中华人民共和国国家标准
GB/T6379.3—2012/ISO5725-3;1994测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第3部分:标准测量方法精密度的中间度量Accuracy(trueness and precision) of measurement methods and results-Part 3:Intermediate measures of the precisionof a standard measurement method(ISO5725-3;1994.IDT)
2012-11-05发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2013-02-15实施
1范围
2规范性引用文件
3术语和定义
一般要求
重要因素
6统计模型
基本模型
6.2总平均值站
分量日
6.4分量B.B
误差项
7测量条件的选择
8中间精密度度量的实验室内研究和分析8.1最简单的方法
8.2可供选择的方达
8.3量条件对最终报告结果的影响9中间精密度度量的实验室间研究和分析基本假定
9.2最简单的方法
套设计试验
完全套设计试验
9.5帮层套设计试验
套设计中国素的配置
9.7设计与GB/T6379.2申给出方法的比较完全套设计与错层套设计的比较9.8
附录 A(规范性附录)
GB/T6379所用的特号与输略语
附录B(规范性附录)完全套设计试验的方差分析B.1三因素完全套设计试验
B.2四因素完全套设计试验
附录 C (规范性附录)倍层变设计试验的方差分析C.1三因索错层套设计试验
C.2四因素错层套设计试验
C.3五内案错层套设计试验
GB/T6379.3—2012/ISO5725-3:1994C.4六因素错层育设计试验
附录D(资料性附录)中间精密度试验统计分析实例参考文献
GB/T 6379.3-2012/ISO 5725-3:1994GB/T379客测量方法与结巢的准确度(正酶度与精密度)》分为以下儿个帮分,其测期结构及对应的国际标准为
一第1部分:总则与定义(ISO 5725-1:1994,IDT)一第 2 部分:碘定标准测量方法的重复性和再现性的基本方法(ISO 5725-2: 1994,IDT)第3部分:标准测量方法精密度的中间度量(ISO5725-3:1994IDT)第4部分:确定标准测量方法正确度的基本方法(ISO.5725-4:1994,IDT)一第5部分:确定标准测量方法精密度的可替代方法(ISO5725-5.1998,IDT)第6部分:准确度值的实际应用(ISO.5725-6:1994IDT)本部分为 GB/T 6379 的第 3 部分1,1-20-09给出的规划起草
本部分按GB
本部分等同采用国际标准ISO5725-3:1994%测量方法与结某的准确度(正确度与精密度)第3部分:标准测量方法精密度的中间度量了及[SO于2001-10-15发布的对1994版ISO 5725-3的技术修改单。对 1S0 5725-3:1994 的错误作了如下的餐改和更正修改了9.4中关于根据光全套设计试验,对重复性标准差,再现性标准差及中间精密度标准差估计的不准确叙述。
附录 D 的表 D. 5中 s(,在第 6 水平的值由 9. 545×10更正为 8. 020×10-1GB/T6379第1部分至第6部分作为一个整体代替GB/T6379-1986和GB/T11792—1989,标准中将原精密度懒念加以扩展,增加了正确度概念,统称为准确度;除重复性条件和再现性条件外,增加了中间精密度
本部分由全国统计方法应用标化技术委员会(SAC/TC21)提出并归口。本部分起草单位:中国标准化研究院、中国科学院数学与系统科学研究院,深圳市华副检测有限公司,海南省产品质量监督检验所、无锡市产品质量监督检验所、广州出人境检验检疫局。本部分主要起草人:于振凡,冯士雍、丁文兴、朱平、黄艳、陈华英、吴建围、李成明。本部分于2012年首次发布
0.1GB/T6379用两个术语\正确度\与精密度来播述一种测量方法的准确度,正确度指大量测试结果的(算术)平均值与真值或接受参照值之间的一致程度:而精密度指测试结果之间的一致程度0. 2 GB/T 6379. 1 中对上述诸量给出了一般性考虑,在本部分中不再重复。 必须强调指出,GB/T6379.1应与GB/T6379所有其他分(包括本部分)结合起来读,固为GB/T6379.1给出了基本定义和总则
0. 3 很多不同的因素(除假定相同的样品之间的差异外)部能够引起测量方法的结果变异,这些因素包括:
a)操作员+
b》使用的设备,
c设备的校准+
d》环境(温度,度,空气污染等);e)试剂的批
不同测量的时间间痛
由不同操作员所做的测量和在不阅设备上进行的测量通滑要比在短时间内由同一个操作员使用相同的设备进行群量产生的变异大0.4精密度的啊个条件,即重复性条件和再现性条件是必需的,并且在许多实际情况下,对描述测量方法的变异是有用的,在重复性条件下,0.3中所列的因素a)~1皆保持不变,不产生变异,而在再现性条件下,这些条件都是变化的,能引起诞试结果的变异。风此,重复性条件和再现性条件是精密度条件的两个板端情形,前者摘述测试结果最小变异,而后者描述测试结果最大变异。在这两种极辈条件之间的中间条件也是存在的,即因素 a)D之中的精密度通常用标难差表示
一个或多个发生变化,它们可用于某些特定的环境,0.5本部分主要讨论一种测量方法的中间精密度的度量。由于这些度量的值处于该测量方法两种极端精密度度量值(重复性标准差和再现性标准差)之间,放称中间精密度为了说明这些中间精密度度录的必要性,考虑当前一个与生产车间有关的实验室的运作,在这个实验室内实行三班倒的工作,测量由不同的操作员在不同的设备上进行,因面操作员和设备是能引起测试结果变异的部分国素。在评定副量方法的精密度时必须于以考虑,0.6本部分定义的中间精密度度盘首先应用于下面情形:为了在实验室内部对测量方然进行改进,标准化和控制,要进行中闻精害度的估计;在一个特殊段计的实验室间研究中也需要进行中间静密度的估计。但是,由于1.3和9.1所述的原国,对这些度量的解释和应用应当谦慎0.7最有可能影响鼠量方法精案度的四个固素是:a)时间:连续性测量的时闻间隔是大还恶小。b)校准:在连续的几组测量之间同一设备是香经过重新校准,c)操作员:连续的测量是否由同一个操作员完成,d)设备:在到量中是否使用同一设备(或同一批试润)0.8下面,先引进M个因素不同的中间精密度条件(M=1,2,3或4),以使考虑实验室内测量条件(时间,校难、操作员和设备)的变化M=1:四个因素中只有一个不同;
b》M=2:四个因素中有两个不同:)M-3,四个素中有三个不同
d)M=4,所有四个因素都不同,GB/T6379.3—2012/IS05725-3:1994不同的中间精密度条件产生不同的中间植密度标准差,记作w所对应的特定条件在圆括号里明确标出,例如,Siro表示不同时间,不同操作员的中间精密度标准差,0. 9对于中间精密度条件下的测量,0.7中所列出因素中有一个或多个不同,在重复性条件下,那些因素被假定为常量
在重复性条件下所得测试结果的标准差,一般要小于在中间精密度条件下所得测试结果的标准差。一般情况下,在化学分析中,中间精密度条件下的标准差会是重复性条件下标差的2~~3倍。当热,它不应大于再现性标准差。
一个确定调矿石中铜含量的共有35个实验室参与的协同试验中,发现不论使用电解比重测定法还是用Na.S,0,滴定方法,在一个因素不同(时间不同但操作员和设备相同)的中间精密度条件下,所得标准差比重复性条件下标准差大1.5倍。范围
测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第3部分:标准测量方法精密度的中间度量1.1本部分规定了由于实验室内观测条件(时间、校准、禁作员和设备)变化而产生的四种中间精密度度量,这些中间度量可以在一个确定的实验室内试验中产生,也可以通过实验室间试验产生,此外,GB/T6379本部分:
8)讨论中间精密度度量定义的含义:b)为在实际工作中对中间精密度度量估计的解释和应用提供指南:)没有为估计中间精密度度录的误差提供任何度量不涉及如何确定测量方法本身的正确度,但讨论了正确度与测量条件之间的关系,1.2本部分适用于所涉及的测量方法特指对连续量进行到量,并且每次测量只取一个值作为测量结果,尽管这个值可能是一组观测值的计算结果。1.3确定这些中间精密度度最的本质在于,用数量表示测盘方法在规定条作下,重复测试结果的能力。本部分所速的统计方法基于如下的前提,可以联合“相似“的测量条件中的信息,以获得对中间精1.4
密度度量更为准确的信息,只婴所称的“相似“确实\相似”,这个前提即是有效的。但通过实验室间研究来估计中间精密度度量时,这个前提很难得到满足,例如,为使联合不同实验室的信息有意义,需要通过控制所有参与试验的实验室的“时间”影响(效应)或“操作员”影响(效应),使它们“相似”,就非带国难。因此,在使用中间精密度实验室间研究所得的结果时要加以小心。实验室内研究也依赖手上述前提,但此时由于分析者对一个因素的实际影响了解更多,也知道该如何对它进行控制,因而这个前提更易于实现
1.5除本部分所述的技术外,还有另外一些估计和证实一个实验室内中间精密度度量的技术,例如控制图(吨 GB/T 6379.6)。本部分并未声明提供了在某一特定实验室内对中间精密度度量进行估计的唯一方法
注:本部分部及试验设计
计,例如套设计的知识。附录 B 和附录 C 中龄出了 相关的基治如识2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不往日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T3358.1-2009
(ISO 3534-1;2006,IDT)
GB/T6379-1-2004
(ISO5725-1:1994,IDT)
R/T6370
第 1 部分:一—般统计术语与用于概率的术语统计学司汇及符号
测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)测量方法与结果的难确度(正确度与精密度)第1部分:总则与定义
第2部分:确定标准测量方
法重复性和再现性的基本方法(1SO 5725-2,1994,IDT)ISO3534-1:1993统计学词汇和符号 第1都分:概率和一般统计术语ISO指南33,1989有证标准物料的使用ISO指南 35;1989标准物料的定值总则和统计原理3术语和定义
GB/T 6379. 1 和 ISO 3534-1 界定的以及下列术语和定义适用于本文作。GB/T 6379 使用的符号在附录 A 中给出。一般要求
为保证测量方法的一致性,应使用标准化的寒量方法。构成一个特定实验室内试验或实验室间试验一部分的所有测量都应按标准方法进行。5重要因来
5.1实验室内测量条件的四个因素(时间、校准、操作者和设备)故认为是产生测量结果变异的主要原因(见表1),
表1 四个重要因囊及其状态
状态1(相同)
在相同时间选行的离盘
两次尚量之间不选行校准
椎同的操作员
未经重新校准的相同设备
实验室内的诞量茶件
状态2(不同)
在不同时间进行的测量
商次测后之问进行校准
不同的操作员
不同的设备
5.2“同时间划量\包括那些在尽可能短的时间内进行的测量,其日的是使试验条件(例如不能保证恒定的环境条件)的变化最小
“不同时间测量”是指那些在较长的时间间确内进行的测量,可能由于环境条件的变化而对测量发生影疗
“校准\在此处不是指由测量方法所规定的作为获取测试结果程序中的一个组成部分的校准,而是指在一个实验室内部不同组测量之间的每隔一定时间所进行的校准过程,5.4对于某些类作,操作员”事实上可能指一组操作员,每一操作员执行测量程序的某一规定部分。在此情况,“操作员\足指这一组操作员,这一组操作贞中出现的任何人员或所分配任务的变更都应看作是不同的“操作员”
5.5设备\事实上往往是指成套的设备。面成套设备中任何重要部件的任何交变化部将被视为不同的“设备”,至于什么是重要部件,可服常识判断,温度计的变更将被现作不同的量要部件,而用一个稍微不同的容器来代替水和将被视为无关紧要。便使用不同批的试剂应被规作重要部件变化,这将认为是使用了不同的“设备”;如果这一变化发生在某次校准之后,则被看作为一次重新校准5.6在重复性条件下,所有的四个因素帮处于表1中的状态1。对于中间精密度条件,一个或者多个因素处于表 1 中的状态 2,称为~M 个因素不同的精密度条件”,其中 M 为处于状态 2 的因素个数。在再现性条件下,测量结果由不同的实脸室获得,因此不仅四个因素都处于状态2,且电于不回实验室在实验室管理与维持、操作员的总体调练水平、测试结果的稳定性和核查等方面的不同,还会有额外的膨响
5.7 对 M 个因素不同的中间精密度条件,有必要指明哪些因素处于表 1 中的状态 2,且用相应的下标表示。例如:
时间不同的中间精密度标准差,Skm!校准不同的中间精密度标准差,Sxo1一操作员不同的中间精密度标准差,Ska一时间与操作员不同的中间精密度标准差,Stre时间、操作员与设备不同的中间精密度标准差,5xTok1其他情形也用类似的表示方法,6统计模型
6. 1 基本模型
为估计测量方法的准确度(正确度和精密度),假定每个测试结果y是以下3个分量的和:其中,对给定的变受试物料:
总平均值(期望):
y=m+B+e
B——承复性条件下偏倚的实验室分量+重复性条件下每次测量产生的随机误差以下分别讨论模型中的每一分量以及基本模型的推广6.2总平约值 m
总平均值m是所有测试结果总的平均值。在一项协同研究(见GB/T6379.2)中获得的值仅6.2.
依教于“真值“和测量方法,而不依校于获得这些测试结果的实验室,设备,操作员和时间因素,一种特定的受试物料的总平均值称为“测试水平\;例如一种化学品的不同纯度的样品或不同物料(例如不同型号的锅材)对应着不同的水平
在许多情形,受试特性的真值的概念是适用的,例如,一种正在滴定溶液的真实粮度水平那并不总规与真值相等差值m-称为“测量方法的偏倚”在某些情况下,刘试水平完全取决于所用的测量方法,此时一个独立的真值概念不再适用。创如。钢材的维氏(Vicker)硬度和焦炭的米库姆(Micum)转鼓指数就属于这类情况,通带用&表示偏待(真值不存在时,8一0),总平均值m即可表示为m=e+8
注对偏情页含的讨论及类于正确度试验的据速在 GB/T 6379, 4 中给出。2
6.2.2在检查用租同双量方法获得的测试结果间的差异时,测量方法的偏倚不会对其产生影响,因此可以怒路,除非它依熟于测试水平。当把测试结果和一个合同中的规定值或标准值进行比较,而合同中的规定值或标准值指的是真值μ面不是测试水平 m 时,以及比较由不同测量力法得到的测试结果时,必须考息认量方法的偏售。
6.3分量 B
6,3.1分量 B代表由于种种原因造成的关于m的实验室偏倚,它与在每一次测试中都会发生的随机误差e无关,在
一个实验室内重复性条件下,B被看作一个常数并被称作“偏倚的实验室分量”6.3.2然而,当常规使用某种测量方法时,实验室偏倚B的数值中,显然包含多种效应,比如说,由摸作员、所使用的设备、设备的校雅,以及环境(温度、醒度、空气质量等等)的变化所产生的效应。这样,式(1)的统计模型可以改马为:
=#+B+Bm+Ba++e
-(3)
y-u+a+B,+Bo+B++e
其中 B由Ba,Bons,Bun等分量构成,由多种中间精密度因素说明。在实际中,研究目标及测量方法的灵敏度决定了模型的复杂程度。在许多情况下,模型的简化形式就已足够。
6. 4分量 Bo,Btn,B2等
这些分量在重复性条件下都为常量,是测试结果偏待的一部分,在中间精密度条件下,B,是保持相同(表1中的状表 1D)的语因素的周定效应:而 Bm,B(m等为变化的(表 1 中的状态 2)诸因素的随机效应。它们并不增加偏倚,但增加中间精密度标准差,使之比重复性标准差要大。6.4.2操作员效应是由于不同操作员之间的差异产生的,包括测量方法操作中(曹如阅读标尺刻度》的个人习惯。部分此类差异应通过对测量方法的标准化,特别是提供清楚准确的鼓术说明予以消除,即使同一操作员得到的试结果,销简的这一分量也不总是常数(例如偷倚的大小会随者操作员当日的精神或体力状况不同面变化),耐其这部分偏倚不能完全校正,应通过使用表述清楚的攀作手册和培训来件下,由操作员不同引起的效应可看作是随机的。减少这种信信
6.4.3设备效应是由于不同设备之间的差异产生的,它包括由于设备安装位置的不同,特别是由于指针或记录仪等的被动产生的效应,某些这类效应能通过精确的校准来消除,因设备间系统原因产生的差异应通过校准来纠正,标准测量方法中应该包括这种校准程序,如更换在执行效
品字时费
一批试剂即可按上逐方式处
个接受参照值,这方面应参考ISO指南33和ISO指南35。已经过标准物料校准的设备带来的剩会效应将认为是随机效应6. 4.4 时间效应是由于不同时间的环统差异(例如室鼠、混度等的变化)产生的。应通过对环境条件的标准化尽可能将这种效应降到最低个撑作员的技术或疲劳度产生的效应可以看作为操作员与时间的交互效应:一套设备的性
能可能会在刚开始使用时和使用许多小时后有差异,这是设备与时间的交互效应的一个例子,当操作员人数很少面设备的数量更少时,这些素产生的效应可看作为固定(非随机)效应。6.4.6GB/T6379.2中给出的方法的前提是假定信倚的实验室分量是近似服从正态分布的。但实院上对大多数分布,只要是单峰的,方法都可用。B 的方差称作\实验室间方差\,表示为:Var(B)=dt
然而,这一方差仍包括由于操作员,设各、时间及环境变化耐产生的效应。在一个由不同操作员、在不同测量时间及不同的环境等条件下进行的精密度试验中,利用套设计,可以计算中间精密度方差。Var(B)看作由实验室、操作员、试验日期、环境等独立方差分量组成:Var(B) -Var(B.)+Var(Bn,) +Var(Btas)+ -上述方差记为
Var(B,)=dta
Var(Bau)-dla
Var(Bo)=oia
在实际中,Var(B)用 S 进行估计,类似的中间精密度估计可以通过适当设计的试验得到。6.5误差项。
6.5.1 误差项表示每一测试结果中都包合的随机误差。在本部分给出的方法中始终数定此误差变量近似服从正态分布,但是实际上,只要分布是单峰的即可,6.5.2在一单个实验室内,误差方差称作为试验室内方差,表示为:Var(e)-d
m(8)
6.5.3由于诸如实验室间操作员技术上的差异,可以预计不同验室的。%值会有所不同,但在本部分中,假定通过合理的测甚方法的标准化,不同实验室的实验室内方差之间的差异很小,有理由对所有使用标准测量方法的实验室确定一个实验室内方差的公共值,这个公共值以各实验室内方差的平均值作为估计值,称作“重复性方差”,表示为,-Varke)
e4r+1+itei
该平均值是对群实验室以外的所有参与准确度试验的实验室求得的,7 两量条件的选择
7.1.在用一个剩量方法进行测量时,在一一个实验室内,可想象有许多测量条件,例如:a)重复性条件(四因素均为常量):一个因素不同的儿种中间精密度条件625
两个因素不同的几种中间精密度条件:个因素不同的几种中间精密度条件:e)四个因索都不同的中间密度条件,m(9)
在测量方法标准中,尽管总应给出重复性标准差,但不必(尽誉可行)给出所有可能精密度度量。在一般的前业实践中,对中间精密度认量,应说明通背会遇到的测量条件。在详细说明与之相应的特定测量条件的同时,只明确
适当的中间精害度度量就已足够。应该仔细地说明可能改变的测量条件因素,特别对于时间不同的中间精密度,应明确连续测量间的实际单均时间间隔7.2我们假定,一个标准化测量方法的靠倚已经尽可能小,且测量方法本身固有的偏倚也已通过技术手段进行过处理。固此,本部分只讨论源于测量条件的偏编简。重复性条件中测量条件诸国素(时间、校准、操作员和设备)的任何变化(即由表1中的状态1变到73
状态 2)都会增大测试结果的变异,然而,多个测试结果平均值的期的偏箭会比重复性条件下的偏倚小。因此不用单个测试结果,而用多个副试结果的平均值作为最终报告的测试结果,即能克服中间精密度签件下标准差的增大,
7.4大多数实验室的一些实际考露,创如所要求的最终上报结果的精密度(标准差)及进行测最的费用,将决定测量方法标准化中所考患的测最条件改变的因索个数和因素的选择,中间精密度度的实验室内研究和分析最简单的方法
估计一个实验室内中间精密度标准差的最简单的方法是:轴取一个样本(或对于破环性的测试,抽取一组假定为完全相同,也即同一的样本),对其进行次数为的重复测量,在不同次到量之间因亲发生改变,建议测量次数至少应为15。对实验室而言,此要求可能不能满足,且与其他方法比较,这种估计实验室内中间精害度的方齿的效率也不高。然而,它的分析过程很简单,这种方法对于通过连续多日对间一样本进行连续测量来研究不同时间的中间精密度,或研究不同校准对测量的影响是有用的;为检避数据中替在的离群值,推荐使用一对测最数的图,其中是个重复测试结果中第后个试结果,面是这月个重复面试结果的平均值。更正规的检薄离群值的方法包括GB/T6379.2一2004中7.3.4给出的格拉布斯(Grubbs)检验M个因素不同时,中间精密度标准差的估计值由下式给出:(10)
表示中间精密度条件的符号应该标在下标的括号内。8. 2 可供选择的方法
8. 2. 1 另一种可供选择的方法要考患t 组测量,每组测量包括 n个重复测试结果。例如,在一个实验室内,一组共:种物料,每一种经过码量后,改变中间精密度因素,对种物料进行重新副量,重复这种程序直到每一种物料得到个测试结果。每组中的n个测试结果应由同一个样本上测量得到(对破坏性测试,由同一组假定为同一的样本得到)。所测试的物料不必是同一的,唯一要求是,种衡料都在同一测试水平的区间内,对鲜一种物料,只要 M个因素不同的中间精密度标准差的一个值属于该风间就可认为此物料属于该赛试水平区间,座议元一1)的值至少为15一种进行单个到量后,由第一个绕作员量复这一过径,提誉可生由第三个探作例:一不授作员对
员进行测量,如此绍缓,此后就可以计算中问精带度的估计8. 2. 2 为检测数据中潜在的离群值,推荐使用 y一y,对物料数, 的图,其中 yμ是对第,种物料的第是个测试结果,,是第,种物料的书个测试结果的平均值,更正规的检测离群值的方法包括GB/T6379.2
2004 中 7,3,4 给出的格拉布斯(Grubbs>检验,这种检验既可以对每组结果单独检验,文可以把所有t个结果作为整体进行检验,M个固素不同的中间精密度标催差的估计由下式出n
对 n=2(聊每种物料有 2 个测试结巢),上述公式简化为:)
8. 3磺量条件对最续报告结果的影响.
8.3.1对时间。校准、操作员和设备诸因索的不同组合,的期望值各不相同,即使四因素中只有一个改变也是妇此,这限制了对平均值的使用,在化学分析或物理测试中,被当作最终结果报告;对于商业原材料,这个最终报告的结果经常被用作对原材料的质量评估,并且在很大程度上影响产品的价格。例:在煤的国际贸易中,交歇量一次需超过70 000 t,其中灰份的含量仅由1起左右的测试量测定,若在合同中规定含成量每相差1%,每吨煤的价格相差1.5美元,那么在化学大平上炭的质量每相差1 mg·相应的灰成分就差0. 1%,或者每吨煤的价格相差0.15美元。这批交易的总价将相差10 500(0.1×1.5×70000)美元以上
8.3.2因此,最终报告的化学分析和物理测试的结果应当足够精确、高度可靠,尤其要是通用的和可再现的。对商业要求而吉,一个只在一定的操作员、设备和时间条件下才能得到保证的最终报告结果是不够好的。
9中间精密度度量的实验室间研究和分析9.1基本假定
由实验室间研究获得中间精密度估计依赖于如下般定:任何特定因素在所有实验堂间的效应是相同的,例如,一个实验案更换操作员与另一个实验室更换操作员有相同的效应:而由时间因素引起的变化对各实验室帮是相同的。如果此假定不成立,精密度中间度量的概念以及以下各节给出的中间精密度度量的估计技术就没有意义:必须密切注意离群值(不是必须别除的离群值),因为这有助于检查是否偏离了可以将所有实验获得信息联合的假定。一个检测潜在离群值的有效技术是把测量结果看作多种因素水平或研究中涉及的各个实验室的酯数,并以图形形式来描述。9,2最简单的方法
将个水平的物料发送到β个实验室,每个实验室对β个水平中的每个永平进行次测量,在每个水平内的 誉次测量间改变中间精密度条件。用 GB/T 6379. 2 所述的同样方法进行分析,所不同的只是此时得到的是中间精密度标准而不是重复性标准差的估计。9.3 套设计试验险
信计中同精密度的另一种方法是进行更精密复杂的试验。可能的方法有完全套设计试验和错层套设计试验(套设计定义参见GB/T3358.3),便用套设计的优点是,可以通过一次实验室间试验,在同一时间,不仅获得重复性标准差和再现性标准差的估计,矩同时能获得一个或者多个中间精密度标准差的估计,然而在使用套设计试验时,有些必须加以特别注意的地方,这将在9.8中加以解释9.4完全套设计试验
图1走某一特定测试水平下完全套设计试验的示意图。国案
故验放
。投究
三固聚完全妻设计试驻
b)四因表光全套设计试验
图1三因素和四国表完全套设计试验的示意图Yaz
根据几个实验室协同进行的三因素完全套设计试验,通过对及的估计,可以获得重复性标准差一个中间箱击度标准差 Sk和再现性标准差 S#的估计。类似地,根据匹因意完全套设计试验,可以同时获得重复性标准差 S,两个中间精密度标准差 Skp.Si1as和再现性标准差 S.的估计图1a)中三因素完全套设计试验,数据的下标1J和点,分别代表(举例说)实验室、试验日期和重复性条件下的一次重复
图1b)中四因索完全套设计试验,数据的下标:J、和(,分别代表(举例说)实验室、试验日期、操作员和重复性条件下的一次重复在个因素完全套设计试验结果的分析是对测试的每一水平,分别采用统计中的“方差分析(ANOVA)\法进行的,录B对此有详细说明,9.5错层套设计试验
图2是基一特定测试水平下错层套设计试验的示意图退案
。比验童
图2四因素错层套设计试验的示意图一个实验室!得到3个调试结果。测试结果y和ya应在重复性条三因素错层套设计试验要求每
件下祷到;y应在M 个因素不同的中间精密度条件下得到(M-1,2,3),例,在时间不同的中间精密度条件下的,是在与得到和不同的劳日获得的个四固素错层套设计试验中-yu应在M个固素不同的中间精密度条件下得到(M≥2)。例如,在时间-操作员不同的中间精密度条件(即改变日期和操作员的条件)下得到的。对为个国素错层套设计实验结巢的分析是对衡试的每一水平,分别采用绕计中的“有差分析(ANOVA\法进行的+时录C对此有详细说明9.6套设计中因素的配置
套设计中因素应按如下方式安排:主要以系统效应影响的固素应放在最高层,主要以随机效应影单的因素应放在最低层,最低层的因素被看作为残差,由高到低的次序为(0,1,-),例如,在图1b)及图2中的四因素设计试验中,因素0可能是实验室,因索1可能是操作员,因素2可能是到量日期,因素3则为重复,在完全套设计中,由于设计的对称性,因素的配肾方式似乎不太重要9.7套设计与GB/T6379.2中给出方法的比较GB/T6379.2中所给的方法,是对(测试物料的)每一测试水平分别进行分析的,实际上是两因素的完全套设计,最终获得两个标准差,即重复性标准整和再现性标准差,两个因素中,因素0是实验室因素1是重复,如果在这一设计中增期一个因素,在一个实验室里安排两个操作员,每个操作员在重复性条件下测得两个结果,那么除了重复性标准差和再现性标准差外,还可以确定操作员不同的中间精密发标雅
个实验室只月
个操作员,但是在不同的日子进行测试,就可以通过这个三因紧完全套设计试验得到时间不同的中间精密度标准差。如果试验再增加一个因素,每一实验室安排两个操作员,每个操作负做两次测量并且试验在不间的工作几完全重复一次,这样安排的试验能确定重复性标准差、再现性标准差、禁作员不同中间精密度标准差、时间不同中间精密度标准差以及时间-操作员不同中间转密度标准差,
9.8 完全套设计与错层套设计的比较一个为因素完全套设计试验对每一实验室要求有2\-个测试结果,对实验室可能是一个过分的要求,这是要采用错层套设计的主要原因,尽管错层套设计的分析稍为复杂,且由于所需测试结果的数最少,标准差估计的不确定度较大,但它可以用较少的满试结果获得同样数量的标准差,附录A
(规范性附录)
GB/T 6379 所用的符号与缩略语关系式:=a十bm中的裁距
A用来计算估计值的不确定度的系数b关系式s-a十bm中的斜率
表示一个实验室测试结果与总平均值的偏差分量(偏倚的实验室分量)表示在中间精密度条件下所有因素皆保持不变时B的分量Be
Bu-Bs表示在中间糖密度条件下,因素发生改变时 B 的分量美系式Igs=c+digm中的裁阳
C.CC检验统计量
用于统计检验的临界值
CD, 恢率 P 的临界差
CR概率P的临界极差
中的斜章
关系式
发生在每次测试结果中随机误考分量临界极差系数
F,(+的)自由度为和的的F分布的 p分位数格拉布斯检验统计量
h曼得尔实验室间一致性检验统计最受得尔实验室内一致性检验统计量控制下限(行动限或管戒限)
测试特性的总平均值:水享
M在中间精密度条件中考虑的因素数交互作用数
个实验室在一个水平《即一个单元中)上的测试结果数参加实验室间试验的实验室数
4在实验室间试验中测试特性的水平数重复性限
R再现性限
RM 标准物料
标准差的估计值
标差的预测值
T总和
t.测试目标个数或组数
控制上限C行动限或馨城限)
加权国归中的权数
一组测试结果的极差
工用于格拉布斯检验的数耦
谢试结果
三测试结果的算术平均值
测试结果的总平均值
a显著性水平
第二类错误搬率
再现性标准差与重复性标准差的比值()4实验室偏倚
的估计值
8量方法偏倚
8的估计值
两个实验室偏倚或两个认盘方法偏倚之间的可检出的差测试特性的真值或接受参照值
自由度
。方法 A 和方法 B 的重复性标准差之间的可检出的比。标准差的真值
表示从上次校准始由时间变化引起的剥试结果变异的分量中方法A和方法B的实验室间均方的平方根可检出的比()自由度为的分布的分位数
用作下标的符号:
C校准-不同
E 设备-不同
实验室标识
精密度的中间度量:括号内表示中间情形类型T
了水平的标识(GB/T 6379.2);衡试或因素的标识(GB/T6379:3)实验室,水平为,的测试结果的标识工实验室间
m可检出偏待的标识
M试样间
O操作员-不同
重复性
R再现性
T时间-不同
W实验室内
1,2.3….测试结果按获得颠序的编号(1),2),.C3),测试结果按数值大小理增顾序的缩号10
附录B
(规范性附录)
完全套设计试验的方差分析
本附录中所述的方差分析必须对实验室间试验的每一测试水平分别进行。为简单起见,表明测试水平的下标没有标在测试数据上。应注意的是在本部分中,下标用于表示因素1(因素0代表实验室),前在GB/T6379的其他部分代表测试水平。应用GB/T6379,2—2004中7,3描述的方法案检查数据的一致性和离群值。用本附录中所述的设计,当一个实验室的禁些测试结果缺失时,对数据的准确分析将会非常复杂,如果来自某一实验宣的某些测试结果被确定是鼓离值或高群值,并且应在分析时于以剔除,那么,建议所有来自这一实验室的(相应水平的》数据都应在分析时于以别除。B.1三因秉完全套设计试验
试验中得到的数据记作y,均值和极差为!5, =(+y)
这里力为参与实验室间试验的实验室个数总平方和SST可以分解为:
55T-222(0u -3) -S0+ 1 + se
SS0-2-)=420-5)-40-4p()
51-0-200
因为平方和SS0,SS1,SSe的自由度分别为含一1,p和2p,设计的方差分析表如表B.1所示。表 B,1 三因素 完全套设计试验的方差分析表来源
平方和
自由度
MS0-50/(p1)
MSI-SSi/p
MSe- SSe/(2p)
均方的期望
oma的无偏估计值分别为sea和品,这些估计值可由均方MSo,MSI,MSe按以下公式计算得到
e-(MSOMS1)
(MS1-MSe)
重复性方差、一个因素不间的中间精密度方差、再现性方差的估计值分别为:a+a
s+s+so
B.2四因来完全套设计试验
试验中所得数据记为3u,均值和极差分别为y=2(yi+y)
J-ta+y)
Wg-ly-yar
Wa—13—3l
w.,=[,—ya]
其中β为参与实验室间试验的实验室个数。总平方和 SST 可以分解为
SSTsS0 +s$1+2+SSe
S50 -22220-0-820)-8p0)
SS12220-4220-22
SS20-220,2
因为平方和 SS0,SS1,SS52,SSe 的自由度分别为 p-1,p,2力和 4p。设计的方差分析表如表 B, 2所示:
表 B,2四率完全套设计试验的方差分析表来器
易务服院
自由度
MS0o/(—1)
MS1-SS1/P
MSeSSe/L4p)
均方的期望
#+20a+4otu+80am
af+2adia+4au
aati的无偏估计值分别为ssns和,这些估计值可以由均方MS0,MS1,MS2和MSe按以下公式计算得到:
=(MSO- MSI)
s0)—(MS1-MS2)
s-↓(MS2—MSe)
et-MSe
重复性方差,一个因需不阿的中间精密度方差,两个因紧不同的中间精密度方差及再现性方差的估计值分别为:
skn= &+ sa
ka= $+ +sin,
=s$+sn+so+s
附录C
(规范性附录)
错服套设计试验的方差分析
本录中所述的方差分析必额是对实验室间试验的每一测试水平分别进行的。为简单起见,表明测试水平的下标没有标在测试数据上,应往意的是在本部分,下标用于表示一个实验室内的重复;而在GB/T6379其他部分,j代表测试水单应用 GB/T 6379.2-2004中 7.3描述的方法来检查数据的一致性和离群值。用本附录中所述的设计,当一个实验室的某些测试结果缺类时,对数掘的准确分析将会非常复杂。如果来自某一实验室的某些测试结果被确定是离值或离群值,并且应在分析时于以剔除,那么,建议所有来自这一实验室的(相应水平的)数据都应在分析时予以剔除C.1三因素错层套设计试验
试验中在实验室1 得到的数竭记作y,(j-1,2,3),均值和极差分别为Jan(+ya)
m-+(a+y+)
wan-lya—yal
Wae, =[3a, -al
其中 P为参与实验室间试验的实验室个数。总平方和 SST可以分解为:
sT-(y)sso+ss1+sse
SS0-3 20am)-3p(6)
因为平方和 SSo,SS1,SSe的自由度分别为 p一I,p和 P,设计的方差分析表如表 C.1所示,表C.1三因素错层套设计试验的方差分析表来源
辛方和
自由度
sso/(p-1)
均方的期望
diaal,.的无偏估计值分别为sm+n和,这些估计值可由均方MSoMS1和MSe按以下公式计算得到
te-IMSO-MS1+1MSe
a-=MS1-是MSe
重复性方差,一个因素不同的中间精密度方差及再现性方差的估计值分别为:sn= $+器
最=样+a+,
C.2国因索错层套设计试验
试验中在实验室!得到的数据记作y。(j-1,2,3.4),均值和极差分别为:Jan(a+y)
J=+(y,+ya+ya)
Wxu =lya-yal
Ye-+(g +y,+ya+y,)-lyay
其中力为参与实验室间试验的实验室个数。 设计的方差分析表如表 C. 2 所示。表 C. 2 四因素错层森设计试验的方差分析表米源
平方和
C.3五因素错层套设计试验
自由度
SS/
ssel r
均方的期垫
i+gdnfou A
+n+号
试验中在实验室主得到的数据记作y,(j=1,2,3,4,5),均值和极差分别为:=,+g)
3-+o,+3,+,)
Ja+(+a+a+,)
J-+(,+yu++yu+y)
Wan-lya-yal
Wun-l3an -yal
wn—yul
其中 p为参与实验室间协同试验的实验室个数。设计的方差分析表如表 C.3所示,表 C.3 五因素错层套设计试验的方差分析表来源
平方和
soa-sp Gy
自由度
sso/t p-13
均方的期战
++oin + +o +sa
a+Hoo+H+fu
+音+a
a+鲁临
C.4 六固素错层套设计试验
试验中在实验量1 得到的数据记作,G-1,2,3,4,5,6),均值和极差分别为:Jal(ya+y)
Wo-yayal
Wa-++a+)
2x, -+(++y+y.+y)
J-+(+y+a++)
,=-2al
e, -[3 , 1
s -I yo—yal
3-+(o+++,+s+$+y)
Weca,=[3an —yal
其中力为参与实验室间协同试验的实验室个数。设计的方差分析表如表 C.4所券,表 C.4 六因素错层套设计试验的方差分析表来潮
自由度
SSo/Cm-1)
均方的期望
+++2+++6m
a+oa+量+号m+$0m
+Hocu+ ods +鲁aos
a++++o
硼录D
(资料性附录)
中间精密度试验统计分析实例
D. 1 例 1:在一个确定的实验室内、某一特定测试水平下得到\时间-操作员\不同的中间精密度标准差Sero
D.t.1背暴
a),群量方法:用真空发射光谱测定法测定钢铁中碳成分的含量,测试结果用质量百分比表示。b)资料来源,某钢铁厂1984年11月的常规报告。)试验设计;从待副物料中随机选取的一个样本,在一个确定的实验盒内,由两个分析员在前后连续的两天每天由一人对群本进行测试,按此程序,在一个月内得到 29对这样的数据(见表D.1).
表D.1原始数据:碳含量
样本号
2345678901D31
第一天
第二天
电9399
样本号
n3DIU3N3SDU
第二天
电######
D.1.2 分析
数据>和,一1一%|如表D.1所示。用8.2给出的方法进行分析。%(m/m)
电:88895555899
图 D.1 为数据做点图[每天衡试结果对测试结果均值的偏高(>,-5)对应样本号 汀。 从这个散点图或利应用科克伦检验都可以查出排序在20和24位的样本是离群值。这两个样本两天的测试结果间存在著很大差异,主要原因可能是记录数据时的误差。计算时间不同、操作员不同的中间精密度标准差ssTa时,要别除这两个样本的副试值。按公式(12)计算为:to-/2×22 =2. 87×10
6/署号
群品费号:
图D.1钢中的碳含量一每天测试结果对两天测试结果均值的偏离对应样本号D.2例 2 用实验量间试验得到时间不间的中间精密度标准差D.2.1背量
)测量方法:用试验说明中介绍的源子吸收光谱测定法测定制中钒合量,测试结果用质量百分数表示,
资料来源,ISO/TC 17,钢/SC 1,化学成分的测定方法和 1985 年5 月进行的试验。b)
试验设计:20个实验室参与的三因索错层套设计试验中,每个实验室第一天报告闻个在重复性条件下得到的测试结果,第二天在该试验所包含的 6 个水平中的每一水平下再得到并报告一个测试结果。每一实酸室内的所有测最都由同一操作员,使用同一测量设备完成,D.2. 2分析
所有6个水平的数据都已在表D.2中给出,但仅给出了其中水平1的方差分析。图D.2给出了数据敢点图(第一天和第二天的副试结果对实验室编号)。本图中可以看出编号20的实验室是高群实验室。该实验室第二天的测试结果与第一天测试结果的均值之间有一个较大的差异,这个差异与其他实验室的衡试结果差异相比较是非常大的。在计算密度度量时,别除该实验室的衡试结果。
根期附录C的C.1,计算wt和y+并在表D.3中给出计算结果19
实验室号
BBDBBD
一天的翼一次慕战精货
安验室编号!
图 D, 2 钢中的碳含素一水平 1 时第一天和第二天的测试结果对应实验室号表D.2
钒含量的原始数据
永平10.01%)
第一关
第二天bZxz.net
.010.2
水2(0.04%)
第一天
第二关
X(m/m)
本平30.1%)
第二天
第一尖
#98989
###9务####
##9####S
实验室号
as6789nuD3#55n398
水孚4(0.2%
第一天
第二天
国#######5###
###务有#
实验业号
1234562
83DnBIHR#II司
表D.2(续)
水率50.5元3
第一天
###359
#9#5#5#8#9#
第二天
%(o/m)
水平60.75%)
第一天
第二*
同国##务####热
##############理
##多男琴
###热热55线595
##9务##5599
##8839885#89
表 D.3ancn和了am的值
tan和ue,的平方和以及平均值了的计算结果为:2wl =5. 52×10~
Z12.44×10
Z(G)*-1 832. 16×10
5-125u: =0 009 798 25
利用上逐结果可求得平方和 SSO,SS1 和 SSe,表 D, 4为相应的方差分析表分别得到不同实验室间方差的无偏估计,同一实验室、不同日期的方差的无销估计以及重复性方差的无偏估计为:
se-0.278X10
t=0.218×10~
0.145×10-6
再现性标准差,时间不同的中间精密度标准差5以及重复性标准差5,分别为:=/2++s=0.801×102
—/:+=0.603×10-1
3,=0.381×10-
表D.5为6个测试水平下钢中钒含摄标准差的估计值的计算结果;图I.3为计算结果的图示。表D.4钢中的钒含量的方差分析表数据来露
0(实验室)
1(天)
平为稿
24:16×10-
2.76×10-
35.21×10-
自由键
1.342×10-
0.4.36×10-
0.145×10~
均方的期望
+哥f+3m,
甜+→
表 D.56 个测试水平下钢中钢含量标准差估计 sskn和sx的值离群实报室号
1)在1SO.5725-3:19
算未平均值/%
0.381×10
0.820×10--
1.739×10~
3.524×10-s
6.237×10
9.545×10~2
.603×10
0.902X10~
4.730×10-1
6.436×104
0.801x10-
0.954×10-
2.650×10
4.826X10-1
9.412×10~1
15.962×10~
GB/T6379.3-2012/1SO5725-3:1994荒水平/%
图 D.3钢中的钒含量—重复性标准差,、时间不同的中间精密度标准差m和再现性标准差 s与钒成分含量水平的关系考文献
[1]GB/T3358.2—2009统计学调汇及符号第2部分应用统计。[2] GB/T 3358.3-2009 统计学词汇及符号第 3 部分实验设计。[3]ISO5725-4.1994测量方法与结果的准确度(正确度与精密度】第4部分:确定标准测量方法正确度的基本方法Accuracy(truenessandprecision)ofmeasurementmethodsandresults-Part4,Basic methods forthe
ss of a standardand mes
rminationof:th
mentmetho
[4IISO5725-5:1998测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第5部分:确定标准测量方法正确度的可替代方法Accuracy(truenessandprecision)ofmeasursmentmrethodsandresults
Part5-Alterma
methods for the dctermination of the precision of e standard measurement method[5]ISO5725-6:1994测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第6部分:准确度值的实际应用Accuracy (trueness and precision)of messurementmethodsresults—Part 6Use in practice ofaccuracy values.
nexperimental designMeGraw-Hill,1952[6]WINER.B.J.Stat
Unrincinlesi
[7]SNEDECORG.W.andCOCHRANW.G.SuatisticealmethodslowaUniversitypress1967履权专有便权必究
书号:155066-1-46246
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