、镍、含量的测定条件元案
校准标准溶液
浓度范围
μg/mL
3.0--·10
掩敲剂
250 μg/mL Al,
将硝酸铝溶解于5%的稀硝酸中
氧化亚氢-乙烘
空气-乙炉
空气-乙炔
按配制工作标准溶液相同的方法配制校准标难溶液，其浓度与样品的测试溶液相近。3
GB/T18608—2012
5.4试样的制备
5.4.1推确称取适量的样品置于烧杯内。每克样品应加人0.5mL酸（见5.2.3）。如果要扩展本标准的测定下限，应将分解的样品质量以10g为增量，最多不超过100。而当待测元素的含量较高时，应减少样品质量。
5.4.2同时，应按5.4.15.4.8的步骤进行试剂空白试验。5.4.3如果使用空气浴设备（见图2），则将烧杯置丁罩内空气浴中，此时电热板处于关闭状态用红外灯从顶部缓慢加热（见图1），尚时月玻璃举搅拌。当样品开始分解时（有泡沫出现），控制红外灯的热量使烟气缓馒逸出。应小心处理样品，直至溅溢和起泡的现象消失。然后，逐渐升高电热板和红外灯的溢度，直至样品完全炭化
5.4.4如更采用可调式电热板加热样品及酸，则将烧杯置于电热板上，按5.1.3所述，监测分解反应，相应调节电热板温度。分析人负应在通风度好的通风橱内操作，并且应配戴耐酸碱手套及合适的防护面罩以防止酸溶液溅出。
警告：浓硫酸蒸气具有强腐蚀性和强氧化性。5.4.5将样品置于马弗炉内于525士25℃下切热，也可以人小股氧气流以促进氯化，持续加热至灰化完全，
5.4.6用约10mL50%的硝酸（见5.2.5)冲洗烧杯内壁以溶解无机残渣，然后置于水浴中消解15min~30扭im，再秘至电热板上缓蒸发至干5.4.7用药10mL5%的稍硝酸(见5.2.6)冲洗烧杯内壁，置于水浴中消解，直至所有盐分溶解。冷却，定量转移至合适的容量瓶内，并用5%的稀硝酸定容.即得到测试浴浓，待用。5.4.8用移液管将测试溶液分别移人两个容景瓶内。一份用于測定镍和铁，另一份加人铝拖蔽剂用于测定钒（见表1），然后用5%的稀硝酸希释至刻度，按相同方法配制分析钒的试剂空白溶液。5.5分析步骤
5.5.1参照原子吸改光谱仪的换作乎册，依次安装测定各待测物的仪器辅助设备。5.5.2吸喷相应标准空白裕被，调节仪器零点。5.5.3吸喷工作标准溶液，测定各浓度对应的吸光度，用仪器的浓度直读方式绘制吸光避-浓度工作曲线。若仪器无此功能，则手描点绘线，5.5.4用校准标推溶液确定各待测元素的工作曲线是否精确，如果验证结果超出各特测元紧浓度值5%，则应采取纠正措施并重薪绘制工作由线。5.5.5吸喷测试溶液，测定并记求测试溶液的吸光度。所得吸光度应作空白实验校正。5.5.6测定结束后，应检查标准空白溶液的吸光度，如果不为零，应检查系统并重复5.5.2～5.5.5的操作。
5.5.7如果测试溶液的吸光度大于工作标准裕液的最大吸光度，应将其稀释。稀释液应含有相应浓度的掩蔽剂，
5.6结果计算
5.6.1样品中客待测光素含基以质量分数计，数值以毫克每于克(mg/kg）表示，按式(1)计算：=
式中·
C一一测试溶液中待测元素的质算浓度（已经空白溶液校正）单位为微克每毫开（μg/mI.)；V--测试辫液的体积，单位为毫升（mL)；F
稀释因子(体积分数)；
样品的质量，单位为克（g)。
5.6.2结果保留两位有效数字，单位为毫克每干克（mg/kg）。5.7精密度
5.7.1重复性
GB/T18608—2012
在同一实验案：电同一操作者使用相同设备，按本标准的规定操作，并在短时间内对同一样品相五独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不应超过表2所示数值（95%置信水平）表 2 重复性
注：X装示平均涨度，单位为落克每干克（1g/kg)。再现性
浓度范画
50~500
10-100
单位为旁克每干克
重复生
在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按本标准的规定操作，对同一样品相互独立进行创试获得的两次独立测试结果的绝对差值不应超过表3所示数值（95%置信水平）表3再现性
注：X表示-均浓度，单位为毫克每克(m/kg)。浓度范围
55~500
10---100
6方法B-一有机溶剂法测定样品中镍、银和钠的含6.1仪器
见5. 1. 1。
100mL.容量瓶
试剂和材料
混合二甲苯（或1,2,3,4四氢化萘）：分析纯告：易獭，蒸气有毒。
6.2.2矿物油；高纯度的油（如，液体石蜡）。6.2.3100 mg/kg钒、镍、销有机标准溶液。单位为克每干克
再现性
0.33xo.ao
GB/T 18608—2012
6.3标准离液及测试落液的配制
6.3.1测试溶液的配制
称取适量已混合均匀的样品置于容器内。然后用溶剂（见6.2.1)稀释至5%或20%混勾。如果样品中，链或钠的浓度大于20m/kg，则分析相应元素应来用5%的样品测试溶液进行分析。如果各元素浓度小于2011g/k，则应采用2℃%的样品测试溶液进行分析。6. 3.2标准溶液的配制
6.3.2.1总则
如果测试溶液为5%的样品测试溶液，则相应的工作标准溶液及校准标准落液也应合5%的高纯油（见6.2.2）。对20%的样品测试溶液亦然。应采用一致的稀释因子以确保样品和标准溶液具有相同的黏度。
6.3.2.2江作标准溶液的配制
用矿物油（见6.2.2)配制标准空白溶液，另外用100mg/1钒,镍、钠有机金标推溶液各配制 3份工作标准溶液，其浓度范围免表4.。表4溶剂稀释样品后钒、锦、钠含量的测定条件元索
度范围
tng/kg
0, 5~15
*用有机金底标准磷液、矿物油和稀释溶剂配制。6.3.2.3校准标准溶液
掩蔽剂
15 mg/kg Al
化业氟-乙炔
空气-艺炔
空气-乙决
用有机金属标准液，矿物油及稀释用溶剂配制校准标准溶液，使其含有和测试溶液相近浓度的待测元素。
注：6.2所用溶较以另表示的均为质最分：6.4分析步骤
见5.5。
6.5结果计算
样品中各待测元素含量以质量分数计，数值以毫克每千克(区/kg)表示，按式(2)计算：6.5. 1
式中：
测试溶液中待测元素铱度，单位为亮克每干克(mg/kg)；F稀释因子(质量分数)。
6.5.2结果保留两位有效数字，单位为毫克每千克（mg/kg）。6
6.6精密度
6.6. 1 重复性
GB/T18608—2012
在同·实验室，由同一操作者使用相同设备，按本标谁的规定操作，并在短时间内对间-样品相互独立进行测试获得的两次独立测结果的绝对差值不应超过表5所示数值（95%置信水关）。表 5重复性
注：x表示平均浓度，单位为毫克每克（mg/kg)。6.6.2再现性
浓度围
50~500
10--100
单位为离克每干克
重复生
0.13xo.52
3.005X1.4
在不同的实验室，由不间的操作者使用不同的设备，按本标谁的规定操作，对同一样品相互独立行题试获得的两次独立测试结果的绝对差算不应超过表6所示数（95%置信水平），表6再现性
：X衰示平均浓度，单位为旁克每千克（sng/kg)。质量保证和控制
浓度范
10~-100
7.1通过分析一种受控的质控详品保证仪器的性能和试验步骤的推确。7.2各检测机构应制定质量控制和质量评价方法，并能确保试验结果的可靠性。9试验报告
试验报告至少应给出以下儿个方面的内容：32
识别被试验的群品所需的全部资料！·使用的标准（包括发布年号）：使用的方法（方法A或方法B);
试验结果，单位为亲克每干克（mg/kg）；与规定的分析步骤的差异；
在试验中观察到的异常现象，
试验日期。
单位为旁克每十克
再现性
1. 2 xv.8
0. 0GX1.2
GB/T18608—2012
附录A
（资料性附录）
注意事项
A，1原油和潜应采用道当的混合及取样步骤。道油需充分加热，以获得良好的流动性，然后充分振蔽。
A.2应使用指定的分析波长，因为经试验确定的波长是最佳的，并且无光谱干扰。A.3按照被试样品的类型制定维护计划，对燃烧器进行拆卸并清洁。A，4需经常检查喷雾器的管路是否有弯曲、堵塞或裂链。必要时应更换。A.5需经常测量喷雾器的提升速率，检查是否有堵塞。当提升速率不正常时应洁干净。A.6每次点火都应校正仪器。
.7应检查燃烧头和喷雾器上的抗积物。当抗积物过多引起吸光度偏移较大时，应进行清除。A。8通过调节气体的流速来少燃烧头上的积炭。当吸顺非水溶液时，积炭可能会增多，可用碳棒清理燃烧头。
A，9分析期间，应持续观察火焰的外现，以注意条件是否有任变化。A.10捡套乙炔瓶压.压力低于0.5MPa时需更换，以防止肉酮从乙炔瓶内泄漏。A，11分析前应检查空心阴极灯的对正情况。A.12为防止污染，应使仪器保持清洁，A.13尽可能使标推溶液和样品溶液的基体匹配A. 14
配并测定试刻空自，最后结果应做空自格正A，15对了栏品的分解而言（见5、1）,应认真遵守规定的实验操作方法。a）在通风良好的通风橱内工作，并按安全操作守划的规定采取适当的防护。b）应将样品容器盖好，以防止对马弗炉的污染，c）通过处理在样品分解过程中使用的所有试剂来配制试剂空白溶液。d）妇果样品含水是较大，则应缓馒升高汕温，以防止汕和酸的喷溅。8
附录B
（资料性附录）
本标准与ASTMD5863—00a(2Q05)相比的结构变化情况GB/T 18608—2012
本标准与ASTMD5863—00a2005)相比在结构上有较多调整，具体章条编号对照情况见表B.1.表B.1本标准与ASTMD5863—00a(2005)的意条编号对照情况本标准章条编号
5.6.2.6,5.2
附录A
对应的ASTMD5B63---00a(2005)章条编号1.7
1.1,1. 2,1. 3,2. 4,1.5
17、18
甜菜X.2
GB/T18608-2012
打印日期：2013年5月14日F009
中华人民共和国
国家标准
原油和渣油中镍、钒、铁、钠金量的测定火焰原子吸收光谱法
GB/T18608—-2012
中国标准出版社出版发行Www.bzxZ.net
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spe.net.cn
总编室：（010)64275323发行中心：(010)51780235读者服务部：010)68523945
中国标准出版社皇岛印刷厂印剧各地新华书店经销
开本880×12301/16印张1字数20千字2013年5月第一版2013年5月第次印刷*
书号：155066-1-47067定价18.00元由本社发行中心调换
如有印装差错
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本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规贴起草。GB/T18608—2012
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本标准与ASTM D5863—05:(2005)相比在结构上有较多调整，附录 B中列出『本标准与 ASTMD5863—09a(2005)的章条编号对照览表。本标推与ASTML5863—09:(2005)的技术性差异及其原因如下：关于规范性引用文件，本标谁做了具有技术性差异的调整，以适应我国的技术条件，调整的情况集中反映在第2育“规范性引用文件”中，具体调整如下+用等效采用国际标准的GB/T4756代替了ASTMD4057(见4.1)；用整改采用国际标准的GB/T6G82代替了A5TMT1193(见5.2.4)，用等同采用国际标准的SY/T5317代替了ASTMD4177(见4.1）。本标准做了下列编辑性修改：
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本标准规定了采用火焰原子吸收光谱法测定原油和渣油中镍、，铁、钠含量的两种方法。包括方法A-~-酸消解法测定样品中镍、钒利铁的含量和方法B一一有机溶剂法测定样品中镍、和钠的含量。方法B是以油溶性金属元素为标准样米测定油溶性金属元案的含量，不适用于定量测定含有非油溶性颗粒的样品，固此，该方法测得的金属元素的总含量可能偏低，尤其是测定以无机钠盐形式存在的钠。
本标准适用原油和渣泊中镍、钒、铁、钠含量的定。对于不同元素，两种测定方法的精释度不同，可根据具体分析的精密度要求来选取适宣的方法。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的：凡是注日期的引用文件，仅注日期的本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包活所有的修改单)适用于本文件。(GB/F4756石油液体于工取样法（GB/T4756—1998，eqYISO3170:1988)GB/T6582分析实验室用水规格和式验方法（GB/T6682—2008.SO3696：1987,MOD）SY/T5317石油液体管线自动取样法（SY/T5317—2006，1S()3171：1988，IDT）3原理
3.1方法A：称取1g~20g样品置石英烧杯内.用浓硫酸溶解，加热至于。在马弗炉中丁G25℃下灼烧除尽残炭，所得灰分（无机残造）溶十稀硝酸中，然后蒸发至干，再加入稀硝酸溶解并定容。当测定凯时，应向该测试溶液中加入掩蔽剂。采用氧化亚氟-乙快火焰测定钒：空气-乙炔火焰测定镍和铁。测定所得吸光强康与瘀度成比例
3.2方法B：用有机溶剂稀释样品，得到质量分数为5%或20%的测试溶液。测试溶液的稀释浓度由样品中待测元索的浓度决定。当测定钒时，应向测试溶液中加人掩蔽剂。采用氧化亚氮-乙快火焰测定钒，空气-乙炔火焰测定镍和钠，测定所得吸光强度与浓度成比例。4取样
4.1按GB/T4756或SY/T5317取得有代表性的样品。4.2样品称量前应充分混合均勾，如果样品在室温下不易范动，应将样品加热至流动状态，再进行混勾。
CB/r186082012
5方法A
5. 1仪睾
-酸消解法测定样品中锦、钒和铁的含量5.1.1廉子吸收光谱仪：包括空心阴极灯、可供空气-乙炔焰和氧化亚氮-乙焰的燃烧器5.1.2样品分解设备（可选）：设备如图1所示。由400mL石英烧杯、置于电热板上的空气浴（见图2)、处于空气浴上方2.5cm处的250 W红外灯组成。该灯配有可调变压器红外灯
石英烧杯
电热板
图1样品分解设备
单位为跑米
图2空气浴
GB/T18608—2012
5. 1.3玻璃器血不同容量的容量瓶、移液管及烧杯。当待测物浓度低于1 rug/kg时，所有玻璃器ML应用5%的稀硝酸浸泡过夜，然后用水冲洗至少5饮。5.1.4马弗炉，可恒温525士25℃，并且足以容纳400r.1.的烧杯。最好能供应氧气流。5. 1.5 水浴。
5.1.6可调式电热板。
电子犬平：感量0.1mg。
5.2试剂和材料
5.2.11000mg/kg钒、镍、铁标准落液：光谱纯。5.2.2硝酸：优级纯。
警告：有毒,强氧化剂。
5.2.3硫酸：优级纯。
警告：有毒、强氧化剂，
5.2.4水：符合GB/T6682二级水的技术要求5.2.5体积分数为50%的硝：将等体积的硝酸（见5.2.2)缓慢加入至等体积的水中，并不断搅拌。5.2.6体积分数为5%的稀硝酸：将1体积的确酸缓慢加入至19体积的水中，并不断撤拌。5.2.7九水合硝酸铅：分析纯。
5.2.8硝酸钾;分析纯。
5. 3标准溶液的配制
5.3.1多元素标准溶液
用5.2.1所述标准溶液准确配制含销、铸、铁各10cmg/kg的多元素标准溶液，为确保其稳定性，多元素标准溶液应含5%的稀硝酸（见5.2.6)并储存于干净容器内，以防止物理降解，5.3.2工作标准溶液
用多元素标准溶液（见5.3.1)至少准确配制两份工作标准溶液，其浓度范围见表1，对子钒工作标准溶液，应加入掩蔽剂。为确保其稳定性，各T作标准溶液应含5%的稀硝酸并储存于干净容器内，以防止物理降解，
标准空白溶液
标难空自溶被中应含5%的稀硝酸和如表中所要求的掩蔽剂。表1酸溶样品中钒、镍、含量的测定条件元案
校准标准溶液
浓度范围
μg/mL
3.0--·10
掩敲剂
250 μg/mL Al,
将硝酸铝溶解于5%的稀硝酸中
氧化亚氢-乙烘
空气-乙炉
空气-乙炔
按配制工作标准溶液相同的方法配制校准标难溶液，其浓度与样品的测试溶液相近。3
GB/T18608—2012
5.4试样的制备
5.4.1推确称取适量的样品置于烧杯内。每克样品应加人0.5mL酸（见5.2.3）。如果要扩展本标准的测定下限，应将分解的样品质量以10g为增量，最多不超过100。而当待测元素的含量较高时，应减少样品质量。
5.4.2同时，应按5.4.15.4.8的步骤进行试剂空白试验。5.4.3如果使用空气浴设备（见图2），则将烧杯置丁罩内空气浴中，此时电热板处于关闭状态用红外灯从顶部缓慢加热（见图1），尚时月玻璃举搅拌。当样品开始分解时（有泡沫出现），控制红外灯的热量使烟气缓馒逸出。应小心处理样品，直至溅溢和起泡的现象消失。然后，逐渐升高电热板和红外灯的溢度，直至样品完全炭化
5.4.4如更采用可调式电热板加热样品及酸，则将烧杯置于电热板上，按5.1.3所述，监测分解反应，相应调节电热板温度。分析人负应在通风度好的通风橱内操作，并且应配戴耐酸碱手套及合适的防护面罩以防止酸溶液溅出。
警告：浓硫酸蒸气具有强腐蚀性和强氧化性。5.4.5将样品置于马弗炉内于525士25℃下切热，也可以人小股氧气流以促进氯化，持续加热至灰化完全，
5.4.6用约10mL50%的硝酸（见5.2.5)冲洗烧杯内壁以溶解无机残渣，然后置于水浴中消解15min~30扭im，再秘至电热板上缓蒸发至干5.4.7用药10mL5%的稍硝酸(见5.2.6)冲洗烧杯内壁，置于水浴中消解，直至所有盐分溶解。冷却，定量转移至合适的容量瓶内，并用5%的稀硝酸定容.即得到测试浴浓，待用。5.4.8用移液管将测试溶液分别移人两个容景瓶内。一份用于測定镍和铁，另一份加人铝拖蔽剂用于测定钒（见表1），然后用5%的稀硝酸希释至刻度，按相同方法配制分析钒的试剂空白溶液。5.5分析步骤
5.5.1参照原子吸改光谱仪的换作乎册，依次安装测定各待测物的仪器辅助设备。5.5.2吸喷相应标准空白裕被，调节仪器零点。5.5.3吸喷工作标准溶液，测定各浓度对应的吸光度，用仪器的浓度直读方式绘制吸光避-浓度工作曲线。若仪器无此功能，则手描点绘线，5.5.4用校准标推溶液确定各待测元素的工作曲线是否精确，如果验证结果超出各特测元紧浓度值5%，则应采取纠正措施并重薪绘制工作由线。5.5.5吸喷测试溶液，测定并记求测试溶液的吸光度。所得吸光度应作空白实验校正。5.5.6测定结束后，应检查标准空白溶液的吸光度，如果不为零，应检查系统并重复5.5.2～5.5.5的操作。
5.5.7如果测试溶液的吸光度大于工作标准裕液的最大吸光度，应将其稀释。稀释液应含有相应浓度的掩蔽剂，
5.6结果计算
5.6.1样品中客待测光素含基以质量分数计，数值以毫克每于克(mg/kg）表示，按式(1)计算：=
式中·
C一一测试溶液中待测元素的质算浓度（已经空白溶液校正）单位为微克每毫开（μg/mI.)；V--测试辫液的体积，单位为毫升（mL)；F
稀释因子(体积分数)；
样品的质量，单位为克（g)。
5.6.2结果保留两位有效数字，单位为毫克每干克（mg/kg）。5.7精密度
5.7.1重复性
GB/T18608—2012
在同一实验案：电同一操作者使用相同设备，按本标准的规定操作，并在短时间内对同一样品相五独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不应超过表2所示数值（95%置信水平）表 2 重复性
注：X装示平均涨度，单位为落克每干克（1g/kg)。再现性
浓度范画
50~500
10-100
单位为旁克每干克
重复生
在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备，按本标准的规定操作，对同一样品相互独立进行创试获得的两次独立测试结果的绝对差值不应超过表3所示数值（95%置信水平）表3再现性
注：X表示-均浓度，单位为毫克每克(m/kg)。浓度范围
55~500
10---100
6方法B-一有机溶剂法测定样品中镍、银和钠的含6.1仪器
见5. 1. 1。
100mL.容量瓶
试剂和材料
混合二甲苯（或1,2,3,4四氢化萘）：分析纯告：易獭，蒸气有毒。
6.2.2矿物油；高纯度的油（如，液体石蜡）。6.2.3100 mg/kg钒、镍、销有机标准溶液。单位为克每干克
再现性
0.33xo.ao
GB/T 18608—2012
6.3标准离液及测试落液的配制
6.3.1测试溶液的配制
称取适量已混合均匀的样品置于容器内。然后用溶剂（见6.2.1)稀释至5%或20%混勾。如果样品中，链或钠的浓度大于20m/kg，则分析相应元素应来用5%的样品测试溶液进行分析。如果各元素浓度小于2011g/k，则应采用2℃%的样品测试溶液进行分析。6. 3.2标准溶液的配制
6.3.2.1总则
如果测试溶液为5%的样品测试溶液，则相应的工作标准溶液及校准标准落液也应合5%的高纯油（见6.2.2）。对20%的样品测试溶液亦然。应采用一致的稀释因子以确保样品和标准溶液具有相同的黏度。
6.3.2.2江作标准溶液的配制
用矿物油（见6.2.2)配制标准空白溶液，另外用100mg/1钒,镍、钠有机金标推溶液各配制 3份工作标准溶液，其浓度范围免表4.。表4溶剂稀释样品后钒、锦、钠含量的测定条件元索
度范围
tng/kg
0, 5~15
*用有机金底标准磷液、矿物油和稀释溶剂配制。6.3.2.3校准标准溶液
掩蔽剂
15 mg/kg Al
化业氟-乙炔
空气-艺炔
空气-乙决
用有机金属标准液，矿物油及稀释用溶剂配制校准标准溶液，使其含有和测试溶液相近浓度的待测元素。
注：6.2所用溶较以另表示的均为质最分：6.4分析步骤
见5.5。
6.5结果计算
样品中各待测元素含量以质量分数计，数值以毫克每千克(区/kg)表示，按式(2)计算：6.5. 1
式中：
测试溶液中待测元素铱度，单位为亮克每干克(mg/kg)；F稀释因子(质量分数)。
6.5.2结果保留两位有效数字，单位为毫克每千克（mg/kg）。6
6.6精密度
6.6. 1 重复性
GB/T18608—2012
在同·实验室，由同一操作者使用相同设备，按本标谁的规定操作，并在短时间内对间-样品相互独立进行测试获得的两次独立测结果的绝对差值不应超过表5所示数值（95%置信水关）。表 5重复性
注：x表示平均浓度，单位为毫克每克（mg/kg)。6.6.2再现性
浓度围
50~500
10--100
单位为离克每干克
重复生
0.13xo.52
3.005X1.4
在不同的实验室，由不间的操作者使用不同的设备，按本标谁的规定操作，对同一样品相互独立行题试获得的两次独立测试结果的绝对差算不应超过表6所示数（95%置信水平），表6再现性
：X衰示平均浓度，单位为旁克每千克（sng/kg)。质量保证和控制
浓度范
10~-100
7.1通过分析一种受控的质控详品保证仪器的性能和试验步骤的推确。7.2各检测机构应制定质量控制和质量评价方法，并能确保试验结果的可靠性。9试验报告
试验报告至少应给出以下儿个方面的内容：32
识别被试验的群品所需的全部资料！·使用的标准（包括发布年号）：使用的方法（方法A或方法B);
试验结果，单位为亲克每干克（mg/kg）；与规定的分析步骤的差异；
在试验中观察到的异常现象，
试验日期。
单位为旁克每十克
再现性
1. 2 xv.8
0. 0GX1.2
GB/T18608—2012
附录A
（资料性附录）
注意事项
A，1原油和潜应采用道当的混合及取样步骤。道油需充分加热，以获得良好的流动性，然后充分振蔽。
A.2应使用指定的分析波长，因为经试验确定的波长是最佳的，并且无光谱干扰。A.3按照被试样品的类型制定维护计划，对燃烧器进行拆卸并清洁。A，4需经常检查喷雾器的管路是否有弯曲、堵塞或裂链。必要时应更换。A.5需经常测量喷雾器的提升速率，检查是否有堵塞。当提升速率不正常时应洁干净。A.6每次点火都应校正仪器。
.7应检查燃烧头和喷雾器上的抗积物。当抗积物过多引起吸光度偏移较大时，应进行清除。A。8通过调节气体的流速来少燃烧头上的积炭。当吸顺非水溶液时，积炭可能会增多，可用碳棒清理燃烧头。
A，9分析期间，应持续观察火焰的外现，以注意条件是否有任变化。A.10捡套乙炔瓶压.压力低于0.5MPa时需更换，以防止肉酮从乙炔瓶内泄漏。A，11分析前应检查空心阴极灯的对正情况。A.12为防止污染，应使仪器保持清洁，A.13尽可能使标推溶液和样品溶液的基体匹配A. 14
配并测定试刻空自，最后结果应做空自格正A，15对了栏品的分解而言（见5、1）,应认真遵守规定的实验操作方法。a）在通风良好的通风橱内工作，并按安全操作守划的规定采取适当的防护。b）应将样品容器盖好，以防止对马弗炉的污染，c）通过处理在样品分解过程中使用的所有试剂来配制试剂空白溶液。d）妇果样品含水是较大，则应缓馒升高汕温，以防止汕和酸的喷溅。8
附录B
（资料性附录）
本标准与ASTMD5863—00a(2Q05)相比的结构变化情况GB/T 18608—2012
本标准与ASTMD5863—00a2005)相比在结构上有较多调整，具体章条编号对照情况见表B.1.表B.1本标准与ASTMD5863—00a(2005)的意条编号对照情况本标准章条编号
5.6.2.6,5.2
附录A
对应的ASTMD5B63---00a(2005)章条编号1.7
1.1,1. 2,1. 3,2. 4,1.5
17、18
甜菜X.2
GB/T18608-2012
打印日期：2013年5月14日F009
中华人民共和国
国家标准
原油和渣油中镍、钒、铁、钠金量的测定火焰原子吸收光谱法
GB/T18608—-2012
中国标准出版社出版发行Www.bzxZ.net
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