GB/T 28025-2011
基本信息
标准号： GB/T 28025-2011
中文名称：絮用纤维制品余氯测试方法 水萃取法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
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标准简介
GB/T 28025-2011 絮用纤维制品余氯测试方法 水萃取法
GB/T28025-2011
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标准内容
科学、公正、高效、快捷
浙江中正检测技术服务有限公司中华人民共和国国家标准
GB/T 28025--2011
繁用纤维制品余氯测试方法
水萃取法
Determination ot the residual chlorine in products with filling materials-Watcr extraction method
2011-10-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数码防仍
2012-02-01实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草本标罹出中国纤维检验局提出并归口。本标准起草单位：渐江省纤维检验局：本标主要起草人：施意意、徐斯、余素英、余波GB/T28025--2011
1范围
絮用纤维制品余氯测试方法
水萃取法
本标雅规凝了用水萃取法测定繁用纤维制品中余氯的方法。本标准适用于絮用纤维制品。
2规范性引用文件
GB/T 28025-2011
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注口期的版本适用于本文件。凡是不注月期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。G13/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB18383絮用纤维制品通用技术要求3术语和定义
GB18383界定的以疫下列术和定义适用于本文件。3.1
余氟residual chlorine
产中綫留的氯的总和。
4原理
絮用纤维制品在30℃水浴中萃取一-定时间后，其中的余氮能被水萃取。然后利用N，N-二乙基对苯二胺(DPD)能与水中游离余氯反应而快速显色的性质，采用分光光度法测定其含量。5试剂
除非另有说明,在分析中所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。5.1硫酸
5.2无水磷酸氢二钠（NazHPO）。5.3无水磷酸一氢钾（KHPO）。
5.4乙二胺四乙酸—钠(Na--EDTA)。5.5N,N-二乙基对举二胺盐酸盐IIN·CH。·N(CaHs):·2HCIl。5.6N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐_H,N.C.H，N(CH)，·H,SO,5H,O]。5.7高锰酸钾（KMnO,),优级纯，5.8磷酸盐缓落液（pHG.5）：称取12%.00无水磷酸氨二钠（5.2），23.00无水磷酸二氨钾（5.3）租0.4G g乙二胺四乙二钠(5.4),依次溶解后混合并蒂释至500 mL。5.9N,N-二乙基对苯二胺(DPI))溶液（1g/L)：量取1mL硫酸(5.1），缓缓注入适量水中，冷却，撞1
GB/T 28025—2011
勺。依次加人 0. 10 g乙二胺四Z酸二钠(5.4)和0.50 g N,N-二乙基对苯一胺盐酸盐(5. 5)或 0. 75 gN,N-二乙基对苯二胺硫酸盐(5.6),溶解并稀释至 500 tmL。储存于棕色瓶巾,在冷陪处保存注：D游没不稳定，一砍配制不宜过多，楷存巾若溶颜色变深或腿色，应亚新配制。建议储存时间不超过1个月。
标雅储备溶液（1000μg/iml.)：称取0.8%lg高锰酸钾（5.7）,用水落解并释释至100mL.。氯标准溶液（1C0μg/rml.）：吸取10.Cml.氯标准储备溶液（5.10），稀释不100mT。5.11
标准工作溶液(！μg/nl.)：吸取1.00 mI.标准溶液（5,11),稀释至100ml.。5.12
6仪器
6. 1电子犬平：感最0. 1 mg。
6.2恒温水浴振荡器：(30士2)C。6.3分光光度计：515nm。
6.4具塞试管:20 mL.
6.5容f瓶.50 mL.500 mL,1 000 mL6.6具塞三角烧瓶:250mL
7测定步骤
7.1标准曲线绘制
吸取0mL,0.5 mL,2.5 trL,10 ml,20ml.,40 ml.氯标准工作溶(5,12)分别置于6支 50 mL容量瓶（6.5)中，加水至刻度。然后分别移取10mL至具塞试管(6.1)中，分别依次加入0.5mL磷酸盐缓冲溶液(5.8),0.5mLDPD溶液(5.9),混勾，在室温下显色10min后,用分光光度计(6,3)在515m波长下，以水为参比测定吸光度，以吸光度对浓度0ug/mL，0.01g/mL.0.05μg/inL.0.2μg/mL0.4g/mL,0.8比g/mL绘制标准帕线。注：建设一-周绘制一次标谁曲线。7.2萃取
取有代表性试样，剪碎至5mm×5川以下，混合。从混合样中称取1.0g(精确到0.01g)试样放入25l) ml. 其塞寒二角烧瓶（6. 6)中,加 100 mL水，盖紧盖了,放人恒温水浴振荡器（6. 2)中振荡(30士5)min,获取供分析用。
7.3测试
吸取 10 mL萃取溶液置丁具塞试管(6. 4)中,依次加入0.5 mL磷酸盐缓冲溶液(5.8)和0.5 tmLDPD液（5.9），混勺，在空溢下显色10min后，用分光光度计（G.3)在515nm波长下，测定吸光度，记录读数为A,、周时测量试剂空白[10 mL 水加 0. 5 mL磷酸盐缓冲溶被(5. 8)和 0. 5 mL DPD 液（5.9）的吸光度，记录读数为Ah7.4试样空白
如果萃取液有颜色，则取10mL萃取液放入另一试管，加1mL水，测定吸光度As。8计算和结果表示
根据式(1)来计算校正样品吸光度：2
式中：
A-.-校正吸光度；Www.bzxZ.net
试验样品中测得的吸光度：
A---一试剂空自中逊得的吸光度;A。…-试样空白中测得的吸光度。A=A.-A—Al
GB/T 28025—2011
..（1)
根据A值从标准曲线查出苯取液中余氮的浓度，按式(2)计算样品中余氯的含量。F_EXV
-从样品中萃联的余鼠含量，单位为毫克于克（mg/kg)；F
c一一读白工作曲线上的举取液的余筑浓度，单位为微克每毫升（pg/nL)；样液的体积，单位为毫升(mL)：-试样的质量，单位为克（g）。以三个试样的平均值作为实验结果，计算结果保留两位小数，9回收率
当加标量为10ug时，回收率为59.7%~99.6%；当加标量为20时，回收率为74.7%～94.7%。10检测低限
本方法的检测低限为1mg/kg。
检测报告
检测报告要包括下列内容：
采用的标推；
样品描述；
检测口期；
检测结果；
任何偏离木标准的细节。
GB/T 28025-2011
打印期：2012年2月31F002A
中华人民共和国
国家标雅
絮用纤维制品余氯测试方法
水萃取法
GB/T28025—-2011
国标准出版社所版发行
北京市区和平里西甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号(10(5045)）网: www, spe. Jel. cn
总编案：（010)64275323发行中心：(010351780235读者股务部：（C10)68523946
中国标准旧版社泰皇岛印制广印码各地新华专店经销
1/16印张0.5宁数了个字
并本880×1230
2012年1月第一版2012个1月第一次印刷书号：155066-144024定价
由本社发行中心调换
妇有印装差错
版权专有
月侵权必究
举报电话：(010)68510107
110222082
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浙江中正检测技术服务有限公司中华人民共和国国家标准
GB/T 28025--2011
繁用纤维制品余氯测试方法
水萃取法
Determination ot the residual chlorine in products with filling materials-Watcr extraction method
2011-10-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数码防仍
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本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草本标罹出中国纤维检验局提出并归口。本标准起草单位：渐江省纤维检验局：本标主要起草人：施意意、徐斯、余素英、余波GB/T28025--2011
1范围
絮用纤维制品余氯测试方法
水萃取法
本标雅规凝了用水萃取法测定繁用纤维制品中余氯的方法。本标准适用于絮用纤维制品。
2规范性引用文件
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下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注口期的版本适用于本文件。凡是不注月期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。G13/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB18383絮用纤维制品通用技术要求3术语和定义
GB18383界定的以疫下列术和定义适用于本文件。3.1
余氟residual chlorine
产中綫留的氯的总和。
4原理
絮用纤维制品在30℃水浴中萃取一-定时间后，其中的余氮能被水萃取。然后利用N，N-二乙基对苯二胺(DPD)能与水中游离余氯反应而快速显色的性质，采用分光光度法测定其含量。5试剂
除非另有说明,在分析中所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。5.1硫酸
5.2无水磷酸氢二钠（NazHPO）。5.3无水磷酸一氢钾（KHPO）。
5.4乙二胺四乙酸—钠(Na--EDTA)。5.5N,N-二乙基对举二胺盐酸盐IIN·CH。·N(CaHs):·2HCIl。5.6N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐_H,N.C.H，N(CH)，·H,SO,5H,O]。5.7高锰酸钾（KMnO,),优级纯，5.8磷酸盐缓落液（pHG.5）：称取12%.00无水磷酸氨二钠（5.2），23.00无水磷酸二氨钾（5.3）租0.4G g乙二胺四乙二钠(5.4),依次溶解后混合并蒂释至500 mL。5.9N,N-二乙基对苯二胺(DPI))溶液（1g/L)：量取1mL硫酸(5.1），缓缓注入适量水中，冷却，撞1
GB/T 28025—2011
勺。依次加人 0. 10 g乙二胺四Z酸二钠(5.4)和0.50 g N,N-二乙基对苯一胺盐酸盐(5. 5)或 0. 75 gN,N-二乙基对苯二胺硫酸盐(5.6),溶解并稀释至 500 tmL。储存于棕色瓶巾,在冷陪处保存注：D游没不稳定，一砍配制不宜过多，楷存巾若溶颜色变深或腿色，应亚新配制。建议储存时间不超过1个月。
标雅储备溶液（1000μg/iml.)：称取0.8%lg高锰酸钾（5.7）,用水落解并释释至100mL.。氯标准溶液（1C0μg/rml.）：吸取10.Cml.氯标准储备溶液（5.10），稀释不100mT。5.11
标准工作溶液(！μg/nl.)：吸取1.00 mI.标准溶液（5,11),稀释至100ml.。5.12
6仪器
6. 1电子犬平：感最0. 1 mg。
6.2恒温水浴振荡器：(30士2)C。6.3分光光度计：515nm。
6.4具塞试管:20 mL.
6.5容f瓶.50 mL.500 mL,1 000 mL6.6具塞三角烧瓶:250mL
7测定步骤
7.1标准曲线绘制
吸取0mL,0.5 mL,2.5 trL,10 ml,20ml.,40 ml.氯标准工作溶(5,12)分别置于6支 50 mL容量瓶（6.5)中，加水至刻度。然后分别移取10mL至具塞试管(6.1)中，分别依次加入0.5mL磷酸盐缓冲溶液(5.8),0.5mLDPD溶液(5.9),混勾，在室温下显色10min后,用分光光度计(6,3)在515m波长下，以水为参比测定吸光度，以吸光度对浓度0ug/mL，0.01g/mL.0.05μg/inL.0.2μg/mL0.4g/mL,0.8比g/mL绘制标准帕线。注：建设一-周绘制一次标谁曲线。7.2萃取
取有代表性试样，剪碎至5mm×5川以下，混合。从混合样中称取1.0g(精确到0.01g)试样放入25l) ml. 其塞寒二角烧瓶（6. 6)中,加 100 mL水，盖紧盖了,放人恒温水浴振荡器（6. 2)中振荡(30士5)min,获取供分析用。
7.3测试
吸取 10 mL萃取溶液置丁具塞试管(6. 4)中,依次加入0.5 mL磷酸盐缓冲溶液(5.8)和0.5 tmLDPD液（5.9），混勺，在空溢下显色10min后，用分光光度计（G.3)在515nm波长下，测定吸光度，记录读数为A,、周时测量试剂空白[10 mL 水加 0. 5 mL磷酸盐缓冲溶被(5. 8)和 0. 5 mL DPD 液（5.9）的吸光度，记录读数为Ah7.4试样空白
如果萃取液有颜色，则取10mL萃取液放入另一试管，加1mL水，测定吸光度As。8计算和结果表示
根据式(1)来计算校正样品吸光度：2
式中：
A-.-校正吸光度；Www.bzxZ.net
试验样品中测得的吸光度：
A---一试剂空自中逊得的吸光度;A。…-试样空白中测得的吸光度。A=A.-A—Al
GB/T 28025—2011
..（1)
根据A值从标准曲线查出苯取液中余氮的浓度，按式(2)计算样品中余氯的含量。F_EXV
-从样品中萃联的余鼠含量，单位为毫克于克（mg/kg)；F
c一一读白工作曲线上的举取液的余筑浓度，单位为微克每毫升（pg/nL)；样液的体积，单位为毫升(mL)：-试样的质量，单位为克（g）。以三个试样的平均值作为实验结果，计算结果保留两位小数，9回收率
当加标量为10ug时，回收率为59.7%~99.6%；当加标量为20时，回收率为74.7%～94.7%。10检测低限
本方法的检测低限为1mg/kg。
检测报告
检测报告要包括下列内容：
采用的标推；
样品描述；
检测口期；
检测结果；
任何偏离木标准的细节。
GB/T 28025-2011
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中华人民共和国
国家标雅
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水萃取法
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1/16印张0.5宁数了个字
并本880×1230
2012年1月第一版2012个1月第一次印刷书号：155066-144024定价
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