GB/T 29786-2013 电子电气产品中邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱-质谱联用法 GB/T29786-2013 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS31.020
中华人民共和国压家标准
GB/T29786—2013
电子电气产品中苯二甲酸酯的测定气相色谱-质谱联用法
Determination of phthalates in electrical and electronic equipments-Gas chromatography-mass spectrometry2013-10-10发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-02-01实施
本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4-—2001给出的规则起草。GB/T29786—2013
请注意本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会（SAC/TC297)提出并归口。本标准起草单位：中国电器科学研究院有限公司、广州威凯检测技术有限公司、嘉兴威凯检测技术有限公司、深圳出人境检验检疫局、深圳市计量质量检测研究院。本标准主要起草人，夏庆云、刘功桂、任聪、范岑亮、刘志红、陈泽勇、姚华民。1范围
电子电气产品中邻苯二甲酸酯的测定气相色谱-质谱联用法
GB/T29786—2013
本标准规定了电子电气产品中12种邻苯二甲酸酯类化合物（具体名称见附录A）的气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定方法。
本标准适用于电子电气产品中聚合物材料中的邻苯二甲酸酯类化合物含量的测定。2规范性引用文件
下列文件中对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/Z2028.8-—2006电子电气产品中有害物质检测样品拆分通用要求3原理
采用乙酸乙醋为提取溶剂，经索氏（Soxhlet)提取或超声萃取，提取液定容后，用气相色-质谱法测定，外标法定量。
4试剂
除非另有说明，仅使用分析纯试剂。4.1乙酸乙酯：色谱纯。
4.2邻苯二甲酸醋标准物质：纯度≥95%4.3标准储备溶液：分别准确称取适量的邻苯二甲酸酯标准物质，用乙酸乙醋制成浓度为500mg/L的标准储备液、
4.4标准工作溶液：用乙酸乙酯将储备液稀释成系列标准溶液，标准溶液中DMP、DEP、DPRP、DIBP、DBP、DPP、DHP、BBP、DEHP、DNOP的浓度在0.5mg/L～50mg/L之间，DINP、DIDP浓度在5me/L~100me/L之间
4.5氨气：纯度≥99.999%。
5仪器
5.1气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)。5.2分析天平：感量0.1mg。
5.3索氏提取装置。
5.4旋转蒸发仪。
5.5有机相过滤膜：孔径0.45μm。5.6超声波发生器：功率≥400W。1
GB/T29786—2013
6样品制备
取5g～10用于电子电气产品的材料或根据GB/Z20288—2006拆分方法所取得的分析样品，制成2mm×2mm以下的试样，混匀。7分析步骤
7.1提取
7.1.1索氏提取
称取0.5g样品（精确到0.1mg），置于索氏提取装置（5.3）的纤维筒中，在圆底烧瓶中加入120mL乙酸乙酯（4.1)，加热提取6h以上，控制加热速率每小时回流次数不少于5次。冷却至室温，将提取液用旋转蒸发仪（5.4)浓缩至5mL，转移到25mL容量瓶中。用乙酸乙醋分3次洗涤，洗涤液转移到容量瓶中，定容。用有机相过滤膜C5.5)过滤后，滤液待测。供GC-MS(5.1)测定。7.1.2超声萃取
称取0.2g样品（精确到0.1mg），置于50mL的三角瓶中，加人30mL乙酸乙酯（4.1)，超声萃取20min。将提取液转移至100mL的圆底烧瓶中，样品保留在三角瓶中，再加人30mL乙酸乙酯超声萃取20min。重复以上步骤，共提取3次。合并提取液，将提取液用旋转蒸发仪（5.4)浓缩至约4mL，转移到10mL容量瓶中。用5mL乙酸乙醋洗涤，洗涤液合并到容量瓶中，消乙酸乙酯定容。用有机相过滤膜(5.5)过滤后，滤液待测。供GC-MSC5.1)测定。7.2测定
气相色谱质谱参考条件
a）色谱柱；DB-5MS毛细管柱30m×0.25mm×0.25μm，或相当者；b)
进样口温度：280℃；
接口温度：290℃
升温程序：初始温度60℃，保持1min，以30℃/min升到280℃，保持10mind)
e）离子源温度：230℃；
载气：氮气（4.5），流量，1,2mL/min；进样方式：不分流进样，1min后开阀；g）
电离方式：电子电离源（EI)：
电子能量：70eV；
测量方式：全扫描（扫描范围50amu~500amu）定性，选择离子扫描（SIM）定量。7.2.2定性及定量分析
按上述条件分析，根据色谱峰的保留时间并参见附录B中邻苯二甲酸酯的定性离子进行定性分析参见附录B的定量离子，采用选择离子扫描，外标法定量。邻苯二甲酸酯典型气相色谱质谱图参见附录C。
如溶液中的待测物浓度过高，可适当稀释后再进样注：DINP和DIDP由于含有不可分离的同分异构体，所以在色谱图中是一组部分重叠的峰，并不是单峰。2
7.3空白试验
除不加试样外，均按照上述分析步骤进行。8结果计算
样品中每种邻苯二甲酸酯的含量按式(1)进行计算：X,-(G-c)xV×
式中：
-试样中邻苯二甲酸酯的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；-试液中邻苯二甲酸的测试浓度，单位为毫克每升(mg/L)；空白溶液中邻苯二甲酸酯的测试浓度，单位为亳克每升(mg/L)；一定容体积，单位为毫升(mL)；一稀释倍数；
一样品质量，单位为克（g）。
计算结果取2次算术平均值，保留3位有效数宇9
测定低限
本标准对邻苯二甲酸酯类化合物的检出限如下：a)DINP、DIDP:50mg/kg;
b）其他：10mg/kg。
10回收率
GB/T29786—2013
12种邻苯二甲酸酯在100mg/kg和2500mg/kg两个水平进行标准添加回收试验，索氏提取回收率为84%~104%，超声萃取回收率为86%~109%。11精密度
本标准在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过测试结果算术平均值的10%。GB/T29786-2013
附录A
（规范性附录）
12种常见邻苯二甲酸酯类化合物的基本信息本附录提供了12种邻苯二甲酸酯类化合物的基本信息，详见表A.1。表A.1邻苯二甲酸酯类化合物的基本信息序号
中文名称
邻苯二甲酸二甲酯
邻苯二甲段二乙酯
邻苯二甲载二丙醛
邻苯二甲酸二异丁酯
邻苯二甲酸二丁醋
邻举二甲酸二正戊酶
邻举二甲酸二已醇
邻苯二甲酸丁芋醋
邻苯二甲酸二
(2-乙基己基）酯
邻苯二甲殿二正辛酯
邻苯二甲二异壬酯
邻苯二甲酸二异葵酯
英文名称（缩写）
dimethyl phthalate
diethyl phthalate
dipropyl phthalate
diisobutyl phthalate
(DIBP)
dibutyl phthalate
dipentyl phthalate
dihexyl phthalate
benzyl butyl phthalate
bis C2-ethylhexyl)
phthalate (DEHP)
di-n-octyl phthalate
(DNOP)
disononyl (DINP)
diisodecyl phthalate
化学文摘编号
113-11-3
84-66-2
131-16-8
84-69-5
84-74-2
131-18-0
84-75-3
85-68-7
117-81-7
117-84-0
28553-12-0
26761-40-0
分子式
CueHaO
CrgHao O
CanHuO
附录B
（资料性附录）
邻苯二甲酸醋类化合物定量和定性选择离子表GB/T29786—2013
本附录提供了邻苯二甲酸类化合物的定量离子，定性离子和保留时间等信息，详见表B.1。表B.1邻苯二甲酸酯类化合物定量和定性选择离子表序号
中文名称
邻苯二甲酸二甲酯
邻苯二甲段二乙酯
邻苯二甲酸二丙酯
邻苯二甲酸二异丁酯
邻苯二甲酸二丁酯
邻举二甲散二正戊醋
邻苯二甲酸二已酯
邻苯二甲酸丁芒酯
邻苯二甲酸二
(2-乙基已基)酯
邻茉二甲霞二正辛酯
邻苯二甲殿二异主酯
邻苯二甲酸二异类酶
保留时间/min
注：确认没有干扰时，可选用丰度较高的离子进行定量。定性离子m/z
及其丰度比
163:77:133
(100:23:11)
149177:104
(100+31+7)
149:191:209
(100:9:8)
149:57=104
(100:20:6)
149223205
(100:6:5)
149237:55
(100:9:4)
149251:56
(100:7:6)
14991:206
(100:64:29)
149-167:57
(100:43:30)
149:57279
(100:9:7)
149:127:293
(100:16:14)
149:57:307
(100147:17)
定量离子m/z
GB/T29786—2013
附录C
（资料性附录）
邻苯二甲酸酯类化合物标准物质色谱图本附录提供了邻苯二甲酸酯类化合物标准物质的色谱图，详见图C.1和图C.2。丰度
800000
700000
500000-
400000
300000
说明：
邻苯二甲酸二甲酯（DMP)；
邻苯二甲酸二乙酯（DEP)；
邻苯二甲酸二丙酯(DPrP)
邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)；
邻苯二甲酸二丁酯（DBP）；
邻辈二甲酸二正戊雷DPP)；
邻苯二甲酸二己酯（DHP)；
-邻苯二甲酸丁芋酯(BBP)；
邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)；邻苯二甲殿二正辛酯(DNOP)；
邻苯二甲酸二异王酯(DINP)；
邻苯二甲酸二异葵酯(DIDP)。
图C.1邻苯二甲酸酯类化合物标准物质的总离子流色谱图15.0
时间/min
1000000-
900000-
800000-
700000-
600000-
500000-
400000
300000-
200000-
100000
GB/T29786-2013
打印日期：2013年12月26日F00910.0
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时间/minWww.bzxZ.net
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