GB/T 3286.5-2014
基本信息
标准号： GB/T 3286.5-2014
中文名称：石灰石及白云石化学分析方法 第5部分:氧化锰含量的测定 高碘酸盐氧化分光光度法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 石灰石 白云石 化学分析 方法 氧化锰 含量 测定 氧化 光度法
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标准简介
GB/T 3286.5-2014 石灰石及白云石化学分析方法 第5部分:氧化锰含量的测定 高碘酸盐氧化分光光度法
GB/T3286.5-2014
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标准内容
ICS73.080
中华人民共和国国家标准雅
GB/T3286.5—2014
代替GB/T3286.5--1998
石灰石及自云石化学分析方法
第5部分：氧化锰含量的测定
高碘酸盐氧化分光光度法
Method for chemical analysis of limestone and dolomite--Part 5:The determination of manganese oxide content-The periodate oxidation spectrophotometric method2014-06-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2015-01-01实施
GB/T3286（石灰石及自云石化学分析方法》分为九个部分：GB/T 3286.5—2014
第1部分：氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法；第2部分：二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和高氧酸脱水重量法；第3部分：氧化铝含量的测定铬天青S分光光度法和络合滴定法；第4部分：氧化铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法；第5部分：氧化锰含量的测定高碘酸盐氧化分光光度法：第6部分磷含量的测定磷钼蓝分光光度法第7部分：硫含量的测定管式炉燃烧-碘酸钾滴定法、高频燃烧红外吸收法和硫酸锁重量法：第8部分：灼烧减量的测定重量法；第9部分，二氧化碳含量的测定烧碱石棉吸收重量法。本部分为GB/T3286的第5部分。
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/T3286.5—1998&石灰石、白云石化学分析方法氧化锰量的测定》本部分与GB/T3286.5—1998相比，主要技术变化如下：将标准名称改为石灰石及白云石化学分析方法第5部分：氧化锰含量的测定高碘酸盐氧
化分光光度法》；
规范性引用文件取消了引用标准年号，并增加了部分引用标准；进行了实验室间精密度共同试验，用统计得到的重复性限，和再现性限R代替了“允许差”，更改了部分文字表达方式。
本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。本部分起草单位：武汉钢铁（集团）公司、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：闻向东、陈土华、邵梅、张穗忠、曹宏燕、朱友发、吴立新、仇金辉、高建平、王美维。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T3286.5—1984.GB/T3286.5—1998.I
石灰石及自云石化学分析方法
第5部分：氧化锰含量的测定
高碘酸盐氧化分光光度法
GB/T3286.5—2014
警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
GB/T3286的本部分规定了用高碘酸盐氧化分光光度法测定氧化锰含量。本部分适用于石灰石、白云石中氧化锰含量（以MnO量计）的测定，也适用于冶金石灰中氧化锰含量的测定，测定范围（质量分数）：氧化锰含量0.005%~0.50%2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T2007.2散装矿产品取样，制样通则手工制样方法GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理
试样经高温灼烧，用盐酸、高氟酸分解，高氧酸冒烟。于磷酸介质中，在加热条件下用高碘酸盐将二价锰氧化为七价锰，于分光光度计波长525nm处测量吸光度。4试剂
4.1分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上费留水或其纯度相当的水。
4.2盐酸，1+1。
4.3高氟酸，p=1.67g/mL。
4.4磷酸1+1。
4.5高碘酸钠（钾）溶液，20g/L。称取10g高碘酸钠（钾）于烧杯中，加300mL水，加20mL硝酸（1+1），温热溶解，以水稀释至500mL，混匀。
注：配制高碘酸钾落液冷却至室温时，室温较低可能有少许晶体析出，不影响分析结果。1
GB/T3286.5—2014
4.6亚硝酸钠溶液，10g/L。
4.7不含还原性物质的水：每1000mL分析用水中加5mL硝酸（1+1)5mL高碘酸钠（钾）溶液（4.5），加热煮沸数分钟，冷却备用。4.8氧化锰标准溶液
4.8.1称取0.7745g金属锰[质量分数不低于99.9%，预先用硫酸（5十95)处理，落解表面氧化物，以水洗净，再以无水乙醇或乙醛浸洗3~4次，自然干燥后使用于250mL烧杯中，加20mL硝酸（1+1），加热溶解，驱尽氮氧化物，冷却。溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。1.00mL此溶液含1.00mg氧化锰
4.8.2移取50.00mL氧化锰标准落液（4.8.1）于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勺。1.00mL此溶液含100.0μg氧化锰。
5仪器
分析中，仅用通常的实验室仪器、设备。6制样
6.1按照GB/T2007.2制备试祥
6.2试样应加工至粒魔小于0.125mm6.3石灰石百云石试样分析前在105℃~C干燥2h.置于干燥器中玲却至室温6.4冶金石庆试样的制备应迅速进行，制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封，于干爆器中保存，分析前试样不进行干燥。
分析步骤
7.1测定次数
对同一试样（6.3或6.4）至少独立测定两次。7.2试料量
按表1称取试料，精确至0.0001g。对冶金石灰，应快速称取试料表1试料称取量
氧化锰含量（质量分数)/%
>0.10~0.50
7.3空自试验
随同试料做空白试验。
7.4试料分解和试液制备
试料量/g
7.4.1将试料（7.2）置于光洁的瓷中，放人炉温低于300℃的高温炉中，逐渐升温至950C~2
GB/T3286.52014
1000℃，并保持30min。取出增，冷却。将灼烧后的试料小心转移至100mL烧杯中，用水湿润。注：也可将测定灼烧减量后的灼烧残留物作为本方法测定的试料，将其小心转移至100mL烧杯中，用水湿润。7.4.2加15mL盐酸（4.2）.5mL高氧酸（4.3)加热分解，加热蒸发至骨胃高氧酸白烟，继续蒸发至灌液体积约为1mL~2mL，冷却。
7.4.3加10mL水，加热溶解盐类。用中速滤纸过滤于150mL锥形瓶中，用热水洗涤烧杯和滤纸各45次，控制落液体积在40mL~50mL7.4.4加20mL磷酸（4.4）.10mL高碘酸钠（钾）溶液（4.5），低温加热至沸，并在微沸状态下保持3min4min，冷却。将溶液移人100mL容量瓶中，用不含还原性物质的水（4.7）稀释至刻度，混匀。7.5测定
将显色液倒人适当吸收血中，于另一吸收血申预置1一2滴亚硝酸钠溶液（4.6），将剩余的显色液倒人，以此作为参比溶液于分光光度计波长525nm处测量显色落液吸光度。将试料溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，在校准曲线上查得相应的氧化锰量。7.6校准曲线的绘制
分取0m.0
0ml2.00mL.4.00mL6.00mL8.00mL10.00mL氧化锰标准溶液（4.8.2）.分0
别置于数个50mL锥形瓶中，加2mL高氧酸C4.3用水稀释至40mL~50mL，以下按7.4.4操作。用试剂空白作参比，于分光光度计波长525mm处测量吸光度，以氧化错含量为机坐标吸光度为纵坐标，绘制校推曲线。
8分析结果计算及其表示
8.1分析结果的计算
按式（1）计算复化锰的质量分数：Mao
式中：
氧化售的质量分数，%，
从校准山线上查得的氧化锰含量，单位为克（g）试料量，单位为克(g)。
8.2分析结果的确定和表示
同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于重复性限值，则取其算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于值，则按附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。
分析结果按GB/T8170修约，当分析结果大于或等于0.10%时，将数值修约到两位小数，当分析结果小于0.10%时，将数值修约到三位小数。9精密度
精密度数据是在2012年由8个实验室对氧化锰含量的5个不同水平试样进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的氧化锰含量在重复性条件下独立测定3次，其同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析，统计结果表明氧化锰质量分数与其重复性限和再现性限R间分别存在对数函数关3
GB/T3286.5-—2014
系，函数关系式计算结果见表2。精密度函数关系式见附录B表B.1。表2氧化锰的精密度
氧化锰的质量分数/%
重复性限”
再现性限R
氧化锰质量分数在表2给出的数值之间，重复性限产、再现性限R可采用线性内插法求得，在重复性条件下，获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限，出现大于重复性限产的概率不大于5%；
在再现性条件下，获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于再现性限尽，出现大于再现性限R的概率不大于5%。对冶金石灰试样，不作实验室间再现性限的要求。精度其同试验的原始数据见表B.210试验报告
试验报告应包括下列内容：
识别样品、实验室和分析日期等资料：a）
引用标准：
遵守本部分规定的程度：
分析结果及其表示；
测定中观察到的异常现象；
本部分未规定的操作，或任何可能影响结果的操作附录A
（规范性附录）
试样分析结果接受程序流程图
从独立结果开始
分结果%
再次测是y
JeJEl2
再改测定
二中位值（验）
GB/T3286.5—2014
GB/T3286.5—2014
附录B
（资料性附录）
精密度试验函数关系式及原始数据精密度数据是在2012年由8个实验室对氧化锰含量的5个水平试样进行共同试验确定的，每个实验室对每个水平的氧化锰含量在重复性条件下独立测定3次。共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析，所确定的精密度函数关系式见表B.1。测量的原始数据如表B.2。表B.1测定氧化锰精密度函数关系式氧化锰的质量分数/%
0.0058~0.43
重复性限产
lgr=-1.3843+0.6724lgm
注：m是两个分析结果的平均值（质量分数)。表B.2
实验室
测定氧化锰精密度试验原始数据氧化括质量分数/%
再现性限R
IgR=-1.2540+0.6927lgm
实验室
表B.2（续）
氧化锰质量分数/%
GB/T3286.52014
GB/T3286.5-2014
中华人民共和国
国家标准
石灰石及白云石化学分析方法
第5部分：氧化锰含量的测定bzxZ.net
高碘酸盐氧化分光光度法
GB/T3286.5—2014
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100045)周址spc.net.cn
总编室：（010)64275323发行中心：（010)51780235读者服务部：(010)68523946
中国标准出版社泰皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880X×12301/16印张0.75字数14千字2014年8月第一版2014年8月第一次印刷书号：155066·1-49584定价16.00元由本社发行中心调换
如有印装差错
版权专有侵权必究
举报电话：（010)68510107
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中华人民共和国国家标准雅
GB/T3286.5—2014
代替GB/T3286.5--1998
石灰石及自云石化学分析方法
第5部分：氧化锰含量的测定
高碘酸盐氧化分光光度法
Method for chemical analysis of limestone and dolomite--Part 5:The determination of manganese oxide content-The periodate oxidation spectrophotometric method2014-06-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2015-01-01实施
GB/T3286（石灰石及自云石化学分析方法》分为九个部分：GB/T 3286.5—2014
第1部分：氧化钙和氧化镁含量的测定络合滴定法和火焰原子吸收光谱法；第2部分：二氧化硅含量的测定硅钼蓝分光光度法和高氧酸脱水重量法；第3部分：氧化铝含量的测定铬天青S分光光度法和络合滴定法；第4部分：氧化铁含量的测定邻二氮杂菲分光光度法和火焰原子吸收光谱法；第5部分：氧化锰含量的测定高碘酸盐氧化分光光度法：第6部分磷含量的测定磷钼蓝分光光度法第7部分：硫含量的测定管式炉燃烧-碘酸钾滴定法、高频燃烧红外吸收法和硫酸锁重量法：第8部分：灼烧减量的测定重量法；第9部分，二氧化碳含量的测定烧碱石棉吸收重量法。本部分为GB/T3286的第5部分。
本部分按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本部分代替GB/T3286.5—1998&石灰石、白云石化学分析方法氧化锰量的测定》本部分与GB/T3286.5—1998相比，主要技术变化如下：将标准名称改为石灰石及白云石化学分析方法第5部分：氧化锰含量的测定高碘酸盐氧
化分光光度法》；
规范性引用文件取消了引用标准年号，并增加了部分引用标准；进行了实验室间精密度共同试验，用统计得到的重复性限，和再现性限R代替了“允许差”，更改了部分文字表达方式。
本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183）归口。本部分起草单位：武汉钢铁（集团）公司、冶金工业信息标准研究院。本部分主要起草人：闻向东、陈土华、邵梅、张穗忠、曹宏燕、朱友发、吴立新、仇金辉、高建平、王美维。
本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T3286.5—1984.GB/T3286.5—1998.I
石灰石及自云石化学分析方法
第5部分：氧化锰含量的测定
高碘酸盐氧化分光光度法
GB/T3286.5—2014
警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
GB/T3286的本部分规定了用高碘酸盐氧化分光光度法测定氧化锰含量。本部分适用于石灰石、白云石中氧化锰含量（以MnO量计）的测定，也适用于冶金石灰中氧化锰含量的测定，测定范围（质量分数）：氧化锰含量0.005%~0.50%2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件GB/T2007.2散装矿产品取样，制样通则手工制样方法GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理
试样经高温灼烧，用盐酸、高氟酸分解，高氧酸冒烟。于磷酸介质中，在加热条件下用高碘酸盐将二价锰氧化为七价锰，于分光光度计波长525nm处测量吸光度。4试剂
4.1分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上费留水或其纯度相当的水。
4.2盐酸，1+1。
4.3高氟酸，p=1.67g/mL。
4.4磷酸1+1。
4.5高碘酸钠（钾）溶液，20g/L。称取10g高碘酸钠（钾）于烧杯中，加300mL水，加20mL硝酸（1+1），温热溶解，以水稀释至500mL，混匀。
注：配制高碘酸钾落液冷却至室温时，室温较低可能有少许晶体析出，不影响分析结果。1
GB/T3286.5—2014
4.6亚硝酸钠溶液，10g/L。
4.7不含还原性物质的水：每1000mL分析用水中加5mL硝酸（1+1)5mL高碘酸钠（钾）溶液（4.5），加热煮沸数分钟，冷却备用。4.8氧化锰标准溶液
4.8.1称取0.7745g金属锰[质量分数不低于99.9%，预先用硫酸（5十95)处理，落解表面氧化物，以水洗净，再以无水乙醇或乙醛浸洗3~4次，自然干燥后使用于250mL烧杯中，加20mL硝酸（1+1），加热溶解，驱尽氮氧化物，冷却。溶液移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。1.00mL此溶液含1.00mg氧化锰
4.8.2移取50.00mL氧化锰标准落液（4.8.1）于500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勺。1.00mL此溶液含100.0μg氧化锰。
5仪器
分析中，仅用通常的实验室仪器、设备。6制样
6.1按照GB/T2007.2制备试祥
6.2试样应加工至粒魔小于0.125mm6.3石灰石百云石试样分析前在105℃~C干燥2h.置于干燥器中玲却至室温6.4冶金石庆试样的制备应迅速进行，制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封，于干爆器中保存，分析前试样不进行干燥。
分析步骤
7.1测定次数
对同一试样（6.3或6.4）至少独立测定两次。7.2试料量
按表1称取试料，精确至0.0001g。对冶金石灰，应快速称取试料表1试料称取量
氧化锰含量（质量分数)/%
>0.10~0.50
7.3空自试验
随同试料做空白试验。
7.4试料分解和试液制备
试料量/g
7.4.1将试料（7.2）置于光洁的瓷中，放人炉温低于300℃的高温炉中，逐渐升温至950C~2
GB/T3286.52014
1000℃，并保持30min。取出增，冷却。将灼烧后的试料小心转移至100mL烧杯中，用水湿润。注：也可将测定灼烧减量后的灼烧残留物作为本方法测定的试料，将其小心转移至100mL烧杯中，用水湿润。7.4.2加15mL盐酸（4.2）.5mL高氧酸（4.3)加热分解，加热蒸发至骨胃高氧酸白烟，继续蒸发至灌液体积约为1mL~2mL，冷却。
7.4.3加10mL水，加热溶解盐类。用中速滤纸过滤于150mL锥形瓶中，用热水洗涤烧杯和滤纸各45次，控制落液体积在40mL~50mL7.4.4加20mL磷酸（4.4）.10mL高碘酸钠（钾）溶液（4.5），低温加热至沸，并在微沸状态下保持3min4min，冷却。将溶液移人100mL容量瓶中，用不含还原性物质的水（4.7）稀释至刻度，混匀。7.5测定
将显色液倒人适当吸收血中，于另一吸收血申预置1一2滴亚硝酸钠溶液（4.6），将剩余的显色液倒人，以此作为参比溶液于分光光度计波长525nm处测量显色落液吸光度。将试料溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，在校准曲线上查得相应的氧化锰量。7.6校准曲线的绘制
分取0m.0
0ml2.00mL.4.00mL6.00mL8.00mL10.00mL氧化锰标准溶液（4.8.2）.分0
别置于数个50mL锥形瓶中，加2mL高氧酸C4.3用水稀释至40mL~50mL，以下按7.4.4操作。用试剂空白作参比，于分光光度计波长525mm处测量吸光度，以氧化错含量为机坐标吸光度为纵坐标，绘制校推曲线。
8分析结果计算及其表示
8.1分析结果的计算
按式（1）计算复化锰的质量分数：Mao
式中：
氧化售的质量分数，%，
从校准山线上查得的氧化锰含量，单位为克（g）试料量，单位为克(g)。
8.2分析结果的确定和表示
同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不大于重复性限值，则取其算术平均值作为分析结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于值，则按附录A的规定追加测量次数并确定分析结果。
分析结果按GB/T8170修约，当分析结果大于或等于0.10%时，将数值修约到两位小数，当分析结果小于0.10%时，将数值修约到三位小数。9精密度
精密度数据是在2012年由8个实验室对氧化锰含量的5个不同水平试样进行共同试验确定的。每个实验室对每个水平的氧化锰含量在重复性条件下独立测定3次，其同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析，统计结果表明氧化锰质量分数与其重复性限和再现性限R间分别存在对数函数关3
GB/T3286.5-—2014
系，函数关系式计算结果见表2。精密度函数关系式见附录B表B.1。表2氧化锰的精密度
氧化锰的质量分数/%
重复性限”
再现性限R
氧化锰质量分数在表2给出的数值之间，重复性限产、再现性限R可采用线性内插法求得，在重复性条件下，获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于重复性限，出现大于重复性限产的概率不大于5%；
在再现性条件下，获得的两次独立分析结果差值的绝对值不大于再现性限尽，出现大于再现性限R的概率不大于5%。对冶金石灰试样，不作实验室间再现性限的要求。精度其同试验的原始数据见表B.210试验报告
试验报告应包括下列内容：
识别样品、实验室和分析日期等资料：a）
引用标准：
遵守本部分规定的程度：
分析结果及其表示；
测定中观察到的异常现象；
本部分未规定的操作，或任何可能影响结果的操作附录A
（规范性附录）
试样分析结果接受程序流程图
从独立结果开始
分结果%
再次测是y
JeJEl2
再改测定
二中位值（验）
GB/T3286.5—2014
GB/T3286.5—2014
附录B
（资料性附录）
精密度试验函数关系式及原始数据精密度数据是在2012年由8个实验室对氧化锰含量的5个水平试样进行共同试验确定的，每个实验室对每个水平的氧化锰含量在重复性条件下独立测定3次。共同试验数据按GB/T6379.2进行统计分析，所确定的精密度函数关系式见表B.1。测量的原始数据如表B.2。表B.1测定氧化锰精密度函数关系式氧化锰的质量分数/%
0.0058~0.43
重复性限产
lgr=-1.3843+0.6724lgm
注：m是两个分析结果的平均值（质量分数)。表B.2
实验室
测定氧化锰精密度试验原始数据氧化括质量分数/%
再现性限R
IgR=-1.2540+0.6927lgm
实验室
表B.2（续）
氧化锰质量分数/%
GB/T3286.52014
GB/T3286.5-2014
中华人民共和国
国家标准
石灰石及白云石化学分析方法
第5部分：氧化锰含量的测定bzxZ.net
高碘酸盐氧化分光光度法
GB/T3286.5—2014
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开本880X×12301/16印张0.75字数14千字2014年8月第一版2014年8月第一次印刷书号：155066·1-49584定价16.00元由本社发行中心调换
如有印装差错
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