GB 4947-1990 工业赤磷 GB4947-1990 标准下载解压密码：www.bzxz.net

中华人民共和国国家标准
Red phosphorus for industrial use主题内容与适用范围
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代替GB4947—85
本标准规定了工业赤磷的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于由黄磷制得的工业赤磷。该产品主要用于农药、火柴、冶金等工业。分子式：(P),
2引用标准
GB6003
GB6678
3技术要求
危险货物包装标志
包装储运图示标志
化学试剂
化学试剂
试验筛
滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备试验方法中所用制剂及制品的制备化工产品采样总则
3.1外观：暗红色粉粒，部分具有金属光泽。3.2工业赤磷应符合下表要求：
指标项目
赤磷含量(以P计)，%
黄磷含量(以P计),%
游离酸含量(以H,PO.计)，%
水分，%
细度通过 250 km 试验筛 %
通过1.7mm试验筛，%
试验方法
优等品
一等品
合格品
本标准所用试剂和水，在没有注明其它要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。试验中所需标准溶液，制剂及制品，在没有注明其它规定时，均按GB601、GB603之规定制备。4.1赤磷含量的测定
4.1.1方法提要
国家技术监督局1990-12-30批准1991-12-01实施
GB4947—90
用溴饱和硝酸和氮酸钾将赤磷氧化为磷酸根，在酸性介质中用磷钼酸喹啉重量法测定磷含量。4.1.2试剂和材料
4.1.2.1盐酸(GB622)：
4.1.2.2氯酸钾(GB645)；
溴饱和硝酸：将硝酸（GB626)与少显的漠混匀，溶液下部有棕红色溴存在，即表示硝酸被溴4.1.2.3
饱和；
喹钼柠酮试剂的配制：
溶液1：溶解70g钼酸钠(HG3—1087)于150mL水中。溶液2：溶解60g柠檬酸(HG3—1108)于150mL水和85mL硝酸(GB626)的混合液中。溶液3：在不断搅拌下，缓慢地将溶液1加入到溶液2中。溶液4：加5mL喹啉于35mL硝酸和100mL水的混合液中。溶液5：将溶液4加入溶液3中，混匀后放置24h，过滤。滤液中加入280mL丙酮（GB686），用水稀释至1000mL，混匀，贮存于聚乙烯瓶中，存放于暗处，此为喹钼柠酮试剂。4.1.2.5硝酸(GB626);1+1溶液。4.1.3仪器、设备
4.1.3.1埚式过滤器：滤板孔径5~15μm；4.1.3.2电热于燥箱：温度可控制在180士5℃或250士10℃。4.1.4分析步骤
将50g试样小心迅速研磨后（严防燃烧和受潮），用称量瓶称取0.5g，精确至0.0002g，置于300mL锥形瓶中，加水润湿，在通风柜内用漏斗加入30mL溴饱和硝酸，放置1h，于电热板上（或水浴中）加热至溴色消失。冷却后加入1g氯酸钾和30mL盐酸，放置10min，用少量水冲洗漏斗，然后取下。缓慢加热溶液至约10mL，加200mL热水，全部移入500mL容量瓶中，冷却后用水稀释至刻度，摇匀，干过滤，弃去初始滤液30mL。用移液管移取10mL滤液至400mL烧杯中，加80mL水和10mL硝酸溶液和50mL喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，于水浴中加热至杯内物温度达75士5℃，保持30s（加热时不得用明火，加试剂或加热时不能搅拌，以免生成凝块）。冷却至室温，冷却过程中搅拌3～4次。用预先在180士5℃（或250士10℃）恒重的式过滤器抽滤上层清液，用倾泻法洗涤沉淀5～6次，每次用水约20mL，将沉淀转移至埚中，继续用水洗涤3～4次。将埚置于180士5℃的电热干燥箱中烘45min（或250士10℃烘15min），取出，置于干燥器中冷却至室温，称量，精确至0.0002g。同时作空白试验。
4.1.5分析结果的表述
以质量百分数表示的赤磷(以P计)含量(X,)按式(1)计算：X = (ml - mo) × 0. 014 00
0×100-(A+B×0.3160)
m×500
式中：m1
0.014 00-
(A+0.316B)
试验溶液生成沉淀的质量，8；
空白试验生成沉淀的质量，8；
试料的质量，；
磷钼酸喹啉换算为磷的系数；
试样中黄磷(以P计)百分含量；
试样中游离酸(以H:PO.计)百分含量；磷酸换算为磷的系数。
所得结果表示至一位小数。
4.1.6允许差
GB4947-90
两次平行测定结果之差不大于0.3%，取其算术平均值为测定结果。注：快速分析时，试样中加入溴饱和硝酸后待反应缓和即可置于电热板上加热，但仲裁分析必须执行本标准。4.2黄磷含量的测定
4.2.1方法提要
赤磷中的黄磷用苯溶出，在含黄磷的苯溶液中加入硝酸银后形成黄色，用限量比色法测定。4.2.2试剂和材料
4.2.2.1苯(GB690);
4.2.2.2无水乙醇(GB678)；
4.2.2.3硝酸银（GB670)：20g/L无水乙醇溶液；4.2.2.4黄磷标准溶液的配制：
溶液1：将盛有30mL苯的带磨口塞的50mL容量瓶称量，精确至0.0002g。用镊子取约0.025g纯净工业黄磷（GB7816)于无水乙醇中洗涤，取出后迅速用滤纸吸干，放入容量瓶再次称量。按两次称量差计算黄磷称样量，放置一昼夜，黄磷全部溶解后用苯稀释至刻度，摇匀。计算1mL溶液中黄磷含量，此溶液密封存放于暗处。
溶液2：用苯稀释溶液1制得黄磷标准溶液（0.01mgP/mL）。.4.2.3分析步骤
称取5g试样，精确至0.01g，置于干燥的带磨口塞的100mL锥形瓶中，加30mL苯，盖上瓶塞摇动30min，干过滤入50mL容量瓶中，用苯倾泻洗涤沉淀三次（每次约3mL），转移沉淀至滤纸上，再洗二次。滤液和洗液收集在同一容量瓶中，用苯稀释至刻度，摇匀。用移液管移取2mL置于预先盛有20mL苯的比色管中，加2mL无水乙醇，将溶液混合，加2滴硝酸银溶液，加苯至刻度，摇匀，放置5min，试验溶液的颜色不得深于标准溶液。标准溶液是优等品和一等品移取1mL黄磷标准溶液2，合格品移取2mL，置于比色管中，从“加2mL无水乙醇”开始与试验溶液同时同样处理。4.3游离酸含量的测定
4.3.1方法提要
在氯化钠的存在下，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液测定酸含量。4.3.2试剂和材料
4.3.2.1氯化钠（GB1266）。
4.3.2.2氢氧化钠(GB629)c(NaOH)约为0.1mol/L标准滴定溶液。4.3.2.3酚酞：10g/L无水乙醇溶液。4.3.3仪器、设备
4.3.3.1微量滴定管：5mL。
4.3.4分析步骤
称取10g试样，精确至0.01g，置于250mL容量瓶中，加水至瓶体积的三分之二处，摇动30min，用水稀释至刻度，摇匀。干过滤，弃去初始滤液，用移液管移取100mL滤液，置于250mL锥形瓶中，加10g氯化钠并使之溶解，加二滴酚酞指示剂，以氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色为终点。同时作空白试验。
4.3.5分析结果的表述
以质量百分数表示的游离酸(以HsPO,计)含量(X2)按式(2)计算：GB4947-90
c(V- Vo) X 0. 049 00 × 100 = 12. 25 (V= V)Xz=
m×250
式中：c——氢氧化钠标准滴定溶液浓度，mol/L；一试验溶液耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V。—空白试验耗用氢氧化钠标准滴定溶液的体积，nL；试料质量，g；
（2）
与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液(c(NaOH)=1.000mol/L)相当的以克计的磷酸的质量。所得结果表示至2位小数。
4.3.6允许差
两平行测定结果之差不大于0.03%，取其算术平均值为测定结果。4.4水分含量的测定
4.4.1仪器、设备
4.4.1.1称量瓶：直径60mm，高30mm；4.4.1.2真空电热干燥箱：可控制温度65~70℃，真空度为630~730mmHg。4.4.2分析步骤
方法1（用于分析和仲裁）：用已恒重的称量瓶称取10g试样，精确至0.0002g，置于真空干燥箱中，于65～70℃及.630～730mmHg真空度下干燥2h，取出，置于干燥器中冷却至室温，称量，准确至0.0002g。
方法2：用在硫酸干燥器中干燥至恒重的称量瓶称取10g试样，精确至0.0002g，置于硫酸干燥器中干燥至恒重。
4.4.3分析结果的表述
以质量百分数表示的水分(Xs)按式(3)计算：Xg
式中：m—-干燥后试料的质量，g;m--试料的质量，g。
所得结果表示至2位小数。
4.4.4允许差
两平行测定结果之差不大于0.03%，取其算术平均值为测定结果。4.5细度的测定
4.5.1仪器、设备
4.5.1.1试验筛（GB6003）：R40/3系列$200×50mm/250μm和Φ200×50/1.7mm。4.5.2分析步骤
（3）
称取50g试样，精确至0.1g，置于500mL烧杯中，加300mL自来水，用玻璃棒搅动助其分散，将试料移入试验筛中，用慢流的自来水冲洗至洗水中无赤磷颗粒。用1.7mm试验筛测定时，筛上不准有赤磷颗粒残留。将250um试验筛连同筛余物置于80～90℃电热干燥箱中干燥2h，于干燥器中冷却至室温，将筛余物称量，精确至0.1g。4.5.3分析结果的表述
以质量百分数表示的细度（通过250μm试验筛)(X,)按式（4)计算：m-ml×100
（4）
式中：m-试料质量，g；
ml——筛余物质量，g。
所得结果表示至个位数。
4.5.4允许差
GB4947-90
两次平行测定结果之差不得大于1%，取其算术平均值作为结果。5检验规则
5.1工业赤磷应由生产厂的质量监督检验部门按照本标准的规定进行检验。生产厂应保证所有出厂的工业赤磷都符合本标准的要求。每批出厂的产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、等级、批号、净重、生产日期、产品质量符合本标准的证明及本标准编号。5.2使用单位有权按照本标准的规定对所收到的工业赤磷进行验收。5.3每批产品的重量不超过10t。5.4按GB6678第6.6条规定确定采样桶数。采样时从每个取样的包装桶中任取一袋，用取样器自包装袋的中心垂直插入料层深度的3/4处采样，总采样量不得少于1kg。将样品混匀，用四分法缩分至约500g，分装于两个清洁、干燥，带磨口塞的瓶中，瓶口密封，瓶上粘贴标签，注明：生产厂名称、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶用于检验，另一瓶保存备查。
5.5如果检验结果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装单元中采样检验，核验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时，则整批产品不能验收。5.6当供需双方对产品质量发生异议时，按照《全国产品质量仲裁检验暂行办法》的规定办理。6标志、包装、运输和贮存
6.1包装桶上应有牢固、清晰的标志，注明：生产厂名称、产品名称、等级、净重、批号或生产日期、商标和本标准编号。并按GB190图6粘贴《易燃固体》标志，按GB191图1和图8粘贴《小心轻放》和《禁止滚翻》图示标志。
6.2工业赤磷的外包装用皮厚为0.7～1.0mm的铁桶，桶内外涂漆，包装量为50kg。内包装为10个塑料小袋，每袋5kg，袋口扎紧。在用户同意的情况下也可内衬塑料大袋包装。袋外和桶内外不准有赤磷粉末，桶盖必须封严。
6.3工业赤磷系危险易燃物品，使用带篷的车辆运输，运输过程中要小心轻放，严防撞击和曝晒。严禁滚动装运和摔扔。
6.4工业赤磷贮存在通风、干燥、远离热源的库房内，不得与氧化剂混贮。6.5工业赤磷在规定的贮存条件下，质量保证期为5个月。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由四川川西化工厂和天津化工研究院负责起草。本标准主要起草人张静娟、杨文汉、刘晓苹。本标准于1985年2月9日首次发布。本标准参照采用美国军用标准MIL—P—211C工业赤磷。
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