GB/T 28898-2012
基本信息
标准号:
GB/T 28898-2012
中文名称:冶金材料化学成分分析测量不确定度评定
标准类别:国家标准(GB)
标准状态:现行
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相关标签:
冶金
材料
化学成分
分析
测量
评定
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标准简介
GB/T 28898-2012 冶金材料化学成分分析测量不确定度评定
GB/T28898-2012
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标准内容
ICS 77. 080. 01
中华人民共和国国家标准
GB/T28898—2012
治金材料化学成分分析
测量不确定度评定
Evaluation of uncertainty in chemical compositionanalysis for metallurgical malerials2012-11-05发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2013-05-01实施
规范性引用文件
分析测试中常见的人确定度因索3.
3.2测量不确定度评定的基本程序目
3.3测量不确定度评定中应注意的儿个问题3. 4分析测试牛三要不确定度分量的评定4意带法测量不确定度评定
分机方法知测量参数祥述
建疗数学模型
不焰定度米源的识别
4.4不确定度分呆的评定…
4.5合成标准不确定度的评定,
4.6扩不确定度的评定……·
测量给果及不确定度表达
5 滴定法测量不确定度评定
分析方法利测量参数猫述
建立数学模型
识别不硅定度来源
不确定度分虽的评定
合成标准不确定度的评定
护展不确定度的评定
结果及不确定度表达
分光光度法测量不确定度评定·6. 1
分析方法和测量参数措述
建立数学模型
不确定度米源识别
不确定度的评是·
合成标准,不确定度的评定
护展不确定衰的评定
测量结果及不确定度表达
原子吸收光谱法测量不确定度评定7.1
分析方法和测量参数挂述
震立效学模型
不确定度来源的识别
GH/T 28898—2012
GB/T 28898—2012
7. 4 不确定度分片的评定
7.合成标准不确定度的评定
7.6扩展不确定度的评定·
7. 7测量纷果及不硫定度表达
器,玺化物发兰-原子荧光光谱法测昂不确宁度评宁8.1分析方法和量参数描述.
8.2建数学模型·
8. 3不确定度来源的识别
8.1不确定度分基的评定·
8.合成标准不确定度的评定…
8. 6扩展不确定度的评定·
8.7测量结果及不确定度表达·
中耦台等离子原子发射光谱法测量不确定度评定·9.1
分析方法礼测量参效批述·
建立数学顿型·
不确定凌来源的认别
9. 1不能定度分量的评定…
9.5合成标准不确定度的评定
9.5扩展不确定度的评定.
测显结果及不确定度表达
10火花放电原子发射光请法测量不确是度评定10.1
分相方法和测量参数措述
建数学模塑…
不确定度来源的识别
不确定度分量的评定
合成症不确定度的评定
扩表人确定度的评定
测量结柴及不确定度表迟
X射线获光光谱汰景不确定度讲定11. 1
分析方法和测开参数描述
建支数学模型
不确定度来源的识别
不确定度分量的评定
11.5个成标准不确定度的评定
11.5扩展不确定度的评定
测望结果及不雄定麦表达
12红外吸收法和热导法测垦不确定评定分析方法和测品参数挡达
寝文数学预型bzxZ.net
2.3不确定度来源的识别
12.4不确定度分量的评定
12.5合成标准不确定度的评定
12.6持展不确定度的评定
12.7测结果及不确定度表达
13气体容量法测定嵌含量的测量不确定度评定分析方法和测用参数描述
建立数学模型
3.不确定度来源的识别
_3. 4不确定度分的评定·
13.5合成标不确定度的评定
13.5扩饿不确定度的评定
测些结果及不确定度表达
除录A(资料性附录)重量法测不确定度评定实例度评定
附录B(资性对录)滴定法量不确定度评定实例GR/T 28898—2012
重量法测定铁矿行山硅含量测量不确定23
附录(资料性附录)分光光度法測量不雄定度评定实例高碘酸盐光度法测定低合金钢巾锰含量划星不确定度评定
原了吸收光谱法测量不硫定度评定实例原于吸收光当法测定铝合金附录D(资料性附录)!
中铜含量测册不确定度评定…
氛化物发生·原子荧光光谱法测量不确定度评定实例氢化物发生-原子附录E(资料性附录)
荧光光谱法测定低合金钢中砷含显测量不确定度评定..附录F(资料性附录)电感耦合等离子体原三发射光谱法测量不确定度评定实例:附录G(资料性附录)火龙放电原子发射光谱法测量不确定度评定实例火花放电点子发射光谱法测定低合金钢中钊含量测量不确定度评定·附录H(资料性附录)X射线荧光光谱法视册不确定度评定实例·附录1(资料性附录)红外吸收法和热导法测量不确定度评定实例附录!(资料咋附录)气体容吊法测定碳含量测登不确定度评定实例燃烧气体容骨法测定钢中截含坚测革不硅定皮斗室
参考文献
云标准按照G13/T1.1—2C09给出的规则起草本标准内口周钢铁下业协会提出本标准出全国钢标准化技术委员会(SACTC183)归GR/T28898—2012
本标准起点单位:钢铁研究总院、武汉钢铁集团公司、1海材料研究所、山东治金科学研究院、中国科学院金属研究所、鞍钢股份有限公司鱼圈钢秋分公司:本标准主要起草人:岁倩华、曹宏燕、柯瑞华、张穗忠、漂林青、宁莎莎、沈克、朱跃恶、工丽晖、工明海、崔秋红,闸东,余卫华,1范围
冶金材料化学成分分析
测量不确定度评定
GB/T 28898—2012
本标准规定了化学战分分析测量不碳定安评定的通旧规范以及重量法、滴定法、分光光度法、原子吸收光谱法、氢化物发生-子获光光谱法、电感耦台等高子体原子发射光语法、火花放电原子发别光谱法人射线炭光光谱法、红外吸收法却热导法、气体容量法测定碳含量测量不确定度评定方法。本标准适用于冶金材料化学成分分析测员不确定度的评定,2规范性引用文件
下列文件对于本义件的应用是必不可少的。凡是注期的引而文件.仪注日期的版本适月于本文件。凡是不注日期的引用文件·其最新版本(包括所有的修改单)适月于本文件。滴定管
CB:T 128Cs实验军玻璃仪器
GB.T128C6实验空玻璃仪器单弥线容量瓶7实验室玻璃器分度吸量管
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实验案玻璃仪器
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,单标线吸量管
JJF1059测量不确定度识定与表示3总则
3. 1分析测试中常见的不确定度因素根据化学成分分析的特点-产生不确定度的四素大致归纳为:a)被测量定义、概念和测量条的不完整或不完善;b)取样、制样,样品储存技样品去身虫起的不确定度:)分析测试和测革过程中使用的天平,云码、容量幕应,千分八、游标卡尺等计量器H态身存在的误差引起的不确定度:
l)测条件变化引人的不确定度;标准物质的认证信或准物质纯变的不确定度:认量方法,测量过程等带来的不确定度校准曲线的线性及其变动性、测量果的整约人的不确定度;模认式仪器读数存在的人为偏差:)
数字式仪衣由于指示装置的分辨力引人的指小偏差:i
寸用的常数、参数,经验系数节的不碳定度:j
测量过程中的随机内素,以及随玩因素与1达各国素间的交互作月,表现为在问忙条件下。k
重复测量量的变化。
上述产牛不确定度的因素不一定都是独立的,司能具有相关性。例妇,第项可能与前面各项存在:定柜美性。一定条件下,某些因素可能尽不确定度的土要贡献者,而另一些可能献极微.可以忽路不计。GR/T28898—2012
分析测试过程中,所能还有一些尚未认识到的系统效应,小可能在不确定度评定中了以考患-引:它可能导致测量结果的误差
3.2测量不确定度评定的基本程序3.2.1分析方法及测量参数描述
对测量方法和测量对象进行清晰而正确的捕述,包括方泌名称、方法原理、诚料量、试料分解和处理、测量所使用的计量幕具和仪器设各测量的极准物测量条件、样品测量签数等.这些信恩而参数与测量人确定度评定密切相关测最方法措述的程度和列出的测量参数应满足不确定度评定的需要,3.2.2建立数学模型
根据测量方法·建立输出量与各输人量,之间的函数关系式一.)明确与各输人量又,的定量美系。
3.2. 3测量不确定度来源的识别根据测量方法和测量条件对测量不确定度的米源进行分析并找出十要能影瞻医素。不谢定度的影响量不仪与各输人量直按有关-还要考虑影响输人量有关的按纠素.并初步判断其主要闪素和饮要国紫。
3.2. 4标准不确定度的评定
3.2.4.1基本方法
对影响不确定度使的主要因素分别迎行不确定度的A类伴定和不确定度的E类评定。不确定度的A类评定用统计方法计算其标准不确定度、不确定变的B类评定展其他方法倍计其标准不确定度:标谁不确定度和相对标准不确定度用待号u(工.)和-(.)表示。3.2.4.2标准不确定度的A类评定3.2.4.2.1贝塞尔法
在章复性条件下进行次独文测量,\次测量站果的算术平均值按式(1)汁算:=
以贝案尔公式计总测量值的标准差:-
式中:
测量列甲征次测量结是的标症差.对1次测量的测量列平均值元其标准不确定度为u()=元)=/。当测给果是其中个测董俏的平均值时.其标准不确定度为u()医为了提高计算标准差的日靠性,重复测量的次数一般不少于6次,3.2.4.2.2合并样本标准差
当进行证军重复测量·每一红测量列的标准差,·合作样本的标准差按式(算:D
GB/T28898—2012
其自由度为m(\一1).\为每组测量中重复视量的次数。各测量列标准差,,不应有显著性差异。在统计1可用柯克伦法(Ccchrar)检验s,的一致学当每组重复测量次数为2时,式(3)可简化为:(4)
戏中,
第1纠独测试结果之差,即,一2
在相同情况下山该测量过程对被测逆行是次重复测量,以次测量的算术平均值。作为测量结果.则该测量结果的标准不确定度拨式(5)计算:t)
如果对m个被测量\所重复的次数人完全相同设各为n·的标准差,()的自由度为=: 一1, 通过 m 个 s,与.,可得:.(6)
3.2.4.2.3极差法
极差法是在,接近正态分布的前提下.简化「的统计方法。在重复性条件下进行\次测量·按式(7)计算用测量结暴的极差统计单次测量的标准差:R
单次测量标准差;
测量数据列的极差(rn)
极差系数
次测册平均的际准不确定度()=V=R()。极差法的极差系效(\和自由度的美系见表:表1极差系数及自由度√表
极差法般在测量次数较公时采用。3. 2. 4. 3标准不确定度的 B 类评定3.2.4.3.1标准不确定度B类评定的信息来源2.33
·(7)
当输入量.不是通过重复观测得到.例如容量器血的误差、标准物质特生量值的不确定度等.不能用统计方法评定其标准不确定变.可以通述可能变化的有关信息或资料的敌据来评定。标准不确定度E类评定的信息般有:3
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以前测员或评定的数据:
一对有关技术资料和测量仪器特性的了解和经验生产部门提供的技术文件;
一校准、检定证1或其他文件提供的数携、准确度的等级或级别.包括哲对使用的破限误差:-于册或资料给出的参考数据及其不确定度:指定实验方汰的国家标准或类似文件给出的重复性限或再现性限R等。3. 2.4.3.2标准不确定度B类评定中的包含因子k,B类评定中要将有美输入卡.可能变化的数据、答息转换成标准不确定度,就涉及这些数据、信息的分布和信概率(置信水平)
设误卷范围或不确定度区间为一α.αa为区可半宽,则)=a式中.包含区子是根据给输人量,在 二α区间内的分布来确是的,在化学或分分析测试中常见的分布有以下几种:)正态分为:当3,受到多个独立量的影询:Ⅱ影响程度和近·或2,本身就是重复性条下儿个观测值的算术半均值.则可视为正态分。正态分布的置信水平力与包含因了起,的关系妇衣2所示。测量数据的分布通常股从正态分布·当置信水平为95次时,包含因子,为1.96。表 2正态分布的置信概率与包含因子,的关系68.2
h)均句分布(矩形分布):当置信碾牵为I00兆时:落在,二α这问内·各处出现的概率相等·在区间外不山现,则.r.服从均勾分布。,取/3.其标准不确定度(标准关)为u(r.)u//3。例如,天平称量误差等可认为暇从均匀分布。)一角分布:当与置信概率为1ii时·2落在.二α区间内..在中心阪适出现的锁率人丁接近区州边界的概率,则,可认为服从三们分布。,取后:其标准不消定皮为α()一α。倾,容中器业的沐积误差通常认为驳从三角分布。除上述儿种分布外,述有梯形分布、反正弦分布等,在分析测试户成月极少。在缺乏任何其性信息的情况下,输人量在[一,十α区间内的分布难以确定时,~股估计为均习分布是比较合理的,政包含因子为。妇妊果有关校准,检定证给出了的持不确定度()和包含因一表,,则可直接引用,值训算。3.2.5合成标准不确定度的评定
3.2.5.1合成标准不确定度评定的一般方法当各输人兰被此狂立或不相关寸被视量Y的估计值的合放标准不确定度u()各输人量的标准不确定度u(u),u,)的关系为:Meu(x.)
武中:
.u.t.v)-e.l(z.)
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该义系式称为不确定度传播律适用了线性和非线性的而数关系-式中称为灵紊数,当.的标准不确定度u)乘以c.即成为合成标准不确定度u()的个分量()当输人量被此相关时,被测量的估计值的合成标准不确定度u()与输人量的标准不确定度u(r,)u(r),*,.u(r,的关系变得较为复杂u.(y) =
式中:
eu(:)-27
,和之间的协方差:
灵敏系效,
协方差与相关系数有关:
cu(r,-x)
u(...r.) - n(r )u..r.
一11。如朱r和树卫亚独喜,则r=心,即一个值的变化不会预期另一个值也发生变化3. 2. 5. 2分析测试中合成标准不确定度评定的通用方法在分析测试不磅定度评定中.在输人!,,,彼此独的条件下·按汀F10合成标准不确定度可采用以下非算规则
3.2.5.2.1对于线性版数美系式,只涉及和或差的数学模型:-a.
输入量的偏导十分简单,即其系数:二2r:
各输人量彼此不相关时:
.- 2: 2
c(x)-diu(r)-utr:)—-du(r.)
u.()=Vautr.) I n.u.r-) I -.
当6,为1时.合成标准不确定度u,()为各分量标准不确定度的方和根:u.(y)=Vutr ) -u(r) :
. u(.
(12)
当各人量”相关性较强,可近似认为相关系效为1.台成标泽不确定度()为各分虽标链不确定度的代数和:
()=.(;,)1
3.2.5.2.2对一泌及乘积和幕函数美系式,其数学模刑rl表小为y=er? r++h
其相对合成标准不确定度可分别以各分量的相效准不确定度u,按JFE()=
u(r.则:
当 p = 1(1=1.2.*.)时
utr() -u.(r) - t:(r:) -
计算,
(151
即对于涉及乘积的两数美系式,指数均为上1时,被测量的估计值,的相灶合成标准不确定度:(3)等丁各输人量1.相对标准不确定段分量的方和根5
GH/1 28898—2012
3.2.5.2.3当数学模中哦有加减义有乘除时,川按上述原则先计算加减项,冉计算乘险项,3.2. 6扩展不确定度的评定
3.2.6.1扩展不确定度的表示
扩展不确定度总由合成标准不确定度。(乘以包含区子得别的即=良()为求得扩泌不筛定度,对合成标准不确定度所囊之数字因了为包含因了。3. 2.6. 2包含因子的选择
含因子大值的选择应考虑的分布、所需要的置言水平和合成标准不确定度的布效白山度。合成标准不确定度的有效自由皮可由书奇萨特思市特(Weleh-Sattcrthwal)公式计算:rea-
[u(v)-
Zpu(27)
++++++++++++++++++++( 18 )
当)是由两个或多个占计方差合成,变量(3一\)/()可近拟为t分布:根据有效白由度国分布陷界俏表求包含因子,(为胃信水平)。化学成分分析中输出量的分布受多种互相独让的因素影询,情太上是正态或近似正态分布,置倍水 办通需最 95%或 95, 97次,当 h充分大时.可近似认为 一2.ka. =3,则 7 =2u.(v),1 =3u.t.
检浏实验室测量结景的不确定度评定中--般可不计算有效自山度.而直按取置信水半95法.天·2.3. 2.7剩量结果及不确定度的表达完整的视望结果应含有两个基本量:是被测量的最任估计值:-瑕再数据测最列的算平与值给出:刃·个是达该测量结票分散性的萱不确定度,在化学成分分析中:般使用扩虑不确定度(3)表示结果的测量不确定度:例郊,彩次测匝核标准溶液浓度的平均值为0.05026no11合成标准不确定度_(H)为0090Smo1/.取包含国子--2.扩展不确定度—2×0.C0008一0.0G16(m01/1.).则测量给果可表示为:rtHC11 =0, 050 4 r:o11.,1: =0. 0o0 16 mo1/..k =2或
1G)=(0. 030 4f=6. 00 16)mol1..k=2r(H(C1) —0. (50 46(1±3. 2/ 10-)nal41..=2在表示浏量不确定度时随同时给出包含因子.以表示测量结果的置信水平。3.2.8测量不确定度评定的简化
对检测实验室-测量不确定度评定条件;作以下简化:)不号虑自由度,认为自市度允分人:b)标滩不确定度合成时一般可不考虑相关性:c)取置信水平95%.包含四子统·取2。3. 2. 9测量不确定度评定的基本流程视,量不确延度评定的基术流群见多1.5
不确定使八类评定
建文数学模型,列出被测量「与输入量.的关系式由求得的量佳估计值
列出测量不确定度的来源,找出影响不确定度的要因需标准不确定度评定以1
计算合成标准不确定度
确定包含因了,扩展不确定度「评定不确定度报告
图1测量不确定度评定的基本流程3. 3测量不确定度评定中应注意的几个问题3. 3. 1抓住影响测量不确定度评定的主要分量GR/T 28898—2012
不确定度B类评定
通常测节重复性分量、标准物费认训值的不确定度分量、校准曲线变动性分量.容量器匹体积变动性分卡等在台成标准不磅定度中所小比重较人应逐一评定,
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