GB/T 29493.7-2013
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标准号： GB/T 29493.7-2013
中文名称：纺织染整助剂中有害物质的测定 第7部分：聚氨酯涂层整理剂中二异氰酸酯单体的测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
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相关标签： 纺织 助剂 有害物质 测定 聚氨酯 涂层 整理剂 二异氰酸酯 单体
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标准简介
GB/T 29493.7-2013 纺织染整助剂中有害物质的测定 第7部分：聚氨酯涂层整理剂中二异氰酸酯单体的测定
GB/T29493.7-2013
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标准内容
ICS71.100.40
中华人民共和国国家标准
GB/T 29493.7—2013/IS0 10283:2007科学、公正、高效、快捷
浙江中正检测技术服务有限公司纺织染整助剂中有害物质的测定第7部分：聚氨酯涂层整理剂中
二异氰酸酯单体的测定
Determination of harmful substances in textile dyeing and finishing auxiliaries-Part 7 . Determination of monomeric diisocyanates inpolyurethane coating agent
(ISO 10283:2007,Binder for paints and varnishes-Determination of monomeric dissocyanates in isocyanate resin, IDT)2013-07-19发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2013-12-01实施
中华人民共和国
国家标准
纺织染整助剂中有害物质的测定第7部分：聚氨酯涂层整理剂中
二异鼠酸酯单体的测定
GB/T29493.7-—2013/ISO10283:2007*
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100013)北京市西城区三里河北街16号（100045)网址 www, spc, net. cn
发行中心：（010)51780235
总编室：（010)64275323
读者服务部：（010)68523946
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印张0.75字数18千字
开本 880×1230 1/16
2013年10月第一版 2013年10月第一次印刷*
书号：155066·1-47437定价
￥16.00元
如有印装差错
告由本社发行中心调换
版权专有侵权必究
举报电话：（010)68510107
GB/T29493.7—2013/IS010283:2007GB/T29493纺织染整助剂中有害物质的测定》分为九个部分：-第1部分：多溴联苯和多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法；一第2部分：全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS和全氟辛酸（PFOA)的测定高效液相色谱-质谱法；
第3部分：有机锡化合物的测定气相色谱-质谱法；-第4部分：稠环芳烃化合物(PAHs)的测定气相色谱-质谱法：第5部分：乳液聚合物中游离甲醛含量的测定；-第6部分：聚氨酯预骤物中异氰酸酯基含量的测定：一第7部分：聚氢酯涂层整理剂中二异氙酸酯单体的测定；一第8部分：聚丙烯酸酯类产品中残留单体的测定，一第9部分：丙烯嵌胺的测定。
本部分为GB/T29493的第7部分。本部分按照CB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分使用翻译法等同采用IS010283：2007《涂料和清漆用黏合剂聚氨酯树脂中异鼠酸酯单体的测定》。
为了便于使用，本部分做了下列编辑性修改：一用“本部分”代替“本国际标准”；一珊除了国际标准的前言。
本部分由中国石油和化学工业联合会提出。本部分由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC134/SC1)归口。本部分起草单位：浙江传化股份有限公司、上海天样质量技术服务有限公司、东华大学。本部分主要起草人：赵婷、曾凡文、吴彬、赵立慧、王胜鹏。江
1范围
GB/T 29493.7—2013/IS0 10283:2007纺织染整助剂中有害物质的测定第7部分：聚氨酯涂层整理剂中
二异氰酸酯单体的测定
GB/T29493的本部分规定了采用气相色谱法测定二异酸酯单体含量的方法。本部分适用于由甲苯二异氰酸酯(TDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI),二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、异佛尔酮二异氨酸酯（IPDI)，以及其他类型的二异氨酸酯单体合成的，用做涂层材料的桑氨酯树脂或其制备的溶液中二异鼠酸酯单体含量的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T3186一2006色漆，清漆和色漆与清漆用原料样（IS015528:2000,IDT）3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
异氰酸树脂isocyanate resin
乐氨酯树脂 polyurethane resin由含有异鼠酸酯(NCO)基团的芳香族、脂肪族或脂环族异氰酸酯制备的有溶剂或无溶剂的合成树脂。
注：本部分所的异额酸树脂包括：-用任何一种二异氮酸酶，其是甲苯二异氰酸酯（TDI)、六亚甲基二异氨酸酯（HDI)、二苯基甲烷二异鼠酸酯(MDI),异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)制备的,并且含有氨基甲酸酯和/或缩二脲和/或异筑酸酮基团的异鼠酸酯树脂：
一由上述异氛酸酯树脂的混合物制备得到的异氧酸树脂，4原理
以正十四烷为内标物，用气相色谱法测定异鼠酸醋树脂中的二异氮酸酯单体含景。当二异鼠酸酯单体的挥发性较低时,以为内标物。5试剂和溶液
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。5.1乙酸乙酯，无水（用0.5nm的分子筛脱水），无乙醇（乙醇含量<200×10*5）。1
GB/T 29493.7-2013/ISO 10283:20075.2正十四烷或蕙。
5.3甲苯二异氨酸酯(同分异构体混合物）。5.4六亚甲基二异酸酯。
5.5异佛尔酮二异氰酸酯(同分异构体混合物)。5. 6二苯基甲烷二异氰酸酯。
5.7内标溶液：称取约1.4g正十四烷或葱（精确至0.1tmg）于1000mL容量瓶中，用乙酸乙酯(5.1)稀释至刻线。
5.8二异氰酸酯单体储备液：称取约1.4g相应的二异氰酸酯单体(精确至0.1 mg）于1000mL容量瓶中，用乙酸乙酯5.1)稀释至刻线。要保护储备液免受空气中气的影响。注：如果忙存得当，储备液可保持稳定约两周。5.9校准溶液：移取10mL内标溶液（5.7)和10mL相应的储备液（5.8）到样品瓶或锥形瓶（6.2）。用25mL刻度量筒加人15mL乙酸乙酯，混合均勾。注：作为校准溶被配制的另一种选择，也可以在50mL干燥无水的其塞样品瓶中直接称取适量的内标物和二异酸酯单体，用40mL乙酸乙醋溶解。采取此方法则无需进行5.7和5.8的操作。6仪器和设备
常规实验室设备和玻璃仪器，以及下列仪器设备：6.1电子天平，感量 0.0001g。
6.2锥形瓶，50mL，配有窘口玻璃塞或容量为50mL配有密封隔垫的样品瓶。6.3单标移液管，10mL。
6.4刻度量筒，25mL。
6.5容量瓶，1000mL
6. 6进样针,2 μL 或 10 μL。6.7气相色谱仪，配有可更换的玻璃衬管，氢火焰离子检测器FID和积分仪。7取样
按照CB/T3186一2006的规定有代寿性的样品。将其贮存在低温，十燥处及暗处若样品贮存不当，尤其是在高温下会发生反应，从面改变某些异氰酸酪树胎中的异鼠酸酯单体含量。为了尽量避免这些反应发生，样品应贮存在低温，暗处。但是，在打开贮样瓶前应将样品调节至室摄，以免大气中的水汽与样品反应，改变异氰酸酯单体含量。若有任何疑问，则应废弃已长期存的标推物质或样品。
8测试方法
8, 1操作条件
推荐采用下列示例中所列的测或条件。也可采用与推荐的色谱柱和测试/操作条件相当或更合适的谢试条件。
进样口温度和柱温取决于测试条件下异酸酯树脂的热稳定性。许多异氰酸酯树脂中的二异氮酸酯单体，如带有缩二豚结构的异鼠酸酯树脂在高溢时会发生变化。在这种悄况下，应采用示例中规定的温度。玻璃衬管应根据需要及时清洗和更换，至少每天测试工作开始前应这样做。2
GB/T29493,7---2013/ISO 10283.20078, 1. 1示例;六亚甲基二异氰酸酯(HDI)和甲苯二异鼠酸醋(TDI)色谱柱：
柱填料：
温度：
载气：
检测器爆气：
吹扫：
进样量：
保留时间：
石英毛细管柱，长15m，内径0.32mm苯甲基硅树脂(0v1701),膜厚0.25μm进样口
检测器
柱前压
柱流速
约μL
正十四烷(内标物)
TDI(2,4-)
125℃
130 ℃
250℃
约 100 kPa
约 4 mI/min
约60tL/min
约35mL/min
约400mL/min
约25mL/min
注:采用上述分析条件时,六亚甲基二异鼠酸酯(HDI)和甲苯二异鼠酸酯(TDI)的气相色谱图参见附录 A 中的图 A 1。
8. 1.2示例:异佛尔酮二异氨酸酯(IPDI)(例1)色谱柱：
柱填料：
温度：
载气：
检测器燃气：
吹扫：
进样量：
保留时间：
石英毛细管柱，长15m，内径0.32mm苯甲基硅树脂OV1701),膜厚0.25μm进样口
检测器
柱前压
柱流速
约1μL
葱(内标物）
160℃
140℃
250℃
约 120 kPa
约 6 mL/min
约 60 mL/min
约35 mL/min
药 400 tL/min
约 25 mL /min
3. 74 min
注：采用上述分析条件时，异佛尔雷二异鼠酸酯(IPDI)的气相色谐图参见附录A中的图A.2.3
GB/T29493.7—2013/IS010283:20078. 1. 3示例:异佛尔酮二异鼠酸酯(IPDI)(例 2)色谱柱：
柱填料：
温度：
载气：
检测器燃气：
逃样量：
运行时间：
保留时间：
石英毛细管柱，长30m，内径0.25mmSE 54 FS
进样口
200℃
检测器
柱前压
约 0. 8 μL
约 10 min
正十四烷(内标物)
IPDI I
140 ℃,0 min,3 ℃/min到 200 ℃250℃
约150kPa
约35mL/min
约 300 mL/min
4.80l min
8.066 min
8.954 min
注：采用上述分析条件时,异佛尔酮二异酸酯(IFDI)的气相色谱图参见附录 A中的图 A 3。8.1.4示例：二苯甲基二异鼠酸酯（MDI)色谱柱：
柱填料：
温度：
裁气：
检测器燃气：
吹扫：
进样量：
保留时间：
石英毛细替柱，长15m，内径0.32mm苯甲基硅树脂(OV21701),膜厚0.25μm进样口
检测器
氨气或氮气
柱前压
柱流速
葱（内标物）
MDI (2,2'-)
MDI (2,4°-)
MDI (4,4'-)
200 ℃
160℃
250 *℃
约200kPa
约 12 mL/min
约 60 mL/min
约35mL/tmin
约 400 mI./min
约25mL/min
4. 13 min
注：采用上述分析条件时，二苯甲基二异鼠酸(MDI)的气相色谱图参见附录A中的图A.4。8.2色谱柱条件
每次测试前，重复进校准溶液至二异氰酸酯单体和内标物的峰面积比例恒定，使色谱柱处于最住状态。
GB/T 29493.7—2013/IS0 10283:2007在调节色谱柱时，应重复进校准溶液至峰面积比例恒定。重复实验证明，进5针校准溶液后即可得到基本恒定的峰面积比例。
选择适当的裁气流速、柱填料和柱长，以使分析时间不超过 10 min8.3气相色谱测定
相对校正因子的测定，按照8. 1规定的色谱条件，进1 μL校准溶液，至少注入两欲。根据样品中待测二异氰酸酯单体的含量决定称样量(见表1)。表1称样盘
预计的二异鼠酸酯含量W(质蛋分数)/%0.5
试样的称样量/g
称取试样，精确至0.1mg（m），置于锥形瓶（6.2）中。用移液管（6.3)移取10ml.内标溶液（5.7）后,加人药25 mL乙酸z酯，盖上瓶塞并充分振摇使样品溶解。注：也可在50mL带密封漏垫的样品瓶中称入样品，精确至 0. 1 trng。加约(15上0.1)mz内标物，用 40mL乙酸乙酯溶解样品。
取1uL上述测试液进行气相色谱进样分析。每次测定应遵循下列顺序：
进校准溶液至少两次；
进测试液两次。
9结果计算
相对校正因子的测定
对每一次校正色谱图,按式(1)计算相对校正因子f：f=mp×As
mst XApi
式中：
内标物溶液(5.7)中内标物的质量，单位为克(g)；mp--储备液(5.8)中二异氰酸酯单体的质量，单位为克(g)；A——储备液中二异氰酸酯单体的峰面积；As——内标物的峰面积。
9. 2二异氰酸酯单体含鼠的计算二异氰酸醋单体的含量以质分数wp计，数值以%表示，按式(2)通过峰面积计算；Unt
m,XA,Xf
（1）)
GB/T29493.7—2013/IS010283:2007式中：
一测试液中内标物的质量，单位为克（g)；试样的质量，单位为克（g)；
A，——测试液中二异氰酸酯单体的峰面积：Ai
测试液中内标物的峰面积。
计算两次测定结果的平均值，该平均值是用每次测得的相对校正因子的平均值校正计算所得。检出限：在8.1规定的测试条件下为0.01%（质量分数)的二异氛酸配单体。10精密度
在二异鼠酸醋单体含量为(0.50士0.05)%（质量分数)时的精密度。10.1 重现性(r)
同一操作人员在同一实验室按照标准方法在较短时间内对一样品的两次独立测试结果（每个独立测试结果为两次平行测定的平均值)的绝对差值不大于 0.02%,预计置信度为 95%。10.2再现性（R）
不同操作人员在不同实验室按照标准方法对同一样品的两次独立测试结果(每个独立测试结果为两次平行测定的平均值)的绝对差值不大于 0. 05%,预计置信度为 95%。11测试报告
测试报告至少应包含以下信息：试样的描述：
使用的标准；
二异氰酸酯单体含量的测定结果和平均值(9.2);与本部分的差异：
检測日期。
附景A
（资料性附录）
气相色谱图
正十四烧
GB/T29493.7—2013/IS010283:2007JIDI
六亚甲基二异氰酸酯（HDI)和甲苯二异氰酸酯(TDI)的气相色谱图(8.1.1)图A.1
TPDI I
1.01 1.57
0.93 /1.14
5. 16 5. 34
异佛尔酮二异氙酸酯(IPDI)的气相色谱图(8.1.2)）图A.2
GB/T29493.7—2013/IS0 10283:2007正十四烷
异佛尔酮二异氢酸酯（PDI)的气相色谱图（8.1.3)MD[<(4, -)
M12, 4* -)免费标准bzxz.net
MD(2, 2' -)
GB/T29493.7-2013
二苯甲基二异敏酸酯(MDI)的气相色谱图（8.1.4)打印日期：2013年11月4月F009
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浙江中正检测技术服务有限公司纺织染整助剂中有害物质的测定第7部分：聚氨酯涂层整理剂中
二异氰酸酯单体的测定
Determination of harmful substances in textile dyeing and finishing auxiliaries-Part 7 . Determination of monomeric diisocyanates inpolyurethane coating agent
(ISO 10283:2007,Binder for paints and varnishes-Determination of monomeric dissocyanates in isocyanate resin, IDT)2013-07-19发布
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二异鼠酸酯单体的测定
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GB/T29493.7—2013/IS010283:2007GB/T29493纺织染整助剂中有害物质的测定》分为九个部分：-第1部分：多溴联苯和多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法；一第2部分：全氟辛烷磺酰基化合物（PFOS和全氟辛酸（PFOA)的测定高效液相色谱-质谱法；
第3部分：有机锡化合物的测定气相色谱-质谱法；-第4部分：稠环芳烃化合物(PAHs)的测定气相色谱-质谱法：第5部分：乳液聚合物中游离甲醛含量的测定；-第6部分：聚氨酯预骤物中异氰酸酯基含量的测定：一第7部分：聚氢酯涂层整理剂中二异氙酸酯单体的测定；一第8部分：聚丙烯酸酯类产品中残留单体的测定，一第9部分：丙烯嵌胺的测定。
本部分为GB/T29493的第7部分。本部分按照CB/T1.1—2009给出的规则起草。本部分使用翻译法等同采用IS010283：2007《涂料和清漆用黏合剂聚氨酯树脂中异鼠酸酯单体的测定》。
为了便于使用，本部分做了下列编辑性修改：一用“本部分”代替“本国际标准”；一珊除了国际标准的前言。
本部分由中国石油和化学工业联合会提出。本部分由全国染料标准化技术委员会印染助剂分技术委员会（SAC/TC134/SC1)归口。本部分起草单位：浙江传化股份有限公司、上海天样质量技术服务有限公司、东华大学。本部分主要起草人：赵婷、曾凡文、吴彬、赵立慧、王胜鹏。江
1范围
GB/T 29493.7—2013/IS0 10283:2007纺织染整助剂中有害物质的测定第7部分：聚氨酯涂层整理剂中
二异氰酸酯单体的测定
GB/T29493的本部分规定了采用气相色谱法测定二异酸酯单体含量的方法。本部分适用于由甲苯二异氰酸酯(TDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI),二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）、异佛尔酮二异氨酸酯（IPDI)，以及其他类型的二异氨酸酯单体合成的，用做涂层材料的桑氨酯树脂或其制备的溶液中二异鼠酸酯单体含量的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T3186一2006色漆，清漆和色漆与清漆用原料样（IS015528:2000,IDT）3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
异氰酸树脂isocyanate resin
乐氨酯树脂 polyurethane resin由含有异鼠酸酯(NCO)基团的芳香族、脂肪族或脂环族异氰酸酯制备的有溶剂或无溶剂的合成树脂。
注：本部分所的异额酸树脂包括：-用任何一种二异氮酸酶，其是甲苯二异氰酸酯（TDI)、六亚甲基二异氨酸酯（HDI)、二苯基甲烷二异鼠酸酯(MDI),异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)制备的,并且含有氨基甲酸酯和/或缩二脲和/或异筑酸酮基团的异鼠酸酯树脂：
一由上述异氛酸酯树脂的混合物制备得到的异氧酸树脂，4原理
以正十四烷为内标物，用气相色谱法测定异鼠酸醋树脂中的二异氮酸酯单体含景。当二异鼠酸酯单体的挥发性较低时,以为内标物。5试剂和溶液
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂。5.1乙酸乙酯，无水（用0.5nm的分子筛脱水），无乙醇（乙醇含量<200×10*5）。1
GB/T 29493.7-2013/ISO 10283:20075.2正十四烷或蕙。
5.3甲苯二异氨酸酯(同分异构体混合物）。5.4六亚甲基二异酸酯。
5.5异佛尔酮二异氰酸酯(同分异构体混合物)。5. 6二苯基甲烷二异氰酸酯。
5.7内标溶液：称取约1.4g正十四烷或葱（精确至0.1tmg）于1000mL容量瓶中，用乙酸乙酯(5.1)稀释至刻线。
5.8二异氰酸酯单体储备液：称取约1.4g相应的二异氰酸酯单体(精确至0.1 mg）于1000mL容量瓶中，用乙酸乙酯5.1)稀释至刻线。要保护储备液免受空气中气的影响。注：如果忙存得当，储备液可保持稳定约两周。5.9校准溶液：移取10mL内标溶液（5.7)和10mL相应的储备液（5.8）到样品瓶或锥形瓶（6.2）。用25mL刻度量筒加人15mL乙酸乙酯，混合均勾。注：作为校准溶被配制的另一种选择，也可以在50mL干燥无水的其塞样品瓶中直接称取适量的内标物和二异酸酯单体，用40mL乙酸乙醋溶解。采取此方法则无需进行5.7和5.8的操作。6仪器和设备
常规实验室设备和玻璃仪器，以及下列仪器设备：6.1电子天平，感量 0.0001g。
6.2锥形瓶，50mL，配有窘口玻璃塞或容量为50mL配有密封隔垫的样品瓶。6.3单标移液管，10mL。
6.4刻度量筒，25mL。
6.5容量瓶，1000mL
6. 6进样针,2 μL 或 10 μL。6.7气相色谱仪，配有可更换的玻璃衬管，氢火焰离子检测器FID和积分仪。7取样
按照CB/T3186一2006的规定有代寿性的样品。将其贮存在低温，十燥处及暗处若样品贮存不当，尤其是在高温下会发生反应，从面改变某些异氰酸酪树胎中的异鼠酸酯单体含量。为了尽量避免这些反应发生，样品应贮存在低温，暗处。但是，在打开贮样瓶前应将样品调节至室摄，以免大气中的水汽与样品反应，改变异氰酸酯单体含量。若有任何疑问，则应废弃已长期存的标推物质或样品。
8测试方法
8, 1操作条件
推荐采用下列示例中所列的测或条件。也可采用与推荐的色谱柱和测试/操作条件相当或更合适的谢试条件。
进样口温度和柱温取决于测试条件下异酸酯树脂的热稳定性。许多异氰酸酯树脂中的二异氮酸酯单体，如带有缩二豚结构的异鼠酸酯树脂在高溢时会发生变化。在这种悄况下，应采用示例中规定的温度。玻璃衬管应根据需要及时清洗和更换，至少每天测试工作开始前应这样做。2
GB/T29493,7---2013/ISO 10283.20078, 1. 1示例;六亚甲基二异氰酸酯(HDI)和甲苯二异鼠酸醋(TDI)色谱柱：
柱填料：
温度：
载气：
检测器爆气：
吹扫：
进样量：
保留时间：
石英毛细管柱，长15m，内径0.32mm苯甲基硅树脂(0v1701),膜厚0.25μm进样口
检测器
柱前压
柱流速
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正十四烷(内标物)
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约 100 kPa
约 4 mI/min
约60tL/min
约35mL/min
约400mL/min
约25mL/min
注:采用上述分析条件时,六亚甲基二异鼠酸酯(HDI)和甲苯二异鼠酸酯(TDI)的气相色谱图参见附录 A 中的图 A 1。
8. 1.2示例:异佛尔酮二异氨酸酯(IPDI)(例1)色谱柱：
柱填料：
温度：
载气：
检测器燃气：
吹扫：
进样量：
保留时间：
石英毛细管柱，长15m，内径0.32mm苯甲基硅树脂OV1701),膜厚0.25μm进样口
检测器
柱前压
柱流速
约1μL
葱(内标物）
160℃
140℃
250℃
约 120 kPa
约 6 mL/min
约 60 mL/min
约35 mL/min
药 400 tL/min
约 25 mL /min
3. 74 min
注：采用上述分析条件时，异佛尔雷二异鼠酸酯(IPDI)的气相色谐图参见附录A中的图A.2.3
GB/T29493.7—2013/IS010283:20078. 1. 3示例:异佛尔酮二异鼠酸酯(IPDI)(例 2)色谱柱：
柱填料：
温度：
载气：
检测器燃气：
逃样量：
运行时间：
保留时间：
石英毛细管柱，长30m，内径0.25mmSE 54 FS
进样口
200℃
检测器
柱前压
约 0. 8 μL
约 10 min
正十四烷(内标物)
IPDI I
140 ℃,0 min,3 ℃/min到 200 ℃250℃
约150kPa
约35mL/min
约 300 mL/min
4.80l min
8.066 min
8.954 min
注：采用上述分析条件时,异佛尔酮二异酸酯(IFDI)的气相色谱图参见附录 A中的图 A 3。8.1.4示例：二苯甲基二异鼠酸酯（MDI)色谱柱：
柱填料：
温度：
裁气：
检测器燃气：
吹扫：
进样量：
保留时间：
石英毛细替柱，长15m，内径0.32mm苯甲基硅树脂(OV21701),膜厚0.25μm进样口
检测器
氨气或氮气
柱前压
柱流速
葱（内标物）
MDI (2,2'-)
MDI (2,4°-)
MDI (4,4'-)
200 ℃
160℃
250 *℃
约200kPa
约 12 mL/min
约 60 mL/min
约35mL/tmin
约 400 mI./min
约25mL/min
4. 13 min
注：采用上述分析条件时，二苯甲基二异鼠酸(MDI)的气相色谱图参见附录A中的图A.4。8.2色谱柱条件
每次测试前，重复进校准溶液至二异氰酸酯单体和内标物的峰面积比例恒定，使色谱柱处于最住状态。
GB/T 29493.7—2013/IS0 10283:2007在调节色谱柱时，应重复进校准溶液至峰面积比例恒定。重复实验证明，进5针校准溶液后即可得到基本恒定的峰面积比例。
选择适当的裁气流速、柱填料和柱长，以使分析时间不超过 10 min8.3气相色谱测定
相对校正因子的测定，按照8. 1规定的色谱条件，进1 μL校准溶液，至少注入两欲。根据样品中待测二异氰酸酯单体的含量决定称样量(见表1)。表1称样盘
预计的二异鼠酸酯含量W(质蛋分数)/%0.5
试样的称样量/g
称取试样，精确至0.1mg（m），置于锥形瓶（6.2）中。用移液管（6.3)移取10ml.内标溶液（5.7）后,加人药25 mL乙酸z酯，盖上瓶塞并充分振摇使样品溶解。注：也可在50mL带密封漏垫的样品瓶中称入样品，精确至 0. 1 trng。加约(15上0.1)mz内标物，用 40mL乙酸乙酯溶解样品。
取1uL上述测试液进行气相色谱进样分析。每次测定应遵循下列顺序：
进校准溶液至少两次；
进测试液两次。
9结果计算
相对校正因子的测定
对每一次校正色谱图,按式(1)计算相对校正因子f：f=mp×As
mst XApi
式中：
内标物溶液(5.7)中内标物的质量，单位为克(g)；mp--储备液(5.8)中二异氰酸酯单体的质量，单位为克(g)；A——储备液中二异氰酸酯单体的峰面积；As——内标物的峰面积。
9. 2二异氰酸酯单体含鼠的计算二异氰酸醋单体的含量以质分数wp计，数值以%表示，按式(2)通过峰面积计算；Unt
m,XA,Xf
（1）)
GB/T29493.7—2013/IS010283:2007式中：
一测试液中内标物的质量，单位为克（g)；试样的质量，单位为克（g)；
A，——测试液中二异氰酸酯单体的峰面积：Ai
测试液中内标物的峰面积。
计算两次测定结果的平均值，该平均值是用每次测得的相对校正因子的平均值校正计算所得。检出限：在8.1规定的测试条件下为0.01%（质量分数)的二异氛酸配单体。10精密度
在二异鼠酸醋单体含量为(0.50士0.05)%（质量分数)时的精密度。10.1 重现性(r)
同一操作人员在同一实验室按照标准方法在较短时间内对一样品的两次独立测试结果（每个独立测试结果为两次平行测定的平均值)的绝对差值不大于 0.02%,预计置信度为 95%。10.2再现性（R）
不同操作人员在不同实验室按照标准方法对同一样品的两次独立测试结果(每个独立测试结果为两次平行测定的平均值)的绝对差值不大于 0. 05%,预计置信度为 95%。11测试报告
测试报告至少应包含以下信息：试样的描述：
使用的标准；
二异氰酸酯单体含量的测定结果和平均值(9.2);与本部分的差异：
检測日期。
附景A
（资料性附录）
气相色谱图
正十四烧
GB/T29493.7—2013/IS010283:2007JIDI
六亚甲基二异氰酸酯（HDI)和甲苯二异氰酸酯(TDI)的气相色谱图(8.1.1)图A.1
TPDI I
1.01 1.57
0.93 /1.14
5. 16 5. 34
异佛尔酮二异氙酸酯(IPDI)的气相色谱图(8.1.2)）图A.2
GB/T29493.7—2013/IS0 10283:2007正十四烷
异佛尔酮二异氢酸酯（PDI)的气相色谱图（8.1.3)MD[<(4, -)
M12, 4* -)免费标准bzxz.net
MD(2, 2' -)
GB/T29493.7-2013
二苯甲基二异敏酸酯(MDI)的气相色谱图（8.1.4)打印日期：2013年11月4月F009
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书号：155066·1-47437
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