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GB/T 337.1-2014

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标准号: GB/T 337.1-2014

中文名称:工业硝酸 浓硝酸

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

出版语种:简体中文

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标准内容

ICS 71,060,30
中华人民共和国国家标准
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代替GB/T337.12092
工业硝酸
浓硝酸
Concenlrated nitric acid for industrial use2014-07-08发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-12-01实施
GB/T337《工业硝酸分为两个部分:第1部分:工业硝酸浓硝酸;
第2部分:T业硝酸
稀硝酸。
本部分为GB/T337的第1部分。
本部分按照G3/T1.1—2009给出的规则起草。GB/T 337.1—2014
本部分代替CB/T337.12002工业硝酸浓硝酸\。与GB/T337.120C2相比,除缩辑性修改外主要技术变化如下:
-.-增加了产品分型(见第4章)—97酸业硝酸含量由1.0%调整为0.50%(见5.2、2002年版的3.2);一修改了硝酸含量的测定步骤(见6.3.2C02年版的1.1);修改了亚硝酸含量的测定步骤(见6.4.2002年版的4.2);—修改了灼烧残渣的测定步骤(见6.,6,2C02年版的4.1):-修改了产品的捡验规则(见第7,2002版的第5章)。本部分由中国石油和化学工业联合会提出,本部分由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口本部分起草单位:杭州龙化工有限公司、中海油天化工研究设计院、河北寡惩赛化.I有限公司、大化集团有限责任公司、江苏银珠化汇集团有限公司、国家盐化工产品质量监督检验中心(江苏)本部分主要起草人:何肖廉、杨裁,范国强、邓乐平、李庆青.徐峰、吕宇、卢金华、熊金龙。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB 337—1964,GB 337—1984:
GB/T 337.12002.
工业硝酸
浓硝酸
GB/T 337.1—2014
警告:本部分中的浓硝酸试样是腐蚀性物质,可引起灼伤;其蒸气有刺激性,可引起黏膜和上呼吸道的刺激症状;同时它也是一种强氧化剂,能与多种物质,金属和金属氧化物发生化学反应。 操作时应小心谨慎并在通风良好的通风橱中进行。在试验方法中使用的部分试剂具有蚀性,如溅到皮肤上应立即用水冲洗.严重者应立即就医,一范围
GB/T337的本部分规定了工业用浓硝酸的分型、要求、试验方法、检验规则、以及标志、标签,包装.运输、贮存和安余。
本部分适用丁工业用浓硝酸。该产品主要用丁火药、炸药、染料、泄漆等行业。2规范性引用文件
下列支件对于本文件的应用是必不可少的,凡是注且期的引用文件,仅注日期的版本适用丁本文件。凡是不注口期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用下本文件,GB190—2C09危险货物包装标志
GB/T6678化工产品采样总则
GB/T6680液体化T.产品采样通则G13/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与锻限数值的表示和判定HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液.制剂及制品的制备第丨部分:标准滴定溶液的制备
HG/T 3696.3无机化工品化学分析用标准溶液,制剂及制品的制备第 3 部分:制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式:HNO3s
相对分子质量:63.00(按2011年国际相对原子质量)。4分型
浓硝酸按含量不同分为两个规格98酸,97酸5要求
5.1外观:淡黄色或黄色透明液休。5.2浓硝酸按本部分规定的试验方法检测并应符合表1技术要求,1
GB/T 337.12014
硝酸(HNO)/
亚销酸(HNO)u/%
硫酸(H.S0.)/%
灼烧残查12:/%
DownloadFromhttp://bbs.infoeach.com表 1 技术要求
.硫殿浓缩法制得的浓硝酸应控制硝酸的含量,其他工艺可不控制。6试验方法
6.1一般规定
本部分所用的试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水。试验中所用的标准滴定溶液、制剂和制品,在没有注明其他规定时,均按HG/T3696.1、HG/T3696.3的规定制备。
6.2外观检验
在自然光下,于玻璃杯中用视法判定外规,6.3硝酸含量的测定
6.3.1方法提要
将试样加入到过景的氢氧化钠标准滴定落液中,用硫酸标准滴定溶液返滴定6.3.2试剂和材料
氢氧化钠标准滴定溶液:c(Na()II)1 mal/1,6.3.2.1
硫酸标准滴定溶液:c(1/2H,S0,)α1mol/1。甲基指示液:1g/L。
仪器和设备
安部球(见图1):直径约20rm,毛细管端长约60mm。锥形瓶:容量500mL,带有磨口玻璃塞,颈部内径约为30mm60 ntra
图1安球
DownloadFromhttp://bbs.infoeach.com6.3.4分析步骤
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称基安瓶球,精确至0.C002多,然后在火焰1微微加热安球的球泡,将安靓球的毛细管端浸人盛有试样的瓶中,冷却,待试样充至约1.5ml.时,取出安球,用滤纸仔细净毛细管端,在火焰上使毛细管端密封,不使玻璃损失。称量含有试样的安部球,精确至0.0002g,并根据差值计算试料质量。将盛有试样的安颜球.小心置于预先盛有100mL水和用移液管移人50ml氢氧化钠标准滴定溶液的锥形瓶中,塞紧磨塞,剧烈振荡,使安颜球破裂·并冷却至案温,摇动锥形瓶,育至酸雾全部吸收为止。
下塞子,用水洗涤,洗液收集于间锥形瓶内,用玻璃棒挪碎安球,研碎毛细管,取出玻璃摔,用水洗涤,将洗液收集在间锥形瓶内。加1滴~2滴甲基橙指示液-用硫酸标滴定液滴定溶液至橙色即为终点。6.3.5结果计算
浓硝酸的含量以硝酸(IINO,)的质鼠分数1 计,按式(1)计算:w
(c-V1 -c22)M X 1G-s
X1005 -1.340w—1.2853 --
注:仅硫酸浓缩法需减去w3,其他生产方法:视为0。式中:
1.340 -.-
氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值单位为摩尔每升(mal/L):硫酸标难滴定辫滋浓度的推确数值,单位为摩尔每升(t101/L);加人氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(InL):滴定所消耗的硫酸标推滴定溶液的体积的数值.单位为毫升(1I1L);试料质量的数值,单位为克(g)硝酸(HNO,)的摩尔质量的数值(M=63.00),单位为克每摩尔(g/mul);由6.作测得亚硝酸的质量分数:6.5测得硫酸的质量分数;
亚硝酸换算成硝酸的系数;
硫酸换算成硝酸的系数
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2为。6.4亚硝酸含量的测定
6.4.1方法提要
用高锰酸钾标准滴定溶液氧化试样中的亚硝酸化合物,冉加入过的硫酸亚铁铵溶液,然后用高锰酸钾标准滴定溶液滴定过量的硫酸亚铁铵溶液。6.4.2试剂和材料
6.4.2.1硫酸溶液:1+8。
6.4.2.2硫酸业铁铵溶液:10g/1.6.4.2.3高锰酸钾标准滴定溶液:c(1/5KMnO,)0.1mol/L。6.4.3仪器
锥形瓶:容量500mL,带磨口玻璃塞。3
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6.4.4分析步骤
于500mL链形瓶中,加人100ml.低下25C的水.20mL低于25C的硫酸溶液,再用滴定管加人一定体积(V.)的高锰酸钾标准滴定溶液,该体积(V)比测定试样消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积过是 10 mL,
移取约5l.~10ml.试样,起速加人维形瓶.立即塞紧锥形瓶,用水冷却至室温,立即摇动至酸雾完全消失为止(约5min),用移液管加人20n.硫酸业铁铵溶液,以高锰酸钾标准滴定溶液滴定,直至呈现粉红色于30=内不消失为止.记录滴定的高锰酸钾标摊滴定辫液的体积(V),为了定在测定条件下,两种溶液的相当值,用移液管加入20mL硫腋亚铁铵落液,以高锰酸钾标准满定溶液滴定.直至溶液现粉红色于30s内不消火为止,记录滴定的尚锰酸钾标准滴定溶液的体积(V,)。
6.4.5结果计算
亚确酸的含量以亚硝酸(HNO,)质量分数:计,按式(2)计算:rt2=
式中:
[(V,-+V,)-V_cMx 10
X 100%
\一高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/l):V,
开始加人高锰酸钾标雅滴定获液的体积的数值,单位为毫升(mI.):V.
篇-次滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值,单位为衰升(m):V
第二次滴定消耗高锰酸钾标准滴定溶液的休积的数值,单位为毫升(mL);移收试料的体积的数值,单为毫升(IL)试料的密度的数值(98酸、97酸p-1.5C0),单位为克每毫升(g/mL);p
M--.--业硝酸库尔质量的数值(M-23.50),单位为克每率尔(g/mo1)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.C1%。6.5硫酸含量的测定
6.5.1方法提要
试样蒸发后,剩余硫酸在指示剂存在下,用氧氧化钠标准滴定溶液滴定。6.5.2试剂和材料
6.5.2.1甲醛溶液:250/L.用氢氧化钠济液调节至酚敲指示液变色。6.5.2.2氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)C.1mol/L6.5,2.3甲基红-亚甲基蓝混合指示液。6.5.3仪器和设备
瓷蒸发t:容量100mL
6.5.4分析步骤
·(2)
用移液管移取25mI.试样置于瓷蒸发匪中并置于沸水浴上-蒸发到硝酸除尽(直到获得油状残渣为止),为使硝酸全部除尽,加2滴~3滴甲醛溶液,继续蒸发至丁,待蒸发血冷却后,用水冲洗蒸发血内的油状物,定量移人250mI.锥彦瓶中,加2滴甲基红-业印基蓝混合指示液.用氧氧化钠标准滴定溶液4
滴定至窃液呈现灰色为终点
6.5.5结果计算
硫酸的含量以硫酸(H,SO)的质量分数:计-按式(3)计算:cVi X lG3
× 100%
GB/T 337.1—2014
(3)
滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为率尔每升(mnl/1.);滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫引(mI.);e
试料的密度的数值(98酸.97酸=1,500),单位为克每毫升(g/ml.);移取试样体积的数值(V=25),单位为毫开(m1);硫酸(1/2H,SO,)的摩尔质量的数值(M—45.03),单位为克每摩尔(g/tmol)取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。6.6灼烧残渣的测定
6.6.1方法提要
试样蒸发所,残渣经高温灼烧至质量恒定。6.6.2
仪器和设备
6.6.2.1蒸发血:瓷血,容量100ml.125ml.6.6.2.2高温炉:温度能控制在 80 ℃士2:; ℃。6.6.3分析步骤
量取50mL试样,置于预先在 800℃+25℃高温炉灼烧至质量恒定的蒸发而中,将蒸发而置于砂浴上蒸+,然斥将蒸发Ⅲ移入高温炉内-于800℃土25℃灼烧至质量恒定。6.6.4结果计算
灼烧残渣以质量分数 证 计,按式(4)计算:1
式中:
蒸发函的质量的数值,单位为克(g):m-盛有灼烧残渣蒸发血的质量的数值,单位为克g);0
试料的密度的数值(98酸、57酸p—1.50),单位为克每毫(g/mL);量取试样体积的数值(Vα50),单位为毫升(ml)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平-行测定结果的绝对差值不大于0.002%。了检验规则
7.1检验采用出厂检验和型式检验。4
7.2,所有项目均为型式检验项目正常生产情况下每6个月进行次型式检验。在下列情况下应进行型式检验:
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DownloadFromhttp:/bbs.infoeach.com)更新关键设备和生产(艺;
b)主要原料有变化;
e)停产又恢复生产;
d)与上次型式检验有较人的差异;e)合同规定,
7.3本部分规定的硝酸含量、亚硝酸合量、硫酸含量三项指标为出厂检验项目.应批检验。7.4连续生产或同一班组先产同等质量的产品为一批,也可按产品贮罐组批。7.5按照GB3/T6678和GB/T6680的规定确定采样单元数和液体采样设备,采样时可用玻璃制采样管、铝制采样管或加重型采样器取样。从容器的上,中,下部采取均匀战样,取样量不少于500mL:将所采的试样收集下清洁干爆,棕色玻璃瓶或聚四氟艺烯瓶中,密封。瓶上粘贴标签,注明生产厂名、产品名称,批号、采样口期和采样者姓名。一份作为实验室试样,另一份保存备查,保留时间由生产企业根据实际需要确定,建议不超过一周。7.6检验结果如有指标不符合本部分要求,应重新取两倍量的试样进行复验,复验结果即使只有一项指标不符合本部分要求时,则整批产品为不合格,7.7按GB/T8175规定的修约值比较法判定检验结果足否符合本部分。8标志和标签
8.1浓硝酸包装上应有率围清晰的标志,内容包括生产)名、产品名称以及GB1902(09中规定的“腐蚀性物质”和“氧化性物质”的标签。8.2每批出厂的浓硝酸都应附有质量证明书。内容包括生产厂名、!让产品名称,生产工艺.规格、净含鼠批号(或生产H期)和本部分编号。9包装、运输和贮存
9.1浓硝酸应装在铝制或 C4 钢等耐浓硝酸腐蚀的容器巾,9.2浓硝酸在运输中应防止曝瞻和猛烈撞击,并经常检查,确保容器严密不漏。9.3浓硝酸宜单独存放在低温干燥通风的级耐火等级库区。防止日光直啮,不得与各种酸、碱、有机物、氧化剂、可燃物,有物品泥贮。10安全
10.1浓硝酸为强氧化剂,遇有机物能起火燃烧,严禁与木剂、释草、纸张、木材等有机物接触。10.2浓硝酸具有强腐蚀性,凡接触浓硝酸的人员,应使用必要的随护而品,如过滤式防毒面具,耐酸于套及工作服等防止灼伤。取样时应有人监护。10,3凡因浓硝酸引起的燃烧应用砂土,二氧化碳扑灭,并用大量水冲洗,同时应防止正氧化氮气体中毒。10.4如被浓硝酸灼伤皮肤应即用大量水冲洗,然后用小苏打水清洗,并即就医:6
GB/T 337. 1-2014
#印H期:20[4年1111H E009A
中华人民共和
国家标准
工业硝酸浓硝酸
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开本8×1231/16
印张0.7号字数12千字
2014年10月第一版2014年10月第一次印刷书号:155066·150156定价
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