GB/T 29761-2013 碳纤维 浸润剂含量的测定 GB/T29761-2013 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

1CS 59, 100.20
中华人民共和国国家标准
GB/T 29761m-2013
碳纤维
浸润剂含量的测定
Carbon fibreDetermination of size content(ISO10548.2002,M0D)
2013-09-18 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-06-01实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。GB/T 29761—2013
本标准使用重新起草法修改采用ISO10548：2002碳纤维浸润剂含量的测定》。本标准与ISO10548:2002相比在结构上有调整，附录A中列出了本标准与ISO10548：2002的章节编号对照-览表。
本标准与ISO10518：20C2相比，技术性差异及原因如下：因为IS(）1886：1990已经废止，删除了ISC10548：2002的第2章规范性引用文件中的I50 1886:1990;
—因为ISO1886：1990已删除，删除了IS010548：2002的第5竞的第2段；-温度对测试结果有影响，增加了试样调湿的温湿度条件和时问；一方法A索氏苯取法中增加了试样的质量，试样及试样血的干燥温度统一为1C5℃上5℃，增加可操作性；
—方法B消解法中增加了试样的质量，试样及试样的「燥温度统为105℃土5℃，增加可操作性；
一方法C高温分解法中增加了试样的质量、分解的温度和时间，增加可操作性：方法B和方法C的没润剂含量计算公式中引人修正因了的计算公式，增加可操作性：：-第7章“精密度”中增加了关于方法精密度表述的内容和表1。本标推由中国建筑材料联介会提出。本标推由全国玻璃纤维标准化技术委员会（SAC/TC245)归口本标准负贡起草单位：南京玻璃纤维研究设计院有限公司、安徽佳力奇航天碳纤维有限公司、中简科技发展有限公司、国家玻璃纤维产品质量监督检验中心、威海拓展纤维有限公司。本标准参加起草单位：江苏天鸟高新技术股份有限公司。本标推主要起草人：黄英、王玉梅、陈尚、师卓、方允伟、许敏、梁禹鑫、杨永岗、李书乡。1范围
碳维浸润剂含量的测定
本标准规定了碳纤维纱浸润剂含量的测定方法。本方法适用丁碳纤维及其制品：2术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。2. 1
浸润剂size
CB/T29761—2013
在生产过程中，涂覆于纤维上的化学物质，以保护纤维表面，优化纤维与基体材料的界面状态，便于操作和使用。
浸润剂含量size contenl
浸润剂质量凸含浸润剂碳纤维总质量的百分数。3原理
使用以下三种方法中的一种去除浸润剂,并称量试样去除逻润剂前后的质量。：·方法人索氏苯取法，浸润剂能完全溶解于某一介适的溶剂时采用；方法B硫酸和双氧水混合溶液消解法，润剂部分硬化不能完全溶解于溶剂采用；--方法高温分解法，浸润剂能在高温中完全分解时采用。方法A和B需要重复烘十和称量直至试样质量恒定。对于已知材料的常规试验，可以通过实验米确定试样干爆至质量恒定所需要的最短时间。如果碳纤维或其浸润剂易吸水，应特别注意。4试样
从单位产品或实验室样品中取两个或两个以上的试样，以测试结果的算术平均值为该样品的测试值。
处理试样时应带上手套或使用镊子以避免污染。5调湿
在试验前，应将单位产品或实验室样品在温度为23%工2℃，相对湿度为50%土10为的标准环境下调湿至少6h。必要时，调湿处理前样品可逝行十燥处理，6试验方法
6.1方法A：索氏萃取法
6.1.1仪器和材料
6. 1. 1. 1天平,最小刻度为 0. 1 mg。1
GB/T297612013
6. 1.1.2鼓风下燥烘箱,温度能控制在所选择温度土5 ℃范国内，6.1.1.3下燥器，包含适宜的于燥剂，如硅胶、无水氯化钙或五氧化二磷。6.1.1.4索氏萃取器，容量为200mL，带有500mL的烧瓶。6.1.1.5索氏萃取滤筒。
注：上述给出的索氏萃取器、索氏萃取滤简和烧瓶的尺寸仗作参考.可以根据需要进行选择。蓄告：萃取和所有有机溶剂的处理应在通风橱里进行。6.1.1.6橡胶手套或镊子。
6. 1. 1. 7 切刀。
6.1、1.8加热炉,带有功率调节器,能调节溶剂沸腾速率。6.1.1.9一级蒸馏水或有机溶剂（分析纯）,如丁酮、四氢吹喃、二氯甲烷，内酮、一氯乙烷注：溶剂的选择敢决于碳虾维的浸海剂的类型。6. 1.2操作 1
将滤筒(6.1.1,5)在105 ℃士5℃的鼓风下燥烘箱(6. 1. 1. 2)内下燥1h,然后放入干燥器6. 1.2, 1
(6.1. 1.3)中冷却至室温。
6.1.2.2称量滤简质量，精确到c.1mgm：）。6.1.2.3将2g生0.1g试样放人滤筒，称量试样和滤筒的质量，精确到0.1mg（m。)。6.1.2.4将滤筒和试样放人索氏萃取器（6.1.1.4)中，在烧瓶中放人足够的溶剂以硫保回流的循环进行。
6.1.2.5调节加热炉（6.1.1.8)的功率，确保在21内至少完成8次回流，萃取2h（如果能确定举取完全，萃取时间可以缩短。
6.1.2.6关掉加热炉r，冷却10min，救出滤简和试样，放置10min，使表面多余溶剂挥发6.1.2.7将滤筒和试样放入105℃±5℃的鼓风于燥烘箱内于燥1h（若溶剂的沸点高丁100℃则皱斑干燥烘箱的温度比沸点高10℃)，然后放入干燥器中冷却，称量试样和滤简的质量，精确到0.1mg。6.1.2.8重复以上于煤和称量，直至连续两次的称量结果（ms）的差值不大于士0.21g，如能确定试样干燥至质鼠恒定的最短时间（见第3章)，可省略此步骤。6. 1. 3E
操作2
6. 1. 3. 13
如果试样萃取时纤维不松微不脱落，则不必使用滤筒。称取2g士0.1g试样，精确到0.1mg（m4）。6. 1. 3. 2±
6.1.3.3按操作1进行苯取，但不使用滤筒。6.1.3.4将试样在105℃=5℃[或更高的温度（见6.1.2.7)」中干燥1h，然后放入-十燥器中冷却，称量、精确到0. 1 mg。
6.1.3.5重复以上T燥和称量，直允连续两次的称量结果（m；）的差值不人于土0.2mg。如能确定试样干燥至质最恒定的最短时间（见第3章），可以省略此步骤。6.1.4结果表示
6,1.4. 1操作1
按式（1)计算浸润剂含量SC
SC= m2 = m × 100%
m：一试样和滤简的初始质量，单位为克（g)；2
iRAoNrKAca-
批一萃取后试样和滤简的最终质量，单位为克（g）；ml一滤简的初始质量，单位为克（g）)。6.1.4.2操作2
按式(2)计算浸润剂含量 SC:
sc - m== m × 100%
式中：
n——试样的初始质量,单位为克(g);萃取后试样的最终质量，单位为克（g)。ms
6.2方法B：硫酸和双氧水混合溶液消解法6.2.1器和材料
6.2.1.1天平-最小刻度为0.1mg。6.2.1.2
鼓风干爆烘箱，温度能控制在所选择温度土5℃范国内。6.2、1.3
6. 2. 1. 4
6.2. 1. 5
6. 2、 1. 6
+燥器·包括适宜的干燥剂、例如硅胶、水氛化钙或五氧化一磷。通风橱。
橡胶手套，面罩和实验服。
烧结多孔过滤器，规格型号P40.容量为30mL~?0mL，6.2.1.7切刀。
GB/T29761—2013
干浴加热器（见图1），配有与洗涤系统和真空象相连接的排气管，还配有消解试管的固定支6. 2. 1. 8
架和标有刻度的滴定管。加热器应放在一个安全的实验室升降台或具有相同功能的装置上。9浓硫酸，分析纯，质量分数296%，密度e=1.84g/mL。6. 2. 1. 9
6.2.1.10双氧水，分析纯，H.0，质量分数230%，在操作中使用质量分数为30%的双氧水。氢氧化钠溶液，分析纯，氢氧化钠质量分数大约为15%，用以中和从排气管排山的酸雾。6. 2. 1. 11
GB/T 29761—2013
说明：
排气管；
—·酸雾的排效；
·支架；
真空泵：
氢氧化钠落被，
滴定管：
一双氧水；
消解试管：
径在浓硫酸F的试样：
.-加热器.
6.2.2操作
图1方法B化学消解法的仪器示意图替告；此操作必须在通风橱里进行。在进行氧化反应时，通风橱的门必须放低，试验人员必须穿戴面罩，手套和实验服。
YKAoNhYKAca
6.2.2.1将加热器(6.2.1.8)在260℃+5℃的温度下预热20min。6.2.2.2在每个滴定管中加人约30ml.的双氧水（6.2.1.10)。CB/T 29761—2013
6.2.2.3称取1g士0.1试样，精确到0.1mg（m,）.放人消解试管中，加人至少50mL的浓硫酸（6.2.1.9).振荡试管确保试样完全浸没于酸中，将试管置于支架上。6.2.2.4将排气管放到试管（见6.2.1,8)的上方。6.2.2.5启动真空泵
6.2.2.6慢慢地打装有双氧水的滴定管，向每个试管中滴加20ml.的双氧水。随着反应的开始将出现烟雾。
6.2.2.7将加热器提升到与消解试管接触，对试管进行加热：6.2. 2. 8将试管在 260 ℃=5 ℃下加热 5 min。6.2.2. 9移去加热器,如果溶液不清澈,冷却 5 min 后再加人 10 mL 的双氧水,重复 6. 2. 2. 7 ~-6.2.2.8.如落液述不清澈，则重新取样。6.2.2.10将试样冷却至室温。
6.2.2.11将烧结多孔过滤器(6.2.1.6)(一个试样用一个)代105°℃+5℃的鼓风十燥烘箱(6.2.1.2)中放置1h，然后在干燥器（6.2.1.3)中冷都，称取其质量（m2）精确到0.1g。6. 2.2. 12用烧结多孔过滤器缓慢滤除每个试管中的溶剂,用蒸馏水洗涤每个试样，自至 pHI 试纸显示中性：
6.2.2.13将烧结多孔过滤器和试样放人鼓风于燥烘箱中，在105℃上5℃下于媒1h，置于于燥器中冷至室温，称量，精确到0.mg
6.2.2.14重复以1:干燥和称量，直笔连续两次的称量结果（m,）的差值不大于土0.2rg.如能确定试样干燥至质最恒定的最短时间（见第3章），以略此步骤。6.2.2.15如果消解引起碳纤维质量的明显损失，应引人修正因子表，可通过不含浸润剂纤维的空白试验来确定。修正因子表按式(3)计算：（3)
式中：
空白试样初始质量，单位为克（）；m
空白试样消解后的质量，单位为克(g）。6.2.3结果表示
按式(4)计算浸润剂含量SC：
SC=1 -m二m× 100%
武中：
消解前试样的质量，单位为克（g）；消解后烧结多孔过滤器和试样的质量，单位为克（g）：烧结多孔过滤器的质量，单位为克（g）。6.3方法C:高温分解法
6.3.1原理
将试样放入温度高于浸润剂的分解温度并充满氮的电炉中，通过高温分解去除浸润剂，注：分解温度是指浸润剂完全分解并被氮气带走的温度。浸润剂分解是温度和时间的雨数。纱的生产商义务明示浸润剂的分解条件。
6.3.2仪器
6.3.2. 1天平,最小刻度为0.1ng。5
GB/T 29761-2013
6.3.2.2电炉，温度能控制在所选择温度士5℃范围内。6.3.2.3氮气供给装置，包括减压、流量计和连接管，氮气纯度≥99.996为。6.3.2.4试样血.例如由不锈钢或陶瓷材料制成的舟或血。6.3.3探操作
6.3.3.1试样血（5.3.2.4)在电炉（6.3.2.2)内加热15min，电炉温度为450℃士5℃（或生产商提供的分解温度）,同时间电妒内充入氮气（6.3.2.3）。将试样而在干燥器中冷却至空温，称量其质量（mz），精确到 0. 1 g。
6.3.3.2称2g=0. 1 g试样，精确到0.1 mg(mt)。6.3.3.3调节氮气的流量，确保在1min内将电炉内的空气清扫干净。6.3.3.4将试样放人已称量过的试样血中，放人电炉内，6.3.3.5在450士5℃（或生产商提供的分解温度）的电炉中加热试样和试样血15-min，使浸润剂分解,期间氮气流量要增加一倍，6.3.3.6关闭电炉，让试样在电炉里冷却，期间仍保持原先的氮气流鼠，当试样血中的试样充分冷却后，将其放人干燥器中继续冷却。在转移到干燥器时,须确定试样己充分冷却。在转移的过程中，如试样呈红色，则放弃该试样重新取样。6.3.3.7将试样和试样Ⅱ在干燥器中冷却至室温，称显试样和试样血的质量（mz），精确到0.1mg：6.3.3.8如果分解的温度和时间引起碳纤维质量的明显损失,应引人修正因子[见式(3),可通过不含浸润剂纤维的空白试验米确定6.3.3.9如可能，可简化操作,不必使用试样Ⅱ6.3.4结果表示
按式(5)计算浸润剂含量 SC：
SC: = 1 = = m × 100%
分解前的试样质量，单位为克（g)：-分解后试样和试样血的总质量，单位为克(g)：m
7精密度
试样耻的质量，单位为克（g）。(5)
方法A的精密度通过10个实验空对2种样品进行的循环比对试验获得（见表1）。方法B和方法C白于没有实验室间的比对数据，该试验方法的精密度未知，在取得这些数据后，在以后的版本中追加。表 1方法A的精密度
授润剂含最/肾
S，表示同一实验室测试结果的标准差：S表示不同实验率测试结果的标准差；S/%
表示同一实验空两个测试结果的临界差，包含因子K×S,这里K取 3r
R表示不同实验室两个测或结果的临界差，即包含因子K×Ss，这里K取36
试验报告
试验报告应包括以下内容：
说明依据本标推；
b）识别所测碳纤维的必要详情（如纱线的浸润剂含量、没润剂的类型）：c
试验方法和条件，包括以下细节：方法A:使用的溶剂，
方法心分解的温度和时闻；
d）试验期。
GB/T 29761—2013
GB/T 29761—2013
附录Abzxz.net
（资料性附录）
本标准与ISO10548:2002相比的结构变化情况本标准与1SO10548：2002相比在结构上有调整，具体章节编号对照情况见表A1。表A，1本标准与IS010548:2002相比的结构变化情况本标准章节编号
G. 1. 1. 1~6, 1. 1. 9
6. 1, 2. 1 ~-6. 1. 2. 8
6. 1. 3. 1 -~6, 1, 3. 5
6. 1. 4. 1 --6. 1. 4. 2
6, 2, 1. 1~6. 2, 1. 11
6. 2. 2. 16. 2. 2. 15
心. 2. 2. 15中的公式
6. 3. 1 ~-6. 3. 2
6. 3. 2. 1~-6. 3. 2. 3
6. 3. 3. 1--6. 3. 3. 9
对应的TS010548：2002(E)的章节编号2
5 的第段和注
7, 1. 1, 1 ~-7, 1. 1, 9
7. 1, 2. 1~7. 1. 2. 8
7. 1. 3. 1~-7. 1. 3. 5
7. 1. 4. 1-~7. 1. 4. 2
7. 2. 1. 1 ~7. 2. 1. 11
7. 2. 2. 1~7. 2. 2. 15
7. 3. 1 ~-7. 3. 2
7. 3. 2. 1 ~-7. 3. 2. 3
7. 3. 3. 1--7. 3. 3. 9
本标推章节编号
7中的第一段和表1
表A.1（续）
GB/T29761—2013
对应的ISO13318:2102（E)的章节编号8
GB/T29761-2013
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国家标准
碳纤维漫润剂含量的测定
GB/T 29761-: 2013
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开本880×12301/16邱张1字数20于宁2013年12月第一版
2C13午12月第一次印刷
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