GB/T 2381-2013 染料及染料中间体 不溶物质含量的测定 GB/T2381-2013 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

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中华人民共和国国家标准
GB/T2381-—2013
代替GB/T2381—2006
染料及染料中间体
不溶物质含量的测定
Dyestuffs and intermediate of dyestuffs-Determination of content of insoluble matters2013-07-19发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局a店
中国国家标准化管理委员会
2013-12-01实施
本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。GB/T2381—2013
本标准代替GB/T23812006《染料及染料中间体不落物质含量的测定》，与GB/T2381--2006相比，除编辑性修改外主要技术变化如下，完善了中间体的溶解方法和洗涤方法（见6,1.5,6.3.5,2006年版的6.1.5,6.3.5)；增加了表述内容（见6.5.1)。bzxz.net
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会(SAC/TC134)归口。本标准起草单位：浙江闻土股份有限公司、泰州市产品质量监督检验所、沈阳化工研究院有限公司。本标准主要起草人：陈素娟、王勇.陈妍。本标推所代替标推的历次版本发布情况为：GB2381—1980.GB/T2381—1994、GB/T2381—2006。1
1范围
染料及染料中间体
不溶物质含量的测定
本标准规定了染料及染料中间体中不溶物质含量的测定方法。GB/T 2381-2013
本标准适用于各类水溶性染料、硫化染料、色酚和色基及染料中问体中所含不溶物质含的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注月期的用义件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2374—2007染料染色测定的—殿条件规定GB/T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987,M0D)GB/T170--2008数值修约规测与极限数值的表示和判定3原理
将染料或染料中间体充分溶解于适宜的溶剂中，然后用特定规格的过滤器过滤，充分洗涤后，用恒量法测定不溶物质含量。
4试剂和材料
试剂和材料应符合GB/T2374—2007中第3章的有关规定。试验用水应符合GB/T66822008中三级水的规定。
5仅器和设备
仪器和设备应符合GB/T2374—2007小第4竞的有关规定，5.1G3过滤器，循环使用时，失重范围不超过0.01名：如需要使用G4过滤器的，在产品标准中注明；5.2电热恒温干燥箱：
5.3天平，感量不大于0.0001g；5.4真空泵：
5.5抽滤瓶。
6试验方法
6.1染料溶解
6.1.1水溶性染料的溶解
称取约 1 g染料样品(精确至 0.000 2 g),置于 800 mL烧杯中，用少许蒸馏水调成浆状,加入1
GB/T 2381—2013
600mL沸腾的蒸馅水（如系碱性染料，则先加少许乙酸），搅拌均勾，根据溶解情况，酌情沸煮10min（不宜沸煮的染料则在该产品标准中另行规定），务必保证试样充分溶解。6.1.2硫化染料的溶解
称取约1 名染料样品（精确至 0.000 2g),置于 400 mL烧杯中,加人 100 g/L碗化钠溶液 20 ml.及500g/L土耳其红油1mL，蒸馏水50mL,加热至90℃~95℃,保温15mi,期间不时搅拌使之溶解，然后加入沸腾的蒸馏水200mL,搅拌，使其充分溶解。6.1.3色酚的溶解
称取约1g色酚样品（精确至0.0002g)，置于800mL烧杯中，用少许乙醇将其润湿，加35mL浓度为245g/L的氢氧化钠溶液，搅拌均勾，再加人400mL蒸缩水，并加热至沸，煮沸5min，使其充分溶解。
6.1.4色基的溶解
称取约1g染料样品（精确至0.0002g)，置于800ml.烧杯中，加浓盐酸20mL，搅拌均匀后，再加人500mL沸腾的蒸馏水使其充分溶解。6.1.5中间体的溶解
根据产品结构特点，确定合适的溶剂，如水、一定度的酸溶液，一定浓度的碱溶液，或醇、丙酮、苯等有机溶剂。按产品在溶剂中的溶解情况，采取如热，搅拌等方式，务必使其完全溶解。具体称样量、溶剂用量、溶解温度及热时间在产品标维中另行给出。6.2过滤
将按本标准的6.1溶解的染料或染料中间体溶液在已恒量的G3过滤器（质量为m1）上趁热过滤，必要时可真空吸滤
6.3洗涤
6.3.1水溶性染料用80℃~90℃的蒸馏水洗涤G3过滤器至洗液无色6.3.2硫化染料先用20g/L浓度的硫化钠溶液充分洗涤，再用蒸馏水洗漆G3过滤器至洗被无色，并不含硫离子(洗液滴在乙酸铅试纸上应不变色)为止。6.3.3色酚用 80 ℃～90 ℃的蒸馏水洗涤 G3过滤器，直至洗液中滴人酚酰指示剂无色为止。6.3.4色基用80℃～90℃的蒸水洗涤G3过滤器至洗液中无氯离子(滴人硝酸银溶波不发生沉淀）为止。
6.3.5染料中间体测定水不浴物质含量时，用80℃～90℃的蒸瘤水充分洗涤G3过滤器。染料中间体测定酸()不溶物质含量时,用80 ℃～90 ℃的蒸馏水充分洗涤C3过滤器至洗液呈中性。染料中间体测定有机溶剂不溶物时,用该有机溶剂充分洗涤过滤器。不同于本标准时，在产品标推中另行规定。6.4干燥与称量
6.4.1恒量法
将经充分洗涤的G3过滤器取下，放人100℃～105℃的电热恒温干爆箱中，在此温度下恒温烘干至恒量，称量其质量为ms。
6.4.2快速法
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将经充分洗涤的G3过滤器取下，放入100℃～105℃的电热恒温燥箱中，在此温度下恒温烘干2h~~4h,在干燥器中冷却到室温，称尽其质量为mz。6.4.3悦明
快速干煤法只提供给染料生产厂出厂检验用。用户及质量检验部门检验或仲裁检验应按本标推的6.4.1恒量法检验。6.5计算及结果表述
6.5.1表述
不溶物质的表述如下；
如用水溶解，表述为水不溶物；a）
b）如用硫化钠溶被解，表述为硫化钠不溶物；如用酸（碱)溶液溶解，表述为酸（碱)不溶物；e
d）如用有机溶剂溶解，表述为有机溶剂不溶物，如乙醇不溶物、丙酮不溶物等。6. 5. 2 计算
不溶物质的质量分数 u(%)按式(1)计算：w=m=ml × 100%
武中：
过滤器的质量数值，单位为克(g)m\—过滤器及不溶物的质量数值,单位为克(g)一染料或染料中间体样品的质量数值，单位为克（g）。(1
两次平行测定结果之差不大于0.1%（质量分数）时，取其平均值作为测定结果。计算结果保留到小数点后两位。极限数值表示方法按GB/T81702008规定进行，检验结果的判定按GB/T8170-2008 中 4.3.3修约值比较法的规定进行。6.6试验报告
试验报告包括以下内容：
被测染料或染料中问体的名称；a)
b）本标摊编号、年代号，
试验条件；
使用仪器的名称、型号，过滤器规格(G3或G4)；d
测试结果；
在测试过程中的特殊情况，
与本方法的差异;
试验日期。
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打印期：2013年10月10月F002
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国家标准
染料及染料中间体
不溶物质含的测定
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2013年9月第一版：2013年9月第一次印刷*
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