GB/T 30834-2014 钢中非金属夹杂物的评定和统计 扫描电镜法 GB/T30834-2014 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 77.040.99
中华人民共和国国家标准
GB/T30834—2014
钢中非金属夹杂物的评定和统计扫描电镜法
Standard test methods for rating and classifying inclusions in stcel-Scanning electron microscope2014-06-24发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2015-04-01实施
规范性引用文件
术语和定义
意义和用途
试样制备
校准与核查
爽杂物分类,评级和统计
检验报告
12精度和编差
附录八（资料性附录）扫电镜的典型采集条件耐录B（资料性附录）X射线计数和化学分类统计附录（资料附录）方法一的检测结果典型实例附录D（资料性附录）方法二的检测结果典型实例次
GB/T30834—2014
1、2009给出的规则起草
本标推按照 GB/T 1.1
本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国钢标准化技术委员会（SAC/TC183)归。本标准起草单位：首钢总公司.冶金工业信息标准研究院，GB/T30834—2014
本标准主要起草人：严吞莲、瀚新华、栾燕、其其格、崔栏彬、任群、尹立新、温娟、史学里，1范围
钢中非金属夹杂物的评定和统计扫描电镜法
GB/T 30834—2014
1.1本标准介绍了利用扫捕电镜(SEM)对钢中非金属央杂物迹行尺寸分布统计、化学分类及评级的程岸，扫描电镜配置X射线能谱分析和月动图像分析功能。1,2本标准推荐了三种检验方法。方法一主要依据形态对夹杂物进行分类。方法二主要依据化学组成对夹杂物进行分类。方法·和二适用丁压缩比大丁或等丁3的轧制或锻制钢材中2 μ㎡以上非金属夹杂物的显微评定，方法三用来确定某杂物的具体细节，如体积分数、数量分数等体视学参数·适用于各种铸还或钢材中所有尺寸（包括2叫m以下)夹杂物的统计分类。，1.3本标准只是一种推荐的非金属夹杂物检验方法，不对任何钢的验收合格级别进行规定。1.4本标准并未说明与应用有关的安全事项。使用者有责任建立正确的安全与健康条例，并在应用本标准前确定条例规定的适用性。2规范性引用文件
下列文件对丁本文件的应用是必不可少的。凡是注目期的引用文件，仅注日期的版本适月于本义件，凡是不注旧期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T10561--2005钢中非金属夹杂物含量的测定标准评级图显微检验法（IS0）49671998.IDT)
GB/T13298金属显微组织检验方法(G3/17359—2012微束分析能谱法定量分析（1S022309;2006,1L1）GB/T18876.应用白动图像分析测定钢和其他金属中金相组织，夹物含量和级别的标准诚验方法第1部分：钢和其他金属夹杂物或第二相组织含量的图像分析与休视学测定（ASTME1215：2000,MOD)
GB/T18876.2一2006：应用自动图像分析测定钢和其他金属中金相组织,夹杂物含量和级别的标准试验方法第2部分：钢中夹杂物级别的图像分析与体视学测定（AS1ME1122：1996，M9D）GB/T27788微束分析扫描电镜图像放人倍率校准导则（ISO167C0：2004,II)T）GB/T'30C67金相学术语
3术语和定义
GB/T 30067界定的以及下列术语利定义适用于本文件。3.1
分析条件analysis rules
采集条件acquisition analysis rules终止X射线采集的条件（计数、时问或两者）、待分析元素列表、待分析视场数或颗粒数、待分析颗粒形态等，附录A是典型的采集条件列表。1
GB/T 30834—2014
采集后分析条件post-acquisition analysis rules定义X射线强度比或元素组成，以鉴别夹杂物属于哪一种化学类别。对方法1利方法2而言，定义夹杂物属于哪个化学分类，每-种化学分类所属夹杂物的类型（A，B或C类）。3.2
化学分类chemical classification根据分析条件定义火杂物所属的组成分类。化学分类可宽泛分类，如硫化物，氧化铝.硅酸盐类，也可精细分类，如硫化钙.硅酸钙，钙长石等。3.3
临界长宽比crilieal aspecl ratiu夹杂物延展性程度（长宽比)的临界值。3.4
不连续串（条）状夹杂物discontinuousstringer两颗或多颗C类、三颗或多颗B类灰杂物排成行，平行于热加工轴的方向，偏移串（条）状夹杂的中心线小于或等于10μm，任意两颗相邻夹杂物的间距小于或等十40μm。3.5
串（条）状夹杂物stringer
单颗在变形方向高度延展的氧化物夹杂；两颗或多颗C类、三颗或多题B类夹杂排成一行，平行于热加工轴的方向，偏移串（条）状夹杂的中心线小于或等于1Cm，任意两颗相邻夹杂物的叫距小子或等于40pm
费雷特直径Feret'sdiamcter
对不规则颗粒描述其大小常用的参数。经过该颗粒中心的直径称为一个费特直径。可以沿颗粒外径每隔10取一个费需特直径。一般用这36个费雷特直径一起描述一个颗粒。将36个费雷特自径取平均值，即平均费雷特直径。36个直径中最人和最小的分别为最大费雷特直径和最小费需特直径，4意义和用途
4.1建立本检验方法，利用扫描电镜/能谱仪进行如下分析：基于GI3/T10561一2005和GB/T18876.1标准所列的程序，对钢中夹杂物的含量进行测定，同时还能利用X射线能谱仪分析单个夹杂物组成，从而对夹杂物进行化学分类一一对钢中各种化学分类的爽杂物进行数量、尺寸和形态分布的测定：4.2方法一和方法二主要用子评定硅或锅脱氧、硅铝脱氧钢中非金属光杂物的含量·或用于评定无硅或无铝添加剂的真空处理钢中非金属夹杂物的含量。本标准也为稀十添加剂处理的钢或钙系化合物处理的钢巾非金屑求杂物的测定提供了指南（见10.2.8）.但在检验报告中应当描述依据夹杂物类型（A，B.C、D、DS)所评定的夹杂物性质。4.3方法一利方法二提供了一种按每类夹杂物及每个宽度系列夹杂物级别C级~5级）以半级递增的定量评定方法。
4.4方法三规定了安尺寸分布利化学分类分析和统让火杂物的程序，方法三用于测定和记录夹杂物的一些基本体视学参数，例如，硫化物和氧化物的面积分数、每半方毫米硫化物或氧化物的数等。方法三不用于评级。
5设备
5.1计算机自动控制的打描电镜，配置以下附件：—数宁图像仪及软件；
CB/T 30834—2014
一计算机控制.X-Y方向马达驱动的样品台：推荐使用自动样品台·也可进行手动操作，手动操作时要注意视场的连续性；
能谱仪：如果要测定氧，或分析碳化物、硼化物和化物，需要配置轻元素探测器。探测器分辨率应符合GB/T 173552912中 5.1的要求;-·…背射电了探测器和”些电广器件：可设置-个或多个值用于区分基体和夹杂物；一控制和图像采集软件：根括用设定的参数,控制电子束和样品台，采集图像和谱图，5.2自动特征分析软件的要求如下：可设置分析条件进行化学分类，按照化学组成，尺寸和形态逊行特征归类；应能够区分串（条)状和单颗球状氧化物·再根据不同的形态(B类或C类)区分串（条)状氧化物，并能测量每个视场各类串（条）状火杂物的长度，将从B或C类串（条）状夹杂物分离出来的所有球状氧化物都归为D类或LDS类氙化物。各种炎型的杂物(A.B、C、D),DS)分离之后，自动特征分析软件还应能够测量单颗夹杂物或申(条)状夹杂物的度，将每类灭禁物分为细系鼓粗系：
能连接横穿视场边界的（条)状夹杂物。6取样
6.1方法一和方法一取样方法按GB/T105612005的规定执行。方法三取样方法按供需双方协议执行。任何情说下，抛光面应平行于热加工轴线。注：如果光面与热加上抽线的来角人于对非金属类杂物的长度测虽有很大影呢。6.2若按方法一利方法一对轧制或锻制钢中的非金属夹架物进行分类评级，则抛光面·般按20Cmm2切取，至少应保证：160mm的测试面积；若按方法三对各和铸坏或钢材中的夹杂物进行分类统计，则报据分析要求米确定测试面积。建议将试样面积相对取大些，以便在远离试样边缘的规定面积内进行测量。
7试样制备
7.1试样制备按（G13/T10561—2005和GB/T13298的规定执1T，7.2抛光后的试样面不应有人为污染、外来物、划痕等干扰物。抛光时不能因过度突起、叫坑或撕拉改变夹杂物的真实形态。
7.3-殷来说，夹杂物更容易保留在率火状态的试群中.而不是退火状态。如果退火试样中没有保留足够的夹杂物，那么应对试样进行标准热处理，回火温度应相对低些。热处理之后，应去除氧化层，纵向试样应重新研磨到脱碳层以下。注：仅适用于可热处理的钢
7.4如果试样需要镶嵌，则镶嵌后的试样应保证有良好的导电性，参号GB/117359一20t2中4.5的规定。
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8校准与核查
8.1扫描电镜放大倍数的校准应按GB/T27788的规定执行。注：随着夹杂物的尺小减小，颗粒的数母会大辆增加。如果效大倍数有误左导致低于理想尺寸的颗粒被计入，所收策讲图的数量、总的分析时间将人幅增加8.2能谱仪校雅应按GB/T173592012中第5章规定执行。8.3能谱仪的能量分辨率应定期核查，按（GB/T173592012中5.4执行9步骤
9.1将参比材料(如·小片铝箔)用导电胶带粘贴作试样边部，确保铝箔表面光滑平整，注：参比材料般为纯铝材质，用于设胃电「来流参数，或改者检测束流稳定性，或者用作村度设置。分析人员也可板据实际试样情阅，选用其他标质的参比材料。9.2将试样及参比材料：同装入扫描电镜，设置适介背散射电子分析和能谱分析的工作距离。9.3考虑感兴趣的元素范围，设置加速电压。加速电压通常在10kV~25kV之间选择，可参见G13/T173:59一2C12中6.1。使用电镜制造商提供的程序，调整灯丝饱和点、合轴、设置其他参数等末优化图像质量。
9.4设置探针电流。可将铝箔置丁电子京下调整探针电流（或束斑尺寸）使死时间达到约40%：也可通过皮可安培计和法拉第杯直接测量米设置探针电流。9.5选择背散射电子图像模式，设置放大倍数（如100×），然后按制造商握荐的程序设置合适的灰度阅值。例如，将铝箔和试样置丁同·个视场内，调节亮度程对比度参数，使得铝箔和试样的衬度对比明显一般设置铝箔灰度1C左右.试样灰度200左右。然后企衬度不变的条件下，将试样中有夹杂物的区域置于电了束下,设置合适的夹杂物识别的灰度值。注：采用相间的对度设置，不同分析人员对同一试样的检测会获得相同或相近的结果，误证检测结果的重现性：采用合造的阈值设置，可确保爽杂物识别的准确度。9.6按制造商推荐的程序控制样品台，设置待测试样的分析区域。9.7设置分析条件如下：
一定义谱峰鉴定必需的最小计数量：关于X射线计数和化学分类的只体介绍，参见附录B；定义化学分类：例如，方法一中至少要定义两种化学分类：硫化物和氧化物；方法二中至少要定义三种化学分类：硫化物、氧化铝、石酸盐。根捞需要也可定义附加类别，如：乱酸钙类夹禁与B类火杂形貌类似，并且其有相似的危含性，可将其归于B类光杂。报告中应给出化学分类和所属的主要夹杂物类型；
一为鉴别夹杂物属于哪一类，需规定X射线谱必须满足的峰强：峰强包括下面的“个或多个参数：1)谱峰强度范囤；2)峰背比；3)峰强比;1)元素百分比；或5)其他表征某种类型夹杂物的化学参数，
9.8设置图像及能谱分析参数，如：夹杂物最小/最大尺寸、临界长宽比，谱图范国.X射线来集模式等。附录八列出了扫描电镜的典型采集条件。9.8.1在选定的放大倍数下，为使夹杂物有足够的像素保证计算机程序进行精确的测量，需选择适宜的数字图像分辨率，若要检测一个2m的题粒，电了束的步长（像素大小)最多是2um如果【0ct的蓝视屏工显示一幅分辨率256×256的图像，视场宽为512μm放人数是195.3×（放大倍数=1C/0.0512），而要精确测量个2μm的颗粒，可采用10%即0.2μm的步长大小，对应丁放大倍数1953×，根据用户输4
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人的最小夹杂物尺寸，有些分析软件可自动选择像素大小和放大倍数，本例中，可使用195.3×的放大倍数寻找央杂物，一旦检测到灭杂物，放大倍数将自动升高到1953×来测定夹杂物尺寸。临界长宽比AR是夹杂物形态特征的个关键参数.于或等于这个参数时夹杂物被认为是可变形的夹杂物。GB/T 10561 2005采用临界长宽比为 3,为保持与 IB/T 10561 2005：-致，方法一和方法— 采用临界长宽比为3
9.8.2方法=中，当央杂物的最小数量(如 1 000 个)或者一定的试样面积(如160 mm\)被满足时,分析均会白动繁正。采用两个条件来繁比分析·可确保低夹杂物含量钢的检测区域其有代表性，托保证在较短时间内分析更多典型产品中特定数量的爽杂物：9.9自动化分析开始运行
9,10按10,1（法一）和1C,2（片法二）规定的步骤：a）通过化学维成、形态和宽度识别夹禁物；b）以长度、数量或直径为基础计算级别；c）存储结果,生成捡验投先，
或按10.3(方法三)规定的步骤，通过化学组成、形态和宽度识别灾杂物，以一定的条件为基础进行统计分析，生成检验报告。
9.11保存原始数据。
注：原验数据后续片其行处理，10
夹杂物分类、评經和统计
本标准采用方法一（形态分类法，见图1)和方法三（化学分类法，见图2)行分类和评级，采用方法三(见图3)进行统计
形态分类法
或其他硫化物
不连续串（条）状
粗化物
申（条）状
斑化物bzxz.net
图1方法一分类示意图
球状氧化物
AR≤3
保状逆颗粒
有经13m
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或其他碗北物
铝酸盐
或其他不变形
氧化物
联状硫化物
化学分类1
10.1方法—，形态分类法
有洪二
化学分类法
或其他可变形
氧化物
玩实的球状氧化物
图2方法二分类示意图
自定义分所
球状氧化物
化学分类
体积分数
数至分数
沟费甫特点径
图3方法三分类示意图
球状单颗粒
径13μm
化特类
球状硫化物
10.1.1为法一采用与GB/T105612005标准相向的来杂物分类和形态定义，采特征能谱来确认夹杂物、区分硫化物利氧化物、复合或异常夹杂物。10.1.2G13/T10561一2005标准根据夹杂物的形态和化学组成.将灾杂物分为A.B.C.D和DS五人类，再按照其宽度分为粗系和细系。A类为硫化物类，具有高的延晨性，有较大范围长宽比；B类为氧化钻类，大多数没有变形，长宽比般<3，沿轧制方向排成一行（至少有3个颗粒)；心类为硅酸盐类，具有高的延展性，有较大范围长宽比（般3）；D类通常是氧化物类，呈球状，长宽比小（一般3），无规则6
分布;Is类为直径学13 μⅡ 的单颠粒球状夹杂物。GB/T30834—2014
10.1.3方法一先根据形态即长竟比将央杂物分为两类：长宽比≥3的夹杂物，具有高延展性，主要是A 类和 C类;长宽比<_3 的夹杂物,延展性较低或者没有延展性,主要是 B类,D 类和 IDS 类。再将长宽比≥3的夹杂物根据化学组成,分为A类(硫化物，含硫)和C类(硅酸盐类，含氧)。然后将长宽比_3的米杂物根据分布-成中(条)或孤立分为 B类,D 类和 DS 类。由 3 个或 3 个以 [:颗粒组成(单个颗粒长觉比3)的不连续串（条)状夹杂物为B类，-般是氧化铝类；孤立的夹杂物颗粒为D类·其中直径≥13μum的单颗粒夹杂物屑于S类。10.1.4 对十 A,B,C 类夹杂物,距夹杂物中心线士10 μm 以内的颗粒均视为串(条)状夹杂物的一部分。夹杂物相邻颗粒间距在10μm以内的应视为同：串条。如果同串（条）状爽杂物内爽杂物的宽度不同，则应将该夹杂物的最人宽度视为该串(条)状火杂物的宽度，10.1.5对各类夹杂物进行分类后，按宽度或者直径分为细系，粗系和超尺寸（见表1）。A、B、C类夹杂测量最大宽度,D 类央杂测量最大直径、宽度小于 2 μtm(A、B,C 类)或者吉径小丁 2 μm(D 类)的夹杂物不计人后续的级别算中。
10.1.6以 A类夹杂物、B类或 C类串(条)状夹杂物的每个视场总长度、类夹杂物每个视场的总数目和Ds类夹杂物的直径为基础，评定0.mm试验面积上的夹杂物级别，级别值可按每0.5mm面积上的长度或数量或每单位面积上的长度或数量给定，但测量必须在连续的0.51nm试验面积上进行。级别值按表2给出的界限值给山，这些界限值均为每个级别的长度或数量的最小值。10.1.7
宽度超过表1规定的粗系最大宽度的夹杂物按超尽寸评楚：10.1.8采用土脱氧或钙系化合物处理的钢，其内生夹杂也可根据形态和宽度进行分类，但要定义合适的化学分类，并在报告中列出，表
夹杂物宽度
变杂物类型
最小宽度
注：D类夹杂物为最大真径。
总长度
最大宽度
最小觉度
表 2夹杂物级别的最小界限值
荧杂物类别
总长度
总长度
最宽度
单位为微米
超尺寸
最小觉度
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总长度
10.2方法二：化学分类法
总长搜
表2（续）
夹杂物类别
总长度
10.2.1方法二主要依据化学组成对夹杂物进行分类，有时也参考形态。数母
10.2.2方法二根据化学组成可将夹杂物分成A、B和C三类。A类夹杂是硫化物（一般是硫化链），B类夹杂是钙酸盐(一般是氧化铝),C类夹杂是硅酸盐。10.2.3通常，A、B、C三种分类已满足要求，若对孤立类杂物颗粒感兴趣，也可从A、B、C三类中根据形态(长宽比)和分布[成中（条)或孤立二分离出D类球状氧化物（长宽比3，孤立存在>和I)化静类球状硫化物（长宽比3.孤立存在）。直径13m的单题粒夹杂物可叶为T)S类。在些应用中，孤立的球状颗粒并不单独归类，而是保留其原先按化学成归人的主要夹杂物类型，例如，一颗氧化铝火杂草然没有以串（条）状出现，仍可归为B类。哪类夹杂物归为L)类可根括供需协议来决定，但如需评定级别,则应将A类、B类和C类夹杂物细分为串（条）状和孤立的球状，即从A、B,C三类中分离出D类、D族化和DS类。
10.2.4对行类火杂物进行分类后，按宽度或者自径分为细系、粗系和超尺寸（见表1），A、B、C类夹杂物测量最人宽度，D、DS类爽杂物测量最大直径。宽度小下21m(A、B,C类)或者直径小丁2μm的D类夹杂物不计入后续的级别计算中。10.2.5以A类夹杂物、R类或C类申（条）状央杂物的每个视场总长度.D类爽杂物每个视场的总数目和DS类夹杂物的直径为基础，评定0.5mm2试验而积上的夹杂物级别，级别值可按每0.5mm面积上的长度或数量或每单位面积上的长度或数量给定，但测量应在连续的0.5mm试验而积.1进行。级别值按表2给出的界限值给出，这些界限值均为存个级别的长度或数量的最小值，10.2.6宽度超过表1规定的粗系最大宽度的夹杂物按超尺寸评定。10.2.7复合夹杂物（如氧硫化物或双相夹杂）可根据化学组成利含量来分类。如果夹杂士要是硫化物并凡其面积人于5C，则归为A类。如果主要是不变形的氧化物（如氧化铝夹杂）并儿其面积大于50为，则归为B类，如果主要是可变形的硅酸盐并且其面积人丁50%，则归为C类，对于临界长宽比AR3的复合爽杂物,若其孤立存在,则可从化学分类中移除而H为 I类或 L>是物类。10.2.8采用帮士脱氧或钙系化合物处理的钢，其内生夹杂也按10.2.7同样处理。定义化学分类（如统化钙、硅酸钙、钙长石、锰铝石等），并将化学分类分配到主要夹杂物类型中。10.3方法三：自定义分析法
10.3.1当力法一和方法二不适用时推荐方法三。力法三允许夹杂物按材料和应用需要而进行个性化的分析，允许自定义化学分类的标准。长宽比可按实际需要进行适当地选择，分析的终止条件可定义8
为来杂物的最人数量，而不只是试样百积。夹杂物可按形态进一步细分。GB/T 30834—2014
10.3.2在扫描电镜/能谱仪白动夹杂物分析中，夹杂物的大小、形态、组成和位置等参数都会自动存储下来，对这些参数可进行总结归纳以满足不同的应用、工艺或规定的需要。例如.测定某化学组成夹杂物的数量及尺寸分布（如不锈钢含钛夹杂）；确定杂物强化钢中夹杂物的分布及化学组成；分析铸态钢中的夹杂物；按特殊方法对夹杂物进行分类.例如在轮胎帘线钢中按宽度对所有非硫化物的颗粒分类。衣某些有特殊限制或规定的钢中，世可使用本方法。10.3.3方法三可定义相关的化学分类，尺寸范国相形态分类.而不采用间接术语如A类、B类，C类及D类，或者细系，相系和宽度。化学分类足夹杂物的分类名称.然后可测定每类夹杂物的尺寸分布。在本标准中不规定夹杂物分析的最小尺寸·而是由具体应用来确定，可采用较高的放大倍数测定光学显微镜里看不到的小尺丁夹杂物。
10.3.4体积分数是个重要的体视学参数，相当于面积分数和单位面积内夹杂物的数量，方法可给出每个视场内夹物的体积和数量分数、存个夹杂物的最大费雷特直径等体视学数。通过计算可获得来杂物的平均面积平均白出程等比率参数这此参数的定文和详细介绍见CB/T188761标雅，11检验报告
11.1检验报告它包括如下内容：2）本标准号：
钢的种类、牌号和炉号；
产品尺寸；
山）取样方法及检测而位置；
e）放大倍率：
选用的检测方法；
观察的视场数或总检测面积；
h）各项检测结果；
对非传统类型爽系物所采用的下标的说明j）实验设备及分析软件；
k）参比材料。
11.2对于本标准中方法一和方法二的评级-给出每类火杂每个宽度系列在给定级别「的视场总数(与GB/T【612005中3法类似）.级别从0级到5级以整数级或半级递增。对夹杂物含量低的钢，级别可以四分之或「分之·的步长递增，计算公式见GB/T10561-2005的附录ID，方法一的检测结果典型实例见附录 C。
注：对于D类史杂物，一个视场内有一个央杂物量0.5级，那么在级-~0.5级之间就设有级别11.3可根据供需双方协议给出检测结果报告，例，报告简化为仪包括某夹杂物的类型，宽度或级别值，或者只报出最恶劣视场级别，或者在最恶约视场级别的视场数。11.4使用连续排列的视场数据可能无法得到真正最恶劣视场（见（B/10561一2005中A法）的评级。有效的最恶劣视场评级要求使用更精谁的数据分析方法，例如，自动查阅所有数据，搜寻任一0.5 InIn\视场中的最高级别,而不考虑之前的视场边界。11.5按供需双方协议要求，可测定个指标参数来表征夹杂物含量。11.6若要对一批多个试样取乎均值，可使用（:I3/T18876.2一2006握荐的方法计算出每类来杂每个宽度系列每一级别的平均视场数。11.7长度.宽度或两者都超长的夹杂物应单独报出数据。A类、B类和C类夹杂物的长度以及全部夹杂物的宽度均要给出。
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