GB/T 13892-2012 表面活性剂 碘值的测定 GB/T13892-2012 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 71. 100. 40
中华人民共和国国家标准
GB/T13892—2012
代替GB/T13892—1992
表面活性剂
碘值的测定
Surface active agents-Determination of iodine value(ISO 3961:2009,Animal and vegetable fats and oils-Determination of iodine value,NEQ)2012-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会國
2013-08-01实施
本标推接照GB/T1.1一2009给出的规则起草。GB/T 13892—2012
本标准代替GB/T13892—1992《表面活性剂1碘值的测定》，与GB/T13892—1992相比，主要变化如下：
增加了前言；
增加了“精密度”（见第11章）增加了“试验报告”（见第12章)。本标推采用重新起草法参考IS03961.2009&动植物油脂碘值的测定\编制，与ISO3961:2009的-致性程度为非等效。
本标准由中国石油和化学工业联拿会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会（特种）界面活性剂分技术委员会（SAC/TC63/SC8)归口。本标准起草单位：辽宁樊克化学股份有限公司、渐江皇马科技股份有限公司。本标准主要起草人：刘兆滨、刘卫琴，土月芬、赵兴军。本标准所代替标准的历次版本发布情说为：-=..GB/T 13892-1992.
1范围
表面活性剂
碘值的测定
本标准规定了采用韦氏(W)法测定表面活性剂的碘值。GB/T 13892—2012
本标准适用于具有不饱和度的脂肪酸类、醇类，胺类，动植物油脂类以及由它们制成的表面活性剂的碘值测定。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注H期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 601—2002
GB/T 622—2006
GB/T 651--- 1993
GB/T 6751993
GB/T 682—2002
GB/T 688—2011
GB/T 1272—2007
GB/T 6372—2006
GB/T 6682—2008
3术语和定义
化学试剂
标推滴定溶液的制备
化学试剂
化学试剂
化学试剂
化学试剂
碘酸钾
三氣甲烷
四氯化碳
花学试剂
化学试剂
碘化钾
表面活性剂和洗涤剂样品分样法分析实验室用水规格和试验方法以下术语和定义适用于本文件。3. 1
碘值 ioditnic valuc
在本标推规定的操作条件下，每100g样品所吸收的的质量（克），以/100 名试样表示。4原理
试样在溶剂中溶解后，加入市氏试剂。经一特定的反应时问，再加入碘化钾溶液和水。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘。5试剂和材料
5. 1总则　
本标推所用试剂和水，均为分析纯试剂和IGB/T6682一2008中规定的兰级水。5.2碘化钾溶液（KI)
符合GB/T1272-2007的技术要求。150g碘化钾溶解于1L水中，备用。碘化钾溶液中不含碘1
GB/T13892—2012
酸盐或游离碘。
5.3淀粉溶液
将5g可溶性淀粉在30mL水中混合，加入到1000mL沸水中，并煮沸3mi，冷却、备用。淀粉溶液需要每天配制。
5.4硫代硫酸钠标准滴定溶液
c(NazS0,）-0.1mol/L，按GB/T601—2002中4.6规定配制、标定。5.5三氯甲烷
符合GB/T682—2002的技术要求。5.6四氯化碳
符合GB/T688—2011的技术要求。5.7碘
符合GB/T675—1993的技术要求。5.8碘酸钾溶液
符合GR/T651—1993的技术要求。c（KI0，）-0.01mol/L，将碘酸钾在105℃～110℃干燥1h，然后称取2.140g碘酸钾，精确至0.0002g并溶解于水中，稀释至1L。5.9盐酸溶液
符合GB/T622一2006的技术要求，将浓盐酸用等当量水稀释（1十1溶液）。5.10韦氏试剂
含--氯化碘的乙酸溶液。韦氏试剂的1/C1之比应控制在1.10±0.1的范围内。可以使用市售韦民试剂。
市氏试剂的制备：将19g一氯化碘溶解在1000mL冰乙酸中，搅均后置于棕色小口玻璃瓶内，在25℃以下保存。
5.11韦氏试剂中碘-氧比率的测定方法5.11.1操作方法
取50mL盐酸溶液和50mL四氟化碳,放入500mL碘量瓶中.用T燥的移液暂吸取25mL韦氏试剂，加到碘量瓶中，摇匀。用碘酸钾溶液滴定紫色四氯化碳层中的游离碘，到无色为终点。另取一500ml.碘量瓶，吸取25mL韦氏试剂放入其中，并立即加人150mL水和15mL碘化钾溶液。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，用淀粉溶液作指示剂。5. 11. 2 计算
碘-氯比率的按式(1)计算：
Vici+Vecz
X(I/CI) =
Vicr—Vec2
式中：
测定一氯化碘中碘量时所用硫代硫酸钠标准滴定溶被的体积，单位为毫升(mL);2
一硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)：测定游离碘时所用的碘酸钾溶液的体积，单位为毫Ⅱ(mL);碘酸钾溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)。注：碘-氯比率应大于1,否则要加一定量的纯的升华碘于韦氏试剂中,重测碘氧比率。6安全防护措施
6.1—氯化碘
具有腐蚀性，会灼伤皮肤和眼晴，万一接触时，立即用冷水冲洗，至少15min。6.2冰乙酸
GB/T 138922012
对皮肤和组织有强刺激性，有中等毒性，不要误食或吸人操作应在通风橱中进行。7仪器
7. 1 碘量瓶
容量为250mL、500mL，
7.2移液管
容量为10mL25mL，
7.3容量瓶
睿星为 1 000 mL。
7.4滴定管
容量为 50 mL，
8采样
按GB/T6372一2006中的规定采样、制备和储存试样。9测定步骤
试样的称是
根据样品的预计碘值，称取试样的质量，见表！：表1称取试样的质量
预计的碘值(以 I 计)
g/1cog
试样质盘/区
丧面活性剂、脂肪酸、醇、动植物脂3. 00
脂肪胺
0. 85~1. 06Www.bzxZ.net
GB/T 13892—2012
预计的碘值(以 I 计)
g/100g
20≤50
50w_100
100sw150
150≤200
9.2测定
表1（续）
试样质量/g
表面活性剂、脂肪酸、醇、动植物油脂0.4c
脂肪胺
0, 64 ~~0. 79
0. 25 ~~0. 53
0. 18~0. 32
0.13~0.20
称取的试样(精确至 0. 000 2 g)放入干媒的 250 mL碘量瓶中,加人 30 mL 三氟甲烷,使试样完全溶解。用移液管精确吸取1OmI.书氏试剂加入瓶中，盖紧瓶塞，使瓶中溶液充分混合，并在室温下置于暗处。对于碘值低于150 的试样,放置1h;对于碘值高于150的以及合物和已经氧化的物质,放置2h。
到达规定的反应时间后，加15 ml.碘化钾溶液和50nL水。用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至碘的黄色接近消失。加2mL淀粉溶液，继续滴定，并剧烈摇动，自到蓝色刚好消失。对同一试样进行两次测定。
同时做一空自试验。
10结果计算
10.1碘值以 W,表示,按式(2)计算，=c(V。-V×0. 126 9×100%
式中：
硫代硫酸标推滴定溶的实际度，单位为摩尔每升（moI）：空白试验所消耗的硫代硫酸钠标推滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）测定试样所消耗的硫代硫酸钠标推滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；(2)
0.126 9——与1.00 mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NazS.O.)=1.000 mol/L]相当的,以克表示的麒的质量；
试样的质量，单位为克（g）)。取两次平行測定结果的算术平均值为测定结果。测定结果的取值要求
方法见表2：
表 2测定结果的取值要求
w//(g/100 g)
结果取值到
11精密度
11.1重复性
GB/T13892—2012
在向一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过表3中的规定的重复性限值(r）。11.2再现性
在不同的实验室，由不同的操作者使用相同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过表3中的规定的再现性限值（R）。表3重复性和再现性限度
wt/(g/100g)
50w100
100≤_135
试验报告
试验报告应包括以下内容
完成样品鉴定所需要的所有资料；采样方法；
一所使用的方；
未在本标准中说明的所有操作过程；一测试结果。
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