GB/T 3286.9-2014 石灰石及白云石化学分析方法 第9部分 二氧化碳含量的测定 烧碱石棉吸收重量法 GB/T3286.9-2014 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

1CS73.080
中华人民共和国国家标准
GB/T 3286.9—2014
代替GE/T3236.9-1998
石灰石及白云石化学分析方法
第9部分：二氧化碳含量的测定
烧碱石棉吸收重量法
Method for chemical analysis of limestone and dolomite-Part 9 :The determination of carbon dioxide content-The causticasbestos absorption gravimetric method2014-06-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2015-01-01实施
1范围
规范性引用文件
仪器及装置
分板步骤
测定次数
试料量
仪器及装置的检查
仪器及装置的校验
3分析结果计算及其表示
8.1分析结果的比算
6.2分析结果的筛定和表示
9允许差
10试验报告
盗详分机结果接受程序流程图
阴录A（规范性附录）
燃烧气体容量法测定冶金石灰中一氧化碳量附录B（资料性附录）
附录C（资料性附录）
滤度、乐补正系数表
GB/T 3286.9—2014
GB/T3236\石灰及白云石化学分析方法》分为九个部分：GB/T3286.9-—2014
第【部分：氧化钙和氧化镁含量的测定络舍滴定法和火焰原子吸收光谱法；：…第2部分：二氨化硅含量哟测定硅钳蓝分光光度法和商氯酸脱水重量法；第3部分：氧化铝含量的测定铬天青$分光北度法和络合滴定法；第4部分：氧化铁含量的测定邻二氮杂非分光光度法和火焰原子吸收光谱法；一…第5部分：氧化锰含量的测定高碘酸盐氧化分光光度法；笔5部分：磷盒量的测定磷钳蓝分光光度法：第7部分：硫含量的测定管式炉燃烧-碘酸钟滴定法，高频燃烧红外吸收法和硫酸领害挚法第8部分：灼烧减量的测定重量法；第9部：二氧化含量的测楚烧碱右棉吸收重量法。本部分为GB/13286的第9部分，
本部分按照GB/T1.12009给出的规则起草。本部分代替GB/T3286.S1998《石灰石，自云石化学分析方法二氧化碳量的测定》。本部分与GB/T3286.91998相比，主要技术变化如下：将标滩名称改为《石灰石及亡云石化学分析方法第9部分：氧化碳量的测定烧碱石棉吸收重量法》；
规范性引用文件取消了引用标准年号,并增加了部分引用标准；=一增加了对分析中所用试剂和水的质量等级要求；增加了分析结果的确定和表示：分析步骤中增加了测定次数及说明；:增加了试验报告；
-增加了*试样分析结果接受程序流程图\作为规范性附录A，将原附录A和附录B分别改为附录B和附录C作为资料性附录。
本部分由中国钢铁工业协会提出：本部分由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归LI，本部分起草单位，武汉钢铁（集团）公司、武汉科技大学、治金工业信息标准研究院。本部分十要起草人：闻向东、徐建平、邵梅、张穗忠、陈七华、曹宏点、王洪红、仇金辉、高建平、王姜维。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T3286.9-1982.CB/T3285.9—1998.石灰石及自云石化学分析方法
第9部分：二氧化碳含量的测定
烧碱石棉吸收重量法
GB/T 3286.9—2014
替告：使用本部分的人员应有正规实验室工作实践经验。本部分末指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
GB/I'3286的木部分规定了用烧碱石棉吸收重量法测定一氧化炭含量本部分适用于石灰石、自云石中一氧化碳含量的测定，也适用于冶金不成中一氧化碳含量的测定。石灰石、白云石中测定范围（质量分数）二氧化碳含量30%~0%；治金行灰中测定范围（质量分数）：二氨化碳含量大于0,50%。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注H期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T2007.2散装矿产品取样，制样通则于T.制样方法GB/I6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规测与极限数值的表示和判定3原理
试料用磷酸分解，以除去二氧化碳的十燥空气件载气，所生成的一氧化碳用烧碱石棉吸收，根据其增加的质量，计算一氧化碳含：试料分解过程中所产生的水分用硫酸及高氧酸镁吸收，硫化物所产生的硫化氢用三氢化铬硫酸溶溉吸收除去，
4试剂
4.1分析中除另有说明外，仪使用认可的分析纯试剂和符介G3/16682规定的一级以上蒸增水或其纯度相当的水。
4.2钠石灰。
4.3烧碱石棉，粒度0.5mmlmm。
4.4 无水高氣酸镁,粒度 0.5 mm～1 mm,在十燥箱中于 18C ℃-f燥 2 h,迅速移于干燥器巾,冷却备用。
注，使用过的高氧酸镁下燥后可重复使用。4.5无水氯化钙，
4.6高纯碳酸钙.不低于99.99%
脱水硫酸:将酸(β=i.84g/InL)置于烧环,加热萄烟并保持片刻,稍冷，小心置子燥器巾，1
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冷却备用。
4.8磷酸，1+1。
4.9氧化硫酸率波，10g/1-。
取|g三氧化铬于烧杯,[［ml.水,加人100 mL硫酸(p一l.84 g/mI)辫解,混勾。5
仪器及装置
测量一氧化碳装置见图1
说明：
2、3、15
微型被璃转了流虽计；
下燥塔：
特制加酸管：
特制连接普：
样锥形瓶：
玻璃导管：
直型冷凝管：
A,BG,D.F.H
图1二氧化碳测定装置示意图
脱脂据
殖治塞玻璃管;
.气体洗瓶；
形管：
水流抽气管：
蝉簧夹：
活窒，
高氛酸钱约占1/51
一烧行棉的占4/51
图2吸收二氧化碳V形管填充示意图1
图3二氧化碳吸收瓶
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单位为来
转子流量计（图1说明中1），2CuL/min～200mL/min，用于规察作为载气的空气之流量。5.1
5.2干燥塔图1说明2)，容秋约500mL，内盛钠有炭（4.2）。5.3干燥塔（图1说明中3）：容积约500mL，内盛无水氟化钙（4.5）。5.4特制加酸管（图1说明14），容想30mL，5.5特制连按管（图1说明中5），用双孔橡皮与1燥塔（5.3)和特制加酸管（5.1)连接。5.6溶样锥形瓶（离1说明中6），容积150ml.-250In1L.用双孔橡皮塞与特制连接管（5.5）和直形冷凝管(5.7)连接。
玻璃导管（图1说明l6.1),内径2mm-~3m，末端向上弯成小钩状，通过像皮塞与特制连接管(5.5)连接。
5.7直形冷凝管（图1说明17).外套长约300mm5.8二通活塞玻璃管（图1说明中8),5.9气体洗瓶（图1说明中9），内一氧化铬硫酸溶液（4.9），5.10气体洗瓶（图1说明中10），内盛脱水硫酸（4.7），同时可观察产尘池的速度，5.11U形管（图1说明中11其有侧管放玻璃活塞，13mm×100mm），用无水克氯酸镁（4.4)填充，5.12吸收二氧化碳U形替（图1说明中2，规格同U形管（5.11)），内盛不少于8烧碱有棉（1.3)及约2g无水高氯酸镁（4.4），其填充法见图2，注：此吸收二氧化碳U形管可用吸收瓶（规格见图3)代莽，瓶下部装约4hmm高的烧翁石棉（4.3)，1:部装1cmm高的无水高氯镁(1.4),中削和E:部铺少量脱脂部5.13工燥塔（图1说明小13），下半部懿无水氯化钙（4.5），[半部盛钠石（4.2），中间以脱脂棉隔开，5.14气体洗瓶（图1说明中11），内盛水。5.15水流抽气管（图1说明中15）,与水龙头连接5.16装置各部分按图1以适当长建的胶管谁接，并以相应的夹具固定各装置，6制样
6.1 按 GB/T 2007,2 制备试样。GB/T 3286.9—2014
6.2试样应加工牟粒度小于0.125mm。6.3石灰石、白云石试样分析前在1C5℃～110℃干燥2h，置于干燥器中冷却至室湿。6.4冶金石灰试样的制备应迅速进行，制成后试样立即置于磨口瓶或塑料袋中密封，下1燥器中保存，分析前试样不进行十燥。
7分析步骤
7.1测定次数
对同一试样（6.3或6,1）,至少独立测定两次。7.2试料量
不炭石、白云石试样称取0.50g试料，精确至0.C001名。对冶金石成，应快速称取试料，二氧化碳量小于10.0为时，称取2.0g试料.大于10.0%时，称取1.Cg试料，精确至0.0001g。7.3仪器及装置的检查
7.3.1检代之前，测定系统中各弹黄夹及活塞，除C关闭外，其余均处于开启状态7.3.2打开拍气水门，控制水流速度，使测量系统的气流速虑稳定在200mL/min左。7.3.3调节活塞斥，使气流速度保持在180mL/min左右。关闭A，保持数分钟.此时气体洗瓶（5.10）和气体洗瓶（5.14）中范应逐渐减少自至消失，否则，说明测定系统中有漏气之处，如有漏气，应逐段检查·查明气部位并进行处理，有至整个系统严密不漏气。7.4仪器及装置的校验
仪器及装置的校验按7.5操作，称取0.50g（精确至0.000【g)已155℃~110℃平燥2h并冷却至室湿温的碳酸钙（4.6）作为试料，测得的二氧化碳量在13.97%二0.35%范用内时，说吲测定系统无误，即可进行试样分析。
7.5测定
7.5.1调节活塞E.使气流速度控制在170mL/min180mL/min.保持约15min，关闭F，待气休洗瓶(.10）[气泡停止后，依次关闭吸收二氧化碳形管（5.12)和U形管（5.11)的活塞，将吸收二氧化碳U形管<5.12)取F。以洁净纱布轻轻擦拭，于大平箱中放置15min，称量。注：当空气相对潮度小于45光，用微湿纱布擦拭，以消除静电竹出对称量的影响。7.5.2再将吸收二氧化碳匕形管（5.12)连接于测定系统中，按7.5.1操作，直至前后二次称量差不人丁0.5mg.取最后一次称得之员量为吸收二氧化碳前U形管(5.12)的质量。7.5.3连接好吸收氧化碳U形管（3.12)，关闭B、D.取下溶样锥形瓶（5.6），将试料（7.2)转移至溶样锥形瓶(3.6)市，以少量水冲洗杯壁。7.5.4将游样锥形瓶(5.6)连接在测定装置寸，打开ID和直形冷凝管（5.7)的水流、于特制加酸管（5.5)中加人15mL磷酸（4.8）（石灰试样加30m磷酸），缓缀打开活塞C.滴加4滴-5滴磷酸（1.8），待剧烈反应停止后再加4滴-~5滴，如此反复，直允反应完毕，将特制剂酸管5.1)宁余酸加人溶样锥形瓶(5.6)中（留有1mL～2mL），于特制加酸管（5.4)中加19mL水打开C.将水加入样锥形瓶.6)关闭C留有1L～2mL水）。将溶样形瓶（5.6)级加热至沸并保持2m:n，关闭热源7.5.5打开B，调节活塞E，使气流保持在17CmL/min-~180ml./rrin.保持通气约1.5h。7.5.6关闭F，待气体洗瓶（5.10)中气泡停止.依次关闭吸收一.氧化碳U形管（5.12)和U形管（5.11)的活塞，将吸收二氧化碳乙形管（5.12）取下。以洁净纱布轻轻撤拭（见7.5.1注），丁天P箱中效置15 tmin+称量
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7.5.7再将吸收二氧化U形管（5.12)连接了测定系统中.打开相应活案和弹簧夹：重新道气约20min，以下按7.5.6操作，如此反复，直至前后二次质量差不大于0.5mg，取最后次称得的质量为吸收一氧化碳II形管(5.12)的质量。注1：全部测定过程需连续进行
注2：马吸收二氧化碳匕管（5.12)中的烧城石棉有约2/3变时，应更换按图2填充烧碱石棉的新1形管。7.5.8测定完毕，将吸收二氧化碳U形管(5.12)连接在测定系统中，依次关闭B、D、G、H,最后关闭抽气水门，防止水倒流。
8分析结果计算及其表示
8.1分析结果的计算
按式(1)计算二氧化碳的质量分数：m:—mz
式中：
二氨化碳的质量分数（）)；
mt一（-吸收二氧化碳后U形管质量，单位为克(g)；m
吸收一氧化碳前彦管质量，单位为克（g）；试料量.单位为克(g)。
8.2分析结果的确定和表示
.... + )
同一试样两次独立分析结果差值的绝对值如不人于实验室内允许差，则取其算术平均俏作为分识结果。如果两次独立分析结果差值的绝对值大于实验空内允许差.则按除录A的规定追加测叠次数并确定分析结果。
分析结果按GB/T8170修约，将数值修约到两位小数。允许差
实验室内两个独立分析结果的差值和两个实验室分析结桌的差值不应大于表1所列应允许差。对冶金石灰试样，不作实验空间允许差要求，表 1允许差
氧化碳的质骨分数
石成石、I云石
治金石炭
10试验报告
2*5,0c-~ Ic.00
试验报告应包括下列内容：
实验室内允许差R
实验室间允作P
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识别样品、实验室和分析H期等资料；引用标雅；
遵守本部分规定的程度；
分析结果及其表示：
测定中观察到的异常现象；
本部分米规定的操作.或任何可能影响结果的操作。附录A
(规范性附录）
试样分析结果接受程序流程图
从独这结果开始
分析结果，22
再次测定
再次渊定4
aax— Huin1.3
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图A.1试样分析结果接受程序流程图7
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B.1范围
附录B
（资料性附录）
燃烧气体容量法测定治金石灰中二氧化碳量本方法适用于不含有机物及游崴的石灰巾二氧氢化碳量的测定，测定范围（虚量分数)：一氧化碳含量大下C.50%，
2原理
试料丁高温暨式炉内通氧燃烧，碳酸盐分解，产牛的二氧化碳等混合气体经「燥、除硫后收集下气管中，定容，然后以氢氧化钾溶液吸收混合气体中的二氧化碳，吸收前后气体体根积之差为二氧化碳体积，由此计算一氨化碳量。
B.3试剂
烧碱若棉,粒度.5 mtr~1 in。
无水氟化钙
B.3.3无水商氯酸镁，度0.5mm~1mm.B.3.4粒状活性二氧化锰（或粒状钒酸银），B.3.5
硫酸p=1.84 g/ml.c
B.3.6高锰酸钾-氯氧化钾溶液：取30g氢氧化钾溶于70mL高锰酸钾饱和溶液中。B.3.7
氢氢化钾溶液，40 g/L。
酸性水：」10001mL硫酸（111000）.加数滴甲基橙溶液（0.1g/100ml.）.溶液呈红色.混匀。B.3.8
氯化钠酸性溶液.260g/L，加数滴牛基橙液（0.1g/1COm1.）滴加硫酸（1+1)至淡红色。仪器及装置
一氧化碳测量装置见图 B.1。
说明：
氧气施：
贼压阔及氧气表；
缓瓶：
饶气瓶；
燥茶：
通氧活塞；
耐热连接塞；
高温管式炉：
温度山动控制器：
+燥管：
除酰管：
定炭仪（a冷凝管，b虽气管c水准瓶，吸收器，心小一通活密f大二近后寒）：燃烧管；
烧舟，
B,4.1 气施(图 B.1 说明中 1)，B.4.2
减压阀及氧气表（图13.1说明中2）。B.4.3缓冲瓶(图B.1说明 3)
二氧化碳测量装置示意
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B.4.4洗气瓶（图B.1说明1)，内盛高锰酸钾-氢氧化钾溶液（B.3.6），装人量占瓶高三分之一。洗气瓶（图3.1说明中5),内盛硫酸（B.3.1)，装人量占瓶高三分之一B.4.5
B.4.6干燥塔（图B.1说明中6），1层装烧碱石棉（B.3.1），下层装无水氯化钙（B.3.2），中闸隔以玻璃棉，底部及项端铺以玻棉。
通氧活篝(图B.1说明:7)。
耐热连接塞（[图B.1说明中8).带侧管，\通氧活塞(B.4.7)连接。产温管式炉（图B.1说明中9)，附热电偶及温度自动控制装置（图B.1说明中10)。B.4.9
十燥管（图B.1说明户11）内装无水高氯酸镁（B.3.3），两端以玻璃棉，干燥能力降低时及时B.4.10
更换高氯酸镁，
注：吸水的高氯酸镁可在十爆箱中于180℃十燥2h后量复使用B.4.11除硫管（图B.1说明112)内装粒状活性二氧化锰（B,3.4)，两端铺以玻璃棉。可用粒状钒酸银代替粒状一氧化锰
B.4.12定碳仪(体体积测量仪，图R.1说明中13)，定碳仪应装置在距高温管式炉300mm--500Itl位置，避免阳光照射。定碳仪基本部件为：a）冷管。
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