GB/T 30733-2014 煤中碳氢氮的测定 仪器法 GB/T30733-2014 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 73.040
中华人民共和国国家标准
GB/T30733—2014
煤中碳氢氮的测定
仪器法
Determination of total carbon, hydrogen and nitrogen content in coal--Instrumental method
(IS(0) 2954l:2010,Solid mineral fuels--Determination of total carhonlydrogen and nitrogen content Instrumcntal method,MOD)2014-06-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-10-01实施
2规范性引用文件
3方法提要
试剂和材料
仪器设备
8结果表述
9方法精密度
10试验报告
附录A（资料性附录）本标准与IS02954：2010条编号对照表附录B（资料性附录）术标准与IS0)29511:201C的技术性差异及其原因附录C（料性附录）仪器标定方法示例.+..
GB/T30733-2014
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草GB/T30733—2014
本标推使用重新起草法修改采用ISO29541：2C10《固体矿物燃料总碳、氢和氮的测定
法”。
本标雅与IS29541：201C相比在结构上有所调整，附录A中列出『本标准与IS29541：2010的章条编号对照一览表。
本标准与IS029511:2010相比存在技术性差异，这些差异涉及的条款已通过作其外例页边空白位置的垂直单线(I)进行了标示，附录B中给山「相成技术性差异及其原因的一·览表。本标推由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤凝标准化技术委员会（SAC/TC42)口。本标准起草单位：煤炭科学研究总院检测分院，神华销售集团有限公司、长沙开元仪器股份有限公司。
本标难主要起草人：皮小原、李婷、张全军，文胜、周永旺。1范围
煤中氢氮的测定
仪器法
GB/T30733-—2014
本标准规定了仪器法测定煤中碳、氢和氮的方法提要、试剂和材料、仪器设备,测定、标定、结果表述和精密度等。
标滩适用于褐煤烟煤和无烟煤中碳、氢和氮的快速测定。2规范性引用文件
下列文件对本文件的成用是必不可少的。凡是注期的引用文件，仪注H期的版本适用于本文件，凡是不注！期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T212煤的工业分析方汰
GB/T218煤巾碳酸盐二氧化嵌含量的测定方法GB/T483煤炭分析试验方法一殿规定3方法提要
已知质量的煤样在高温和氧气流中充分燃烧，煤中的碳、氢和氮完全燃烧生成二氧化碳、水和氮气/氮氧化物混合物。由特定的处理系统滤除对测定有干扰的影响内素（如硫、氯等的燃烧产物）,并将氮复化物全部还原为氮气，煤中的碳、氢和氮的含量分别以二氧化碳、水蒸气和氮气的形式出特定的检测系统定量测定。
4试剂和材料
载气：选用仪器说明书指定的氮气或其他适合的气体，4.1
4.2氧气选用仪器说明书指定的氧气，4.3试剂：选用仪器说明书指定的试剂。4.4校准物质：基准试剂，使用前1燥至质量值定。准荐使用表1中给出的校准物质，注1：有证煤媒标准物质可用于煤中氢和氮的较准。注2：率甲酸不宜作为校准物质。表！常用校准物质及其碳、氢和氮含量（质量分数）名
EDTA(乙二胺四7.酸）
苯内氨酸
乙酰苯胺
RBOT2,5双(5叔T基-2-苯唑基）阶子戎
Ch. H.,N. O.
C, Hu No.
C.. H.. N. O.S
4.5煤标准物质：带有碳、氢、氨含量的有证煤标雅物质。炭
GB/T30733—2014
5仪器设备
分析仪器：纠成如图1所示，十要组成及其附件成满足的条件如下：燃烧系统：燃烧温度及燃烧时问可调.以保证煤伴能充分燃烧：a
处理系统：应能滤除各种对测定有影响因素，并将氮氧化物还原为氮气，必要时，应有特定的程序将各元素的燃烧产物分离以便分别检测或过滤；c)
检测系统:用丁检测一氧化碳、水及氮气的量，如非色散红外检测器、热导池检测器等;控制系统：主要包括分析条件选择设置、分析过程的监控和报警中断、分析数据的采集、计算、d
较雅处理等程
说明：
·载气
氟气；
燃烧系统：
处理系统；
检洲系统：
控制系统。
图1仪器组成示意图
5.2分析天平：最小分度值0.1mg.6测定
开启和调试仪器（包括气密性检查），并进行空门试验（如果试验过程中更换了试剂或材料，应重新进行空白试验）。称取不少于70名的一般分析试验煤样，置1仪器中，依照仪器顶先设置的程序进行测定，
7标定
7.1标定方法
7.1.1标准曲线标定方法
标准曲线标定应按照以下要求进行：单点标定：选用与被测样品中碳、氢和氮含量相近的校准物质进行标定；a）
GB/T30733—2014
多点标定：选用一个或多个校准物质进行标定。其中若使用个校准物质，则通逆改变校谁物b）
质的称样量来进行标定。所标定的校准邮线的测星范应能爱盖全部被测煤样中碳氢和氮的含量范围。
7.1.2曲线拟合方法
可使用以下拟合方法之一拟合校准曲线：a）线性拟合；
b）二次曲线拟合；
心）乘方曲线拟合：
d）三次曲线拟合。
7.2标定程序
7.2.1确定标定方法。对于单点标定，则标定点数为1；对于多点标定，标定点数不得少于衣2中的规定，且在实验室内可实现，
表2多点标定囊少标定点数
册线拟合方法
校难点数
7.2.2按照测定步骤，使用仪器测定上述校准物质。每一校准点应重复测定4次.如果1次重复测定结果极差在重复性限范围内，那么以4次测定结果的半均值作为校推物质的测定值。7.2.3将校准物质的碳、氢和氮测定值以及标准值输人仪器（或仪器自动读取），生成校准曲线或校准系数。
注：对于需要人工产算校准系数的仪器，计算后将该系数输人仪器。7.3标定有效性核验
另外选取1~-2个校准物质或其他控制样品，用已光成标定的仪器测定其碳、氧和氮含量，若测定值与标准值（或控制值）之差我标准值（或控制值）的不确定度范围内，说明标定有效，否则应查明原因，重新标定。
7.4标定检查
标定检查是在样品测定期间使用已知碳、氮和氛含量的煤样、校准物质或有证煤标准物质进行测逆，当测定值不在已知煤样测定值的重复性限内或标准值的不确定度范围内时，应查找原因，解决问题，必要时按7.2重新标定仪器，并H对检查前完成的试验结果重新测定。标定检查推荐在每批样品试验的开始和结束时进行；在测定期间每进行10次样品测定后应行标定检查。8结果表述
8.1 煤中氢含置的计算
煤中氢含量按式(1)进行计算。
GB/T 30733--2014
式中：
Har - H .ad - 0.111 9Md
煤中氢的含量,以质量分数()计；仪器测定的总氧含量，以质量分数(%)计；煤样的空气十燥基水分含量(按GB/T 212测定）,以质量分数(片)计。8.2煤中有机碳含量的计算
当需要测定有机碳时，按式(2)计算有机碳(C。g)的质量分数，C.ar =Ca — 0.272 9(CO,)ad
式中：
(CO,)d
8.3结果表述
煤中有机碳的含量,以质量分数(%)：仪器测定的总碳含量,以质量分数(%)计；煤中碳酸盐二氧化碳的含量（按GB/T218测定）,以质量分数（%)计，（1）
样品的碳，氢和氮含量（以质量分数计，%)以两次重复测定结果的平均值，按GB/1183修约到0.01%报出。
方法精密度
煤中碳、氢和氮测定的重复性限和再现性临界差按表3规定。表3方法精密度
10试验报告
重复性限(以X表示)/为
试验报告罕少应包括以下信息：样品编号：
一依据标准；
一试验结果：
一与标准的任何偏离：
试验中出现的异常现象；
试验日期。
再现性临养差(以X。表示)/%
附录A
（资料性附录）
本标准与IS029541:2010章条编号对照表表A.1给山『本标准章条编号与IS029541：2010章条编号对照-览表。表 A. 1本标准章条编号与 IS0 29541:2010 章条编号对照本标雄章条编号
附来B
附录 C
GB/T30733--2014
[SO29541:2010章条编号
附录A
GB/T 30733—2014
附录B
（资料性附录）
本标准与IS0 29541:2010的技术性差异及其原因表B.1给用『本标准与ISO29541：2010的技术性差异及其原因对照一览表表B,1本标准与ISO2954T:2010的技术性差异及其原因本标准卒条编号
附录心
技术性落异
适用范围不位括焦炭，关修改为快速测定
引用标准为中闲标准
校准物质中增加了煤标准物质
表1中较准物质计质价精确到0.001%增加了仪器组成示意图
对分析仪幕作出具体要求
删除 IS() 20511 条款 7 样品相关内容别除了对于气体氮含量要求
删除「关于水分测定、重复测定、重复性限及十基结果换弹的要求
增加单点标定
增加具体标定程序
除了结果表述中「基计算部分
增加『有机碳的计算方法
删除了重复性限和再现性临界差的定义
对精密度进行「调整
增加了异常现象记录、口期等具体信息珊除标定荐称样蛋表格,增加了标定方法具体示例
透合中国国情
适合中国国情
中国有证碟标准物质每年重新定值，和我标准值行很好的稳定性，试验表明可用下仪器标定
加强标准的可操作性
使标准表述更加湾晰，利于说明如强标准的可操作性
与GB474GB/T483内容重复
与 4.1、1.2 重复
与 GB/T 453 及本标准第 9 章单复适合国国情
加强标准可操作性
与GB/T483内容亚复
适合中国国情
与 GB/T 183 内容追复
根据中国试验空协间试验给比
根据相应小国国家标准要求给出使表述更加清晰.利于说明
附录C
【资料性附录】
仪器标定方法示例
GH/T30733—2014
C.1确定日常测量的煤样的碳、氧和氮含量范闹，根拱仪器说明书规定的煤样称样量，依照式(C.1)计算出校准物质的称样量范围。如选用纯物质作为校准物质，使用其计量值作为标准值；如选用有证煤标准物质.则应将标准值换算成空气干燥基数值。rt
戏中：
校准物质称样量,单位为克(g);
仪器说明书规定的煤样质量，单位为克（\）2《—…各元素含量测量范国（为)；（标·校准物质的标准值（为)，如果选用单点校准,则
C.2示例：
实验室常所测煤样的碳含量范围为40.00%~-70.C0%,氢含量范固为3.00%~~4.00%,氮含量范围为0.60%~1.00必，仪器说明1规定的称样量为80m。选用EDTA作为校准物质拟合碳和氢的校准曲线，选用有证煤标准物质作为校准物质拟合氮的校准曲线。EDTA的计量值分别为碳：41.098为，氢：5.518%.有证煤标证物质的标准值为氮：0.82片。依照式(C,1)进行计算：
拟合碳校准曲线时,EDTA称样量范雷计算：CAY
80 × 40
73 mg,mc70s =
拟合氢校谢线时EDTA称样量范围计算：mTTsx
~13mg,mHX
拟合氮校准两线时，有证煤标准物质称样量范函计算： .5
80 × 70
136mg：
80×1~98mg
80 × 0.6
因此,EDTA的称样量范围是40 Ig～14011g，有证煤标准物质的称样量范围是 60tg~100mg：如果彩用二次曲线拟金力法拟合碳和氢的校推曲线，根据了21规亲，校推点数小得小于了，如果确定校准点数为11,则：
140-10=10
称样量间隔=
所以，称样量间隔为10mg，即11个校准点的EDTA的称样量分别为40mg.50mg，50trg，70mg,80mg.90mg.100mg,110me,120mg13cmg.140mg如果采用线性拟合方法拟合氮的校准曲线，根据7.2.1规定，校推点数不得小于6，如果确定校准点数为9,则：
100-60=5
称样最间隔二
所以，称样量间隔为 5 m。即 9个校准点的有证煤标雅物质的称样量分别为 60nig,6 mg，7
GB/T30733—2014
7c mg.75 mg.80 mg.85 mg,90 img,55 mg,100 g.校准物质称样量对成的测定范围见表 C.1、表 C,2。表 C.1
煤标准物志
碳二次校准曲线参见图C.1，
EDTA 称样量对应的 C,H 测定范围mg
icoing
1ic mg
有证煤标准物质称样量对应的 N测定范围70mg
仪器响凉值
8 trig
120 mg
碳标准曲线示例图
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打所1门期：2014年8月:251 1009A中华人民共和国
国家标准
煤中碳氢氨的测定仪器法
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开本 880×123[1/16 印张 1字数 16-干孚2011年8月第瓶2014年8月第：-次印别*
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