GB/T 29305-2012
基本信息
标准号： GB/T 29305-2012
中文名称：新的和老化后的纤维素电气绝缘材料粘均聚合度的测量
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
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标准简介
GB/T 29305-2012 新的和老化后的纤维素电气绝缘材料粘均聚合度的测量
GB/T29305-2012
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标准内容
ICS 29. 035. 01
中华人民共和国国家标准
GB/T 29305—2012/IEC 60450:2007新的和老化后的纤维素电气绝缘材料粘均聚合度的测量
Measurcmcnt of the average viscometric degree of polymerization of new andaged cellulosic electrically insulating materials(IEC60450:20041AI:2007IDT)
2012-12-31发布
中华入民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2013-06-01实施
GB/T 29305-—2012/IEC 60450:2007前言
规范性引用文件
术语和义,符号
仪器设寄和试剂
试验步骤
检测报告
附录A（规范性附录）铜乙二胺溶液月
附录B（规范性附录）
铜乙二胺溶液的配制
铜乙二胺溶液比率的标定程序
附录（规范性附录）
附录D(资料性附录）
参考文献
根据马丁方程的[·乘积与的函数关系表10
本标推按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。GB/T29305—2012/1EC60450.2007本标准使用翻译法等同采用IEC60450.2004十A1:20C7《新的和老化后的纤维素电气绝缘材料粘均聚合度的测量》。
与本标推中规范性引用文件有一致性对应关系的我国文件如下：GB/T462—2008纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定（ISO287：1985,MOD）本标准由中国电器工业协会提出。本标准由全国电气绝缘材料与绝缘系统评定标准化技术委员会（SAC/TC301)归口。本标准参加起草单位：苏州巨峰电气绝缘系统股份有限公司、机械工业北京电工技术经济研究所、深圳市华测检测技术股份有限公司、上海电器设备检测所。本标准主要起草人：王文、夏宇、刘亚丽、刘淑芬、郭冰、孙华山、赵超、郭丽平。GB/T29305-2012/IEC60450.2007引
经验表明，需要改进新的和老化后的纤维索电气绝缘材料粘均聚合度的可重复推测的试验方法本标推适用于在处理和流出阶段产生的氛化降解。另外一个重要的因素是需要确保所用材料溶解和被使用，也就是加速流出。
1范围
GB/T29305—2012/IEC60450:2007新的和老化后的纤维素电气绝缘材料粘均聚合度的测量
本标准规定了一种对新的和老化后的纤维素电气绝缘材料粘均聚合度(DP,)测量的标准方法。本标适用于所有纤维素绝缘材料，如变压器、电缆、电容器等产品中使用的纤维素绝缘材料。本标准描述的测试方法也适用于对化学改性后能在选择溶剂中完全溶解的牛皮纸的本征黏度进行测定。将本标准中描述的测试方法用于蜡光牛皮纸时要谦慎。注：对于样品材料，纤维索分子的聚合度是不一样的，因此通过黏度法得的平均聚合度可能与通过其他方法（如渗透法或者超离心法）测得的值小同。2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注甘期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。IEC60814绝缘液体含油纸和纸板用卡尔·费歇尔自动电量滴定法测定水的含量(Insulating liquids.-Oil-ipregnated paper and pressbuardDetermination of water by automaticcuulometric Karl Fischer titration)ISO287纸、纸板和纸浆分析试样的水分测定（Paperandbuard-Determinztionofmoisturecontent Oven.drying method)
ISO3lu5玻璃毛细管运动黏度规范和操作指南（GlasscapillarykinematicviscometersSper-ifications and aperating instructions)3术语和定义、符号
下列术语和定义、符号适用于本文件。3.1术语和定义
纤维素分子聚合度degree of polymerization of cellulase mnleculc纤维素分子中无水-β葡葡糖单体(CH,Os)的数量。注：图1为纤维素分子的化学结构式。CEO
图1纤维素分子化学结构式
GB/T 29305—2012/IEC 60450:20073. 1. 2
铜乙二胺 Cuen
1mol/I的双(乙二胺）氧氧化铜的水溶液Cu(H,NCH,CH,NH.),(OH),[CAS:14552-35-3]注： 有些国家对双(乙二胺)氢载化钢缩略为 CED,3. 1.3
纸 paper
纤维素类的电气绝缘材料，包括如纸张、纸板和其他纸制品。注：本标准中提到的纸均为上西定义的“纸”。3.2符号
本标推所使用的符号见表 1.。
表1符号
Ca, 和 Cy
ia +te
aa+toe
化学文摘服务(CAS)注册号。
纤维素单体的马克-衰温克常数
钢乙.. 胺溶液中 C的率尔浓度
铜乙,胺溶液它乙胺的摩尔浓度
0,12号黏度管常数
液的浓度
粘均案合度
济液的运动黏度
溶剂的盗动黏度Www.bzxZ.net
聚合物/落剂体系的马克-温克特征常数马］公式常数
于燥纸的质量
在称量管中溶胀后线的质量
加人水的质量
水的密度
加人水的体积
加人钢乙二胺落液的体积
本征黏度
比黏度
溶解样品 1 在测试 A 和凝试 B中的流出时间裕解样品2在测试A和试B中的流出时问纯济剂在测试A和谢试B中的流出时间稀释的铜乙胺溶剂（50%的铜乙“胺和50%的水)的流启时间于铜乙二胺液样品的流出时间
4原理
GB/T29305—2012/IEC60450:2007铜乙二胺/纸溶羧的比黏度，是可以测定的。然后可以推出本征黏度L叫，并进一步算出聚合度。
注：纤维素溶液为非牛顿流体，其黏度随流动速率的增加而减小（有时称为“结构度\)。虽然稀溶液的黏度随速率系数梯度的变化非常小，但是在本标推中使用规定之外的条件也可能造成不可接受的错误。比黏度定义见武(1)：
纸溶液的黏度一溶剂的黏度
溶剂的黏度
本征黏度[定义见式（2)：
[u]=lirn
式中：
—-溶液的浓度。
.（1)
粘均聚合度DP（通过黏度法测得的分子量与结构单元分了量的比值)与本征黏度有如下关系，见式(3)：
[] =K DP
聚合物-溶剂体系(纸/铜乙二胺溶剂)：单体的马克-豪温克特征系数。
本征黏度[通过马丁经验方程由比黏度和浓度计算得到，见式（4)：v, =[v.c - 10m-
式中：
马常数.对于牛皮纸系一0.14。
5仪器设备和试剂
注 1：制备铜乙二胺溶剂的仪器设备和试剂在附录 A和附录 B中单独列出。（3)
在分析中，除非特别指出，所用试剂为分析纯，所用的水均为蒸水或宏离了水，或者是质量相当的试剂或水。
个有玻璃遮挡的可将黏度管浸没的恒温浴，可以保持温度在293K0.1K，配有照亮黏度管的装置和可以显示温度精度为士0.05K的显示器。注2：为了获得所需的温度稳定级别，除恒温浴加热器外可能还需要配备冷却单元。依照IS03105毛细带数为0.005或者0.01校对毛细管型黏度计管。只要是铜乙二胺溶剂和纸的溶液的黏度是通过同一根毛细黏度管测定的，则没有校准的毛细黏度管同样可以使用。精确度为士0.1s的计时器或秒表。可使纸质样品溶于溶剂的搅拌器或研磨机。可将所配制的纸/铜乙二胺溶液有效密封在带有塞的（非纸压）的容器中（通常为25ml.50ⅡL）。可以选择玻璃容器。但必须保证其密封性以使溶解过程中铜乙二胺溶剂的氧化降解降至最低。
铜乙二胺溶剂(见附录 A)。
蒸馅水或者去离子水。
GB/T 29305--2012/IEC 60450:2007低氧含量的氮气（氮含量2，9%）丙酮,纯度≥99.0%。
戊烷或正己烷，纯度299.0%。
20%的硝酸水溶液。
温度可控制在378K+2K的通风干燥箱。可称量 20 g士0. 000 1 的分析天半。索氏提耽器。
可移取士0.1mL的吸腋管。
用以配置纸/铜乙二胺溶羧并可以固定玻璃瓶的机械振荡器或者可以使纸溶于乙二胺溶液的磁力揽拌器。
6样品
6.1样品的制备
处理样品时放戴手套或用干净的镊子处理，不能与手真接接触样品。厚度大于1mm的层压板要分成厚度小于1mm的层片。样品应当先剪成足够小的小片，便于接下来的试验。对于非常薄的纸张可用十净的剪刀直接剪成小片备用。6.1.1浸渍纸
没溃过的纸在称量和圾收溶液前需要脱脂处理。冲洗足量的纸试样以保证脱脂后的质量大约为3。脱脂处理可以采取索氏提取法，摔剂选用戊流或者止已烷，提取次数要大于5次；也可以在装有5份新的戊烷或正已烷的玻璃试管中漂洗脱脂。对脱脂后的材料进行→燥，然后置于空气当中直到与空气的湿度达到平衡。分出两份纸质样品，其中一份用于DP,的测定，另一价用于水分含量的测定：6.1.2未漫渍纸
取3g左右的未浸溃的纸样品进行测试。同样分出两份样品，其中，份用于DP，的测定，另一份用于湿度的测定。
7试验步骤
7.1纸的水分含量的测定
水分含量的测定参照ISO287或者IFC60814纸的水分含量测定要与纸/铜乙胺溶液的配制同时迹行。7.2黏度的测定
7.2.1测试样品数
一个样品用于预备试验，获取用于标定有效测试的数据。除非特别指出，另需一个样品用于每一次的有效测试。如果预备试验中得到的[·在0.5～1.5之外，则两个测试样品均需要使用。4
7.2.2溶液的浓度
所使用的溶液的浓度依照表 2 给出的DP,值进行选定。表 2 样品的DP,值
样品情况
预期DP.
1000~2000
650--1 000
350~650
GB/T29305--2012/1EC60450.2007游波的近似质量浓度
g/dL或%
0.05~0.15
0. 08~-0.25
0. 15~0. 45
0. 25~~0. 80
注：本操作的自的是获得本征帮度固定值和[·在0,5~1.5范国之内的浓度，样品「·的值越高，其精研度越商。
7.2.3纤维分散
需要将聚合物纤维分散，有利于在铜乙二胺中的溶解。下法分散和湿法分散两技术介绍如下，7.2.3.1于法分散
在合适的搅拌机或研磨机内抖松材料。抖松过程中可能造成部分样品损失，因而要确保抖松后能保留足够的样品量。要确保抖松过程中温度的升高不会对样品造成任何有害的影响。抖松好的样品在水含量测试之前置了空气涩度环境中吸湿亚衡。参照表2给山的对应范围称取约0.1丑的所需样品，置干大小合适的试管中用于落液的配制。干燥纸的重堂记为m。
添加蒸馏水或去离了水，并使纤维分散。7.2.3.2湿法分散
称取约0.1m各的所需样品，置丁剩有足以浸没样品的蒸馅水或去离子水的搅拌机内。然后开启搅拌器在18000 r/minm下搅拌粉碎30s或直到纤继分散均勾。粉碎后，通过离心或者3级烧结玻璃过滤器分离除去多余的水。
将溶胀的纸置于称量后的瓶内并称总质量（m），精确至L0.1mg：通过mz碱去干燥纸质量（m）和皮质量计算出水的总质量（也就是原来含水量加上粉碎后留下水的质量）。计算水的质量要求总的水景达到10000g，该质量的误差在上0.5tmg以内，用该足量的水将离心或过滤中残留的纸帮冲洗人瓶中，并将剩余的水一并倒入瓶中。最后补足到10000g士0.0005g水并计算浓度。
7.2.4样品溶解
铜乙一胺溶液在使用之前，要按如下步骤反复检查验证：通过过滤或髓析确保落液中不含沉淀物；5-2.0±0.1;
使用附录C的方法核实
如果不符合要求，须重新配制新的溶液样品。GB/T 29305-—2012/1EC 60450:2007在上述装有纤维素纤维的瓶子中加人体积与已加水量相同的锕乙二胺。如果瓶中溶液与空气有接触，用氮气吹洗并用手摇晃瓶子使各组分充分混合。然后再用氮气吹洗后，用瓶塞密封以确保低含氧环境。最好是在整个溶解过程中都用氮气吹洗。注1：溶液置于氮气环境中并密封于瓶中是因为性溶剂极易氧化分解。机械摇晃或搅拌至样品完全辩。注2.具体摇见溶解的时间依纸的类型和降解的程度而定。a）对于老化严重的纸(DP,<350)，通常搅拌1h~2h就足够了；h）对大多数的纸(DP>850)揽拌16h(过夜）即可保证溶解完全；c）一些新的或比较新的纸在室温下不容易溶解。可以通过在冰箱内4℃下磁力搅拌速溶解一晚上。便用少量的玻璃珠也可以帮助纤维素纤维的分散。当测试严重降解的纸(DP,<150)吋，溶解后应该马上行测定。7.2.5黏度的测定
7.2.5.1黏度管选择和装样
选择一根黏度管并固定在293K土0.1K的恒温浴中。确保黏度管干燥和下净并用氟气吹洗。按照黏度管操作指南将测试样品装人黏度计。图2给出了一个黏度计的示意图。在装样和测试过程中，肉眼观察溶液中有无不溶物。如果发现有不溶物，舍弃溶液并重新试验。在第-.-次黏度测试版之前等待5min～10min使溶液达到温度平衡。7.2.5.2测试步骤
以马氏黏度计为例（见图2）。对于其他黏度计，参照标准ISO3105和产品说明书。用手指，塞了或塑料膜堵住通气管（1），然后对毛细管（2)抽真空使测试样品填满下储液球（10）、工作毛缅管（6）计时球管（5）和上慵搬球（4）。去除真空稻塞子。
保证羧体在毛细管的下端断开。测记录溶液液面流经计时球上下两刻度线的时间间隔（流出时间tia），精确度保证在土0.5s之内。
重复测试同一个样品并记录时问t1B。记下两次测试结果的差值百分数。检验流出时间试结果是否在充许的误差范用内，即两次测试结果差值百分数是否小于1%。详细记录所用黏度管常数和流出时问（C、1和r）。按照7.2.5.3清洗下净黏度管。
请注意第一次试验的结果，并选在满足下面要求的情说下重复实验步骤测试第二个样品：一基于对原始水分含量充分了解后的纸的最佳质最；一能够给出允许范围内的流出时间的理想的黏度管。如果第二次试验的两次结果相差大于1片，则需要重新清洗毛细管并使用同样的样品液重复实验。
如果两次试验结果相差大于2%，但两次试验结果很接近的话也是可以接受的，并单独详细记录下黏度管常数、流出时间L2a和t2。但测试报告中要特别注明两次试结果不一致。7.2.5.3黏度管的清洗
黏度管应该按照如下方式进行清洗：6
倒出纸/铜乙二胺溶液样品并做适当处理；用蒸馅水将黏度臂漂洗干净；
GB/T29305—2012/IEC60450:2007如果条件允许，在两次测试之间用20%的硝酸水溶液浸泡30min，或者先用蒸馏水冲洗黏度c
管，然后用丙酮漂洗，最后将其浸泡在20%的硝酸水溶液中逆夜，）用蒸馏水漂洗；
用丙漂洗以助于黏度臂于燥；
最后通过十净的乐缩空气干或在合适的烘箱内烘干。单位为亲米
说明：
1…·通气管，
2-毛细管：
3·-定管
4—上器液球，
5——计时球管；
工作毛绷管；
一圆拱：
水平管：
S —均衡笋
1…-下菁液球；
计时标线，
计时标线：
测试液体灌装标线。
图2乌氏黏度计示意图
GB/T 29305—2012/LEC60450:20077.2.5.4溶剂的测最
用同样的测量方法测定稀释后落剂（50%铜乙二胺溶剂和50%的蒸馏水/去离子水混合物）的流出吋间。并详细记录下所用黏度管常数和流出时间（C。、tA和即）。7.2.6计算
计算溶液的浓度：
对于干法分散的材料见式(5)：
Eg/dLJ
h,o+Vee
对于湿法分散的材料见式（6）：m
mt-ma+m,+ Vcs
[g/dL]
从和计算纸溶波样品的平均流出时间，记作t。从和计算稀释溶剂的平均流出时问，记作却。根据式(7)计算溶液的运动黏度和溶剂的动方黏度：y=C, -t[mm\/s]
t、to
平均流出时间；
一黏度管校准参数。
根据式(1)，也即式(8)计算比黏度。v, =C,. tu[mm\/s]
（7）
如果使用的是同-根黏度管测量铜乙一胺纸溶液的平哟流出时间t，和铜乙二胺溶剂的乎均流出时间t。的话，也可选择通过式(9)计算比黏度：t= ta
根据下面马丁经验方程计算本征黏度[可]，见式（10)：, -[]. -. 10-
对于牛皮纸,马丁常数k一0. 14 。(9)
·（10)
注1:［]·的佰在误U,00u1之内也可通过牛顿近似方法计第得到。附录D列出了[·与v的函数关系表，可供参考。这就可以通让测得的比黏度以值和浓度。来计算本征黏度[心。DP,和本征黏度[有下面的关系，见式(11):[] - K. DP.
式中：
K，α-马克-霍温克常数：α1,K0.0075。计算DP,的个别值和平均值。
计算T户,个别值中最大值和最小值差值与评均值的百分比。（11)
注2：当评估老化纸的降解程度时，要特别注意，般要以同样来源新纸的13P,值作为参考，新纸的DP，值与其比重和制造工艺过程是相关联的。
8检测报告
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中华人民共和国国家标准
GB/T 29305—2012/IEC 60450:2007新的和老化后的纤维素电气绝缘材料粘均聚合度的测量
Measurcmcnt of the average viscometric degree of polymerization of new andaged cellulosic electrically insulating materials(IEC60450:20041AI:2007IDT)
2012-12-31发布
中华入民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2013-06-01实施
GB/T 29305-—2012/IEC 60450:2007前言
规范性引用文件
术语和义,符号
仪器设寄和试剂
试验步骤
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附录A（规范性附录）铜乙二胺溶液月
附录B（规范性附录）
铜乙二胺溶液的配制
铜乙二胺溶液比率的标定程序
附录（规范性附录）
附录D(资料性附录）
参考文献
根据马丁方程的[·乘积与的函数关系表10
本标推按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。GB/T29305—2012/1EC60450.2007本标准使用翻译法等同采用IEC60450.2004十A1:20C7《新的和老化后的纤维素电气绝缘材料粘均聚合度的测量》。
与本标推中规范性引用文件有一致性对应关系的我国文件如下：GB/T462—2008纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定（ISO287：1985,MOD）本标准由中国电器工业协会提出。本标准由全国电气绝缘材料与绝缘系统评定标准化技术委员会（SAC/TC301)归口。本标准参加起草单位：苏州巨峰电气绝缘系统股份有限公司、机械工业北京电工技术经济研究所、深圳市华测检测技术股份有限公司、上海电器设备检测所。本标准主要起草人：王文、夏宇、刘亚丽、刘淑芬、郭冰、孙华山、赵超、郭丽平。GB/T29305-2012/IEC60450.2007引
经验表明，需要改进新的和老化后的纤维索电气绝缘材料粘均聚合度的可重复推测的试验方法本标推适用于在处理和流出阶段产生的氛化降解。另外一个重要的因素是需要确保所用材料溶解和被使用，也就是加速流出。
1范围
GB/T29305—2012/IEC60450:2007新的和老化后的纤维素电气绝缘材料粘均聚合度的测量
本标准规定了一种对新的和老化后的纤维素电气绝缘材料粘均聚合度(DP,)测量的标准方法。本标适用于所有纤维素绝缘材料，如变压器、电缆、电容器等产品中使用的纤维素绝缘材料。本标准描述的测试方法也适用于对化学改性后能在选择溶剂中完全溶解的牛皮纸的本征黏度进行测定。将本标准中描述的测试方法用于蜡光牛皮纸时要谦慎。注：对于样品材料，纤维索分子的聚合度是不一样的，因此通过黏度法得的平均聚合度可能与通过其他方法（如渗透法或者超离心法）测得的值小同。2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注甘期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。IEC60814绝缘液体含油纸和纸板用卡尔·费歇尔自动电量滴定法测定水的含量(Insulating liquids.-Oil-ipregnated paper and pressbuardDetermination of water by automaticcuulometric Karl Fischer titration)ISO287纸、纸板和纸浆分析试样的水分测定（Paperandbuard-Determinztionofmoisturecontent Oven.drying method)
ISO3lu5玻璃毛细管运动黏度规范和操作指南（GlasscapillarykinematicviscometersSper-ifications and aperating instructions)3术语和定义、符号
下列术语和定义、符号适用于本文件。3.1术语和定义
纤维素分子聚合度degree of polymerization of cellulase mnleculc纤维素分子中无水-β葡葡糖单体(CH,Os)的数量。注：图1为纤维素分子的化学结构式。CEO
图1纤维素分子化学结构式
GB/T 29305—2012/IEC 60450:20073. 1. 2
铜乙二胺 Cuen
1mol/I的双(乙二胺）氧氧化铜的水溶液Cu(H,NCH,CH,NH.),(OH),[CAS:14552-35-3]注： 有些国家对双(乙二胺)氢载化钢缩略为 CED,3. 1.3
纸 paper
纤维素类的电气绝缘材料，包括如纸张、纸板和其他纸制品。注：本标准中提到的纸均为上西定义的“纸”。3.2符号
本标推所使用的符号见表 1.。
表1符号
Ca, 和 Cy
ia +te
aa+toe
化学文摘服务(CAS)注册号。
纤维素单体的马克-衰温克常数
钢乙.. 胺溶液中 C的率尔浓度
铜乙,胺溶液它乙胺的摩尔浓度
0,12号黏度管常数
液的浓度
粘均案合度
济液的运动黏度
溶剂的盗动黏度Www.bzxZ.net
聚合物/落剂体系的马克-温克特征常数马］公式常数
于燥纸的质量
在称量管中溶胀后线的质量
加人水的质量
水的密度
加人水的体积
加人钢乙二胺落液的体积
本征黏度
比黏度
溶解样品 1 在测试 A 和凝试 B中的流出时间裕解样品2在测试A和试B中的流出时问纯济剂在测试A和谢试B中的流出时间稀释的铜乙胺溶剂（50%的铜乙“胺和50%的水)的流启时间于铜乙二胺液样品的流出时间
4原理
GB/T29305—2012/IEC60450:2007铜乙二胺/纸溶羧的比黏度，是可以测定的。然后可以推出本征黏度L叫，并进一步算出聚合度。
注：纤维素溶液为非牛顿流体，其黏度随流动速率的增加而减小（有时称为“结构度\)。虽然稀溶液的黏度随速率系数梯度的变化非常小，但是在本标推中使用规定之外的条件也可能造成不可接受的错误。比黏度定义见武(1)：
纸溶液的黏度一溶剂的黏度
溶剂的黏度
本征黏度[定义见式（2)：
[u]=lirn
式中：
—-溶液的浓度。
.（1)
粘均聚合度DP（通过黏度法测得的分子量与结构单元分了量的比值)与本征黏度有如下关系，见式(3)：
[] =K DP
聚合物-溶剂体系(纸/铜乙二胺溶剂)：单体的马克-豪温克特征系数。
本征黏度[通过马丁经验方程由比黏度和浓度计算得到，见式（4)：v, =[v.c - 10m-
式中：
马常数.对于牛皮纸系一0.14。
5仪器设备和试剂
注 1：制备铜乙二胺溶剂的仪器设备和试剂在附录 A和附录 B中单独列出。（3)
在分析中，除非特别指出，所用试剂为分析纯，所用的水均为蒸水或宏离了水，或者是质量相当的试剂或水。
个有玻璃遮挡的可将黏度管浸没的恒温浴，可以保持温度在293K0.1K，配有照亮黏度管的装置和可以显示温度精度为士0.05K的显示器。注2：为了获得所需的温度稳定级别，除恒温浴加热器外可能还需要配备冷却单元。依照IS03105毛细带数为0.005或者0.01校对毛细管型黏度计管。只要是铜乙二胺溶剂和纸的溶液的黏度是通过同一根毛细黏度管测定的，则没有校准的毛细黏度管同样可以使用。精确度为士0.1s的计时器或秒表。可使纸质样品溶于溶剂的搅拌器或研磨机。可将所配制的纸/铜乙二胺溶液有效密封在带有塞的（非纸压）的容器中（通常为25ml.50ⅡL）。可以选择玻璃容器。但必须保证其密封性以使溶解过程中铜乙二胺溶剂的氧化降解降至最低。
铜乙二胺溶剂(见附录 A)。
蒸馅水或者去离子水。
GB/T 29305--2012/IEC 60450:2007低氧含量的氮气（氮含量2，9%）丙酮,纯度≥99.0%。
戊烷或正己烷，纯度299.0%。
20%的硝酸水溶液。
温度可控制在378K+2K的通风干燥箱。可称量 20 g士0. 000 1 的分析天半。索氏提耽器。
可移取士0.1mL的吸腋管。
用以配置纸/铜乙二胺溶羧并可以固定玻璃瓶的机械振荡器或者可以使纸溶于乙二胺溶液的磁力揽拌器。
6样品
6.1样品的制备
处理样品时放戴手套或用干净的镊子处理，不能与手真接接触样品。厚度大于1mm的层压板要分成厚度小于1mm的层片。样品应当先剪成足够小的小片，便于接下来的试验。对于非常薄的纸张可用十净的剪刀直接剪成小片备用。6.1.1浸渍纸
没溃过的纸在称量和圾收溶液前需要脱脂处理。冲洗足量的纸试样以保证脱脂后的质量大约为3。脱脂处理可以采取索氏提取法，摔剂选用戊流或者止已烷，提取次数要大于5次；也可以在装有5份新的戊烷或正已烷的玻璃试管中漂洗脱脂。对脱脂后的材料进行→燥，然后置于空气当中直到与空气的湿度达到平衡。分出两份纸质样品，其中一份用于DP,的测定，另一价用于水分含量的测定：6.1.2未漫渍纸
取3g左右的未浸溃的纸样品进行测试。同样分出两份样品，其中，份用于DP，的测定，另一份用于湿度的测定。
7试验步骤
7.1纸的水分含量的测定
水分含量的测定参照ISO287或者IFC60814纸的水分含量测定要与纸/铜乙胺溶液的配制同时迹行。7.2黏度的测定
7.2.1测试样品数
一个样品用于预备试验，获取用于标定有效测试的数据。除非特别指出，另需一个样品用于每一次的有效测试。如果预备试验中得到的[·在0.5～1.5之外，则两个测试样品均需要使用。4
7.2.2溶液的浓度
所使用的溶液的浓度依照表 2 给出的DP,值进行选定。表 2 样品的DP,值
样品情况
预期DP.
1000~2000
650--1 000
350~650
GB/T29305--2012/1EC60450.2007游波的近似质量浓度
g/dL或%
0.05~0.15
0. 08~-0.25
0. 15~0. 45
0. 25~~0. 80
注：本操作的自的是获得本征帮度固定值和[·在0,5~1.5范国之内的浓度，样品「·的值越高，其精研度越商。
7.2.3纤维分散
需要将聚合物纤维分散，有利于在铜乙二胺中的溶解。下法分散和湿法分散两技术介绍如下，7.2.3.1于法分散
在合适的搅拌机或研磨机内抖松材料。抖松过程中可能造成部分样品损失，因而要确保抖松后能保留足够的样品量。要确保抖松过程中温度的升高不会对样品造成任何有害的影响。抖松好的样品在水含量测试之前置了空气涩度环境中吸湿亚衡。参照表2给山的对应范围称取约0.1丑的所需样品，置干大小合适的试管中用于落液的配制。干燥纸的重堂记为m。
添加蒸馏水或去离了水，并使纤维分散。7.2.3.2湿法分散
称取约0.1m各的所需样品，置丁剩有足以浸没样品的蒸馅水或去离子水的搅拌机内。然后开启搅拌器在18000 r/minm下搅拌粉碎30s或直到纤继分散均勾。粉碎后，通过离心或者3级烧结玻璃过滤器分离除去多余的水。
将溶胀的纸置于称量后的瓶内并称总质量（m），精确至L0.1mg：通过mz碱去干燥纸质量（m）和皮质量计算出水的总质量（也就是原来含水量加上粉碎后留下水的质量）。计算水的质量要求总的水景达到10000g，该质量的误差在上0.5tmg以内，用该足量的水将离心或过滤中残留的纸帮冲洗人瓶中，并将剩余的水一并倒入瓶中。最后补足到10000g士0.0005g水并计算浓度。
7.2.4样品溶解
铜乙一胺溶液在使用之前，要按如下步骤反复检查验证：通过过滤或髓析确保落液中不含沉淀物；5-2.0±0.1;
使用附录C的方法核实
如果不符合要求，须重新配制新的溶液样品。GB/T 29305-—2012/1EC 60450:2007在上述装有纤维素纤维的瓶子中加人体积与已加水量相同的锕乙二胺。如果瓶中溶液与空气有接触，用氮气吹洗并用手摇晃瓶子使各组分充分混合。然后再用氮气吹洗后，用瓶塞密封以确保低含氧环境。最好是在整个溶解过程中都用氮气吹洗。注1：溶液置于氮气环境中并密封于瓶中是因为性溶剂极易氧化分解。机械摇晃或搅拌至样品完全辩。注2.具体摇见溶解的时间依纸的类型和降解的程度而定。a）对于老化严重的纸(DP,<350)，通常搅拌1h~2h就足够了；h）对大多数的纸(DP>850)揽拌16h(过夜）即可保证溶解完全；c）一些新的或比较新的纸在室温下不容易溶解。可以通过在冰箱内4℃下磁力搅拌速溶解一晚上。便用少量的玻璃珠也可以帮助纤维素纤维的分散。当测试严重降解的纸(DP,<150)吋，溶解后应该马上行测定。7.2.5黏度的测定
7.2.5.1黏度管选择和装样
选择一根黏度管并固定在293K土0.1K的恒温浴中。确保黏度管干燥和下净并用氟气吹洗。按照黏度管操作指南将测试样品装人黏度计。图2给出了一个黏度计的示意图。在装样和测试过程中，肉眼观察溶液中有无不溶物。如果发现有不溶物，舍弃溶液并重新试验。在第-.-次黏度测试版之前等待5min～10min使溶液达到温度平衡。7.2.5.2测试步骤
以马氏黏度计为例（见图2）。对于其他黏度计，参照标准ISO3105和产品说明书。用手指，塞了或塑料膜堵住通气管（1），然后对毛细管（2)抽真空使测试样品填满下储液球（10）、工作毛缅管（6）计时球管（5）和上慵搬球（4）。去除真空稻塞子。
保证羧体在毛细管的下端断开。测记录溶液液面流经计时球上下两刻度线的时间间隔（流出时间tia），精确度保证在土0.5s之内。
重复测试同一个样品并记录时问t1B。记下两次测试结果的差值百分数。检验流出时间试结果是否在充许的误差范用内，即两次测试结果差值百分数是否小于1%。详细记录所用黏度管常数和流出时问（C、1和r）。按照7.2.5.3清洗下净黏度管。
请注意第一次试验的结果，并选在满足下面要求的情说下重复实验步骤测试第二个样品：一基于对原始水分含量充分了解后的纸的最佳质最；一能够给出允许范围内的流出时间的理想的黏度管。如果第二次试验的两次结果相差大于1片，则需要重新清洗毛细管并使用同样的样品液重复实验。
如果两次试验结果相差大于2%，但两次试验结果很接近的话也是可以接受的，并单独详细记录下黏度管常数、流出时间L2a和t2。但测试报告中要特别注明两次试结果不一致。7.2.5.3黏度管的清洗
黏度管应该按照如下方式进行清洗：6
倒出纸/铜乙二胺溶液样品并做适当处理；用蒸馅水将黏度臂漂洗干净；
GB/T29305—2012/IEC60450:2007如果条件允许，在两次测试之间用20%的硝酸水溶液浸泡30min，或者先用蒸馏水冲洗黏度c
管，然后用丙酮漂洗，最后将其浸泡在20%的硝酸水溶液中逆夜，）用蒸馏水漂洗；
用丙漂洗以助于黏度臂于燥；
最后通过十净的乐缩空气干或在合适的烘箱内烘干。单位为亲米
说明：
1…·通气管，
2-毛细管：
3·-定管
4—上器液球，
5——计时球管；
工作毛绷管；
一圆拱：
水平管：
S —均衡笋
1…-下菁液球；
计时标线，
计时标线：
测试液体灌装标线。
图2乌氏黏度计示意图
GB/T 29305—2012/LEC60450:20077.2.5.4溶剂的测最
用同样的测量方法测定稀释后落剂（50%铜乙二胺溶剂和50%的蒸馏水/去离子水混合物）的流出吋间。并详细记录下所用黏度管常数和流出时间（C。、tA和即）。7.2.6计算
计算溶液的浓度：
对于干法分散的材料见式(5)：
Eg/dLJ
h,o+Vee
对于湿法分散的材料见式（6）：m
mt-ma+m,+ Vcs
[g/dL]
从和计算纸溶波样品的平均流出时间，记作t。从和计算稀释溶剂的平均流出时问，记作却。根据式(7)计算溶液的运动黏度和溶剂的动方黏度：y=C, -t[mm\/s]
t、to
平均流出时间；
一黏度管校准参数。
根据式(1)，也即式(8)计算比黏度。v, =C,. tu[mm\/s]
（7）
如果使用的是同-根黏度管测量铜乙一胺纸溶液的平哟流出时间t，和铜乙二胺溶剂的乎均流出时间t。的话，也可选择通过式(9)计算比黏度：t= ta
根据下面马丁经验方程计算本征黏度[可]，见式（10)：, -[]. -. 10-
对于牛皮纸,马丁常数k一0. 14 。(9)
·（10)
注1:［]·的佰在误U,00u1之内也可通过牛顿近似方法计第得到。附录D列出了[·与v的函数关系表，可供参考。这就可以通让测得的比黏度以值和浓度。来计算本征黏度[心。DP,和本征黏度[有下面的关系，见式(11):[] - K. DP.
式中：
K，α-马克-霍温克常数：α1,K0.0075。计算DP,的个别值和平均值。
计算T户,个别值中最大值和最小值差值与评均值的百分比。（11)
注2：当评估老化纸的降解程度时，要特别注意，般要以同样来源新纸的13P,值作为参考，新纸的DP，值与其比重和制造工艺过程是相关联的。
8检测报告
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