GB/T 29493.5-2013
基本信息
标准号： GB/T 29493.5-2013
中文名称：纺织染整助剂中有害物质的测定 游离甲醛含量的测定 第5部分：乳液聚合物中游离甲醛含量的测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
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标准简介
GB/T 29493.5-2013 纺织染整助剂中有害物质的测定 游离甲醛含量的测定 第5部分：乳液聚合物中游离甲醛含量的测定
GB/T29493.5-2013
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标准内容
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浙江中正检测技术服务有限公司GR
中华人民共和国国家标准
GB/T29493.5—2013
纺织染整助剂中有害物质的测定，第5部分：乳液聚合物中游离甲醛含量的测定
Determination of harmful substances in textile dyeing and firinshing auxiliaries-Part 5 :Determination of free formaldehyde in emulsion polyners2013-02-07发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标化管理委员会
2013-09-01实施
中华人民共和
国家标推
纺织染整助剂中有害物质的测定第5部分：乳液聚合物中游离甲醛含量的测定
CB/T 29493. 5—2013
中国标准出版社出版发行
北京市朔阳区和平里西街伊2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（100045)网证 spc. net. cn
总编室：(010)64275323
发行中心：(010)51780235
读者服务部：(010)68523946
中国标准出版社案皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本 880×1230 1/16
印张 0. 5字数 10 下字
，2013年6月第一次印刷
2013年6月第一版
号：155066·1-47251定价14.00元如有印装差错
由本社发行中心调换
版权专有侵权必究
举报电话：（010)68510107
GB/T29493《纺织染整助剂中有害物质的测定》分为9个部分：第1部分：多溴联米和多溴二苯醚的测定气相色谱质谱法；GB/T 29493.5—2013
第2部分：全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）和全氟酸（PFOA)的测定高效液相色谱-质
谱法：
第3部分：有机化合物的测定气相色谱-质谱法：第4部分：环势烃化合物(PAHs)的测定气相色谱-质谱法；第5部分：乳液聚合物中游离甲醛含量的测定；第6部分：聚氨醋预聚物中异氰酸酯基含量的测定；第7部分：氨酯涂层整理剂中二异氰酸酯单体的测定；-第8部分：聚丙烯酸酯类产品中残留单体的测定；第9部分：芮烯酰胺的测定。
本部分为GB/T29493的第5部分。本部分按照GB/T1.12009给出的规则起常，本部分由中国石油和化学工业联合会提出。本部分由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC134/SC1)归口。本部分起草单位：杭州传化精细化工有限公司，渐江传化股份有限公司、浙江工业大学。本部分主要起草人：陈红梅、赵婷、王胜鹏、魏艳。1范围
纺织染整助剂中有害物质的测定第5部分：乳液聚合物中游离甲醛含量的测定
GB/T 29493.5—2013
GB/T29493的本部分规定了乳液象合物类纺织染整助剂中游离甲醛含量的测定方法。本部分适用于乳液聚合物类纺织染整期剂（主要指闪烯酸酯，闪烯睛-丁二烯，羧化苯乙烯-丁二烯，多乙酸乙烯酯，醋酸乙烯酯-丙烯酸酯，苯乙烯-丙烯酸酯，含氟丙烯酸酷类防水防油剂等聚合物)中微量游离甲醛(包括水解后释放的游离甲醛)含量的测定。2规范性引用文件
下列文件对于木文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注口期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T2912.1—2009纺织品甲醛的测定第1部分：游离和水解的甲醛（水萃取法）GB/T6682—2008分析实验案用水规格和试验方法GB/T:8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理
样品中的甲醛可以与衍生化试剂2,1-二硝基苯肼反应生成具有紫外吸收的 2,4-二硝基苯腺。用高效液相色谱法在353nm下用紫外检测器或二极管阵列检测器检测，对照标推工作曲线，计算出样品中甲醛的含量。反应式如下：
4试剂和材料
C—NNH
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂以及GB/T6682一2008中规定的三级水。4.1乙睛，色谱纯。
4.2正磷酸，85%。
4.3甲醛辫液，浓度约为37%。
4.4七水硫酸锌溶，100 g/L。
4.5甲醛标准储备溶液：移取2.5ml.甲醛溶液（1.3)至棕色容量瓶中，用水稀释至1L.（浓度约为1 000 μg/mL),并按照 GB/T 2912.1—2009附录B碘量法进行标定。注：甲醛标相偏备溶液需常温避光保存,有效期1 周。1
GB/T 29493.52013
4.6甲醛标准工作溶液：移取1mL甲醛标准储备溶液（4.5)用水稀释至500mL（浓度约为2μg/mL）摇匀备用。
4.7DNPH衍生化试剂,3g/L:称取0.3名2,1-二硝基苯肼(DNPH)溶于100mL正磷酸（4.2)中(DNPH为于25%的乙睛水溶液中重结晶出来）。5
仪器和设备
电子天平,感量 0.000 1 g。
高效液相色谱仪(HPLC),带紫外检测器(UVI)或二极管阵列(DAD)检测器。5.3
进样器，100μL。
5.4聚酰胺滤膜，孔径为0.45μm。5.5
容量瓶，10mL。
刻度量筒，100mL。
具塞狭堡瓶，250 mL。
移液管,l mL、5 mL。
6分析步骤
6.1甲醛的萃取及衍生化
6.1. 1萃取
称取乳液聚合物试样(1士t.1)g(精确到 0,000 1 g),置于 250 mI.的具塞碘量瓶中,加100 mL 水溶解，操匀备用。
6. 1.2衍生化bzxZ.net
移取5mL.试样溶液于10mL的容量瓶中，加入4mL乙腈（4.1）,0.6mL衍生化试剂DNPH(4.7).用-七水硫酸锌溶液（4.4)定容至10mL，在（25土5)℃下反应1h。用0.45um的滤膜进行过滤，瑕滤液进行分析。
6,2. 1色谱分析条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数，下列参数已被证明对测试是适用的。
色谱柱：反相C1住，250mm×4.6mm,粒径5μm或相当者，流动：乙腈+水（65+35）；
流速:1.0 mL/min;
柱温：常温；
紫外检测器：波长353nm；
进样量：20μL，
6.2.2标准工作曲线
吸取甲醛标准T作液（4.6）0.2mL,0.5mL,1.0L，2.0mL,3.0mL,1.0mL,5.0mL分别于10mL的容量瓶中，按6.1的衔生化条件进行衍生化反应后，在6.2.1的分析条件下取20μL滤液进2
GB/T 29493.5—-2013
样，以甲醛浓度(μ/10 m1.)为横坐标，2,4-二硝基苯的峰面积为纵坐标，绘制工作曲线。6.2.3定性,定蛋分析
经衔生化的试样按照6.2.1分析条件进样测定。以保留时间定性，以色谱峰面积定量。本部分适用的甲醛检测范围为8m/kg~200 mg/kg，若试样中的甲醛含最超出检测范围，可减少试液（6.1.2）的取样量，调整稀释倍数，进行分析。注：采用上述分析案件吋，甲醛衍生物的保留时间及色谱图参见附录A。7结果计算
样品中游离甲醛含量用动计，数值以毫克每于克(mg/kg)表示，按式(1)计算，u=xF
式中：
由标谁工作曲线中读出的甲醛浓度，单位为微克每10毫升（μg/10 mL)：F-稀释倍数(试样稀释体积/移取萃取液的体积)；m一试样质量,单位为克(g)。
取两次平行测定的算术平均值,按GB/T 8170--2008修约至小数点后一位为测定结果，两次平行测定结果的差值不人于平均值的10%。8检出限、精密度和回收率
8.1检出限
本方法的检出限为 1. 0 mg/kg。8.2精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按照相同的测试方法，对同一样品相互独立进行测试，其两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。8.3回收率
采用标准加人法,在 8 mg/kg~200 mg/kg 的浓度范围内,将不同量的标准中醛溶液加人到经本方法处理不含用醛的样品中，再接照水部分步6，1～6.2进行萃取，橘生和进样分析。测得用醛的回收率在80%～106%之间。
9试验报告
试验搬告至少应给出以下内容：a）试样的描述；
b）本部分的编号；
与本部分的差异;
试验结果；
试验且期。
GB/T29493.5-2013
附录A
(资料性附录）
甲醛衍生物的保留时间及色谱图甲醛衔生物的保留时间及色谱图见图A.11.00
说明：
12,4--硝基苯肼
2---2,4-二,硝基苯,
GB/T 29493.5-2013
打印日期：2013年6月13日F009
醛衍生物的保留时间及色谱阁
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书号：155066·1-47251
定价：
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第2部分：全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS）和全氟酸（PFOA)的测定高效液相色谱-质
谱法：
第3部分：有机化合物的测定气相色谱-质谱法：第4部分：环势烃化合物(PAHs)的测定气相色谱-质谱法；第5部分：乳液聚合物中游离甲醛含量的测定；第6部分：聚氨醋预聚物中异氰酸酯基含量的测定；第7部分：氨酯涂层整理剂中二异氰酸酯单体的测定；-第8部分：聚丙烯酸酯类产品中残留单体的测定；第9部分：芮烯酰胺的测定。
本部分为GB/T29493的第5部分。本部分按照GB/T1.12009给出的规则起常，本部分由中国石油和化学工业联合会提出。本部分由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC134/SC1)归口。本部分起草单位：杭州传化精细化工有限公司，渐江传化股份有限公司、浙江工业大学。本部分主要起草人：陈红梅、赵婷、王胜鹏、魏艳。1范围
纺织染整助剂中有害物质的测定第5部分：乳液聚合物中游离甲醛含量的测定
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样品中的甲醛可以与衍生化试剂2,1-二硝基苯肼反应生成具有紫外吸收的 2,4-二硝基苯腺。用高效液相色谱法在353nm下用紫外检测器或二极管阵列检测器检测，对照标推工作曲线，计算出样品中甲醛的含量。反应式如下：
4试剂和材料
C—NNH
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂以及GB/T6682一2008中规定的三级水。4.1乙睛，色谱纯。
4.2正磷酸，85%。
4.3甲醛辫液，浓度约为37%。
4.4七水硫酸锌溶，100 g/L。
4.5甲醛标准储备溶液：移取2.5ml.甲醛溶液（1.3)至棕色容量瓶中，用水稀释至1L.（浓度约为1 000 μg/mL),并按照 GB/T 2912.1—2009附录B碘量法进行标定。注：甲醛标相偏备溶液需常温避光保存,有效期1 周。1
GB/T 29493.52013
4.6甲醛标准工作溶液：移取1mL甲醛标准储备溶液（4.5)用水稀释至500mL（浓度约为2μg/mL）摇匀备用。
4.7DNPH衍生化试剂,3g/L:称取0.3名2,1-二硝基苯肼(DNPH)溶于100mL正磷酸（4.2)中(DNPH为于25%的乙睛水溶液中重结晶出来）。5
仪器和设备
电子天平,感量 0.000 1 g。
高效液相色谱仪(HPLC),带紫外检测器(UVI)或二极管阵列(DAD)检测器。5.3
进样器，100μL。
5.4聚酰胺滤膜，孔径为0.45μm。5.5
容量瓶，10mL。
刻度量筒，100mL。
具塞狭堡瓶，250 mL。
移液管,l mL、5 mL。
6分析步骤
6.1甲醛的萃取及衍生化
6.1. 1萃取
称取乳液聚合物试样(1士t.1)g(精确到 0,000 1 g),置于 250 mI.的具塞碘量瓶中,加100 mL 水溶解，操匀备用。
6. 1.2衍生化bzxZ.net
移取5mL.试样溶液于10mL的容量瓶中，加入4mL乙腈（4.1）,0.6mL衍生化试剂DNPH(4.7).用-七水硫酸锌溶液（4.4)定容至10mL，在（25土5)℃下反应1h。用0.45um的滤膜进行过滤，瑕滤液进行分析。
6,2. 1色谱分析条件
由于测试结果取决于所使用仪器，因此不能给出色谱分析的普遍参数，下列参数已被证明对测试是适用的。
色谱柱：反相C1住，250mm×4.6mm,粒径5μm或相当者，流动：乙腈+水（65+35）；
流速:1.0 mL/min;
柱温：常温；
紫外检测器：波长353nm；
进样量：20μL，
6.2.2标准工作曲线
吸取甲醛标准T作液（4.6）0.2mL,0.5mL,1.0L，2.0mL,3.0mL,1.0mL,5.0mL分别于10mL的容量瓶中，按6.1的衔生化条件进行衍生化反应后，在6.2.1的分析条件下取20μL滤液进2
GB/T 29493.5—-2013
样，以甲醛浓度(μ/10 m1.)为横坐标，2,4-二硝基苯的峰面积为纵坐标，绘制工作曲线。6.2.3定性,定蛋分析
经衔生化的试样按照6.2.1分析条件进样测定。以保留时间定性，以色谱峰面积定量。本部分适用的甲醛检测范围为8m/kg~200 mg/kg，若试样中的甲醛含最超出检测范围，可减少试液（6.1.2）的取样量，调整稀释倍数，进行分析。注：采用上述分析案件吋，甲醛衍生物的保留时间及色谱图参见附录A。7结果计算
样品中游离甲醛含量用动计，数值以毫克每于克(mg/kg)表示，按式(1)计算，u=xF
式中：
由标谁工作曲线中读出的甲醛浓度，单位为微克每10毫升（μg/10 mL)：F-稀释倍数(试样稀释体积/移取萃取液的体积)；m一试样质量,单位为克(g)。
取两次平行测定的算术平均值,按GB/T 8170--2008修约至小数点后一位为测定结果，两次平行测定结果的差值不人于平均值的10%。8检出限、精密度和回收率
8.1检出限
本方法的检出限为 1. 0 mg/kg。8.2精密度
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按照相同的测试方法，对同一样品相互独立进行测试，其两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的10%。8.3回收率
采用标准加人法,在 8 mg/kg~200 mg/kg 的浓度范围内,将不同量的标准中醛溶液加人到经本方法处理不含用醛的样品中，再接照水部分步6，1～6.2进行萃取，橘生和进样分析。测得用醛的回收率在80%～106%之间。
9试验报告
试验搬告至少应给出以下内容：a）试样的描述；
b）本部分的编号；
与本部分的差异;
试验结果；
试验且期。
GB/T29493.5-2013
附录A
(资料性附录）
甲醛衍生物的保留时间及色谱图甲醛衔生物的保留时间及色谱图见图A.11.00
说明：
12,4--硝基苯肼
2---2,4-二,硝基苯,
GB/T 29493.5-2013
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