GB/T 29493.6-2013
基本信息
标准号： GB/T 29493.6-2013
中文名称：纺织染整助剂中有害物质的测定 第6部分：聚氨酯预聚物中异氰酸酯基含量的测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 纺织 助剂 有害物质 测定 聚氨酯 异氰酸酯 含量
标准分类号
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标准简介
GB/T 29493.6-2013 纺织染整助剂中有害物质的测定 第6部分：聚氨酯预聚物中异氰酸酯基含量的测定
GB/T29493.6-2013
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标准内容
ICS 71.: 100. 40
中华人民共和国国家标准
GB/T 29493.6—2013
科学、公正、高效、快捷
浙江中正检测技术服务有限公司纺织染整助剂中有害物质的测定第6部分：聚氨酯预聚物中异氰
酸酯基含量的测定
Determination of harmful substances in textile dyeing and finishing auxiliaries-Parf'6 : Determination of isocyanate groups in polyurethane prepolymers(IS0.11909.2007,Binders forpaints and varnishes—Polyisocyanate resins-General methods of test, MOD)2013-07-19发布
中华人民共和国国家质量蓝督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2013-12-01实施此内容来自标准下载网
GB/T29193《纺织染整助剂中有害物质的测定》分为九个部分：第1部分：多溴联苯和多溴二苯醛的测定：气相色谱-质谱法：GB/T 29493.6—2013
第2部分：全氟卒烷磺酰基化合物（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定高效液相色谱-质谱法；
第3部分：有机锡化合物的测定气相色谱-质谱法：第4部分：稠环芳烃化合物(PAHs)的测定气相色谱-质谱法；-第5部分：乳液聚合物中游离甲醛含量的测定：二一第6部分：聚氨酯预聚物中异氰酸酯基含量的测定；-;一第7部分：案氨酯涂层整理剂中二异鼠酸单体的测定；一第8部分：聚丙烯酸酯类产品中残留单体的测定；-第9部分：丙烯酰胺的测定。
本部分为GB/T29493的第6部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分使用重新起草法修改采用ISO 11909:2007涂料与清漆用黏合剂聚氨酯树脂通用试验方法》
本部分与ISO11909,2007相比在结构上有较多调整，附录A中列出了本标推与IS0 11909,2007的章条编号对照一览表。
本部分与ISO11909：2007相比存在技术性差异，这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位置的垂直单线(1)进行了标示附录B中给出了相应技术性差异及其原因的·-览表：本部分还做了下列编辑性修改：用“本标\代替“本国际标推”；删除了国际标准的前言。
本部分由中国石油和化学工业联合会提出本部分由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会(SAC/TC134/SC1)归口本部分起草单位杭州传化精细化工有限公司，渐江传化股份有限公司，东华大学，本部分主要起草人：赵婷、查刘生、赵立薏、曾凡文、罗巨涛。1范圈
纺织染整助剂中有害物质的测定第6部分：聚氨酯预聚物中异氰
酸酯基含量的测定
GB/T 29493.6-—2013
GB/T29493的本部分规定了幼织染整助剂聚氨酪预聚物中异氰酸酯基含量的测定方法。本部分适用于由甲苯二异氰酸酯（TDI)，二苯基甲烷二异酸（MDI)等二异氰酸酯单体合成的聚氨酯预聚物中异氰酸酯基含量的测定方法。2．规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。丸是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601—2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008，ISO3696：1987.MOD)GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理
聚氮酯预聚物与过最的二正丁胺反应。过的二正丁胺用盐酸标准溶液滴定,以溴酚蓝做指示剂显示滴定终点。反应式如下：
R-NCO+(C, H),NH+RNHCON(C, H,)(C,H.,NIH-HCI-→+(C,H,),NH - HCl4试剂和溶液
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682 中规定的三级水。4.1甲苯,经氯化钙干燥并过滤。4.2无水艺醇。
4. 3正丁胺溶液,e[(C,H,),NH]=2. 0 mol/L 或 0,2 mol/L,称取 65 g或 6. 5 g 重蒸无水的二正丁胺，（1.033kPa时，沸点为157℃～162℃），用无水甲苯稀释至250mL，混句4.4盐酸标推溶液,c(HC1)=1 ma1/L或0.1 mol/L:按GB/T601—2002的规定制备与标定。4.5溴酚蓝指示剂:称取 1 g溴酚蓝于研钵中,加入1, 5 mL,浓度为 1 mal/I, 的 NaOH溶液研细后,再加入20mL乙和10mL水溶解。
仪器和设备
5.1电子天平，感量0.0001号。
GB/T 29493. 6--2013
5.2具塞锥形瓶,500mL或 250 mL5.3单标移液管,20 mL。
5.4量筒，250mL。
5. 5 酸式滴定管,50 ml.
6测试方法
敢两个平行样进行测定。
根据表1选择称样量。如果不能估计异氰酸酯基的含最,则称取3.5g样品进行预试。称取一定量的试样（精确至0.001多或0.0001g），置于具塞锥形瓶中，加人25ml.甲苯，如果需要可稍微加热使样品溶解。待溶液冷却至室溫后，用移液管移取 2 mnl/L的二正丁胺溶液20 mL至锥形瓶中，塞上瓶塞，并持续振摇15min，然后加人150mL乙醇，滴人漠酚蓝指示剂4～6滴，用1mol/L的盘酸标准溶液滴定至溶液凸蓝色变为黄色，并维持15s不褪色。如果滴定过程中出现分层，可再加人适量乙醇。
在同样的条件下做空白试验，
表 1称样及结果的允许偏差
异氧酸酯基含量 质量分数)/%
最大称样草/g
单个测定值与平均值的允许偏差(绝对偏差)/%c. 15
如果用 0. 1 mol/L 的盐酸标准溶液滴定,则称样量应是表 1 中的十分之--,并精确至 0. 000 1 岛,且应使用0.2mol/L的二正丁胺溶液。7结果计算
样品中的异氰酸酯基含量以质量分数计,数值用%表示,按式(1)计算：(Vi-V)×s×4. 2
式中：
V，—-空白试验消耗盐酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL);V.-
样品滴定消耗盐酸标谁溶液的体积，单位为毫升（mL)；盐酸标难溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（切ul/L)；样晶的质量，单位为克（g)
-NCO的当量值(42.02 mg/mmnl),将变为 mg,再乘以 100。.(1)
取两次平行测定的算术平均值，按GB/T8170一2008修约至小数点后两位为测定结果，测定结果的绝对偏差符合表1的规定。
试验报告
试验报告至少应给出以下内容：a)
试样的描述，
本部分的编号；
与本部分的差异；
试验结果；
试验日期。
GB/T 29493.6—2013
GB/T29493.6—2013
附录A
(资料性附录）
本部分与IS011909，2007相比的结构变化情况本部分与IS0 11909:2007相比在结构上有较多调整,具体章条编号对照情况见表A,1,表A。1本部分与IS011909:2007的章条编号对照情况本部分章条编号
对应的国际标准章条编号
附录B
（资料性附录）
本部分与IS0 11909;2007 的技术性差异及其原因表B.1给出了本部分与IS0119092007的技术性差异及其原因。表 5,1本部分与 IS011909:2007 的技术性差异及其原因本部分章祭号
5.1,5. 3~~5. 5
技术性差异
够改了标准的适用范围
删险了不适用的国际文件，根据实际情况增加了我国文件
删除了国尿标准的第 3章
搽了国际标准的第 4 章
增加了反应式
捌除了取样规定
增加部分试验设备，删除了不需要的试验设备
删除了关于高色度树脂电位滴定的规定修改了国际标准关于精密度的规定CB/T 29493.62013
IS011909:2007悬涂料与清漆用黏合剂聚氨醋树脂通用试验方法》,本部分仪采用其附录 A中的测定异氧黯基的方祛，救根据标准本身及所属的专业领域对其适用范国进行了调整
根据GB/T 20000.2-2009,保阴适用的国际文件，并根据实际情况增加我国文件
删除了本领域公知的术语和定义本部分仅采用 ISO 11909:2007 附录 A 中的测定异氢酸醋基的方法,故删除了关于聚氨酯树瞻其他通用测试方法
增加了反应式,使反应原理更明晰本部分不涉及取样
根据试验需要增删了相应的设备本部分未采用串位滴定法
按照我国标准文件的表述习尴对精密度进行了规定5
GB/T29493.6-2013
打印月期：2013年10月10日F009中华人民共和国
国家标推
纺织染整助剂中有害物质的测定第6部分：聚氨酯预物中异氢
酸酯基含量的测定
GB/T 29493. 6—2013
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲 2号(1C00121)北京市西城区三里河北街16号（100045）网址spe.nei.cn
总编室：（010)62275323发行中心：（C10)51780235读者服务部：（010)68523946
中国标准出版社案皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本 880×1230 1/16印张 0.75字数 14 千字2013 年 9月第一版 2013 年 9月第一次印刷*
书号：155066·1-47438定价16.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：(010)68510107
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中华人民共和国国家标准
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酸酯基含量的测定
Determination of harmful substances in textile dyeing and finishing auxiliaries-Parf'6 : Determination of isocyanate groups in polyurethane prepolymers(IS0.11909.2007,Binders forpaints and varnishes—Polyisocyanate resins-General methods of test, MOD)2013-07-19发布
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第2部分：全氟卒烷磺酰基化合物（PFOS）和全氟辛酸（PFOA）的测定高效液相色谱-质谱法；
第3部分：有机锡化合物的测定气相色谱-质谱法：第4部分：稠环芳烃化合物(PAHs)的测定气相色谱-质谱法；-第5部分：乳液聚合物中游离甲醛含量的测定：二一第6部分：聚氨酯预聚物中异氰酸酯基含量的测定；-;一第7部分：案氨酯涂层整理剂中二异鼠酸单体的测定；一第8部分：聚丙烯酸酯类产品中残留单体的测定；-第9部分：丙烯酰胺的测定。
本部分为GB/T29493的第6部分。本部分按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分使用重新起草法修改采用ISO 11909:2007涂料与清漆用黏合剂聚氨酯树脂通用试验方法》
本部分与ISO11909,2007相比在结构上有较多调整，附录A中列出了本标推与IS0 11909,2007的章条编号对照一览表。
本部分与ISO11909：2007相比存在技术性差异，这些差异涉及的条款已通过在其外侧页边空白位置的垂直单线(1)进行了标示附录B中给出了相应技术性差异及其原因的·-览表：本部分还做了下列编辑性修改：用“本标\代替“本国际标推”；删除了国际标准的前言。
本部分由中国石油和化学工业联合会提出本部分由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会(SAC/TC134/SC1)归口本部分起草单位杭州传化精细化工有限公司，渐江传化股份有限公司，东华大学，本部分主要起草人：赵婷、查刘生、赵立薏、曾凡文、罗巨涛。1范圈
纺织染整助剂中有害物质的测定第6部分：聚氨酯预聚物中异氰
酸酯基含量的测定
GB/T 29493.6-—2013
GB/T29493的本部分规定了幼织染整助剂聚氨酪预聚物中异氰酸酯基含量的测定方法。本部分适用于由甲苯二异氰酸酯（TDI)，二苯基甲烷二异酸（MDI)等二异氰酸酯单体合成的聚氨酯预聚物中异氰酸酯基含量的测定方法。2．规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。丸是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601—2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008，ISO3696：1987.MOD)GB/T8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3原理
聚氮酯预聚物与过最的二正丁胺反应。过的二正丁胺用盐酸标准溶液滴定,以溴酚蓝做指示剂显示滴定终点。反应式如下：
R-NCO+(C, H),NH+RNHCON(C, H,)(C,H.,NIH-HCI-→+(C,H,),NH - HCl4试剂和溶液
除非另有规定,仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682 中规定的三级水。4.1甲苯,经氯化钙干燥并过滤。4.2无水艺醇。
4. 3正丁胺溶液,e[(C,H,),NH]=2. 0 mol/L 或 0,2 mol/L,称取 65 g或 6. 5 g 重蒸无水的二正丁胺，（1.033kPa时，沸点为157℃～162℃），用无水甲苯稀释至250mL，混句4.4盐酸标推溶液,c(HC1)=1 ma1/L或0.1 mol/L:按GB/T601—2002的规定制备与标定。4.5溴酚蓝指示剂:称取 1 g溴酚蓝于研钵中,加入1, 5 mL,浓度为 1 mal/I, 的 NaOH溶液研细后,再加入20mL乙和10mL水溶解。
仪器和设备
5.1电子天平，感量0.0001号。
GB/T 29493. 6--2013
5.2具塞锥形瓶,500mL或 250 mL5.3单标移液管,20 mL。
5.4量筒，250mL。
5. 5 酸式滴定管,50 ml.
6测试方法
敢两个平行样进行测定。
根据表1选择称样量。如果不能估计异氰酸酯基的含最,则称取3.5g样品进行预试。称取一定量的试样（精确至0.001多或0.0001g），置于具塞锥形瓶中，加人25ml.甲苯，如果需要可稍微加热使样品溶解。待溶液冷却至室溫后，用移液管移取 2 mnl/L的二正丁胺溶液20 mL至锥形瓶中，塞上瓶塞，并持续振摇15min，然后加人150mL乙醇，滴人漠酚蓝指示剂4～6滴，用1mol/L的盘酸标准溶液滴定至溶液凸蓝色变为黄色，并维持15s不褪色。如果滴定过程中出现分层，可再加人适量乙醇。
在同样的条件下做空白试验，
表 1称样及结果的允许偏差
异氧酸酯基含量 质量分数)/%
最大称样草/g
单个测定值与平均值的允许偏差(绝对偏差)/%c. 15
如果用 0. 1 mol/L 的盐酸标准溶液滴定,则称样量应是表 1 中的十分之--,并精确至 0. 000 1 岛,且应使用0.2mol/L的二正丁胺溶液。7结果计算
样品中的异氰酸酯基含量以质量分数计,数值用%表示,按式(1)计算：(Vi-V)×s×4. 2
式中：
V，—-空白试验消耗盐酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL);V.-
样品滴定消耗盐酸标谁溶液的体积，单位为毫升（mL)；盐酸标难溶液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（切ul/L)；样晶的质量，单位为克（g)
-NCO的当量值(42.02 mg/mmnl),将变为 mg,再乘以 100。.(1)
取两次平行测定的算术平均值，按GB/T8170一2008修约至小数点后两位为测定结果，测定结果的绝对偏差符合表1的规定。
试验报告
试验报告至少应给出以下内容：a)
试样的描述，
本部分的编号；
与本部分的差异；
试验结果；
试验日期。
GB/T 29493.6—2013
GB/T29493.6—2013
附录A
(资料性附录）
本部分与IS011909，2007相比的结构变化情况本部分与IS0 11909:2007相比在结构上有较多调整,具体章条编号对照情况见表A,1,表A。1本部分与IS011909:2007的章条编号对照情况本部分章条编号
对应的国际标准章条编号
附录B
（资料性附录）
本部分与IS0 11909;2007 的技术性差异及其原因表B.1给出了本部分与IS0119092007的技术性差异及其原因。表 5,1本部分与 IS011909:2007 的技术性差异及其原因本部分章祭号
5.1,5. 3~~5. 5
技术性差异
够改了标准的适用范围
删险了不适用的国际文件，根据实际情况增加了我国文件
删除了国尿标准的第 3章
搽了国际标准的第 4 章
增加了反应式
捌除了取样规定
增加部分试验设备，删除了不需要的试验设备
删除了关于高色度树脂电位滴定的规定修改了国际标准关于精密度的规定CB/T 29493.62013
IS011909:2007悬涂料与清漆用黏合剂聚氨醋树脂通用试验方法》,本部分仪采用其附录 A中的测定异氧黯基的方祛，救根据标准本身及所属的专业领域对其适用范国进行了调整
根据GB/T 20000.2-2009,保阴适用的国际文件，并根据实际情况增加我国文件
删除了本领域公知的术语和定义本部分仅采用 ISO 11909:2007 附录 A 中的测定异氢酸醋基的方法,故删除了关于聚氨酯树瞻其他通用测试方法
增加了反应式,使反应原理更明晰本部分不涉及取样
根据试验需要增删了相应的设备本部分未采用串位滴定法
按照我国标准文件的表述习尴对精密度进行了规定5
GB/T29493.6-2013
打印月期：2013年10月10日F009中华人民共和国
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纺织染整助剂中有害物质的测定第6部分：聚氨酯预物中异氢
酸酯基含量的测定
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