GB/T 2961-2014
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GB/T 2961-2014 苯胺
GB/T2961-2014
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标准内容
ICS 71.100.01;87.060.10
中华人民共和国国家标准
GB/T2961—2014
代替CB2961—2006
2014-07-08发布
Aniline
2014-12-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
本标准按照CB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替GI32961—2006《举胺》。本标准与 GB 2961—2006 相比主要技术变化如下：修改标推属性，由强制性修改为推荐性增了 CAS RN(见第1章)；
修了低沸物的指标要求（见第3章，2006年版的第3章）删除了干品结晶点指标要求（见第3章，2006年版的第3章）增加了安全信息（见第4章)；
GB/T 29612014
修改了纯度及有机杂质谢定方法巾使用的色谱柱型号（见6.3,2006年版的5.5)；修改了纯度及有机杂质测定方法中气相色谱的操作条件（见6.3，2006年版的5.5）：修改了纯度及有机杂质测定方法中的定量方法（见6.3.20C6年版的5.5)；修改了水分测定方法中气相色谱的型号（见6.4,2,2006年版的5.3.2)；修改了水分测定方法中气相色谱的操作条件（见6.4.2.2006年版的5.3.2）；修改了水分测定方法中相色谱法的计算公式（见6.4.2.206年版的5.3.2)；—-增加「标签（见8.2)
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标雅化技术委员会（SAC/TC13.L)白口，本标准起草单位：中国石化集团南京化学工业有限公司，天旁煤化工集团股份有限公司、康乃尔化学工业股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标雅主要起草人：杜建国，季浩，王百文张宜年，是咏梅，杨建强。本标准所代替标雅的历次版本发布情况为：-GB 29611982,GB 29611990,G3 29612006 苯胺
GB/T 29612014
告：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标推规定了萃胺的要求，安牟信息，采样，试验方祛，检验规则以及标志，标签，包装运输和贮存标推适用于苯胺的产品质量控制结构式：
分子式:C.H,N
相对分子质量：93.13（按2011年国际相对原子质量）CAS RN:62 53 3
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注印期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的号用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T2386—2006染料及染料中间体水分的测定GB/T6678一2003化工产品采样总则GB/T 6682
分析实验室用水规格和试验力法2008
GB/T 8170—2008
数值修药规则与极限数值的表示和判定GB/T 9722—2006
化学试剂气相色谱法通则
GB12268--2012危险货物品名表
GB 12463
危险货物运输包装通用技术条件CB 15258
GB15603
化学品安全标签编写规定
常用化学危险品贮存通则
GB/T16483化学品安全技术说明书内容和项日顺序
3要求
苯胺的质量应符合表1的要求。
GB/T 2961—2014
莱胺纯度/%
硝基苯含量/%
低沸物个量/%
高沸物含量/%
求分含量/%
4安全信息
4.1安全
表苯胺的质量要求
优等品
一等品
合格品
无色至浅黄色透明液体，贮存时充许额色变深99.80
试验方法
根据GB122682012规定，苯胺属于6.1类毒性物质，UV号：1547。本品主要引起高铁血红蛋白血症、溶血性贫血和肝、肾损害。萃胺遇明火，高热可燃，与酸类，卤素、醇类，胺类能够发牛强烈反应会引起燃烧。本品在使用及搬运过程中应采取必要的防护措施，严格注意安全。4.2安全技术说明书
按GI3/T16483.苯胺出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容：a）术产品的危险性信息；
b）安全使用方法；
运输、储存要求；
防护措施；
5采样
应急处理措施等。
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定，所采样品的包装应完好，采样时勿使外界杂质落人产品小。采样时用探管来取包括，中，下三部分的样品；苯胺用槽车运输时从上，中、下三部（上部离液面1/10液层，下部离底部1/10液层）取出等量样品，采样总量不得少于500ml。将采取的样品充分混勾后，分装于两个清洁、干燥，密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样印期、地点。一个供检验，一个保存备查。6 试验方法
6.1一般规定
除非与有规定，仪使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T81702008中的4.3.3修约值比较法进行。2
6.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
6.3苯胺纯度及有机杂质的测定
6.3.1方法提要
果用毛细管柱气相色谱法，用峰面积归-化法求得苯胺纯度及有机杂质的含量。6.3.2试剂
硝基苯。
仪器设备
GB/T 2961—2014
气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合CGB/I9722—2006中6.3和6.4的规定。6.3.3.2
检测器：氢火焰离子化检测器(FID)色谱柱:长30 m,内径0.32 mm,膜厚1.50 rm 的毛纠管色谱柱,固定相为(5%苯基)理基聚础6.3.3.33
氧烷或能达到同等分离效果的其他毛细管柱。6.3.3.4
微量注射器。
色谱工作站或积分仪。
色谱操作条件
色谱操作条件如表2所示。
表 2 色谱操作条件
控制参数
载气流量/(mL/min）
检测器温度/℃
Y化室温度/
燃烧气(氢气)流量/(mL/min)
助燃气（空气）流童/（ml/min）补偿气
补偿气流量/(mL/min）
分流比
柱温/℃
进样量/ul.
定虽方法
注：可根据仪器设备不同选择最佳分析条件。6.3.5
测定步骤
6.3.5.1测定
操作条件
峰面积归一化法
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳宠后，用微量注射器吸取0.2L样品进样。待出峰完毕后，3
GB/T 2961—2014
用色谱丁作站或积分仪进行结果处理，硝基苯的峰位置用标准样品保留时问确定，苯胺色谱蜂之前的杂质为低沸物，苯胺之后除硝基苯外的杂质为高沸物。6.3.6结果计算
苯胺的纯度以及低沸物和高沸物含量以W，计，数值用%表示，按式（1)计算：A:
X(100—)%
式中：
6.3.7允许差
各组分的蜂面积数值；
各组分的蜂面积数值的总和；
水分的质量分数数值。
苯胺纯度平行测定结果之差应不大于0.10%，有机杂质平行测定结果相对误差应不大于20为,取其算术平均值作为测定结果。
6.3.8色谱图
色谱图见图1。
说明：
一环已胶：
环己醇；
攀酚；
苯胺：
-N-甲基苯腰;
邻甲胺；
对甲基苯胺；
硝基苯。
图1苯胺气相色谱示意图
10时间/min
6.4水分的测定
6.4.1卡尔费休法(仲裁法)
GB/T 2961—2014www.bzxz.net
按GB/T2386--2006中3.4的规定进行测定，苯胺进样量为5mL。苯胺密度为1.02g/mL。6.4.2
气相色谱法
6.4.2.1仪器和试剂
6.4.2.1.1气相色谱仪：仪器灵敏度及稳定性应符合GB/T9722的规定。6.4.2.1.2检测器热导检测器
6.4.2.1.3色谱柱:内径0.25mm，长30 m+膜厚0.25 μm 毛细管柱,固定相为 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷或其他能够达到分离要求的色谱柱，6.4.2.1.4微量注射器：10μL。6.4.2.1.5载气：氢气(经燥净化处理）6.4.2.2
色谱操作条件
色谱操作条件如表3所示。
表3色谱操作条件
控副参数
载气流量/(mL/nin)
检测器温度/℃
汽化室温度/℃
鑫化气(氢气)流量/(mL/nin)
尾吹气(紫气)流量/(mL/min)
进样类型
注：可根据议器设备不同.选择最性分析案件。6.4.2.3标样水分的配制
操作条件
不分流进样
120 ℃保持 3 min.然后以 50 /min 的速度升温至260 C,保持 5 min
在清洁十燥的小玻璃瓶内，以苯胺为底液加水（用微量注射器注人）用重量法雅确配制所需浓度的标样，充分混勾，用橡皮塞盖紧，并用石蜡封，放置3h后与底液同时在色谱仪E进样，推确测量底液中水的峰高和标样中水的峰高。标样中水分含量以质量分数叫计,数值用%表示，接式(2)计算：ma =
式中：
配加水的质量分数，%：
一标样水的峰高数值；
GB/T 2961-2014
h—底液水的峰高数值。
苯胺底中的水分要求小丁0,1治(质量分数);标样的保存期为平个月。6.4.2.4测定步骤
启动仪器，待条件稳定后，用注射器吸取1.0L苯胺试样进样，同时取和被测试样水分相接近的标样进样，推确测量试样和标样的峰高。苯胺中水分以质量分数说k计,数值用环表示,按式(3)许算：r
式中：
标样中水分的质量分数，%；
一标样水的蜂商数值：
-苯胺试样中水的峰高数值。
6.4.2.5色谱图
苯胺中水分浏定气相色谱图见图2,2
说明：
1—水;
苯胺。
时间:min
图2苯胺中水分测定气相色谱图
6.4,2.6允许差
平行测定结果的相对误差不人于10%，以算术平均值作为分析结果。计算结果保留至小数点后两位。
7检验规则
7.1检验分类
表1中规定的所有项目为出检验项目。7.2出厂检验
苯胺成由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的苯胺均符合本标准的要求。6
7.3复检
GB/T 2961—2014
检验结果中若有1项指标不符合本标准要求时，成重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有1项指标不符合本标推要求，则整批产品检验结果为不合格，8标志，标签，包装，运输和贮存8.1标志
苯胺的每个包装容器上都应按GB 190和GB/T191中的有关规定涂印耐久，清晰的标志，标志内容至少应有：
a）产品名称：
b）生产广务称、地址；
c）牛产日期；
d）生产许可证编号和标志；
e）净含量
F）警示标志(毒性物质）。
槽车装运时，可在发货单工写明并将以上各项印刷在牛皮纸上，装入塑料来中，牢固地控在槽车的特定位置上，
8.2标签
产品应有标签，标签「应注明产品生产目期、合格证明,执行标准编号，批号和等级。标签的编写成符合GB15258的规定。8.3包装
苯胶用铁桶包装或用槽车装运。用铁桶包装时，铁皮厚度不小于1.25mm，每桶净含量200kg士2kg.
产品的包装应符合B12463的有美规定。8.4运输
运输时应轻取轻放，防止日晒雨淋，不得接近火源。接触或搬运苯胺时，应使用防护用品，防止直接接触皮肤或吸人体内。
贮存应符合GB15603的有关规定。贮存时应远离火源，放置阴凉十燥处。GB/T 2961-2014
打印F期：2011年12片25日F009A中华人民共和国
国家标准
GB/T 2961-2014
中国标出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号（100029）北京市西城区三里河北街16号（100015)网址 spc.nct,cn
总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780235读者服务部：（010)68523946
中国标准出版社秦皇高印刷厂印刷各地新华书店经销
开本 880×1230 1/16
字数 14 -F字
2014年12月第--版 2014年12月第一次印刷*
书号：155066·160265定价
如有印装差错
由本社发行中心调换
版权专有侵权必究
举报电话：（010)68510107
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中华人民共和国国家标准
GB/T2961—2014
代替CB2961—2006
2014-07-08发布
Aniline
2014-12-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
本标准按照CB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替GI32961—2006《举胺》。本标准与 GB 2961—2006 相比主要技术变化如下：修改标推属性，由强制性修改为推荐性增了 CAS RN(见第1章)；
修了低沸物的指标要求（见第3章，2006年版的第3章）删除了干品结晶点指标要求（见第3章，2006年版的第3章）增加了安全信息（见第4章)；
GB/T 29612014
修改了纯度及有机杂质谢定方法巾使用的色谱柱型号（见6.3,2006年版的5.5)；修改了纯度及有机杂质测定方法中气相色谱的操作条件（见6.3，2006年版的5.5）：修改了纯度及有机杂质测定方法中的定量方法（见6.3.20C6年版的5.5)；修改了水分测定方法中气相色谱的型号（见6.4,2,2006年版的5.3.2)；修改了水分测定方法中气相色谱的操作条件（见6.4.2.2006年版的5.3.2）；修改了水分测定方法中相色谱法的计算公式（见6.4.2.206年版的5.3.2)；—-增加「标签（见8.2)
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国染料标雅化技术委员会（SAC/TC13.L)白口，本标准起草单位：中国石化集团南京化学工业有限公司，天旁煤化工集团股份有限公司、康乃尔化学工业股份有限公司、沈阳化工研究院有限公司。本标雅主要起草人：杜建国，季浩，王百文张宜年，是咏梅，杨建强。本标准所代替标雅的历次版本发布情况为：-GB 29611982,GB 29611990,G3 29612006 苯胺
GB/T 29612014
告：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标推规定了萃胺的要求，安牟信息，采样，试验方祛，检验规则以及标志，标签，包装运输和贮存标推适用于苯胺的产品质量控制结构式：
分子式:C.H,N
相对分子质量：93.13（按2011年国际相对原子质量）CAS RN:62 53 3
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注印期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的号用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB190危险货物包装标志
GB/T 191 包装储运图示标志
GB/T2386—2006染料及染料中间体水分的测定GB/T6678一2003化工产品采样总则GB/T 6682
分析实验室用水规格和试验力法2008
GB/T 8170—2008
数值修药规则与极限数值的表示和判定GB/T 9722—2006
化学试剂气相色谱法通则
GB12268--2012危险货物品名表
GB 12463
危险货物运输包装通用技术条件CB 15258
GB15603
化学品安全标签编写规定
常用化学危险品贮存通则
GB/T16483化学品安全技术说明书内容和项日顺序
3要求
苯胺的质量应符合表1的要求。
GB/T 2961—2014
莱胺纯度/%
硝基苯含量/%
低沸物个量/%
高沸物含量/%
求分含量/%
4安全信息
4.1安全
表苯胺的质量要求
优等品
一等品
合格品
无色至浅黄色透明液体，贮存时充许额色变深99.80
试验方法
根据GB122682012规定，苯胺属于6.1类毒性物质，UV号：1547。本品主要引起高铁血红蛋白血症、溶血性贫血和肝、肾损害。萃胺遇明火，高热可燃，与酸类，卤素、醇类，胺类能够发牛强烈反应会引起燃烧。本品在使用及搬运过程中应采取必要的防护措施，严格注意安全。4.2安全技术说明书
按GI3/T16483.苯胺出厂应提供详细的安全技术说明书。安全技术说明书应包括如下内容：a）术产品的危险性信息；
b）安全使用方法；
运输、储存要求；
防护措施；
5采样
应急处理措施等。
以批为单位采样，生产厂以均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678一2003中7.6的规定，所采样品的包装应完好，采样时勿使外界杂质落人产品小。采样时用探管来取包括，中，下三部分的样品；苯胺用槽车运输时从上，中、下三部（上部离液面1/10液层，下部离底部1/10液层）取出等量样品，采样总量不得少于500ml。将采取的样品充分混勾后，分装于两个清洁、干燥，密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样印期、地点。一个供检验，一个保存备查。6 试验方法
6.1一般规定
除非与有规定，仪使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。检验结果的判定按GB/T81702008中的4.3.3修约值比较法进行。2
6.2外观的评定
在自然光线下采用目视评定。
6.3苯胺纯度及有机杂质的测定
6.3.1方法提要
果用毛细管柱气相色谱法，用峰面积归-化法求得苯胺纯度及有机杂质的含量。6.3.2试剂
硝基苯。
仪器设备
GB/T 2961—2014
气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合CGB/I9722—2006中6.3和6.4的规定。6.3.3.2
检测器：氢火焰离子化检测器(FID)色谱柱:长30 m,内径0.32 mm,膜厚1.50 rm 的毛纠管色谱柱,固定相为(5%苯基)理基聚础6.3.3.33
氧烷或能达到同等分离效果的其他毛细管柱。6.3.3.4
微量注射器。
色谱工作站或积分仪。
色谱操作条件
色谱操作条件如表2所示。
表 2 色谱操作条件
控制参数
载气流量/(mL/min）
检测器温度/℃
Y化室温度/
燃烧气(氢气)流量/(mL/min)
助燃气（空气）流童/（ml/min）补偿气
补偿气流量/(mL/min）
分流比
柱温/℃
进样量/ul.
定虽方法
注：可根据仪器设备不同选择最佳分析条件。6.3.5
测定步骤
6.3.5.1测定
操作条件
峰面积归一化法
开启色谱仪。待仪器各项操作条件稳宠后，用微量注射器吸取0.2L样品进样。待出峰完毕后，3
GB/T 2961—2014
用色谱丁作站或积分仪进行结果处理，硝基苯的峰位置用标准样品保留时问确定，苯胺色谱蜂之前的杂质为低沸物，苯胺之后除硝基苯外的杂质为高沸物。6.3.6结果计算
苯胺的纯度以及低沸物和高沸物含量以W，计，数值用%表示，按式（1)计算：A:
X(100—)%
式中：
6.3.7允许差
各组分的蜂面积数值；
各组分的蜂面积数值的总和；
水分的质量分数数值。
苯胺纯度平行测定结果之差应不大于0.10%，有机杂质平行测定结果相对误差应不大于20为,取其算术平均值作为测定结果。
6.3.8色谱图
色谱图见图1。
说明：
一环已胶：
环己醇；
攀酚；
苯胺：
-N-甲基苯腰;
邻甲胺；
对甲基苯胺；
硝基苯。
图1苯胺气相色谱示意图
10时间/min
6.4水分的测定
6.4.1卡尔费休法(仲裁法)
GB/T 2961—2014www.bzxz.net
按GB/T2386--2006中3.4的规定进行测定，苯胺进样量为5mL。苯胺密度为1.02g/mL。6.4.2
气相色谱法
6.4.2.1仪器和试剂
6.4.2.1.1气相色谱仪：仪器灵敏度及稳定性应符合GB/T9722的规定。6.4.2.1.2检测器热导检测器
6.4.2.1.3色谱柱:内径0.25mm，长30 m+膜厚0.25 μm 毛细管柱,固定相为 5%苯基-95%甲基聚硅氧烷或其他能够达到分离要求的色谱柱，6.4.2.1.4微量注射器：10μL。6.4.2.1.5载气：氢气(经燥净化处理）6.4.2.2
色谱操作条件
色谱操作条件如表3所示。
表3色谱操作条件
控副参数
载气流量/(mL/nin)
检测器温度/℃
汽化室温度/℃
鑫化气(氢气)流量/(mL/nin)
尾吹气(紫气)流量/(mL/min)
进样类型
注：可根据议器设备不同.选择最性分析案件。6.4.2.3标样水分的配制
操作条件
不分流进样
120 ℃保持 3 min.然后以 50 /min 的速度升温至260 C,保持 5 min
在清洁十燥的小玻璃瓶内，以苯胺为底液加水（用微量注射器注人）用重量法雅确配制所需浓度的标样，充分混勾，用橡皮塞盖紧，并用石蜡封，放置3h后与底液同时在色谱仪E进样，推确测量底液中水的峰高和标样中水的峰高。标样中水分含量以质量分数叫计,数值用%表示，接式(2)计算：ma =
式中：
配加水的质量分数，%：
一标样水的峰高数值；
GB/T 2961-2014
h—底液水的峰高数值。
苯胺底中的水分要求小丁0,1治(质量分数);标样的保存期为平个月。6.4.2.4测定步骤
启动仪器，待条件稳定后，用注射器吸取1.0L苯胺试样进样，同时取和被测试样水分相接近的标样进样，推确测量试样和标样的峰高。苯胺中水分以质量分数说k计,数值用环表示,按式(3)许算：r
式中：
标样中水分的质量分数，%；
一标样水的蜂商数值：
-苯胺试样中水的峰高数值。
6.4.2.5色谱图
苯胺中水分浏定气相色谱图见图2,2
说明：
1—水;
苯胺。
时间:min
图2苯胺中水分测定气相色谱图
6.4,2.6允许差
平行测定结果的相对误差不人于10%，以算术平均值作为分析结果。计算结果保留至小数点后两位。
7检验规则
7.1检验分类
表1中规定的所有项目为出检验项目。7.2出厂检验
苯胺成由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的苯胺均符合本标准的要求。6
7.3复检
GB/T 2961—2014
检验结果中若有1项指标不符合本标准要求时，成重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有1项指标不符合本标推要求，则整批产品检验结果为不合格，8标志，标签，包装，运输和贮存8.1标志
苯胺的每个包装容器上都应按GB 190和GB/T191中的有关规定涂印耐久，清晰的标志，标志内容至少应有：
a）产品名称：
b）生产广务称、地址；
c）牛产日期；
d）生产许可证编号和标志；
e）净含量
F）警示标志(毒性物质）。
槽车装运时，可在发货单工写明并将以上各项印刷在牛皮纸上，装入塑料来中，牢固地控在槽车的特定位置上，
8.2标签
产品应有标签，标签「应注明产品生产目期、合格证明,执行标准编号，批号和等级。标签的编写成符合GB15258的规定。8.3包装
苯胶用铁桶包装或用槽车装运。用铁桶包装时，铁皮厚度不小于1.25mm，每桶净含量200kg士2kg.
产品的包装应符合B12463的有美规定。8.4运输
运输时应轻取轻放，防止日晒雨淋，不得接近火源。接触或搬运苯胺时，应使用防护用品，防止直接接触皮肤或吸人体内。
贮存应符合GB15603的有关规定。贮存时应远离火源，放置阴凉十燥处。GB/T 2961-2014
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字数 14 -F字
2014年12月第--版 2014年12月第一次印刷*
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