GB/T 30732-2014
基本信息
标准号： GB/T 30732-2014
中文名称：煤的工业分析方法 仪器法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准简介
GB/T 30732-2014 煤的工业分析方法 仪器法
GB/T30732-2014
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标准内容
1CS 73.040
中华人民共利国国家标准
GB/T30732—2014
煤的工业分析方法
仪器法
Proximate analysis of coal-Instrumental method2014-06-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标淮化管理委员会
2014-10-01实施
规范性可用文件
方法提要
试剂和材料
仪器设备
测定程序
结果汁算
8方法精密度
欧验报背
附录A（资料性附录）几种自动工业分析仪结构示意图附录B（资料性附录）浮力效应校正GB/T 30732—2014
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草，本标准出中国煤炭工业协会提出本标雅由全国煤炭标准化技术委员会归I(SAC/TC42)。GB/T30732—2014
本标准起草单位：煤炭科学研究总院检测研究分院、湖北省电力公司电力科学研究院、长沙开元仪器股份有限公司.湖南三德科技发展有限公司。本标准主要起草人：主秋湘、李宏图、张太平、文胜、昊汉划。1范围
煤的工业分析方法
仪器法
GB/T30732—2014
本标准规定了使用白动工业分析仪测定煤的水分，灰分和挥发分的方法提要、试剂和材料、仪器设备、测定步骤，继果计算、精密度以及固定碳的计算等，木标灌适用丁褐煤、烟煤和无烟煤。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不屿少的，凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本义件，GB/T212煤的T.业分析方法
GB3/T483煤炭分析试验方法-般规定3方法提要
3.1水分测定
称取一定量的一般分析试验煤样，丁加热炉内、在105℃~110℃下丁空气或氮气流中干燥到质量忙定，根括煤样的质量损失计算煤样的水分质量分数。3.2灰分测定
称取-定量的-段分析试验煤样，于加热炉内、按规定的程序加热至（815土1C)℃.并在此过程中于空气彧氧气流中灰化开购烧牟质量恒定，根据残留物的质量订算煤群的灰分质量分数，3.3挥发分测定
称收一定量的一般分析试验煤样，于加热炉内、在（900主1c)℃：下隔绝穿气加热7rnin，以减少的质量凸煤样质量的质量分数，减该煤样的水分质量分数作为煤样的挥发分质量分数，4试剂和材料
氮气：纯度99.9%。
4.2氧气:9%,9%,不含氮。
4.3无水氯化钙：化学纯，粒状
4.4变负硅胶：T业用品
4.5：水分和灰分测定用，瓷或石英制，有足够的底面积.能保证在煤样摊平后每平方厘米的煤样质量不超过0.15g，
4.6挥发分：瓷或石英制，配有严密的盖，形状和尺寸合GB/T212要求。4.7有证煤标准物质：国家一级煤物理特性和化学成分分析标准物质1
GB/T30732—2014
5器设备
5.1自动工业分析仪
5.1.1总则
自动工业分析仪应包括商温炉，内置天平、试样承接和传送装置、温度测控和显示系统、炉膛气策控制系统、结果显示和打印装置等。附录A给出了几种自动工业分析仪结构示意图。自动工业分析仪应在每次试验中，以打印或其他为式记录并给出空蜗质量、煤样质量，热态圳埚质量和浮力效应校正值等详细信息。
5.1.2高温炉
5.1.2.1水分测定炉：能控温在105℃～110℃.有足够的恒温区，有较小的炉自由空问和通气，排气11，恒温区至少每年测定·次。5.1,2.2灰分测定炉:能控温在（815土10)℃,有足够的伍温区,有较小的炉膛自山空间和,排气几能按规定的序加热。忙温区至少每年测定一次。5.1.2.3挥发分测楚炉:能控温准(900土10)℃,有足够的(90G上5)℃的恒温区：炉子热容量为炉温在900℃~-920时放人室湿下的和埚架后在3nin内恢复到(900士13)℃。需要时炉膛可遍人情性气体。恒温区至少每年测定一次。5.1.3温度测控和显示系统
能准确显示和控制炉障温度,分辩率 1 ℃,控温范围符合 5.1,2.1~5.1.2.3的要求。至少每年检定/校准一次，
5.1.4炉膛气氛控制系统
能以一定的速度往炉障中通人气体,同时能将试验产生的气体产物排出炉膛，表1给出了测定水分、灰分和挥发分时通人气体的接气次数参考值。表1测定水分,灰分和挥发分时通入气体的流悬庭项目
择发分
5.2天苹
最小分度值0.1mug。
5.3压饼机
通人气体
氮气晚空气
氮气(利时)
旋式或杠杆式，能压制古径约为10 mm的煤饼奕气次数/欧/h)）
5.4干燥器
内装变色硅胶或无水氯化钙。
6测定程序
6.1总则
GB/T 30732—2014
6.1.1水分和或分可用同--份试样、在同-加热炉中连续测定，也可用两份试样分别测定；挥发分应单独称群测定，
6.1.2每次测定应同时用一个或多个空均进行甘热态质量浮力效成校正。注：俘力效应校正计算死附录 B。6.1.3试验过程中所有称量应称至0.0002g。6.1.4仪器操作按仪器使用说明拓进行。6.1.5仪器应根据实际使用情况不定期用有证煤标准物溃行检查。6.2水分测定
6.2.1企测定仪中，准确称量预先T燥至质量恒定的址娲，间地中加人（！士0.1)g-股分析试验煤样.摊平并准确称量。
6.2.2按5.1.4规定预先向加热炉通人空气或氮气（褐煤试样必须通人氮气），炉温缓慢升至1C5ClCC并忙定，仪器按设定的时间间隔白动进行称量.直至质量定（13min间隔下质量减少不超过0,000 5 g)或质量增加时为IF,在后--种情况下，采用质量增加前-次的质量为计算依据：6.3灰分测定
6.3.1缓慢灰化法单独测定
6.3.1.1在温度接近室温的环境中准确称量预先十媒至质量恒定的均璃，间埚中加入（1三0.1)g一般分析试验煤样,摊平并推确称量，6.3.1.2按5.1.4规定往炉中通入空或氧气，在不少于30m的时问内将炉温缓没升至500℃，并在此温度小保持30min。继续升温到（85二：0）℃，在此温度下将试样灼烧到质量恒定，以最后次灼烧后残余物的质量进行计算。灼烧过程中，仪器按设定的时间间隔自动进行称量，直至10min问隔下质量变化不超过 0,000 5 为止。6.3.2缓慢灰化法连续测定
水分测定完成(见6,2),接6.3.1.2步骤测定灰分。6.3.3快速测定
以煤样不发生爆燃的速度（升温时间不少于30min）将炉子快速升温至（815+1C)℃。除此之外，其余同6.3.1.1和6,3.1.2。必要时应增人空流量6.4挥发分测定
6.4,1在测定仪称量室中，准确称量预先T燥至质量恒定的涡，间非圾中加人（10.01)g一般分析试验煤样，摊平并准确称量。褐煤和长焰煤试样应先压成饼，然后切成约3mm粒度的小块。6.4.2预先将高温炉加热至900℃~920℃（需要时可按5.1.1规定通人氮气保持炉内情性气氛）.试伴3
GB/T 30732—2014
承接和传送装置将带盖甘埚送人高温炉恒温区，准确加热7min后再送回称量室，冷却到设定温度后再砍称量。
6.4.3辉发分璃效入高温炉后，炉温应在3min内恢复到（900土10)℃，此后保持在（S00士10）℃否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时润在内。7结果计算
7.1 水分计算
按式(1)计算--般分析试验煤样的水分n+m」-m2
式中：
-般分析试验煤样的水分质量分数，%；室温下空埚质量，单位为克(g)；称取的一般分析试验煤样质量,单位为克（g）；加热后样品和垢蜗质量（经浮力效应校正后的质量），单位为克(g)：7.2灰分计算
按让（2)计燈煤样的空气「燥基灰分。A
式中：
空气下燥基灰分的质量分数,%；-室温下空均埚质量，单位为克（g）mu
ma×100
称取的-般分析试验煤样质量，单位为克(g)；灼烧后渣和竭的质量(经浮力效应校正后的质量），单位为克()。7.3挥发分计算
按式(3)汁算煤样的空气于基挥发分，mg +mj --n4
×100-Ma
式中：
V.一空气干燥基挥发分的质量分数，%；mg
-室湿下带盖空蜗质量.单位为克(g);—称取的一般分析试验煤样质量，单位为克（g)；m
加热后残余物和竭质量（经浮力效应校正后的质量)，单位为克（g）。注：F燥无灰基挥发分及·1燥无矿物质基摔发分计算见GB/T212。7.4固定碳计算
按（4)计算煤样的空气干燥基函定碳。FC.=100 MdAd V.d
武市·
FCd-空气干燥基固定碳的质量分数，%。1
方法精密度
空气干燥基水分测定的重复性如表2规定。表 2空气干燥基水分测定的精密度水分M./%
5.0CsM.$.1C.C0
灰分测定的重复性和再现性如表3规定。表3灰分测定的精密度
质分A./%
15.00-A 30.C0
重复性限(以A表示)/%
挥发分测定的重复性和再现性如表4规定，83
表4挥发分测定的精密度
挥发分VM/
25.00≤V..≤.40.00
试验报告
重复性限（以V表六)/%
试验结果报告应至少包括以下信息：样品标识；
依据标准：
仪器设备；
试验结果：
测定人员和审核人员：
与标难的任何偏离；
试验中出现的异常现象：
试验日期，
重复扑粮/%
GB/T 30732—2014
要现性临界差(以A,表示)/%
再现性临界举(以Va.表示)/§
GB/T 30732—2014
附录A
（资料性附录）
几种自动工业分析仪结构示意图A.1卧式盆状炉型自动工业分析仪A.1.1水灰测定炉
水灰测定炉结构示意图见图A,1。说瞬：
1-转盘;
气环；
热偶；
电路板：
6—．上炉体；
7.—下炉膛，
升降施转机构；
一称盘机构。
水灰测定炉结构示意图
挥发分测定炉
挥发分测定炉结构示意图见图A.2.G
说明：bzxZ.net
热电偶：
高温炉；
一转；
加热管：
升降旋转机构；
6送样机构；
?高温炉口开合机剂；
8埚；
通气环；
恒温炉：
称蛋机构。
图 A,2挥发分测定炉结构示意图A.2卧式环状炉型自动工业分析仪卧式环状炉型自动.1业分析仪结构示意图见图A.3，GB/T 30732—2014
GB/T30732—2014
说期：
炉门：
高温样品举：
排烟普：
高热电偶：
框温室；
恒温样品架；
-称样芹；
一天;
15----弃样盒，
—移动送样装坚：
12高炉
一进气管：
1计，
A.3卧式环状炉型自动工业分析仪结构示意图B.1 浮力效应
附录B
（资料性附录）
浮力效应校正
GB/T30732—2014
在煤质分析中，常溢实验室称量条作下通常忽略空气浮力对物体质量的影响。个在热作用下不发生变化的物体，加热的时，由十受到气体密度、气体流量、温度和相对壶度变化等因素的影响，物体的质量相对-托常温实验室称条件而产牛的质量变化的现象称为浮打效应，浮力效应值见式（B1）An -m,-n..
式中：
Am.-浮力效应值.单位为克(g);
一案温下称量物体质量，单位为克（）：\一加热后称量物体的质量，单位为克（）。
B.2浮力效应校正经验公式
浮力效应校止经验公式见式（B.2）。m,=m.
式中：
加热后并经浮力效应校形后的样品和划质量，单位为克（g）；室温下空白竭质量，单位为克(g)；測定温度下空白划娲质量，单位为克(g)；测定温度下带样埚质量，单位为克(g)、注：m在式(1)中是m:;在式(2)中是m3;在式(3)用是m。...-{ B.1 )
.--( B.2 )
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中华人民共利国国家标准
GB/T30732—2014
煤的工业分析方法
仪器法
Proximate analysis of coal-Instrumental method2014-06-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标淮化管理委员会
2014-10-01实施
规范性可用文件
方法提要
试剂和材料
仪器设备
测定程序
结果汁算
8方法精密度
欧验报背
附录A（资料性附录）几种自动工业分析仪结构示意图附录B（资料性附录）浮力效应校正GB/T 30732—2014
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草，本标准出中国煤炭工业协会提出本标雅由全国煤炭标准化技术委员会归I(SAC/TC42)。GB/T30732—2014
本标准起草单位：煤炭科学研究总院检测研究分院、湖北省电力公司电力科学研究院、长沙开元仪器股份有限公司.湖南三德科技发展有限公司。本标准主要起草人：主秋湘、李宏图、张太平、文胜、昊汉划。1范围
煤的工业分析方法
仪器法
GB/T30732—2014
本标准规定了使用白动工业分析仪测定煤的水分，灰分和挥发分的方法提要、试剂和材料、仪器设备、测定步骤，继果计算、精密度以及固定碳的计算等，木标灌适用丁褐煤、烟煤和无烟煤。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不屿少的，凡是注日期的引用文件，仪注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本义件，GB/T212煤的T.业分析方法
GB3/T483煤炭分析试验方法-般规定3方法提要
3.1水分测定
称取一定量的一般分析试验煤样，丁加热炉内、在105℃~110℃下丁空气或氮气流中干燥到质量忙定，根括煤样的质量损失计算煤样的水分质量分数。3.2灰分测定
称取-定量的-段分析试验煤样，于加热炉内、按规定的程序加热至（815土1C)℃.并在此过程中于空气彧氧气流中灰化开购烧牟质量恒定，根据残留物的质量订算煤群的灰分质量分数，3.3挥发分测定
称收一定量的一般分析试验煤样，于加热炉内、在（900主1c)℃：下隔绝穿气加热7rnin，以减少的质量凸煤样质量的质量分数，减该煤样的水分质量分数作为煤样的挥发分质量分数，4试剂和材料
氮气：纯度99.9%。
4.2氧气:9%,9%,不含氮。
4.3无水氯化钙：化学纯，粒状
4.4变负硅胶：T业用品
4.5：水分和灰分测定用，瓷或石英制，有足够的底面积.能保证在煤样摊平后每平方厘米的煤样质量不超过0.15g，
4.6挥发分：瓷或石英制，配有严密的盖，形状和尺寸合GB/T212要求。4.7有证煤标准物质：国家一级煤物理特性和化学成分分析标准物质1
GB/T30732—2014
5器设备
5.1自动工业分析仪
5.1.1总则
自动工业分析仪应包括商温炉，内置天平、试样承接和传送装置、温度测控和显示系统、炉膛气策控制系统、结果显示和打印装置等。附录A给出了几种自动工业分析仪结构示意图。自动工业分析仪应在每次试验中，以打印或其他为式记录并给出空蜗质量、煤样质量，热态圳埚质量和浮力效应校正值等详细信息。
5.1.2高温炉
5.1.2.1水分测定炉：能控温在105℃～110℃.有足够的恒温区，有较小的炉自由空问和通气，排气11，恒温区至少每年测定·次。5.1,2.2灰分测定炉:能控温在（815土10)℃,有足够的伍温区,有较小的炉膛自山空间和,排气几能按规定的序加热。忙温区至少每年测定一次。5.1.2.3挥发分测楚炉:能控温准(900土10)℃,有足够的(90G上5)℃的恒温区：炉子热容量为炉温在900℃~-920时放人室湿下的和埚架后在3nin内恢复到(900士13)℃。需要时炉膛可遍人情性气体。恒温区至少每年测定一次。5.1.3温度测控和显示系统
能准确显示和控制炉障温度,分辩率 1 ℃,控温范围符合 5.1,2.1~5.1.2.3的要求。至少每年检定/校准一次，
5.1.4炉膛气氛控制系统
能以一定的速度往炉障中通人气体,同时能将试验产生的气体产物排出炉膛，表1给出了测定水分、灰分和挥发分时通人气体的接气次数参考值。表1测定水分,灰分和挥发分时通入气体的流悬庭项目
择发分
5.2天苹
最小分度值0.1mug。
5.3压饼机
通人气体
氮气晚空气
氮气(利时)
旋式或杠杆式，能压制古径约为10 mm的煤饼奕气次数/欧/h)）
5.4干燥器
内装变色硅胶或无水氯化钙。
6测定程序
6.1总则
GB/T 30732—2014
6.1.1水分和或分可用同--份试样、在同-加热炉中连续测定，也可用两份试样分别测定；挥发分应单独称群测定，
6.1.2每次测定应同时用一个或多个空均进行甘热态质量浮力效成校正。注：俘力效应校正计算死附录 B。6.1.3试验过程中所有称量应称至0.0002g。6.1.4仪器操作按仪器使用说明拓进行。6.1.5仪器应根据实际使用情况不定期用有证煤标准物溃行检查。6.2水分测定
6.2.1企测定仪中，准确称量预先T燥至质量恒定的址娲，间地中加人（！士0.1)g-股分析试验煤样.摊平并准确称量。
6.2.2按5.1.4规定预先向加热炉通人空气或氮气（褐煤试样必须通人氮气），炉温缓慢升至1C5ClCC并忙定，仪器按设定的时间间隔白动进行称量.直至质量定（13min间隔下质量减少不超过0,000 5 g)或质量增加时为IF,在后--种情况下，采用质量增加前-次的质量为计算依据：6.3灰分测定
6.3.1缓慢灰化法单独测定
6.3.1.1在温度接近室温的环境中准确称量预先十媒至质量恒定的均璃，间埚中加入（1三0.1)g一般分析试验煤样,摊平并推确称量，6.3.1.2按5.1.4规定往炉中通入空或氧气，在不少于30m的时问内将炉温缓没升至500℃，并在此温度小保持30min。继续升温到（85二：0）℃，在此温度下将试样灼烧到质量恒定，以最后次灼烧后残余物的质量进行计算。灼烧过程中，仪器按设定的时间间隔自动进行称量，直至10min问隔下质量变化不超过 0,000 5 为止。6.3.2缓慢灰化法连续测定
水分测定完成(见6,2),接6.3.1.2步骤测定灰分。6.3.3快速测定
以煤样不发生爆燃的速度（升温时间不少于30min）将炉子快速升温至（815+1C)℃。除此之外，其余同6.3.1.1和6,3.1.2。必要时应增人空流量6.4挥发分测定
6.4,1在测定仪称量室中，准确称量预先T燥至质量恒定的涡，间非圾中加人（10.01)g一般分析试验煤样，摊平并准确称量。褐煤和长焰煤试样应先压成饼，然后切成约3mm粒度的小块。6.4.2预先将高温炉加热至900℃~920℃（需要时可按5.1.1规定通人氮气保持炉内情性气氛）.试伴3
GB/T 30732—2014
承接和传送装置将带盖甘埚送人高温炉恒温区，准确加热7min后再送回称量室，冷却到设定温度后再砍称量。
6.4.3辉发分璃效入高温炉后，炉温应在3min内恢复到（900土10)℃，此后保持在（S00士10）℃否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时润在内。7结果计算
7.1 水分计算
按式(1)计算--般分析试验煤样的水分n+m」-m2
式中：
-般分析试验煤样的水分质量分数，%；室温下空埚质量，单位为克(g)；称取的一般分析试验煤样质量,单位为克（g）；加热后样品和垢蜗质量（经浮力效应校正后的质量），单位为克(g)：7.2灰分计算
按让（2)计燈煤样的空气「燥基灰分。A
式中：
空气下燥基灰分的质量分数,%；-室温下空均埚质量，单位为克（g）mu
ma×100
称取的-般分析试验煤样质量，单位为克(g)；灼烧后渣和竭的质量(经浮力效应校正后的质量），单位为克()。7.3挥发分计算
按式(3)汁算煤样的空气于基挥发分，mg +mj --n4
×100-Ma
式中：
V.一空气干燥基挥发分的质量分数，%；mg
-室湿下带盖空蜗质量.单位为克(g);—称取的一般分析试验煤样质量，单位为克（g)；m
加热后残余物和竭质量（经浮力效应校正后的质量)，单位为克（g）。注：F燥无灰基挥发分及·1燥无矿物质基摔发分计算见GB/T212。7.4固定碳计算
按（4)计算煤样的空气干燥基函定碳。FC.=100 MdAd V.d
武市·
FCd-空气干燥基固定碳的质量分数，%。1
方法精密度
空气干燥基水分测定的重复性如表2规定。表 2空气干燥基水分测定的精密度水分M./%
5.0CsM.$.1C.C0
灰分测定的重复性和再现性如表3规定。表3灰分测定的精密度
质分A./%
15.00-A 30.C0
重复性限(以A表示)/%
挥发分测定的重复性和再现性如表4规定，83
表4挥发分测定的精密度
挥发分VM/
25.00≤V..≤.40.00
试验报告
重复性限（以V表六)/%
试验结果报告应至少包括以下信息：样品标识；
依据标准：
仪器设备；
试验结果：
测定人员和审核人员：
与标难的任何偏离；
试验中出现的异常现象：
试验日期，
重复扑粮/%
GB/T 30732—2014
要现性临界差(以A,表示)/%
再现性临界举(以Va.表示)/§
GB/T 30732—2014
附录A
（资料性附录）
几种自动工业分析仪结构示意图A.1卧式盆状炉型自动工业分析仪A.1.1水灰测定炉
水灰测定炉结构示意图见图A,1。说瞬：
1-转盘;
气环；
热偶；
电路板：
6—．上炉体；
7.—下炉膛，
升降施转机构；
一称盘机构。
水灰测定炉结构示意图
挥发分测定炉
挥发分测定炉结构示意图见图A.2.G
说明：bzxZ.net
热电偶：
高温炉；
一转；
加热管：
升降旋转机构；
6送样机构；
?高温炉口开合机剂；
8埚；
通气环；
恒温炉：
称蛋机构。
图 A,2挥发分测定炉结构示意图A.2卧式环状炉型自动工业分析仪卧式环状炉型自动.1业分析仪结构示意图见图A.3，GB/T 30732—2014
GB/T30732—2014
说期：
炉门：
高温样品举：
排烟普：
高热电偶：
框温室；
恒温样品架；
-称样芹；
一天;
15----弃样盒，
—移动送样装坚：
12高炉
一进气管：
1计，
A.3卧式环状炉型自动工业分析仪结构示意图B.1 浮力效应
附录B
（资料性附录）
浮力效应校正
GB/T30732—2014
在煤质分析中，常溢实验室称量条作下通常忽略空气浮力对物体质量的影响。个在热作用下不发生变化的物体，加热的时，由十受到气体密度、气体流量、温度和相对壶度变化等因素的影响，物体的质量相对-托常温实验室称条件而产牛的质量变化的现象称为浮打效应，浮力效应值见式（B1）An -m,-n..
式中：
Am.-浮力效应值.单位为克(g);
一案温下称量物体质量，单位为克（）：\一加热后称量物体的质量，单位为克（）。
B.2浮力效应校正经验公式
浮力效应校止经验公式见式（B.2）。m,=m.
式中：
加热后并经浮力效应校形后的样品和划质量，单位为克（g）；室温下空白竭质量，单位为克(g)；測定温度下空白划娲质量，单位为克(g)；测定温度下带样埚质量，单位为克(g)、注：m在式(1)中是m:;在式(2)中是m3;在式(3)用是m。...-{ B.1 )
.--( B.2 )
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