GB/T 30157-2013
基本信息
标准号： GB/T 30157-2013
中文名称：纺织品 总铅和总镉含量的测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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标准简介
GB/T 30157-2013 纺织品 总铅和总镉含量的测定
GB/T30157-2013
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标准内容
ICS59.080.01
中华人民共和国国家标准
GB/T30157—2013
纺织品
总铅和总含量的测定wwW.bzxz.Net
Textiles--Dctermination of total content of lead and cadmium2013-12-17发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-10-15实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由中国纺织工业联合会提出。GB/T30157-—2013
本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会（SAC/TC209/SC1)归口。本标准起草单位：中纺标（北京）检验认证中心有限公司，国家纺织制品质量监督检验中心、中华人民共和国宁波出入境检验检疫局。本标准主要起草人：章辉、井婷婷、郑宇秀、保琦蓓、冯云、傅科杰纺织品总铅和总镉含量的测定
GB/T30157—2013
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了纺织产品中总和总镐含量的测定方法。本标准适用于各种纺织产品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样经浓酸消解，消解后的溶液经稀释定容后用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES)在适当的条件下测定铅和镉的发射强度，或用原子吸收分光光度计测量铅和镉的吸光度，对照标准工作曲线确定各种金属离子的浓度，计算出试样中重金属的总量。4试剂和材料
除非另有说明，仅使用分析纯或以上级别的试剂和GB/T6682规定的二级水或以「级别的水。4.1浓硝酸
4.23%（体积分数）硝酸
取3mL浓硝酸（4.1），用二级水定容至100mL。4.3氟硼酸
氢氟酸
4.5过氧化氢
4.6标准储备溶液
各元素标准储备溶液可使用标准物质或按如下方法配制。4.6.1铅（Pb）标准储备溶液（1000μg/mL）称取0.160g硝酸铅[Pb(NO.）]，用10mL硝酸（1+9）溶解，移入100mL容量瓶中稀释至刻度。GB/T30157—2013
4.6.2辐（Cd）标准储备溶液（1000μg/mL）一H0），用10mL硝酸（1+9）溶解，移人100mL容量瓶中，稀释至称取0.2C3g氯化镉（CdClz
刻度。
注：除另有规定外，标准储备溶液在常温（15℃～25℃）下保存期为6个月，当出现辫、沉淀或颜色有变化等现象时，宜重新制备。
4.7标准工作溶液（50μg/mL）
从标准储备溶液中准确移取2.50mL置于容量瓶中，用8%硝酸（4.2)定容至50mL注：标准工作溶液在常温（15℃-25C)）下有效期般为二店，若出现浑浊，沉淀或颜色有变化等现象时，宜重新剖备。
5设备和仪器
5.1电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES)或原子吸收分光光度5.2微波消解仪：带程序温度控制功能。5.3消解容器
一次性力片。
5.5容量瓶50mL，100mL
0.5mL,1.0m2.0mL
5.6移液管
水相过滤膜！孔径0.45
5.8天平：精度为0.01mg。
6分析步骤
6.1试样的制备与处理
6.1.1制备
取有代表性试样，将试样剪碎至5mm×5mm的小片，称取0.2g左右的或样，精确至0.0001g。6.1.2消解
往装有待测试样和空白的消解容器中分别加人5.0mL浓硝酸（4.1)，待试样和酸在室温下反应完全后，将消解容器密封并放置到微波消解仪（5.2）中，用10min升温至（175土5）℃，并在（175士5）℃保持5min，让试样冷却至少5min，然后从微波消解仪中取出。打开消解容器前应先在通风柜中将微波消解罐冷却到室温或冷却至少30 min。注1：由于消解仪型号不同，不同实验室可采用不同的消解程序，只要保证样品消解完全即可。注2：对于PU等较难消解的涂层样品，可加入适量氧硼酸、氢氧酸和双氧水等。注3：在试验中如使用了氢氟酸，要加30mL.4%的硼酸到每个容器中，使之与氢氧酸络合以保护石英等离子矩管。6.1.3样液定容
将消化后的溶液转移于50mL的容量瓶（5.5）中，用少量水分3次淋洗消解容器，合并淋洗液于容量瓶中，用水定容到刻度，海勾，过水相过滤膜（5.7），滤液应尽快用于电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)或原子吸收分光光度计（5.1)分析。注：纺织产品用辅料和装饰部件的预处理方法参见附录A，2
6.2ICP-AES分析和测定
6.2.1ICP-AES分析元素的分析波长Pb元素分析波长为220.3nm，Cd元素分析波长为211.4nm。注：为了消除其他元素的光谱干扰，可同时选取条其他波长处的谱线作参考。6.2.2测定
6.2.2.1工作曲线的测定
GB/T30157—2013
根据试验要求和仪器情况，将标椎工作溶液（4.7）用水逐级稀释至适当浓度的系列工作溶液，设置仪器的分析条件，点燃等离子体焰距，待焰距稳定后，在相应的波长下按浓度由低到高的顺序测定系列工作溶液中各待测元素的光谱强度。以光谱强度为纵坐标，元素浓度（/mL）为横坐标，绘制工作曲线。
6.2.2.2样液的测定
所设定的仪器条件，测定空自溶液和样液（618中各得测元素的光强度，从工作曲线上计算出名待测素的浓
注1：老样波中铅和儒的被度超过了标准山线最高点的1.5倍，查将样液进行适当稀释，重新进行分析。注2：制定空自辫波和样秘单的错和箭浓度时，可以采用火焰原于费收光谱谐法，采用该方去时应注意校正可能存在的于扰，报告中要注明采用的方法注3：不同位器的分析条件可能有所不同，部会ICP光谱仪特工作条件及待测元案的分析泌长参现附录B。6.2.2.3
质量楼查
每进行20次试验测试后都要做质量校正由线以保证试验结果的群确生。7结果计算
7.1试样中的重盒属元素的含量，按式(1)计算。r
式中：
(er-co) xV
试样中重金属元素2的总含量，单位为克每干克（mg/kg））样液中被测重金属元素i的质量浓度，单位为微克每毫升（pg/mL）空白溶液中被测重金属元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）样液的总体积，单位为毫升（mL）试样的质量，单位为克(g)。
计算结果表示到个位数。低于测定低限时，试验结果为未检出。7.2
8测定低限和精密度
8.1方法的检出限
本方法中铅的检出限为2.50mg/kg，的检出限为0.25mg/kg。如果采用火焰原子吸收光谱法分析，方法的检出限可能有所差异。3
GB/T30157—2013
8.2精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备、按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于10%。以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。试验报告
试验报告至少应给出下述内容：a）使用的标准（即本标准）编号：b）样品来源及措述；
e）测试结果；
任何偏离本标准的细节；
试验日期。
A.1试剂
A.1.1第4章所列试剂。
A.1.2浓盐酸。
A.2仪器与设备
附录A
（资料性附录）
纺织产品用辅料和装饰部件的前处理方法A.2.1第5章所列仪器与设备。
A.2.2金属切割器。
A2.3旋转式研磨机。
A.2.4低温粉碎机。
A.3分析步骤
A.3.1样品前处理
A.3.1.1有涂层样品的制备
GB/T 301572013
用一次性刀片将表面涂层刮下，不要刮掉基质，称取刮下的涂层20mg～100mg作为试样，精确至0.1mg，置于微波消解容器（5.3）中，并按6.1.2~6.1.3进行处理。A.3.1.2没有涂层的样品的制备
A.3.1.2.1金属材料
将样品用金属切割器（A.2.2）切碎或用旋转式研磨机(A.2.3）将金属研碎。称取30mg~100mg试样，精确至0.1mg，置于微波消解容器（5.3）中。往装有待测试样和空白的消解容器中分别加入4.5mL浓硝酸（4.1)和1.5mL浓盐酸（A.1.2），待试样和酸反应完全后，将消解容器密封放置到微波消解仪（5.2）中，用5.5min升温至（175土5）℃，并在（175士5）℃保持4.5min，让样品冷却至少5min，然后从微波消解仪中取出。打开消解容器前应先在通风柜中将微波消解罐冷却到室温或冷却至少30min。根据取样量的大小将消化后的溶液转移于合适的容量瓶（5.5）中，用少量的水淋洗消解容器，合并淋洗液于容量瓶中，用水定容到刻度，混匀，过水相过滤膜（5.7），此液体用ICP-AES或原子吸收分光光度计（5.1）分析和测定（6.2）。注：一般情况下，当取样量在20mg~49mg时，转移消化后的溶于10mL容量瓶中，当取样量在50mg~100mg时，转移消化后的溶被于25mL容量瓶中。A.3.1.2.2塑料、聚合物等非硅质材料将样品用低温粉碎机(A.2.4）粉碎或剪碎到不大于1mm×1mm×1mm，称取30mg~100mg粉碎的试样，精确至0.1mg，置于微波消解容器中。5
GB/T30157—2013
往装有测试样和自的消解容器中分别加人80mL浓硝酸，待试样和骏反应完全后，将消解容器密封并改置到微波消解仪中，用20min升温至（210士5）C并在（210士5）C保持10min，让样品冷却至少5min，然后从微波消解仪中取出。打开消解容器前应先在通风柜中将消解罐冷却到室温或至少30 min.
根据取样量的大小将消化后的溶液转移于合适的容量瓶（5.5）中，用少量的水淋洗消解容器，合并淋洗液于容量瓶中，用水定容到刻度，混勾，过水相过滤膜（5.7），此液体用于ICP-AES分析或其他合适的仪器（5.1)分析和测定（6.2）。A.3.1.2.3水品、玻璃等硅质材料将样品用低温粉碎机（A.2.4)粉碎。称取30mg~100mg粉碎的试样，精确至0.1mg，置于微波消解容器中。
往装有测试样和空白的消解容器中分别加人3mL浓硝酸（4.1)和1mL氢氟酸（4.4），待试样和酸反应完全后，将消解容器密封并放置到微波消解仪中，用5.5min升温至（175士5）℃，并在（175士5℃）保持9.5min：让样品冷却至少5min，然后从微波消解仪中取出。打开消解容器前应先在通风柜中将微波消解罐冷却到室温或冷却至少30 min。根据取样量的大小将消化后的溶液转移于合适的容量瓶（5.5）中，用少量的水淋洗消解容器，合并淋洗液于容量瓶中，用水定容到刻度，混匀，过水相过滤膜（5.7），此液体用于ICP-AES或其他合适的仪器（5.1)分析和测定（6.2）。
发生器
光谱仪型号
入射功率/w
反射功率/W
工作频率/MH
观测高度/mm
冷却气/（L/min）
辅助气/（L/min）
载气/(L/min）
雾化器压力/kPe(psi)
蠕动泵转速/(r/min）
短波部分积分时间/3
长波部分积分时间/8
积分次数
波长（衍射级）
附录B
（资料性附录）
ICP光谱仪的工作条件
ICP光谱仪的工作条件
270.3(30.06)
Advantage
165.9(24.06)
视元素
视元素
元素的分析波长及行射级
GB/T30157-—2013
P-4010
ICP2000
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中华人民共和国国家标准
GB/T30157—2013
纺织品
总铅和总含量的测定wwW.bzxz.Net
Textiles--Dctermination of total content of lead and cadmium2013-12-17发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-10-15实施
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草本标准由中国纺织工业联合会提出。GB/T30157-—2013
本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会（SAC/TC209/SC1)归口。本标准起草单位：中纺标（北京）检验认证中心有限公司，国家纺织制品质量监督检验中心、中华人民共和国宁波出入境检验检疫局。本标准主要起草人：章辉、井婷婷、郑宇秀、保琦蓓、冯云、傅科杰纺织品总铅和总镉含量的测定
GB/T30157—2013
警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了纺织产品中总和总镐含量的测定方法。本标准适用于各种纺织产品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理
试样经浓酸消解，消解后的溶液经稀释定容后用电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES)在适当的条件下测定铅和镉的发射强度，或用原子吸收分光光度计测量铅和镉的吸光度，对照标准工作曲线确定各种金属离子的浓度，计算出试样中重金属的总量。4试剂和材料
除非另有说明，仅使用分析纯或以上级别的试剂和GB/T6682规定的二级水或以「级别的水。4.1浓硝酸
4.23%（体积分数）硝酸
取3mL浓硝酸（4.1），用二级水定容至100mL。4.3氟硼酸
氢氟酸
4.5过氧化氢
4.6标准储备溶液
各元素标准储备溶液可使用标准物质或按如下方法配制。4.6.1铅（Pb）标准储备溶液（1000μg/mL）称取0.160g硝酸铅[Pb(NO.）]，用10mL硝酸（1+9）溶解，移入100mL容量瓶中稀释至刻度。GB/T30157—2013
4.6.2辐（Cd）标准储备溶液（1000μg/mL）一H0），用10mL硝酸（1+9）溶解，移人100mL容量瓶中，稀释至称取0.2C3g氯化镉（CdClz
刻度。
注：除另有规定外，标准储备溶液在常温（15℃～25℃）下保存期为6个月，当出现辫、沉淀或颜色有变化等现象时，宜重新制备。
4.7标准工作溶液（50μg/mL）
从标准储备溶液中准确移取2.50mL置于容量瓶中，用8%硝酸（4.2)定容至50mL注：标准工作溶液在常温（15℃-25C)）下有效期般为二店，若出现浑浊，沉淀或颜色有变化等现象时，宜重新剖备。
5设备和仪器
5.1电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-AES)或原子吸收分光光度5.2微波消解仪：带程序温度控制功能。5.3消解容器
一次性力片。
5.5容量瓶50mL，100mL
0.5mL,1.0m2.0mL
5.6移液管
水相过滤膜！孔径0.45
5.8天平：精度为0.01mg。
6分析步骤
6.1试样的制备与处理
6.1.1制备
取有代表性试样，将试样剪碎至5mm×5mm的小片，称取0.2g左右的或样，精确至0.0001g。6.1.2消解
往装有待测试样和空白的消解容器中分别加人5.0mL浓硝酸（4.1)，待试样和酸在室温下反应完全后，将消解容器密封并放置到微波消解仪（5.2）中，用10min升温至（175土5）℃，并在（175士5）℃保持5min，让试样冷却至少5min，然后从微波消解仪中取出。打开消解容器前应先在通风柜中将微波消解罐冷却到室温或冷却至少30 min。注1：由于消解仪型号不同，不同实验室可采用不同的消解程序，只要保证样品消解完全即可。注2：对于PU等较难消解的涂层样品，可加入适量氧硼酸、氢氧酸和双氧水等。注3：在试验中如使用了氢氟酸，要加30mL.4%的硼酸到每个容器中，使之与氢氧酸络合以保护石英等离子矩管。6.1.3样液定容
将消化后的溶液转移于50mL的容量瓶（5.5）中，用少量水分3次淋洗消解容器，合并淋洗液于容量瓶中，用水定容到刻度，海勾，过水相过滤膜（5.7），滤液应尽快用于电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)或原子吸收分光光度计（5.1)分析。注：纺织产品用辅料和装饰部件的预处理方法参见附录A，2
6.2ICP-AES分析和测定
6.2.1ICP-AES分析元素的分析波长Pb元素分析波长为220.3nm，Cd元素分析波长为211.4nm。注：为了消除其他元素的光谱干扰，可同时选取条其他波长处的谱线作参考。6.2.2测定
6.2.2.1工作曲线的测定
GB/T30157—2013
根据试验要求和仪器情况，将标椎工作溶液（4.7）用水逐级稀释至适当浓度的系列工作溶液，设置仪器的分析条件，点燃等离子体焰距，待焰距稳定后，在相应的波长下按浓度由低到高的顺序测定系列工作溶液中各待测元素的光谱强度。以光谱强度为纵坐标，元素浓度（/mL）为横坐标，绘制工作曲线。
6.2.2.2样液的测定
所设定的仪器条件，测定空自溶液和样液（618中各得测元素的光强度，从工作曲线上计算出名待测素的浓
注1：老样波中铅和儒的被度超过了标准山线最高点的1.5倍，查将样液进行适当稀释，重新进行分析。注2：制定空自辫波和样秘单的错和箭浓度时，可以采用火焰原于费收光谱谐法，采用该方去时应注意校正可能存在的于扰，报告中要注明采用的方法注3：不同位器的分析条件可能有所不同，部会ICP光谱仪特工作条件及待测元案的分析泌长参现附录B。6.2.2.3
质量楼查
每进行20次试验测试后都要做质量校正由线以保证试验结果的群确生。7结果计算
7.1试样中的重盒属元素的含量，按式(1)计算。r
式中：
(er-co) xV
试样中重金属元素2的总含量，单位为克每干克（mg/kg））样液中被测重金属元素i的质量浓度，单位为微克每毫升（pg/mL）空白溶液中被测重金属元素的质量浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）样液的总体积，单位为毫升（mL）试样的质量，单位为克(g)。
计算结果表示到个位数。低于测定低限时，试验结果为未检出。7.2
8测定低限和精密度
8.1方法的检出限
本方法中铅的检出限为2.50mg/kg，的检出限为0.25mg/kg。如果采用火焰原子吸收光谱法分析，方法的检出限可能有所差异。3
GB/T30157—2013
8.2精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同的设备、按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次独立测试结果的相对标准偏差不大于10%。以大于这两个测定值的算术平均值的10%的情况不超过5%为前提。试验报告
试验报告至少应给出下述内容：a）使用的标准（即本标准）编号：b）样品来源及措述；
e）测试结果；
任何偏离本标准的细节；
试验日期。
A.1试剂
A.1.1第4章所列试剂。
A.1.2浓盐酸。
A.2仪器与设备
附录A
（资料性附录）
纺织产品用辅料和装饰部件的前处理方法A.2.1第5章所列仪器与设备。
A.2.2金属切割器。
A2.3旋转式研磨机。
A.2.4低温粉碎机。
A.3分析步骤
A.3.1样品前处理
A.3.1.1有涂层样品的制备
GB/T 301572013
用一次性刀片将表面涂层刮下，不要刮掉基质，称取刮下的涂层20mg～100mg作为试样，精确至0.1mg，置于微波消解容器（5.3）中，并按6.1.2~6.1.3进行处理。A.3.1.2没有涂层的样品的制备
A.3.1.2.1金属材料
将样品用金属切割器（A.2.2）切碎或用旋转式研磨机(A.2.3）将金属研碎。称取30mg~100mg试样，精确至0.1mg，置于微波消解容器（5.3）中。往装有待测试样和空白的消解容器中分别加入4.5mL浓硝酸（4.1)和1.5mL浓盐酸（A.1.2），待试样和酸反应完全后，将消解容器密封放置到微波消解仪（5.2）中，用5.5min升温至（175土5）℃，并在（175士5）℃保持4.5min，让样品冷却至少5min，然后从微波消解仪中取出。打开消解容器前应先在通风柜中将微波消解罐冷却到室温或冷却至少30min。根据取样量的大小将消化后的溶液转移于合适的容量瓶（5.5）中，用少量的水淋洗消解容器，合并淋洗液于容量瓶中，用水定容到刻度，混匀，过水相过滤膜（5.7），此液体用ICP-AES或原子吸收分光光度计（5.1）分析和测定（6.2）。注：一般情况下，当取样量在20mg~49mg时，转移消化后的溶于10mL容量瓶中，当取样量在50mg~100mg时，转移消化后的溶被于25mL容量瓶中。A.3.1.2.2塑料、聚合物等非硅质材料将样品用低温粉碎机(A.2.4）粉碎或剪碎到不大于1mm×1mm×1mm，称取30mg~100mg粉碎的试样，精确至0.1mg，置于微波消解容器中。5
GB/T30157—2013
往装有测试样和自的消解容器中分别加人80mL浓硝酸，待试样和骏反应完全后，将消解容器密封并改置到微波消解仪中，用20min升温至（210士5）C并在（210士5）C保持10min，让样品冷却至少5min，然后从微波消解仪中取出。打开消解容器前应先在通风柜中将消解罐冷却到室温或至少30 min.
根据取样量的大小将消化后的溶液转移于合适的容量瓶（5.5）中，用少量的水淋洗消解容器，合并淋洗液于容量瓶中，用水定容到刻度，混勾，过水相过滤膜（5.7），此液体用于ICP-AES分析或其他合适的仪器（5.1)分析和测定（6.2）。A.3.1.2.3水品、玻璃等硅质材料将样品用低温粉碎机（A.2.4)粉碎。称取30mg~100mg粉碎的试样，精确至0.1mg，置于微波消解容器中。
往装有测试样和空白的消解容器中分别加人3mL浓硝酸（4.1)和1mL氢氟酸（4.4），待试样和酸反应完全后，将消解容器密封并放置到微波消解仪中，用5.5min升温至（175士5）℃，并在（175士5℃）保持9.5min：让样品冷却至少5min，然后从微波消解仪中取出。打开消解容器前应先在通风柜中将微波消解罐冷却到室温或冷却至少30 min。根据取样量的大小将消化后的溶液转移于合适的容量瓶（5.5）中，用少量的水淋洗消解容器，合并淋洗液于容量瓶中，用水定容到刻度，混匀，过水相过滤膜（5.7），此液体用于ICP-AES或其他合适的仪器（5.1)分析和测定（6.2）。
发生器
光谱仪型号
入射功率/w
反射功率/W
工作频率/MH
观测高度/mm
冷却气/（L/min）
辅助气/（L/min）
载气/(L/min）
雾化器压力/kPe(psi)
蠕动泵转速/(r/min）
短波部分积分时间/3
长波部分积分时间/8
积分次数
波长（衍射级）
附录B
（资料性附录）
ICP光谱仪的工作条件
ICP光谱仪的工作条件
270.3(30.06)
Advantage
165.9(24.06)
视元素
视元素
元素的分析波长及行射级
GB/T30157-—2013
P-4010
ICP2000
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