GB/T 29493.2-2013
基本信息
标准号： GB/T 29493.2-2013
中文名称：纺织染整助剂中有害物质的测定 第2部分：全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定 高效液相色谱-质谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
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相关标签： 纺织 助剂 有害物质 测定 全氟 辛烷 化合物 辛酸 高效 色谱 质谱法
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标准简介
GB/T 29493.2-2013 纺织染整助剂中有害物质的测定 第2部分：全氟辛烷磺酰基化合物(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的测定 高效液相色谱-质谱法
GB/T29493.2-2013
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标准内容
科学、公正、高效、快捷
浙江中正检测技术服务有限公司GB
中华人民共和国国家标准
GB/T 29493.22013
纺织染整助剂中有害物质的测定第2部分：全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定
高效液相色谱-质谱法
Determination of harmful substances in textile dyeing and finishing auxiliaries-Part 2: Determination of perfluorooctane sulfonates and perfluorooctanoicacid-HPLC-MS/MS method
2013-02-07发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2013-09-01实施
GB/I29493\纺织染整助剂中有害物质的测定》分为9个部分：第1部分：多联苯和多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法：GB/T29493.2—2013
第2部分：金氟辛烷磺基化合物（PFOS)和全氟辛酸（PFOA）的测定高效液相色谱-质谱法：
第3部分：有机化合物的测定气相色谱-质谱法；-第4部分：稠环芳烃化合物(PAHs)的測定气相色谱-质谱法；一第5部分：乳液聚合物中游离甲醛含量的测定；-第6部分;聚氨酯预聚物中异氰酸酯基含量的测定：-第7部分：聚氨酯涂层整理剂中二异氰酸酯单体的测定；第8部分；聚丙烯酸类产品中残留单体的测定；第9部分：丙烯酰胺的测定。
本部分为GB/T29493的第2部分。本部分按照 GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本部分由中国有油和化学工业联合会提出。本部分由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC131/SC1)归口。本部分起草单位：浙江传化股份有限公司、上海天祥质量技术服务有限公司、东华大学。本部分主要起草人：陈如、王建平、余琼蕾、赵梅、赵婷、王建庆，1范围
纺织染整助剂中有害物质的测定GB/T 29493.2—2013
第2部分：全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）和全氟辛酸(PFOA)的测定
高效液相色谱~质谱法
GB/T29493的本部分规定了纺织染整助剂中全氟辛烷磺酰基化合物和全氟辛酸的高效液相色谱质谱检测方法。
本部分适用于各类纺织染整助剂中全氟辛烷磺嵌基化合物和全氟辛酸的测定。2规范性引用文件
下列文件对子术文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008数值修约规则与极阴数值的表示和判定3原理
样品采用甲醇溶剂，超声波提取试样中的全氟卒烷磺基化合物PFOS和全氟辛酸PFOA，以高效液相色谱/质谱联用仪(HPLC-MS/MS)测定和确证，外标法定量。4试剂和材料
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。4.1中醇（色谱级）。
4.2全氟辛基磺酸钾标准品，（PFOS,CASNo.：2795-39-3）,纯度≥95%（质量分数）。4.3全氟辛酸标准品，（PFOA，CASNo.：335-67-1）.纯度≥95%（质量分数）。4.4全氟辛基磺酸钾标准储备溶液(200mg/L)：准确称取全氟辛烷磺酰基化合物标准品一一全氟辛基磺酸钾（1.2)0.020g(精确至0.001g)，以甲醇溶解，并定容至100 mL。
4.5金氟辛酸标准储备溶液（200mg/1.)：准确称取全氟辛酸（4.3)0.020g(精确至0.001g），以甲醇溶解，并定容至100mL，注标准储备溶液保存于 C ℃C～4 T,有效期 I 年。4.6全氟辛基磺酸钾标准溶(20 mg/L)：准确移取10 nL全氟辛基磺酸钾标准储备溶液(4.4),以甲醇定容至100 mL。4.7全氟辛酸标准溶液（20 Ig/L)：推确移取10 mL全氟卒酸标准储备溶液(4.5),以甲醇定容至100 mL。注，标准裕羧保存于心它～4它,有效期3个月。CB/T 29493.2—2013
4.8全氟辛基磺酸钾和全氟辛酸混合标准溶液（20g/L）：分别准确移取100 μL全氟辛基磺酸铆标推溶液(4.6)和全氟辛酸标推溶获(4.7),以甲醇定容至100 mL:
注： 混合标准溶获保存于 α ℃～4 ℃,有效期1 个月。4.9全氟辛基磺酸钾和全氟辛酸混合标准工作溶液(0,25 μg/L,0. 5 μg/L,1.0 μg/L,2. 0 μg/L4. 0 μg/I),现配现用。
分别准确移取12.5μL,25μL,50μL，100uL,200μL全氟辛基磺酸钾和全氟辛酸混合标准溶液(4.8),以甲醇定容至 1 mL。
5仪器和设备
高效液相色谱-串联四极杆质谱仪（LC-MS/MS)，配有电喷雾离子源（ESU)。5.1
5.2可控温超声波浴，工作频率40kHz,70℃时控温精度为士5℃。5.3电子天平，感量0.0001名。
5.4提敢器，出硬质被璃制成，管状，具密闭塞，50m。5.5次性注射器,1 mL～5 tiL.
5.60.45μm尼龙过滤头。
6分析步骤
6.1试样的处理
称取1.00g试样(精确至0.C1g),置一提取器(5.4)中，确加人10.0mL甲醇（4.=)加塞密闭。将提取器置于（70士5）℃可控温超声波浴（5.2）中提取（30士2）min后，冷却到室温。用-次性注射器(5.5)将样品溶液通过0.45Jμm尼龙过滤头（5.6）过滤至样品瓶巾，以甲醇（4.1)稀释10倍后，进行HPLC-MS/MS分析。
6.2分析方法
6. 2. 1 HPLC-MS/MS 分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的。
a）色谱柱:C18柱,2.1 mm×150 mm,粒径3.5 μm,或相当者；b）流速：0.3mL/min
柱温：40℃，
进样量：10 μL-
e）离子源：电喷雾离子化电离源(ESI)，负离子模；f)
扫描方式：多反应监测(MRM)；
雾化气、碰撞气均为高纯氮气；流动相：
流动相A：二级水（符合GB/T6682—2008要求）；流动相 B:甲醇;
梯度洗脱程序：见表1。bzxZ.net
时间/min
表1高效液相色谱梯度洗脱程序
流动相A/%
6.2.2HPLC-MS/MS定性和定量分析GB/T 29493,2—2013
流动相B/%
分别取10μL试样溶液和标准工作溶液进行HPI.C-MS/MS分析，通过比较试样溶液与标准工作溶液的保留时间以及质谱中两个离子对进行定性分析，通过比较试样与标样在定量离子对的色谱峰面积进行定量分析。全氟辛基磺酸钟和全氟辛酸API200CHPL.C-MS/MS电喷雾离子源参考条件见表2。注：采用上述分析条件时，全氟辛基磺殿钾(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的选择离子流谱图参见,附录A。表2
全氣辛基磺酸钾和全氟辛酸API2000HPLC-MS/MS电喷雾离子源参考条件离子对
498.9/79.8 *
1 498.9/98.9
1413.0/369.0*
413.0/168.0
注：为定过离子对。
７空白实验
去簇电压
(DP)/V
桑集电压
(FP)/V
—400
—170
除不加试样外，按上述 6.1测定步骤进行8结果计算
入口电压
(EP)/V
碰撞气能盘
(CE)/V
磁擅室出口电压
(CXP)/V
样品中全氟辛基磺酸钾(PFOS)和全氟辛酸(PFOA）含最以zu计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(1)计算：
武中：
WPXYXAXF
mtXAX1o00
l一样品中全氟辛基磺酸钾和全氟辛酸的含量，单位为毫克每于克（mg/k）：-标雅落液全氟卒基磺酸钾和全氟辛酸的质量度，单位为微克每升（L名/L）；-样品提所用甲醇的总体积,单位为毫升(mL):A一一样晶溶液中全辛基磁酸钾和全氟辛酸的峰面积：(1）
GB/T29493.2—2013
F稀释因子；
m样品量，单位为克（g）；
A。标准溶液中全氟辛基磺酸钾和全氟辛酸的峰面积，取两次平行测定的算术平均值，按GB/T8170-—2008修约至整数为测定结果。測定低限、回收率和精密度
测定低限
本方法的测定低限为 10 mg/kg。9.2回收率
本方法对全氟辛基磺酸钾和全氟辛酸的回收率为80%～120%。9.3精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相五独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%，试验报告
试验报告至少应给出以下内容：试样的描述；
本部分的编号：
试验结果；
与本部分的差异；
试验日期。
附录A
（资料性谢录）
高效液相色谱-质谱分析图例
高效液相色谱-质谱分析图见图A.1～A.4。6.90
时月/min
GB/T29493.2—2013
图A.1PF0S采集离子对为498.9/79.8时的选择离子流图谱6.99
时间/min
图 A,2PFOS 采集离子对为 498.9/98.9 时的选择离子流图谱6.59
时间/min
图 A. 3 PFOA 采集离子对为 413. 1/369. 0 时的选择离于流图谱6.59
snidghahiniws
时间/min
阁 A.4PFOA 采集离子对为 413.1/168.9 时的选择离子流图谱5
GB/T 29493.2-2013
打印日期：2013年6月13日F009
中华人民共和
国家标滩
纺织染整助剂中有害物质的测定第2部分：全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS)）和全氟辛酸(PFOA)的测定
高效液相色谱-质谱法
GB/T 29493.22013
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013)北京市西城区三里河北街16号（100045)网址 www,spc,net, cn
总端室：（010)64275323发行中心：（010)51780235读者服务部：（010)68523946
中国标准出版社皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16印张0.75字数12千字2013年6月第一版2013年6月第一次印刷书号：155066·1-47250定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：（010)68510107
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纺织染整助剂中有害物质的测定第2部分：全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定
高效液相色谱-质谱法
Determination of harmful substances in textile dyeing and finishing auxiliaries-Part 2: Determination of perfluorooctane sulfonates and perfluorooctanoicacid-HPLC-MS/MS method
2013-02-07发布
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2013-09-01实施
GB/I29493\纺织染整助剂中有害物质的测定》分为9个部分：第1部分：多联苯和多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法：GB/T29493.2—2013
第2部分：金氟辛烷磺基化合物（PFOS)和全氟辛酸（PFOA）的测定高效液相色谱-质谱法：
第3部分：有机化合物的测定气相色谱-质谱法；-第4部分：稠环芳烃化合物(PAHs)的測定气相色谱-质谱法；一第5部分：乳液聚合物中游离甲醛含量的测定；-第6部分;聚氨酯预聚物中异氰酸酯基含量的测定：-第7部分：聚氨酯涂层整理剂中二异氰酸酯单体的测定；第8部分；聚丙烯酸类产品中残留单体的测定；第9部分：丙烯酰胺的测定。
本部分为GB/T29493的第2部分。本部分按照 GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本部分由中国有油和化学工业联合会提出。本部分由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC131/SC1)归口。本部分起草单位：浙江传化股份有限公司、上海天祥质量技术服务有限公司、东华大学。本部分主要起草人：陈如、王建平、余琼蕾、赵梅、赵婷、王建庆，1范围
纺织染整助剂中有害物质的测定GB/T 29493.2—2013
第2部分：全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）和全氟辛酸(PFOA)的测定
高效液相色谱~质谱法
GB/T29493的本部分规定了纺织染整助剂中全氟辛烷磺酰基化合物和全氟辛酸的高效液相色谱质谱检测方法。
本部分适用于各类纺织染整助剂中全氟辛烷磺嵌基化合物和全氟辛酸的测定。2规范性引用文件
下列文件对子术文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170—2008数值修约规则与极阴数值的表示和判定3原理
样品采用甲醇溶剂，超声波提取试样中的全氟卒烷磺基化合物PFOS和全氟辛酸PFOA，以高效液相色谱/质谱联用仪(HPLC-MS/MS)测定和确证，外标法定量。4试剂和材料
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。4.1中醇（色谱级）。
4.2全氟辛基磺酸钾标准品，（PFOS,CASNo.：2795-39-3）,纯度≥95%（质量分数）。4.3全氟辛酸标准品，（PFOA，CASNo.：335-67-1）.纯度≥95%（质量分数）。4.4全氟辛基磺酸钾标准储备溶液(200mg/L)：准确称取全氟辛烷磺酰基化合物标准品一一全氟辛基磺酸钾（1.2)0.020g(精确至0.001g)，以甲醇溶解，并定容至100 mL。
4.5金氟辛酸标准储备溶液（200mg/1.)：准确称取全氟辛酸（4.3)0.020g(精确至0.001g），以甲醇溶解，并定容至100mL，注标准储备溶液保存于 C ℃C～4 T,有效期 I 年。4.6全氟辛基磺酸钾标准溶(20 mg/L)：准确移取10 nL全氟辛基磺酸钾标准储备溶液(4.4),以甲醇定容至100 mL。4.7全氟辛酸标准溶液（20 Ig/L)：推确移取10 mL全氟卒酸标准储备溶液(4.5),以甲醇定容至100 mL。注，标准裕羧保存于心它～4它,有效期3个月。CB/T 29493.2—2013
4.8全氟辛基磺酸钾和全氟辛酸混合标准溶液（20g/L）：分别准确移取100 μL全氟辛基磺酸铆标推溶液(4.6)和全氟辛酸标推溶获(4.7),以甲醇定容至100 mL:
注： 混合标准溶获保存于 α ℃～4 ℃,有效期1 个月。4.9全氟辛基磺酸钾和全氟辛酸混合标准工作溶液(0,25 μg/L,0. 5 μg/L,1.0 μg/L,2. 0 μg/L4. 0 μg/I),现配现用。
分别准确移取12.5μL,25μL,50μL，100uL,200μL全氟辛基磺酸钾和全氟辛酸混合标准溶液(4.8),以甲醇定容至 1 mL。
5仪器和设备
高效液相色谱-串联四极杆质谱仪（LC-MS/MS)，配有电喷雾离子源（ESU)。5.1
5.2可控温超声波浴，工作频率40kHz,70℃时控温精度为士5℃。5.3电子天平，感量0.0001名。
5.4提敢器，出硬质被璃制成，管状，具密闭塞，50m。5.5次性注射器,1 mL～5 tiL.
5.60.45μm尼龙过滤头。
6分析步骤
6.1试样的处理
称取1.00g试样(精确至0.C1g),置一提取器(5.4)中，确加人10.0mL甲醇（4.=)加塞密闭。将提取器置于（70士5）℃可控温超声波浴（5.2）中提取（30士2）min后，冷却到室温。用-次性注射器(5.5)将样品溶液通过0.45Jμm尼龙过滤头（5.6）过滤至样品瓶巾，以甲醇（4.1)稀释10倍后，进行HPLC-MS/MS分析。
6.2分析方法
6. 2. 1 HPLC-MS/MS 分析条件
由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。采用下列参数已被证明对测试是合适的。
a）色谱柱:C18柱,2.1 mm×150 mm,粒径3.5 μm,或相当者；b）流速：0.3mL/min
柱温：40℃，
进样量：10 μL-
e）离子源：电喷雾离子化电离源(ESI)，负离子模；f)
扫描方式：多反应监测(MRM)；
雾化气、碰撞气均为高纯氮气；流动相：
流动相A：二级水（符合GB/T6682—2008要求）；流动相 B:甲醇;
梯度洗脱程序：见表1。bzxZ.net
时间/min
表1高效液相色谱梯度洗脱程序
流动相A/%
6.2.2HPLC-MS/MS定性和定量分析GB/T 29493,2—2013
流动相B/%
分别取10μL试样溶液和标准工作溶液进行HPI.C-MS/MS分析，通过比较试样溶液与标准工作溶液的保留时间以及质谱中两个离子对进行定性分析，通过比较试样与标样在定量离子对的色谱峰面积进行定量分析。全氟辛基磺酸钟和全氟辛酸API200CHPL.C-MS/MS电喷雾离子源参考条件见表2。注：采用上述分析条件时，全氟辛基磺殿钾(PFOS)和全氟辛酸(PFOA)的选择离子流谱图参见,附录A。表2
全氣辛基磺酸钾和全氟辛酸API2000HPLC-MS/MS电喷雾离子源参考条件离子对
498.9/79.8 *
1 498.9/98.9
1413.0/369.0*
413.0/168.0
注：为定过离子对。
７空白实验
去簇电压
(DP)/V
桑集电压
(FP)/V
—400
—170
除不加试样外，按上述 6.1测定步骤进行8结果计算
入口电压
(EP)/V
碰撞气能盘
(CE)/V
磁擅室出口电压
(CXP)/V
样品中全氟辛基磺酸钾(PFOS)和全氟辛酸(PFOA）含最以zu计，数值以毫克每千克(mg/kg)表示，按式(1)计算：
武中：
WPXYXAXF
mtXAX1o00
l一样品中全氟辛基磺酸钾和全氟辛酸的含量，单位为毫克每于克（mg/k）：-标雅落液全氟卒基磺酸钾和全氟辛酸的质量度，单位为微克每升（L名/L）；-样品提所用甲醇的总体积,单位为毫升(mL):A一一样晶溶液中全辛基磁酸钾和全氟辛酸的峰面积：(1）
GB/T29493.2—2013
F稀释因子；
m样品量，单位为克（g）；
A。标准溶液中全氟辛基磺酸钾和全氟辛酸的峰面积，取两次平行测定的算术平均值，按GB/T8170-—2008修约至整数为测定结果。測定低限、回收率和精密度
测定低限
本方法的测定低限为 10 mg/kg。9.2回收率
本方法对全氟辛基磺酸钾和全氟辛酸的回收率为80%～120%。9.3精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相五独立进行的测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的20%，试验报告
试验报告至少应给出以下内容：试样的描述；
本部分的编号：
试验结果；
与本部分的差异；
试验日期。
附录A
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高效液相色谱-质谱分析图见图A.1～A.4。6.90
时月/min
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图A.1PF0S采集离子对为498.9/79.8时的选择离子流图谱6.99
时间/min
图 A,2PFOS 采集离子对为 498.9/98.9 时的选择离子流图谱6.59
时间/min
图 A. 3 PFOA 采集离子对为 413. 1/369. 0 时的选择离于流图谱6.59
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时间/min
阁 A.4PFOA 采集离子对为 413.1/168.9 时的选择离子流图谱5
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国家标滩
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高效液相色谱-质谱法
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