GB/T 19777-2013 地理标志产品 山西老陈醋 GB/T19777-2013 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS67.220.10
中华人民共和国国家标准
GB/T19777—2013
代替GB19777-2005
地理标志产品山西老陈醋
Product of geographical indication-Shanxi extra aged vinegar
2013-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-10-01实施
GB/T19777-2013
范围…
2规范性引用文件
3术语和定义
4地理标志产品保护范围
5要求..
6试验方法…
检验规则…·
8标志、包装、运输和贮存
附录A（规范性附录）山西老陈醋地理标志产品保护范围图附录B（规范性附录）川芎嗪（四甲基吡嗪）的检测方法附录C（规范性附录）总黄酮的检测方法·附录D（规范性附录）还原糖的检测方法附录E（规范性附录）总酯的检测方法10
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。GB/T19777-2013
本标准根据GB/T17924—2008《地理标志产品标准通用要求》及中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局颁布的2005年第78号令《地理标志产品保护规定》制定。本标准代替GB19777—2005《原产地域产品山西老陈醋》，与GB19777—2005相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
将标准名称由《原产地域产品山西老陈醋》改为《地理标志产品山西老陈醋》；将标准属性由强制性国家标准改为推荐性国家标准；增加了部分规范性引用文件（见第2章，2005年版的第2章）；增加了部分原辅料的质量要求（见5.1.1、5.1.2.2005年版的5.1.1）修改了生产用水的规定范围（见5.1.3，2005年版的5.1.2）；删除了食品添加剂的要求（见5.1.5，2005年版的5.1.4、5.1.6）；补充了对生产加工过程卫生的要求（见5.3）；重新描述了主要工艺流程（见5.4.1，2005年版的5.3.1）；完善了感官特性中香气、滋味和体态特性的描述，尤其体态中注意到GB2719《食醋卫生标准》4.2中“无沉淀”的要求，因具有独特工艺的山西老陈醋成品中沉淀物是由乳酸钙、残余淀粉蛋白质等人体有益物质构成，因此本标准感官指标规定“允许有少量沉淀”，这一规定的特殊性与适用于所有食醋GB2719的普遍性无实质性矛盾（见5.5.2，2005年版的5.4）；在理化指标中，取消规格（见5.5.3，2005年版的5.5）；增加了特征指标川芎嗪（四甲基吡嗪）、总黄酮（见5.5.1）；增加了理化指标氨基酸态氮、PH、食盐的要求（见5.5.3，2005年版的5.5）；修改了净含量的要求（见5.5.5，2005年版的5.7）；修改了感官特性检验方法（见6.1，2005年版的6.1）：增加了川芎嗪（四甲基吡嗪）的检测方法（见附录B）；增加了总黄酮的检测方法（见附录C)：增加了氨基酸态氮的检测方法（见6.2.5）；增加了pH的检测方法（见6.2.9)；增加了食盐的检测方法（见6.2.10）；修改了抽样方法，补充了抽样方式和数量的方法（见7.2，2005年版的7.2)；补充了出厂检验项目（见7.3.2，2005年版的7.3.2）；修改了出厂检验判定规则和复检要求（见7.5.1，2005年版的7.5.2)；修改了型式检验判定规则和复检要求（见7.5.2，2005年版的7.5.2)；补充了标志的规定（见8.1，2005年版的8.1）本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E为规范性附录。本标准由全国原产地域产品标准化工作组（SAC/WG4)归口。本标准起草单位：山西老陈醋地理标志保护办公室、山西省醋产业协会、山西省食品工业研究所、山GB/T19777—2013
西老陈醋集团有限公司、山西水塔老陈酯股份有限公司、山西紫林食品有限公司、山西金酯生物科技有限公司。
本标准主要起草人：郑淑芳、曹文杰、刘晓刚、岳子泉、王永亮、何于飞、阎振恒、赵静、王振刚。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB19777-2005。
1范围
品山西老陈醋
地理标志产品
GB/T19777-2013
本标准规定了地理标志产品山西老陈醋的术语和定义、保护范围、要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于经国家质量监督检验检疫部门根据《地理标志产品保护规定》批准保护的山西老陈醋。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T191包装储运图示标志
GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB2715粮食卫生标准
GB2719
GB5461
GB5749
食醋卫生标准
食用盐
生活饮用水卫生标准
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T7652八角
GB7718食品安全国家标准
预包装食品标签通则
GB/T8231高粱
GB8954食醋厂卫生规范
GB/T10460豌豆
GB/T11760裸大麦
GB/T13662黄酒wwW.bzxz.Net
GB18186酿造酱油
GB18187酿造食醋
SB/T10040花椒
JF1070定量包装商品净含量计量检验规则国家质量监督检验检疫总局令[2005］第75号定量包装商品计量监督管理办法3术语和定义
GB18187界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
山西老陈醋Shanxi extra aged vinegar产自本标准第4章规定范围内的一种风味独特的酿造食醋，以高粱、麸皮为主要原料，以稽壳和谷1
GB/T19777-2013
壳为辅料,以大麦、豌豆为原料制作的大曲作为糖化发酵剂,经酒精发酵后采用固态酯酸发酶,再经黑酪、陈酿等工艺酿制而成。
地理标志产品保护范围
山西老陈醋地理标志产品保护范围限于国家质量监督检验检疫主管部门批准划定的位于山西省中部，处于北纬37~16\~38°02\，东经112°18\～11310\之间的区域，即山西省太原市盆地的太原市清徐县、杏花岭区、万柏林区、小店区、迎泽区、晋源区、尖草坪区、晋中市榆次区、太谷县、祁县，保护范围图见附录A。
5要求
5.1原辅料
5.1.1原料
高梁应符合GB/8231的要求，麸皮应符合GB2715的规定，主要来自析定盆盒地和太原盆地及周边地区，不得使用玉来等其他粮食或代用粮食5.1.2辅料
5.1.2.1食用裸大麦应符合GB/T111760、豌豆应符合GB/T
10460的要求，主要来自折定盒地和太原盆地及周边地区。
所用谷壳、稻壳应清洁，不得有籍变、结块现象，并经除杂和清蒸处理，符合相应的国家标准和有关规定
5.1.2.2食用盐应符合GB5461的要求5.1.2.3花椒应等合B/T10040、八角应符合GB/T7652的要求，其他香辛料应合相应的国家标准和有关规定。
生产用水
取自山西老陈醋地理标志产品保护区域内的水，应符合GB5749的要求5.1.4大曲
山西老陈醋生产所用大曲是以大麦、碗豆为主要原料，按传统工艺制成，贮存期为3～6 个月。5.2酿造环境
为第4案规定保护范围内，气候特征为；四季分明,冬季案冷干燥，春季多风干燥，夏季炎热多雨,秋季短暂凉爽，炎热气短，空气流动性大，湿度偏低，光照充足，降水集中。5.3生产加工过程卫生要求
应符合GB8954的规定。
5.4传统工艺
主要工艺流程
麸皮、谷糠接种
GB/T19777—2013
高粱粉碎+蒸料→酒精发酵→高温固态醋酸发酵→熏酪→淋醋陈酿→勾调→成品5.4.2主要工艺特点
山西老陈醋以高粱、麸皮为主要原料，以大曲为糖化发酵剂，经酒精发酵、高温固态醋酸发酵、熏酪、淋醋，入缸或池伏晒、捞冰陈酿，陈酿期12个月以上。质量要求
5.5.1特征指标
5.5.1.1川芎嗪（四甲基吡嗪）含量应不低于30mg/L。5.5.1.2总黄酮含量应不低于60mg/100g。5.5.2感官特性
感官特性应符合表1规定。
表1感官特性
5.5.3理化指标
理化指标应符合表2规定。
总酸（以乙酸计）/（g/100mL）不挥发酸（以乳酸计）/（g/100mL）氨基酸态氮（以氮计）/（g/100mL）还原糖（以葡葡糖计）/（g/100mL）可溶性无盐固形物/（g/100mL）总酯（以乙酸乙酯计）/（g/100mL）pH
食盐/（g/100mL）
深褐色或红棕色，有光泽
以熏香为主体的特殊芳香、酯香、陈香复合，和谐，香气持久，空杯留香食而绵酸，口感醇厚，滋味柔和，酸甜适口，味鲜，余香绵长体态均一，较浓稠，澄清，允许有少量沉淀表2理化指标
3.60~3.90
GB/T19777-2013
5.5.4卫生指标
应符合GB2719的规定。
5.5.5净含量
应符合《定量包装商品计量监督管理办法》的要求。6试验方法
6.1感官特性
色泽、体态
将样品摇匀静置后取20mL放于比色管中，在白色背景下观察其色泽和体态6.1.2香气
用量筒取样品50mL放于150mL锥形瓶中，将瓶轻轻摇动，膜其气味6.1.3滋味
用刻度吸管定量，吸取样品0.5mL滴入口内，反复咂，鉴别其滋味优劣及后味，第次品尝时，须用清水嗽口后进行。
6.2理化指标
6.2.1川芎嗪（四甲基吡嗪）
按附录B规定的方法测定
总黄酮
按附录C规定的方法测定
按GB18187中规定的方法测定
6.2.4不挥发酸
按GB18187中规定的方法测定。
6.2.5氨基酸态氮
按GB18186中规定的方法测定。
还原糖
按附录D规定的方法测定。
6.2.7可溶性无盐固形物
按GB18187中规定的方法测定。
6.2.8总酯
按附录E规定的方法测定。
按GB/T13662中6.5规定的方法测定。6.2.10食盐
按GB18187规定的方法测定。
6.3卫生指标
按GB2719的规定执行。
6.4净含量
按JJF1070规定的方法测定。
检验规则
7.1组批
同一天、同一班次灌装生产的同一品种、相同规格的产品为一批7.2抽样方式和数量
7.2.1抽样方式
从成品库同批产品的不同部位随机抽取样品。抽样数量
GB/T19777—2013
每批产品的抽样基数不得少于200个最小独立包装，抽样数量为12个独立包装（总量不少于2000mL）。将所抽样品分成两份，一份用于检验，一份留样备用。7.3出厂检验
7.3.1产品需经生产企业检验合格并签署质量合格证后方可出厂。7.3.2出厂检验项目包括净含量，标签，感官特性，理化指标中的总酸、不挥发酸、氨基酸态氨、还原糖、可溶性无盐固形物、总酯、PH、食盐和卫生指标中的游离矿酸、大肠菌群、菌落总数。7.4型式检验
7.4.1型式检验应每半年进行一次，或有下列情况之一时进行检验：生产地址、生产设备、生产工艺或原辅料有较大改变，可能影响产品质量时；a)
新产品投产或老产品转厂生产时；b）
产品停产3个月以上，恢复生产时；c
出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异时：d
国家食品安全监管部门提出型式检验要求时。e
7.4.2型式检验项目包括本标准质量要求中规定的全部项目。GB/T19777-2013
7.5判定规则
7.5.1出厂检验
7.5.1.1出厂检验项目全部符合本标准，判为合格品。7.5.1.2出厂检验项目中有一项指标不符合本标准，可以加倍抽样复检，复检后如仍不符合本标准，判为不合格品。
7.5.1.3卫生指标中的微生物指标和游离矿酸指标如不合格则不得复检7.5.2
型式检验
型式检验项目全部符合本标准，判为合格品7.5.2.2型式检验项目有一项不符合本标准，可以加倍抽样复检，复检后如仍不符合本标准，判为不合格品。
3卫生指标中的微生物指标和游离矿酸指标如不合格则不得复检8标志、包装、运输和贮存
8.1标志
8.1.1标签内容应符合GB7718、GB18187的要求。标签上应标注产品实际总酸。8.1.2标签上应标注符合本标准规定的产品名称，并按规定使用地理标志产品专用标志。不符合本标准规定要求，或未取得山西老陈醋地理标志产品保护注册登记的产品，不得使用本标准规定的山西老陈醋产品名称。
8.1.3外包装应标注“易碎物品”、“怕晒”“怕雨”标志并符合GB/T191的规定8.2包装
包装材料应符合相应国家标准和有关规定。8.3运输
产品运输应注意防晒、防淋雨，严禁与不洁或有毒有害物品混运。8.4贮存
产品应贮存在阴凉干燥的食品专用库内，严禁与不洁或有毒有害物品混贮，产品离墙离地附录A
（规范性附录）
山西老陈醋地理标志产品保护范围图山西老陈醋地理标志产品保护范围见图A.1。乐
尖草坪区
杏花岭区
迎泽市，
万柏林区
晋源区
山西老陈醋地理标志产品保护范围图图A.1
GB/11ST
保护区界
县（市、区）界
GB/T19777-—2013
B.1范围
附录B
（规范性附录）
川芎嗪（四甲基吡嗪）的检测方法本附录规定了测定山西老陈醋中川芎嗪（四甲基吡嗪）的高效液相色谱法。B.2原理
醋样调至碱性条件下，有机溶剂萃取、分离后，样液经0.45μm微孔滤膜过滤，采用ODS-Cls柱，以磷酸二氢铵与甲醇为流动相，用高效液相色谱仪在C色谱柱上分离，于279nm处经紫外检测器检测，用外标峰面积法定量。
B.3试剂
检测川芎嗪（四甲基吡嗪）所用试剂如下：a）盐酸川嗪标准品，中国食品药品检定研究院b）甲醇：色谱纯，其余所用试剂均为分析纯；试验用水为重蒸水或同等纯度的水，经0.45um滤膜真空抽滤；d）盐酸川芎嗪标准溶液：精确称取50.0mg盐酸川芎嗪标准品，用重蒸水定容至50mL。B.4仪器
检测川芎嗪（四甲基吡嗪）的仪器如下：a）高效液相色谱仪，配紫外检测器：b）高速离心机；
c）125.0mL分液漏斗；
d）玻璃离心管。
B.5样品处理
准确量取待测样品10.00mL，用氢氧化钠溶液调pH>8.0，人分液漏斗加三氯甲烷5mL，混匀萃取，静止分层或离心机以4000r/min离心15min，转移三氯甲烷层；重复上述加入三氯甲烷以后的操作，合并三氯甲烷层。以0.2mol/L盐酸分两次萃取三氯甲烷相，每次4.5mL，合并水相，用重蒸水定容至10.00mL，0.45μm滤膜过滤备用。B.6色谱条件
检测川芎嗪（四甲基吡嗪）的色谱条件如下：a）色谱柱：Shim-packCLC-ODSC柱（0.15mX$6.0mm）；8
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