GB 29784.3-2013 电子电气产品中多环芳烃的测定 第3部分 液相色谱-质谱法 GB29784.3-2013 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

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华人民共和国家标准
GB/T 29784.32013
电子电气产品中多环芳烃的测定第3部分：液相色谱-质谱法
Determination of polycyclic aromatic hydrocarbons in electrical andelectronic products---Part 3: Liquid chromatography-mass spectrometry2013-10-10发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-02-01实施
中华人民共
国家标雄
电子电气产品中多环芳烃的测定第3部分：液棍色谱-质谱法
CB/T 29782.32013
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GB/T29784《电子电气P品中多环芳经的测定》分为四个部分：第1部分：高效液色谱法；
第2部分：气相色谱-质谱法；
篇3部分：液相色谱质谱法；
第4部分：气相色落法
本部分为GI3/T29784的第3部分。本标推按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4·2001给出的规则起草，GB/T29784.3—2013
注意本标症的某些内容川能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任，本部分山全电电于产品与系统的环镜标准化技术委员会（SAC/TC297)提出并归口。本部分起草单位：中华人民共利国宁波出人境检验检疫局、宁波检验检疫科学研究院、深圳市质室检测研究院、中华人房共和国汇苏出人境检验检疫尚、中华人民共和国深圳出人境检验检疫局、中华人民共和国广尔出入境检验检疫局、中国电子技术标准化研究院。本部分主要起草人：殿居易、陈建国、何量矫、汤海膏、英燕霞、刘志红、陈泽剪、周明辉、高坚、陈梅珍、吴维尔、卫敏、顾晓俊。电子电气产品中多环芳烃的测定第3部分：液相色谱-质谱法
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誉告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实经验。本部分并未指出所有可能的安金问题。使用者有责任采取适当的安全和健扇措施：并保证符合国家有关规定的条件。1范
GB/I29784.的本部分规定了电子电气产品聚合物材料中多环芳烃的液相色谱-谱测定力法。本部分适用于电子电气产品聚合物材料中多环势烃的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应而是必不可少的。凡是注日期的羽用文件：仅注日期的版木适用于本文件。凡是不注们期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于衣文件。GB/T6682分机实验室册水靓格和试验方法GB/么20288电于电气产品中有害物质检测样品拆分通用要求(13/T29784.1：2013电了电气产品中多环芳烃的测定第1部分：高效液相色谱法3术语和定义
GB/T29784.12013界定的术语和定义适用于本文件。4方法提要
将分析试样破碎盾近行超声萃取，经固框萃取栏净化后，浓缩、定容，采用人气压光电国离源（AtosphcricPressurePhotoionization，APri)液相色谱书联四极杆质谱测定，外标法定量。5试剂和材料
除非月有规定，仅使用分析纯试剂。5. 1 水:GB/T 6682,1级
5.2液氮：工业级
乙腈：色谱纯。
中苯：色谱纯，
5.5正3烧。
5.6另芮醇。
氮气：纯度299.09%
5.8多芳烃标物质：纯度296%。
5.9.多环势烃标准溶液：准确称取0.1g(精确系0.1 mg)多环芳烃标雅物质(5.8)于100 mL容量瓶GB/T 29784.3--2013
中，用甲米（5.4)溶解并定容作为标准储备液，其浓度为1.0mg/ml;准确移取适量标准储备液用乙睛(5.3)稀释至所需浓度作为标准工作溶液。起可购买市售有证混合标准溶液。5.10硅胶固相萃取柱：5鸡，10mL或相当者，使用前用6mL中苯（5.4)洗涤，并保持润掘。5.11滤膜：有机相针簡过滤膜，聚图氟乙烯材质，C.22un或相当各。5.12顶空瓶：容员40mL，
5.13具寒刻度玻璃试管：10mL
6仪器和装置
6.1液相色谱-质谐联用仪：配有大气压光电电离源（APPI)，辅配液相忆流浆，流速50μL/min时精度要球：士1，
6.？超声波流器：配有温控器，功率诊200 W。6.3粉碎仪或类似设备。
6.4分析天平：精度0.1mg
6.5氯吹浓缩仪。
6.6旋转浓缩蒸发仪。
6.7固相萃取装置。
6.8涡旋式摄满器。
7样品制备
用丁电子电气产品的合物材料或根据GB/22C288拆分方法所取得的分析样品，先破碎垒粒径10mml以下，然后签液氮(5.2)冷冻后用粉摔仪(s.3)被碎成粒径1mm以下的题粒：8分析步骤
8.1提取
称取约1g（精确到1mg）粉碎后的试样，置于顶空瓶（5.12)内，加人20ml.的甲苯（5.4)，密闭，将试样充分浸润后，放入超留波清洗器（6.2>rl，在60℃上5的条件下，超声6)mit。待顶空瓶冷却至室溢后，将举取液究全转移至具塞试管（5.13)中，并用5ml.印苯分二次洗漆顶空瓶，合并以上溶液。如举取液澄滑，干常温下在旋转浓缩蒸发仪（6.6）上浓缩至2ml.~3mL，用氯气（5.7)吹浓缩近F，加人1rL乙（5.3)定容，经滤膜（5.11)过滤，滤液供8.3测定，否则加入2mL正已烧（5.5）和0.1rl异芮醇（5.6)，振荡溶解，按8.2进行净化处理，8.2净化.
用5mL用举（5.4)活化碰胶固栅萃取控（5.10）并保持硅胶顶部约1rmt液面，等待1样。将待净化的试样落液（8.1).上样，控制流速为1.5mL/rin，待净化液过柱片，抽于，收集全部过社辫液;再用2 mL甲苯分二次洗涤具塞试管，经祸凝式振满器(G.8)振药后-一并过柱收集，合并沅脱液于常温下在旋转浓缩蒸发仪（6.6).b浓缩笔2ml~3ml.，用氮气（5.7)吹浓缩近干，加人1mL乙睛（5.3)定容，经滤膜(5.11)过端，滤液供8.3测定。8.3测定
8.3.1液相色谱-谱参考分析条件1GB/T 29784.3—2013
山于测试结果取决于所使用仪器，凶此不可能给出仪器分析的通用参数。设定的参数应保证被测组分得到有效分离和测定。“下面给出的参数经证明是可行的：a）色谱柱：250mm(柱长）×4.6mm(内径）×5utm(粒径）,PAHC专用色谱柱或相当者：柱湿：30℃；
进样最：20ul.
流动相A：水(5.1），流动相B：乙睛（5.3)，梯淋洗程序见表1；d)
甲苯掺杂剂流速：100μL/min；扫播方式：正离了扫播；
检测方式：多反应模式监测（Mniltiplereactionmonituring，MRM)；电喷雾电压（lonsprayvoltagc，1S)：1450Vh)
雾化气(NebulizeI gas，NEB)压力:0.12 MPt气帘气（Curtaingas，CUR）H力：0.09MPas碰掉气(Colisiongas.CAD)K力:0.osMPa;离子源温度（Tenperature，TEM)：450℃；m）撞池出口电压（Collision exipoteljal，CxP）：13V;罐池人口电压（Entranccpotential，EP)：12.cV；选择离子驻留时间（Dwc)：50s;p) 去簇鹿压(Decluster potentjal, DP):40 V;焦：环聚焦电压（Focusingpotentiai，FP).20oV：APPI源灯保等气：氮气(b.Y)，流速4L/min，目标化合物对应的分子式、相对分了质量、保留时间和特征离子参见附录A，表1液相色谱梯度洗脱程序
mi./triin
8.3.2液相色谱-质谱定性及定意分析流动柜A
流动霜B
收试液（8.2)利多环烃混合标准踏液（5.9）按8.3.1.条件进行分析，槟据色增峰的保时闻并结合多环势烃的特征高子（参则随录A）进行定性；用外标法定量。多环芳烃典型液相色谱）质谱参考条什总基下ASCTEXAPI系质增的仪器参数，给山这一伴息是为了方便水部分的使用者，并不表示对该仪器的罪：一认，如巢其他等效仪器质有相向的效巢，侧可以使用这些等效仪器。GB/T 29784.3—2013
溃谱图参见附录 B.
空自试验
随调试样进行空白试验。
结果计算
按武(1)计算试样中多环芳烃的食量：XAixc,xy
武中：
X.-多环芳烃的含量，单位为毫克每千克mg/kg);A·试腋中多环芳烃的峰间积；
A：：混舍标滩溶液中多环芳凝的峰面积；混台标准溶液中多环芳烃的浓度，单位为譬克每（m/L)；G
-试液最终的定容体积，单位为掌升（mL）：m：·最终试液代表的分析试样量，单位为克（g)。测定结累以各多环片烃的含最分别表示，咬两次测定的算术平均值：保留两位有效数。10测定低限
本部分16种多环旁烃的测定低限为0.1 mg/kg.11
回收率和猜密度
回收率
阴性样品中添雄标准溶液，按8.1和8.2探作，测定后计算样品添加的回收率，16种多环芳烃在0.2mg/kg、C.5g/kg和11.0mg/kg=个水半进行标推恭收试验.其则收率为64.1%--89.6%11.2精密度
在同·实验案出同一操作者使用相间设备，接相尚的测试方法，并在短时间内对同·被测对象相互独计进行的测战获得的两次独立谢试结界的绝对差值不大了这两个测定值的等术乎均值的15%。附录A
（资料性附录）
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16种多环芳烃的分子式、对分子质觉,保留时间和特征离子16种多环芳烃的分子式,相对分子质量、保留时间和特征离于参州表A.1衰 A,116 种多环芳烃的分子式、相对分了质量、保留时间和特征离子序母
花学名称
莱并[司宽总
茉共[k]荧总
茉并[
茉并：g，h，花(恭嵌茉）
三苯并:n,们您
CraILs
Cna ILa
Ci Elio
Cha Hi
Cia Hi2
Caa Hra
Car I t
相对分子质盘
保留时间
特征离子
最低检测限
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（资料性附录）
16种多环芳烃典型液相色谱-质谱图16种多坏芳烃典型液相色潜-质谱总离子色谱图参见图13.，单标物质多反应监测定量离了对色谱图参必图B.2,
scs/ie
说明：
2·惹烯
4---苏
. 04 -
Nephthal.r;
Acenephthylene:
Aceniphthene;
Fluorene:
Phenanthrene;
Anhraree
Yluoranthene:
Fyrene;
附间/rain
恭并总
10——茜
11-----苯并·荧意
1-·…苯并[荧态
13 苯并[a芪
Benzol a_untaraeene
Chrysenes
Benxo.b:llunranthene;
Benzo kfhucranthene;
Bezo_aipyrene;
-莱并g.h,il菲(..苯萃）Benzu_g.h,jpctylert;萃[1,2.3-cd]毕
.苯非[e+h]蕨
Indenc!1,2, 3-d pyrene+
Dilbenzo &,h anthracere.
图B、116种多环芳烃混合标准品多反应监测总离子色谱图ee/3
2. 00-4 -
pcoiam
pertay
时历/inin
26.60 27.94
附间m
.23. 40 39. 03-
时间/min
时间/i
Ff间i/muia
）攀(a)
GB/T29784.3-2013
b）猎烯
时间/min
时涧/nun
f）萬
j）蕉
时间/miti
闯陶ain
16种多环劳烃典型液相色谱-质谱单标物质多反应监测定量离于对色谱图GB/T 29784.3.--2013
时间/m动
k）苯并(b)英菌
时间/mia
苯并(a)花
耐间/min
o）节苯(1,2,3-d)花
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打9H期：2013512月20F007
1 276. ［
图B.2(续）
时/mint
l）举井(k)荧蕊
时尚/
苯井(g,,)菲(二蔡嵌苯）
时u/tan
p）二苯并(a,h)葱
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