GB/T 11064.9-2013 碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第9部分硫酸根量的测定 硫酸钡浊度法 GB/T11064.9-2013 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 77.12c.99
中华人民共利国国家标准
GB/T11064.9—2013
代替GB/T11064.9—1989
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法
第9部分：硫酸根量的测定
硫酸钡浊度法
Methods for chemical analysis of jithium carbonate, lithium hydroxidemonohydrate and lithium chloride-Part 9:Determination of sulfate content-Barium sulfate nephelometry method2013-11-27发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-08-01实施
GB/T11064&碳鞍钾、单水氢氧化锂、氯化渠化学分析方法》分为16部分：第1部分：碳酸锂量的测定酸碱滴定法；·-一第2部分;氨氧化锂量的测定酸碱滴定法：一-第3部分：氯化钾量的测定电位滴定法；第1部分：钾量和钠量的测道火焰原子吸收光谱法；第5部分：钙量的测定火焰原了吸收光谱法；第6部分：镁量的测定火焰原子吸收光谱法：一一第7部分：铁量的测定邻二氮杂非分光光度法；第8部分：硅量的测定铅蓝分光光度法；一第9部分：硫酸根量的测定硫酸钡浊度法；第1C部分：鼠量的测定氯化银浊度法；第11部分：酸不溶物量的测定重量法；第12部分：碳段根量的测定酸碱滴定法；第13部分：邻量的测定铬天青$渡化十六烷基吡啶分光光度法：空钼蓝分光光度法；
第14部分：神量的测定
箭15部分：氟量的谢定离于选择电极达：GB/T 11064.9—2013
第16部分：钙、镁、铜、设、锌、镍、锰、辐、铝量的测定、电感耦合等离产体原子发射光谱法本部分为GT11064的第9部分。
本部分接照GB/T1.1—200给的规则起草：本部分代替G13/T11061.91989″碳酸锂、单水氢商化锂、氯化钾化学分析方法还原滴定法测定硫化物量》。本部分与GB/T11064.91989析比主要变化如下：改变了测定方法：
--增加了重复性条款;
对文本格式进行了重新编辑,增加『试验报告。本部分H全国有色金属标准化技术委员会(SAC/TC243)灯「T。本部分起草单位：四川天齐锂业股份有限公司、中擦建中核燃料元件有限公司锂钙公司，海门容汀通用业有限公司、新疆有色企属研究所。本部分主要起草人：金、涂明江,勾海霞、罗玉萨、关珍、陈燕、张敬东、赵兵,邓红云，刘妍。本部分所代替标推的历次版本发布情况为：-GB/T 11064.9-1989.
1范围
碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法
第9部分：硫酸根量的测定
硫酸钡浊度法
GB/T 11064.92013
GB3/T11064的本部分规定了碳酸锂、单水氢氧化理，氯化锂中硫酸根量的测定方法，本部分透用于碳酸锂，单水氢氧化钾、氯化渠中硫酸根量的测定，测定范围为),0号0头0,8C头。2方法提要
在盐酸介质中，锁离了与硫酸根生成难溶的硫酸钡。在一定时间内硫酸额甚浮于溶液中，于分光光度计波长120nm处测量其吸北度，求得硫酸根的含量，3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水均为二次去离了水。3.1 盐酸(1 1),优级纯。
3.2盐酸（1+3).级纯。
3.3氨水1+3),优级纯。
3.4丙二醇溶液（1+4)。
5氯化钡溶液（200g/L）历时现配。3.6对硝基指示剂(1 g/L)，
3.7硫酸根标雅贮存溶液：称取0.9075g预先在10元℃~110烘2h并胃于f燥器中冷却至案流的碗酸钾（优级纯），置于2501mL烧杯中，以水辫解店.移人1200mL容量瓶中，以水稀释至刻度，播勾，此溶液1mL含500g硫酸根
3.8硫酸根标准深液：移取20.00ml硫酸根标准购存溶液（3.7）于100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇勾。此辫液1 mL含100g硫酸根。3.9钾盐基体溶液：称取10.0Cg碳酸锂［w（LiCO,)≥99.99%]于2C0mL烧杯中，缓慢加入盐酸，待碳酸锂分解后，将试液移人100 InL容量瓶中，以水稀释至刻度,探匀。4仪器
分光度计。
5试样
5.1碳酸.氮化钾试样预先在230℃-~260℃烘2h.置于-+燥器巾冷至空温，5.2单水氢氧化锂试样应装满于塑料器血中，密封些存GB/1 11064.9—2013
6分析步骤
6.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g6.2空白试验
随间试样做空自试验，加人与分解试料等量的酸，在低温下蒸发至近十，6.3测定次数
独地进行两次测定,取其平均。
6.4测定
6.4,1将试粒置200mL烧杯巾,加人少量水加入1滴对硝基酸指示剂(3.6),滴盐酸(3.1)至完全分解（黄色消失）.加热点沸，驱除一氧化，冷却，按表1移人容量瓶中，以水稀释至刻度，撬勾。6.4.2按表1分取试液置于25 mL 比色管中，以氨水(3.3)调至溶液呈黄色，再以盐酸(3.2)调至溶液黄色刚好消失，过量2ml,加人2ml.内=醇溶液（3.4）.人7m1氯化规溶液（3.5），以水稀释牟刻度.静置 l0 mi后,摇勺
注：静置温度为25:~-30。硫酸报含量低于4,115%时，静止时问为311=--6min。表1
硫酸模的质量分数/%
0.003 C-~0.030
-0.035-0.30
2>0.30~-0.80
试料/g
容臣瓶/mL
钾基体淤液/mL
分取试救/ml
5.co --10.6o
2.co--5.0n
比色血/em
6.4.3将部分溶液（6.4.2)按表【移人比色血中，以试剂空白为参比，+分光光度计波长420mm处测量其吸光度，
6.4.4减！空白溶液吸光度，从工作曲线」查山相应的硫酸根的含量6.5工作曲线的绘制
6.5.1移取0ml0.5mL、1.c0nL、2.00n:L.3.00mL硫酸根标准溶液（3.8），分别置于一组25mL比色管中,按表1加入锂基体溶液(3,9),管内试液不足10 rml.用水稀释至约10 trL.加1滴对硝基酚指示剂(3.6)，以下接分析步骤(6.4.2)避行测定。6.5.2将部分波（6.5.1)按表1移入比色Ⅲ，以试剂空白为参比，下分光光度计波长42cnm处测量其吸光度,以硫酸根的量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。7分析结果的计算
硫酸根的含量以质量分数计 (S0,2-),按式(1)计算：w(So.3)_(m -m,)vx10-
我中：
试液中测得的硫酸根的量，单位为微克（ug）；空白液的硫酸根的暨，单位为微克（）：试料的质量，单位为克（名）；试的总体积,单位为毫斤（mL）；移取试液的体积，单位为毫升（mL）GB/T 1064.9—2013
所得结果表示至小数点后两位,小于0.1%时表示至小数点店位,小于9.1时表示至小数点后四位。8精密度
8.1 重复性
在里复性条件下获衔的两饮独立测试结果的测定估，在以下给出的均值范胤·这两次结果的绝对差值不超过重复性限(),超过垂复性限(r)情况不超过5为。重复性限(r)按表2数据采用线性内插法或外延法求得。
w(sO.--)/x
8.2允许差
实验室之间分析结果差值应不人于表3所列允许差，表3
疏酸根的质量分数/%
0.065 --0.910
-0.010 --0.040
220.C40-~0.10
2*11.10--1.25
>0,25 ~-0,45
2-0.43.~0.80
9试验报告
试验报告应包括下列内容：
试样：
一本标准编号
一分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
一测定中观察到的异嘴现象；
试验日期。
充许差/次
GB/T11064.9-2013
印1期：2014年3月2111F009A
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国家标雅
碳酸锂、单水氢氧化锂、氨化锂化学分析方法
第 9 部分:硫酸根量的测定
硫酸钡浊度法
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本880×12301/16印张0.5字数8下字2011华2月第一版
2014年2月第-次印刷
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