GB/T 29666-2013 化妆品用防腐剂 甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮与氯化镁及硝酸镁的混合物 GB/T29666-2013 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 71. 100. 70
中华人民共和国国家标准
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化妆品用防腐剂
甲基氯异噻唑啉酮
和甲基异噻唑啉酮与氯化镁及硝酸镁的混合物
Cosmetic preservatives-Mixture of methylchloroisothiazolinone andmethylisothiazolinone with magnesium chloride and magnesium nitrate2013-09-06发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-02-15实施
本标准按照GB/T1.1--2009给出的规则起草。GB/T29666-—2013
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香精香料化妆品标准化技术委员会（SAC/TC257)归口。本标准主要起草单位：上海轻工业研究所有限公司、上海市日用化学工业研究所、北京桑普生物化学技术有限公司、上海家化联合股份有限公司、北京宝洁技术有限公司、完美（中国）有限公司。本标准参与起草单位：广东省日化商会、上海日用化学品行业协会。本标准主要起草人：胡梅、陈逸君、沈敏、李静、施文娟、王寒洲、贺锐、黄瑞奶、裘瑛、武晓剑、康薇。1范围
化妆品用防腐剂甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮与氯化镁及硝酸镁的混合物
GB/T 29666--2013
本标准规定了化妆品用防腐剂甲基氮异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮与氯化镁及硝酸镁的混合物的要求、试验方法、检验规则以及包装、标志、运输和贮存、保质期。本标推适用于以甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑酮作为活性物，以硝酸镁及反应生成的少量氯化镁作为稳定剂的化妆品用防腐剂。该防魔剂以N，N-二甲基二硫代二丙酰胺为主要原料，经氯化环化制得。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂标推滴定溶液的制备GB/T603化学试剂
试验方法中所用制剂及制品的制备（neqISO6353-1:1982)GB/T605化学试剂
色度测定通用方法
GB/T6678—2003化工产品采样总则GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T13531.1化妆品通用检验方法PH值的测定GB/T13531.4化妆品通用检验方法相对密度的测定化妆品卫生规范（2007年版）
3化学组分
该产品中包含的化学组分如下：甲基氯异噻唑啉酮（简称MCI)
化学名称：5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮化学结构式：
分子式：CHCINOS相对分子质量：149.59（按2009年国际相对原子质量）CAS号：26172-55-4
b）甲基异噻唑啉酮（简称MI)
化学名称：2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮1
GB/T29666—2013
化学结构式：
分子式：C,H,NOS
相对分子质量：115.15（按2009年国际相对原子质量）CAS号：2682-20-4
硝酸镁
分子式：Mg（NO，）2
相对分子质量：148.31（按2009年国际相对原子质量）CAS号：10377-60-3
d）氮化镁
分子式：MgClz
相对分子质量：95.21（按2009年国际相对原子质量）CAS号:7786-30-3
分子式：H0
相对分子质量：18.02（按2009年国际相对原子质量）CAS号:7732-18-5
4要求
4.1性状
本品为无色至浅黄色澄清透明液体，具有轻微的特征性气味。4.2技术指标
技术指标应符合表1的规定。
表1技术指标
色度（Hazen）
相对密度(20℃）
活性物总含量/%
活性物组成比例MCI：MI
乘/（mg/kg）
砷/(mg/kg)
铅/（mg/kg）
1.17~1.21
1. 35 ~1. 65
2, 6 1~3.4 : 1
5试验方法
5.1总则
GB/T 29666—2013
除非另有规定，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、制剂及制品，在没有特殊注明时，均按GB/T601、GB/T603之规定制备。
5.2色度的测定
按GB/T605的规定测定。
5. 3PH 值的测定
按GB/T13531.1的直测法测定。
5.4相对密度的测定
按GB/T13531.4的密度瓶法测定。5.5活性物总含量的测定
5.5.1方法提要
利用5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和2-甲基-4-异噻唑琳-3-酮两种物质在高效液相色谱固定相上吸附和解吸速度的差异对其进行分离，经紫外检测器检测，计算其总含量。5.5.2试剂和材料
5.5.2.1甲醇（色谱纯）。
5.5.2.2 水(GB/T 6682—级水)。5.5.2.3甲基氯异噻唑啉酮对照品，纯度不小于98%。甲基异噻唑啉酮对照品，纯度不小于98%。5.5.2.4
仪器和设备
实验室常规仪器和配有紫外检测器的高效液相色谱仪。5.5.4色谱条件
色谱柱：C18柱，250mmX4.6mm
流动相：甲醇：水=55=45（体积比）；流速：0.8mL/min；
检测波长：275nm
进样量：10μL;
柱温:室温。
5.5.5分析步骤
5.5.5.1标准工作溶液的制备
标准工作溶液的制备如下：
GB/T29666--2013
a）MCI标准贮备液：称取MCI标准样品约0.1g（精确至0.0002g），加适量的甲醇溶解，溶液定量转移至100mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。临用前配制。b）MI标准此备液：称取M1标准样品约0.1g精确至0.0002g），加适量的甲醇溶解，溶液定量转移至100mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。临用前配制。标准工作溶液：取5个100mL容量瓶，每个容冠瓶中分别加人MCI标准贮备液1.00mL、2.00mL、5.00mL10.00mL.20.00tmL,以及MI标准贮备液0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL，5.00mL，用流动相稀释至刻度，播匀备用。稀释后各点MCI和MI标准样品质量的数值分别为mMcn和mM，mMcz和mMma，mycs和mmm，mMCe和mM4，mMcis和mMIs，单位：g。取校准曲线各点注人高效液相色谱仪，绘制峰面积与质量校准曲线。甲基氯异噻唑酮和甲基异噻唑嘛酮标难物质的液相色谱图参见附录A。5.5.5.2样品测定
称取约1.0g试样，精确至0.0002g。置于100mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀备用。将样品溶液注入高效液相色谱仪中，测定峰面积，从标准曲线中查得样品溶液中MCI、MI的质量。5.5.6结果的计算
5.5.6.1MCI的含量
MCI的含量以质量分数wmci计，数值以%表示，按式（1)计算：mxCl×100%
由校准曲线查得的样品中MCI的质量，单位为克（g）；MC --
试样的质量，单位为克（g）。
5.5.6.2MI的含量
MI的含量以质量分数wm计，数值以%表示，按式（2)计算：WM
式中：
mml×100%
由校准曲线查得的样品中MI的质量，单位为克（g）—-试样的质量，单位为克(g)。5.5.6.3活性物总含量
活性物的总含量以质量分数W，计，数值以%表示，按式（3)计算：y =WMCI + wM
式中：
试样中MCI的质量分数；
试样中 MI 的质量分数。
5.5.7允许差
取平行测得结果的算术平均值为测定结果。平行测得结果的绝对差值不大于0.04%，5.6活性物组成比例(MCI/MI质盘分数比）的测定活性物组戒比例按式(4)计算：
式中：
试样中MCI的质量分数
试样中MI的质量分数。
5.7汞的测定
MCI/MI_WaC!
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.（4）
按《化妆品卫生规范\（2007年版）第三部分卫生化学检验方法二汞之第一法冷原子吸收法测定。
5.8神的测定
按化妆品卫生规范\（2007年版）第三部分卫生化学检验方法三砷之第一法氢化物原子荧
光光度法测定。
5.9铅的测定
按《化妆品卫生规范》（2007年版）第三部分卫生化学检验方法四铅之第一法火焰原子吸收分光光度法测定。
6检验规则
6.1检验分类
6.1.1产品检验分为出厂检验和型式检验，6.1.2产品按本标准出厂检验合格后方能出厂，并附产品合格证。6.2出厂检验项目
色度，PH,相对密度、活性物总含量和活性物组成比例。6.3型式检验
6.3.1有下列情况之一时，应进行型式检验：a）新产品生产的试制定型鉴定：b）正式生产后，如原料、工艺，环境有较大改变，可能彪响产品性能时；e）正式生产时，应每一年进行一次型式检验；d）产品停产超过半年后，恢复生产时；e）出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；f)国家质量监督机构提出型式检验要求时；g）仲裁检验或客户有合同要求时。6.3.2型式检验的项目为本标推第4章规定的全部技术要求。6.4组批与检验
每生产一签的产品为一批。生产厂的质量监督检验部门应按本标准的规定逐批进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。使用单位有杖按照本标准的规定对所收到的产品进行验收。
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6.5采样
采样应符合GB/T6678一2003中均匀物料的采样规定，按其7.6的规定确定采样单元数采样时先充分搅勺，用玻璃管或聚烯塑料管插人等深的三分之二处采样，分装于两个清洁，干的塑料瓶中，密封，瓶上贴标签，注明：生产厂家、产品名称、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶供检验用，另一瓶备查。
6.6检验结果判定
检验结果中如有一项指标不符合本标准要求的指标值时，应重新从两倍量的包装单元中来样进行复验，复验后仍未达到相应的指标值时：则判定该批产品或该饮型式检验产品为不合格。7包装、标志、运输和存、保质期7.1包装
本产品应采用无毒、无害、坚固的容器包装，或根据客户要求进行包装。7.2标志
产品包装物上应有产品名称，生产单位名称和地址、生产批号或生产日期，有效期，净含量，产品质鼠符合标推的证明及标准编号。本产品具有腐蚀性，当与眼睛，皮肤接触时会造成灼伤、过敏，产品包装上还应标注如下内容的安全性提示：“使用中要防止本产品与皮联及眼睛直接接触。若不慎接触，应立即用水冲洗干净，以免引起刺激或不适。”
7.3运输和贮存
运输过程中要防止倒置、重压、日晒、雨淋。本产品应贮存于通风、清洁、避光、阴凉、干燥处，密闭保存，防止受热。7.4保质期
在符合规定的运输和贮存条件下，产品在包装完整和未经启封的情况下，保质期按销售包装标注执行。
说明：
附录A
（资料性附录）
甲基氯异噻唑啉丽和甲基异噻唑啉酮标准物质的液相色谱图E-S8T
甲基氣异噻噬啉阐：
b—甲基异睡唑嘛酮。
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甲基氛异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮的标准物质液相色谱图图A.1
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打印日期：2013年11月8日F009
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化妆品用防腐剂甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮与氮化镁及硝酸镁的混合物
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