GB/T 1616-2014 工业过氧化氢 GB/T1616-2014 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 71.060,20
中华人民共和国国家标准
GB/T1616—2014
代替CB16152C03
工业过氧化氢
Hydrogen peroxide for industrial use2014-07-08 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-12-01实施
本标准按照 GB/T 1.1 2009 给出的规则起草。GB/T1616—2014
本标准代替GB1616—2003%工业过氧化氢》，与GB161662003相比，除编辑性修收外主婴技术变化茹下：
一标准属性由强制性变为推荐性;一删除了30%产品规格及对应指标（2003年版的3.2）；一增设了60%产品规格及对应指标（见4.2)；-调整了不挥发物指标要求（见4,2)；一增加了电感耦合等离子发射光谱法测定总碳含量（见5.7.2)；一增了离子色谱法测定硝酸盐含量（见5.8.1）。本标准出中国行油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1)归口。本标雄负责起草单位：中海油天津化工研究设计院、苏州菱苏过氧化物有限公司、江办扬农化工集团有限公司、福州·化化学品股份有限公司福建省群盛集团有限公司。本标准参加起草单位：柳州化工股份有限公司、浙江金科过氧化物股份有限公司、浙江新化化T股份有限公司、上海晗勃化学技术有限公司、湖南省产商品质垦监督检验院。本标准主要起草人；土意、施福洲、丁坦、周沂、晏昭欣，范国强，本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB1616—1979,GB 16161988.GB16162003.工业过氧化氢
GB/T 1616--2014
警告：本标准的试验中使用的过氧化氢样品、盐酸、硝酸和发烟硫酸等化学品具有强氧化性、脑蚀性或毒性.操作者应佩戴橡胶手套和护目镜小心谨慎操作！使用者应小心操作避免溅到皮肤上，一旦溅在皮肤上立即用大量水冲洗,严重者应立即治疗1范围Www.bzxZ.net
本标雅规定了工业过氙化氢的要求，试验方法，检验规则以及标志，标签，包装，运输和延存本标准适用于工业过氧化氢。该产品主要用作氧化剂、漂户剂和清洗剂等.广泛月于纺织、化工，造纸、电子、环保、聚铲，矮药、航天及军工等行业2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注口期的引用文件，仅注日期的版本逅用于本文件。凡是不注期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。G190）200号危险货贷物包装标志GB/T191—2008包装储运图示标志心B/T6678化工产品采样总则
GB/T668C液体化T.产品采样道则GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法数值修约规则与极限数值的表示和判定G/T8170
GB12463—2009危险货物运输色装適用技术系件CB15603常用危险化学品贮存通则HG/T3696.1无机化T.产品化学分析用标准游液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴定落液的制备
IIG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：余质标准溶
液的制备
HG/T 3696.3无机化上产品
品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
3分子式和相对分子质量
分子式:H,02
相对分子质量：31.01（按2011年国际相对原子质量）。4要求
4.1外观：无色透明液体。
4.2二 业过氧化氢按本标准规定的试验方法检测，应符合表1技术要求、1
GB/T 1616-2014
过氧化氢（H.O.)w/%
游离酸(以H,SO。计)/%
不挥发物w/添
稳定度5%
总機(以C计)/
硝酸盐(以vo.计)α/
5试验方法
5.1一般规定
表1技术要求
优等品
合格品
本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/I66822008中规定的=级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2.HG/T3696.3之规定制备。5.2外观检验
那烧杯盛少许样品，丁白然光下用视法判定外观：5.3过氧化氢含量的测定
5.3.1方法提要
作酸性介质中,过氧化氢与高锰酸钾发生氧化还原反应。根商锰酸钾标推滴定溶液的消耗量,计算过氧化氢的含量。
5.3.2试剂
硫酸溶液;1+15.
高锰酸钾标准滴定溶液:r:(1/,KMnO,)约为 0,1 mol/L5.3.3
分析步骤
27.5%~-35%的过氧化氢试样的称取：用10mL-~25mL的滴瓶以减量法称取约0.[6g试样，精确至0,0002g，置于已加有100ml..硫酸溶液的250ml锥形瓶中。50%～70为的过氧化氢试样的称取：称取0.8g~-0.9g，精确个0.0002g，置于250mL(V,）容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀。用移液管移取 25 mL(V,)稀释斥的率液置于已加有 100 mL硫酸溶液的 250 ml. 锥形瓶中。
测定：用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，并在30≤内不消失即为终点。2
5.3.4结果计算
GB/T 1616—2014
27.5关~3F%的过氧化氢含量以过氧化敏(H,0,)的质量分数计,按式(1)计算：e
VeM X 10-
50%~~70%的过氧化氛含量以过复化氢（H02)的质量分数，计，按式(2)计算：
式中：
VeM X 10-3
×100%
m(Vivs
V.-滴定中消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mDl/L)；M
过氧化氧（1/2H.O,)的摩尔质量的数值（M=17.01）单位为克每摩尔（g/mol)；m\-试料的质的数值单位为克(g)；Vi
移取50%-70么的过氧化氢试样稀释后的试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)；50%～70%的过氧化氢试样稀释后的试验溶液的体积的数值，单位为毫升（mL)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大丁0,10长。5.4
游离酸含量的测定
5.4.1方法提要
以甲基红-业甲基蓝为指示液，用氢氧化钠标准满定溶液滴定试样中的游离酸，从而测定试样中游离酸的含量。
5.4.2试剂
5.4.2.1无一氧化碳的水，
5.4.2.2氢氧化钠标难滴定溶液：:(NaOH)约为 0.1 mol/I.。5.4.2.3
甲基红-业甲基蓝混合指示液。
5.4.3仪器
微量滴定管:分度值为 0.02 mL或C.01 mL5.4.4分析步骤
称取约 40 g试样,精确至 1.01 g,用 60 mT.无二氧化碳的水将试样全部移入锥形瓶巾,加人 2 滴-3滴甲苯红-业甲其蓝混合指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为暗蓝色即为终点。
5.4.5结果计算
游离酸含量以硫酸(H,SO,)的质量分数计,按式(3)计算：222
式中：
Ve X 10 3
×105%
滴定试验溶液所消耗的氢氧化钠标滴定辫液的体积的数值，单位为毫升（mL）；氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L):m—试料的质量的数值，单位为克(g);-（3)
GB/T1616—2014
M——硫酸（1/2H,SO）的率尔质量的数值（M=49.04).单位为克每摩尔（g/mol）圾行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不人于0.001%。5.5不挥发物含量的测定
5.5.1方法提要
在一定温度下，将一定量的试样在水浴上蒸下后经烘门至质量恒定，从而测定不挥发物含鼠。5.5.2材料
铂片或铂丝:铂(P1)含量不小于 99,95%。5.5.3仪器
5.5.3.1电热恒温干煤箱：可控温在105C士2℃。5.5.3.2瓷蒸发血：75ml.。
5.5.4分析步骤
称取约20试样，精确至0.001g，置于已于105℃上2℃下质量恒定的盛有片铂片或1段销丝的瓷蒸发肌中在沸水浴上蒸于后，于105℃上2℃的电热恒温1燥箱内干燥至质量恒定5.5.5结果计算
不挥发物含量以质量分数w，计，按式(4)计算：m.m2
× 100%
式中?
瓷蒸发而、铂片或销丝和残渣的质量的数值，单位为克（)；7n2瓷蒸发血、铂片或铂丝的质量的数值，单位为克(g)；m—试料的质量的数值，单位为克（g），取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.005为。5.6
稳定度的测定
5.6.1方法提要
把定量的试样置十沸水浴上、快温一定时间，冷却后，加水至原体积，然后测定过氧化氢的含量，5.6.2试剂
5.6.2.1氢氧化钠溶液：100g/L
5.6.2.2硝酸溶液：3+5
5.6.3仪器
烧杯:5 mL或10 mL
5.6.3.2容量瓶：50mL，硬质玻璃，带刻度。5.6.4分析步骤
容量瓶和烧杯的化处理：将洗净的容量瓶和烧杯注满氢氧化钠溶液·放置1h，再用水充分洗5.6.4.1
净后，注满硝酸溶液，放置3h，然后用水充分洗净，最后用过氧化氢试样洗净。GB/T 1616—2014
5.6.4.2测定：将试样加人到容显瓶中至刻度，瓶颈上部套上聚叫氟乙烯脱脂生料带，用烧杯盖在瓶口上，然后置于沸水浴中（瓶内的液面应保持在水浴水面以下）.加热5h。迅速冷却至室温，加水至刻度摇匀。按5.3的规定测定过氧化氢含量。5.6.5结果计算
稳定度5按式(5)计算：
×100%
式中：
5.6中测定的过氧化氢含量的质量分数；u—5,3中测定的过氧化氨含量的质量分数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.8%。5.7
总碳含量的测定
5.7.1燃烧氧化-非分散红外吸收法（仲裁法）5.7.1.1方法提要
将试样连同净化气体导人高温燃烧管中，经高温燃烧管的试样被高温催化氧化，其中的有机炭和无机碳均转化为二氧化碳，牛成的二氧化碳被导人非分散红外检测器，在特定波长下，一定浓度范用内一氧化碳的红外线吸收强度与其浓度成正比，从而达到定量目的，5.7.1.2试剂
5,7.1.2.1无二氧化碳的水。
5.7.1.2.2碳标准溶液：p(C)=2.0g/1.。准确称取预先在110℃一2℃下于燥至质量恒定的邻苯二甲酸氢钾（KHCH,O）2.125g·精确至0.0002g.置于烧杯中，加无二氧化碳的水溶解后，转移此溶液丁5C0mL容量瓶中，用无二氮化碳的水稀释至刻度，勾。5.7.1.3仪
5.7.1.3.1非分散红外T(C分析仪或同效分析仪器。5.7.1.3.2密度计。
5.7.1.4分析步骤
5.7.1.4.1试样密度的测定
将试样注人清洁、干燥的量筒内，将消洁、干燥的案度计缓缓地放人试样中，其下端应离筒底2ct以上，不能与筒壁接触，密度计的1端露在液面外的部分所沾液体不得超过2分度～3分度，得密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度（标有弯月面上缘刻度的密度计除外），即为试样的密度p,
5.7.1.4.2总碳的测定
在一-组5个50ml.穿量瓶中，分别加人碳标准溶液0.00mL（空白溶液）、5.00tmJ、10.00nL，15.00mL、20.00mL，用无二氧化碳的水稀释至标线，摇勾，配制成碳工作曲线溶液，质量浓度为5
GB/T 1616-—2014
C.c ng/L,200.0 1g/L,400.G mg/L,600.0 mg/L,800.C mg/L将碳T作典线溶液分别导人非分散红外T(C分析仪进行总碳测定，记录相应的响应值，从工作线辫滋的啊做值中减春空自试验溶液的呵虚值，尚时测楚试样的响应值。以碳质量浓度（mg/L)为横坐标，响应值为纵坐标，绘制碳的L作曲线。在工作曲线-查出战样响应值对应的碳质量浓度。
5.7.1.5 缔果计算
总碳含量以碳(C)的质量分数e计，按式(6)计算：rx10
式中：
试样的响应值在工作曲线「查出的总碳质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；-诚样的密度，单位为克每毫升（g/mL）。o
取平行测定结果的算术半均值为测定结果，两次半行测定结果的绝对差值不人于0.0C5为。5.7.2电感耦合等离子发射光谱法5.7.2.1方法提要
试样采用电感耦合等离了发射光谱仪，以标准入法进行测定。5.7.2.2试剂
5.7.2.2.1水：用二级水按照HG/T3696.3中规定的方法制备无二氧化碳的水。(6)
5.7,2.2.2碳标准溶液：p(C)一1.0g/1.。准确称取预先在110℃二2℃下干燥至质量恒定的邻苯二甲酸氢钾（KHCH,O,)2.125g，精确益0.C002g，置于烧杯中，加水溶解后转移此溶液于1000ml.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇勾。
5.7.2.3仪器
电感耦合等离于体发射光谱仪（ICP-OES)。5,7.2.4分析步骤
称取3份试样，各5.00g（精确至0.02g)分别置丁3个50ml.容量瓶巾，分别加入0.60tmiL，1.0CmL、2.00mL碳标准溶液,3个容量瓶均用水稀释至刻度，遥勾。按电感耦个等离子体发射光谱仪（ICP-OFS)操作规程打开仪器.调试仪器至最佳测试条件，待仪器处丁稳定状态后，以水为空白，对试验落液进行测定，以碳的质显浓度为横坐标，对应的谱线强度为纵垒标绘制工作曲线，在工作曲线上查出试样含碳的质量浓度（/山）。5.7.2.5结果计算
总碳含量以碳(C)的质量分数，计,按式(7)计算：TV×10×100%
式中：
试样含碳的质量浓度的准确数值,单位为微克每毫升(μg/mL);配制工作曲线溶液定容体积的数值，单位为升（ml.）：试样质量的数值，单位为克（g）。CB/T 1616—2014
取平行测定结果的算术均值为测定结果，两次平行测是结果的绝对差值不大于0.005为5.8硝酸盐含量的测定
5.8.1离子色谱法（仲裁法）
5.8.1.1方法提要
在碱性条件下，样品中的硝酸根离子在色谱柱进行离子交换分离后进人电导检测池，由于电导率与样品中硝酸根含量成正比，由此测定硝酸根含所。5.8.1.2试剂
5.8.1.2.1 水;电导率(25 ℃)≤0.005 5 mS/m。5.8.1.2.2 硝酸盐标准落液:1 mL 溶液含硝酸盐(NO,)0.010 mg。移取 1.00 ml. 按 HG/T 3606.2 要求配制的硝酸盐标准溶液，置于100mL容望瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。5.8.1.2.3淋洗液：根据所用分析柱的特性，参考分析柱使用说明书，选择适合的淋洗液。5.8.1.2.4再生液：根据所用抑制器及其使用方式，参考抑制器使用说明15，选择适合的再牛液，5.8.1.3仪器
5.8.1.3.1离子色谱仪。
5.8.1.3.2容量瓶：聚丙烯材质.各种规格5.8.1.3.30.15！m一次性纤简微膜过滤器（水相）。5.8.1.4分析步骤
5.8.1.4.1工作曲线溶液的制备
确吸取硝酸盐标准溶液4.00mL、8.00mL、16.00ml、20.c0mL，分别置于一系列100mlL容量瓶中,用水稀释至刻度。即得到浓度为 0.4 mg/1.、0.8 mg/L、1.6 rng/L、2.0 mg/L 的硝酸盐T作曲线溶液。
5.8.1.4.2工作曲线的绘制
将仪器谢整至最佳工作状态，分别对各浓度的硝酸盐工作曲线溶液进行测定，得到以销酸盐质量浓度(mg/L)为横坐标,标准溶液峰高或峰面积为纵坐标的工作曲线。5.8.1.4.3试样分析
在与分析工作曲线溶液和同的测试条件下，对试样进行分析测定，根据峰面积，由工作曲线确定硝酸根的质量浓度T(mg/1.)。
5,8.1.5结果计算
硝酸盐含量以硝酸根(NO,)的质量分数w：计,按式(8)计算：wsx10
×100%
式中·
T试样测定显示的峰值或峰面积在工作曲线上查山对应的销酸盐质量浓度，单位为克每升(g/L);
GB/T 1616---2014
P一按照5.7.1.4.1测定的试样密度，单位为克每毫升（g/mL）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次-行测定结果的绝对差值不大于（001死，5.8.2分光光度法
5.8.2.1方法提要
在碱性条件下，硝酸盐与2，4-苹酚二磺酸显黄色，可-405nm波长处用分光光度计测定吸光度。5.8.2.2试剂和材料
5.8.2.2.1碳酸钠溶液;10g/L
5.8.2.2.2氨水溶液:2 -1。
5.8.2.2.32,4 苯酚一磺酸溶液:在置于冰水浴中的 1 0G0 mL 烧杯中,用 350 g硫酸溶解 50 g苯酚,然底边搅拌边加人102m1.质量分数为35%的发烟硫酸-再放入沸水浴单加热2h。5.8.2.2.4硝较盐标准液：1mL溶液含硝酸盘0.050mg。移取5.00mL按1IG/T3696.2要求配制的硝酸盐标准溶液，置于[00 mI.容量瓶中，用水稀释至刻度,摇勾。5.8.2.2.5钳片或铂丝：销(Pt)含量不小于99.95%5.8,2.3仪器
分光光度计：带有厚度为1cm的比色血。5.8.2.4分析步骤
5.8.2.4.1试样的处理
用10mz~25mL的滴瓶以减量法称取试样约1g~2g，精确至C.01g，置于100mL烧杯中.滴加1ml.嵌酸钠溶皴，再加人I片销片或1段铂丝盖上表面皿，放入沸水浴中，加热大约30 min无飞溅后，用水净洗表面而及烧杯壁，再蒸发至于。加人2IL2，4-苯酚二磺酸溶液，动烧杯使残渣溶解，再在沸水热15miri～20 min,冷却,加适量水,搅拌下加入7mL氮水溶液至黄色,再加5滴～10滴氨水落波。将试样处现液转移至50 mL 容量瓶中,稀释卒刻度。5.8.2.4,2工作曲线的绘制
在一系列的100mL烧杯中分别册人0.0Cml（空白试验）、0.05mL,0.10mL,C.15ml.,0.20mL、.2m:1..0.3心n1.、0.4CmL，0.50mL硝酸站标准液，与试样向时同择处现，在405n1波长下，使用1cm的比色血，以水为对照，测量吸光度。从工作曲线溶液的吸汇度中减去空白试验溶液的吸光度，以硝酸战的量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制丁作线。5.8.2.4.3测定
将战样落液在405nm波长下，使用1cm的比包Ⅲ，以水为对照，测量吸光度，同时测定空白试验溶液的吸光度。根据测得的吸光度，从汇作曲线查出试样溶液和空白试验溶液中的硝酸盐的质量。5.8.2.5结果计算
硝酸盐的含用以硝酸根(N0,)的质量分数，计按式(9)计算：(n-m2) × lo \
式中：
m\-试验溶液中的硝酸盐的质量的数值，单位为毫克(mg）；空白试验溶液中的硝酸盐的质量的数值，单位为毫克（mg)；m2
m—试料的质量的数值.单位为克(g)。GB/T1616—2014
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定的绝对值不大于C.C01%。6检验规则
6.1本标准采用型式检验和出厂检验。6.1.1要求中规定的所有指标项目为型式检验项目。在正常生产情况下，每二个月至少进行一次型式检验，有卜列情记之一时,应进行型式检验：a)
更新美健生产工艺；
b）主要原料有变化；
停产义恢复产：
与上次型式检验有较大差异；
合同规定。
6.1.2过氧化氢含量、游离酸含量、不挥发物含量、稳定度四项指标为出厂检验项口，应逐批检验6.2同一贴罐、质量均匀的产品为一批。每批产品不超过10001。6.3工业过氧化氛用桶装、槽车装或罐采样讨.按照GB/T6678和CB/T6680中规定进行，6.4用玻璃或聚乙烯塑料制成的采样管从每桶取样口采样，牛产企业可以直接从此罐、槽车中直接采样。其取出不少于5COmL试样混勾后置于经钝化处理的洁于燥的骤乙烯或硬质玻璃瓶中。瓶上粘贴标签，注明生产厂名称、产品名称、规格、等级、批号和牛产H期。一瓶供分析检验用，另一瓶作为保留样品，保留时间由取样方根据实际需要确定，6.5当供需双方发生质量争议时，以出！厂时产品中取样为准，6.6检验结果如有指标不符合本标推要求时.应重新白两倍量的包装中采样进行复验·复验的结果即使有项指标不符介本标准要求时.则整批产品为不合格。采用GB/T8170规定的修约值比较法判断检验结果是否符合本标准，6.7
7标志.标签
7.1工业过氧化氢产品包装上应有牢固清晰的标志，内容包括生产厂名、厂址、产品名称，规格、等级、净含量，批号或尘产几期和本标准编号及GB190--2009所规的“氧化性物质”“腐蚀性物质\标志、CB/T191—2008所规定的\向上”*怕嗮\标志，7.2每批山厂的1业过氧化氢都应附有质量证明书，内容包括牛产厂名、厂址、产品名称、规格、等级、净含量、批号或生产日期，产品质量符合本标准的证明利本标准编号。8包装、运输和贮存
2009中规定的
8.1丁业过氧化氢的过氧化氢质量分数在60%以上的产品脏采用符合GB12463I类包装：过氧化氢的溃量分数在60%以下（包括60%）的产品采用符合（FI312463一2009中规定的Ⅱ类包装，各种包装容器的盖_上应有排气孔，每桶净含量25kg.50kg，或根据需求满延上述相应类别的具其他规格。
CB/T 1616—20 14
8,2工业过氣化氢在运输过程中应防止日光照射或受热，不能与易燃品和还原剂混运，如出现容器被裂或渗漏现象，应用人量水冲洗8.3工业过氧化氢的购存应符合GB156C3中规定的要求。8.41业过氧化氢保质期为6个月，逾期检验合格，仍可继续使用，1C
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