GB/T 6986-2014
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GB/T 6986-2014 石油产品浊点测定法
GB/T6986-2014
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ICS75.080
中华人民共和国国家标准
GB/T6986—2014
代替GB/T6986—1986
石油产品浊点测定法
Standard test method for cloud point of petroleum products2014-02-19发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-06-01实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。GB/T6986—2014
本标准代替GB/T6986—1986&石油独点测定法》，与GB/T69861986相比，主要技术变化如下：名称修改为《石油产品浊点测定法》；扩宽了适用范围，增加了生物柴油和生物柴油调合燃料(见第1章）；增加了试样色度的要求，即试样色度为不大于3.5，对于色度大于3.5的试样，本标准也可以测定，但精密度不适合（见第1章）；增加了自动方法（见第1章、第8章、9.2、第10章）；增加了手动方法为仲裁方法的说明（见第1章）；-增加了“规范性引用文件”（见第2章）、“术语和定义”（见第3章）：“方法应用\（见第5章）和“报告”见第11章)；
增加了测试过程环境条件要求为湿度不大于75%的说明（见6.3）；增加了符合GB/T514要求的GB-36、GB-37和GB-38的温度计（见7.1.1)；试管内径和试管刻线处容积的要求不同；对套管的措述不同；
增加了硫酸钠脱水剂的处理过程（见7.2.1)和滤纸的要求及处理步骤（见7.2.2）；冷浴温度控制略有差异；
试样在冷浴中转移温度有所变化；精密度有所变化。
本标准使用重新起草法修改采用ASTMD2500-11《石油产品浊点的标准试验法》。本标准与ASTMD2500-11的主要技术差异如下：增加了自动方法，自动方法内容依据ASTMD5771-12《石油产品浊点测定法（光学检测分级冷却法）》（见第1章、第8章，9.2和第10章）；在“规范性引用文件”中将引用标准修改为我国现行的国家标准和行业标准（见第2章）；增加了相应术语和定义（见3.3、3.5和3.6）：增加了测试过程环境条件要求为湿度不大于75%的说明（见6.3）；增加了符合我国GB/T514要求的GB-36、GB-37和GB-38的温度计(见7.1.1)；增加了试管刻线处的容积要求（见7.1.2)；增加了试剂和材料、清洗溶剂的规格要求（见7.2、8.2)；增加了硫酸钠脱水剂的处理过程（见7.2.1)和滤纸要求及处理步骤（见7.2.2)。本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会（SAC/TC280)提出：本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会(SAC/TC280/SC1)归口。
本标主要起草单位：中国石油化工股份有限公司茂名分公司。本标准参加起草单位：中国石油化工股份有限公司润滑油茂名分公司、中国石油天然气股份有限公司兰州润滑油研发中心、中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司、中国石油化工股份有限公司润滑油上海分公司、中华人民共和国茂名出入境检验检疫局、中国石油化工股份有限公司润滑油北京研发中心。本标准主要起草人：党晨霞、王雪梅、潘小霞、黄红霞、高云、李玲、梁玉权、崔海鸥。本标准所代督标准的历次版本发布情况为：GB/T 69861986.
石油产品浊点测定法
GB/T6986—2014
警告：本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此，使用者在应用本标准之前应建立适当的安全和防护措施，并确定相关规章限制的适用性。1范围
本标准规定了石油产品、生物柴油和生物柴油调合燃料浊点的手动和自动两种测定方法，手动法为仲裁方法。
本标准仅适用于测定在40mm层厚时透明，且浊点低于49℃的石油产品，生物柴油和生物柴油调合燃料的浊点。
注：本标准所测定试样的色度为≤3.5（按GB/T6540测定），本标准也可川于色度>3.5试样的泌点测定，但本标准的精密度不适用。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注口期的引用文件，其最新版木（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T514—2005石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件GB1922—2006油漆及清洗用溶剂油GB/T4756石油液体手工取样法（GB/T4756—1998，eqvISO3170：1988)GB/T6540石油产品颜色测定法
GB/T 15000. 3
标准样晶工作导刚（3）
(GB/T 15000.32
2008,ISO Guide 35:2006,IDT)GB/T 15000. 7
标准样品工作导则（7）
(GB/T 15000.7—2012,ISO Guidc 34:2009,IDT)GB17602工业已烷
标准样品
定值的一般原则和统计方法
标准样品
生产者能力的通用要求
JB/T8622工业铂热电阻技术条件及分度表（JB/T8622-—1997，neqIEC751.1983）3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
生物柴油biodiesel
一种衍生于植物油或动物脂肪，由长链脂肪酸单烷基酯组成的燃料，以BD100表示。注：典型的生物柴油是植物油或动物脂肪在催化剂作用下与醇（如甲醇或乙醇）反应所生成的单脂。燃料可能包含高达14种不同类型的脂肪酸，通过化学作川转换的脂肪酸甲酯（FAME)。GB/T6986—2014
生物柴油调合燃料biodieselfuelblend一种生物柴油与石油馅分燃料的混合物，以BX×表示，其中××代表生物柴油的体积百分比。3.3
馅分燃料distillate fuels
由一次加工或二次加工得到的常压或减压馏分油及其产品燃料。3.4
浊点cloud point
在规定条件下，清澈透明的液体石油产品、生物柴油及生物柴油调合燃料由于蜡晶体的出现而首次呈雾状或浑浊时的最高温度，以℃C表示。注1：对丁许多观察者来说，蜡品体籁看起来像一团发白的或乳状洋独的斑点，方法因此而得名。当试样溢度下降至足够低，导致蜡晶体的形成，就会出现洋油。对于许多试样，结晶首先出现在温度最低的试管坚四周较低处。试样性质的不使浊点出现的浑浊或结晶的大小和位置也有所不同。有些试样会形成很大、易于观察的晶体簇，而其他试样则仅能形成刚好能被察觉晶体。注2：继续冷却到温度比浊点低，晶休簇会向各个方向生长，例如，在试管较低处的周制，向鼠管的中心，或垂直方向生长。品体会沿着底部四周形成一个环，当温度继续降低时，大母晶体将覆盖试管底部，但是，浊点的定义是：当品体刚刚出现时的温度，而不是在试管底帮已形成整圈或一层蜡时的溢度。注3：通常，能也速形成人品体族的试样，浊点比较容易测定，如含蜡的试样。晶体族与液体间透明度的差别是很明显的。另外暂试样被照竞时，在品体簇中可观察到光反射点。对于其他较难观察的试样，如环烷基、加氢和那些低温流动性已发生化学变化的试样，洋浊的出现会很不明显，晶体变大速度很慢，运明度差别微小，品体簇的边界混诺。当这些试样的温度降至比冲点低时，混淆会加重。试样中如果食有微量水时也会出现这种现对于这些难测定的试样，在测试前先脱水，就能减少象。
注4：键试油点的目的是检测试样中错品体的存在，尽管微进水和无机化合物也可能存在。测浊点的目的是为了获得试样从单
-的液相转变成固www.bzxz.net
夜两相共存时的温度
本标准的口的不在于测定试样中微量成分（如水）的和变
有证标准样品（CRM）
certified reference materia
由稳定的类物质组成按照GB/T150007和GB/T15000间，确定了本标准点的其他稳定的石油产品组成。3.6
标准样品（RM)
referenct material
者是经指定试验方法的实验室
使用已用CRM校验的仪器，对一种或多种规定特性足够均匀和稳定的材料，至少通过三个及以上实验室参加的实验室间特定方法的试验，统计分析结果，剔除异常值后，计算结果的算术平均值或中位值。
注：改写了GB/T15000.3—2008定义的3.1，4方法概要
将清澈透明的试样放入仪器中，以分级降温的方式冷却试样。通过日测观察或光学系统的连续监控，来判断试样是否有蜡晶体的形成。当试管底部首次出现蜡品体而呈现雾状或浑浊的最高试样温度，即为试样的浊点，用℃表示。
5方法应用
对于石油产品、生物柴油和生物柴油调合燃料，浊点是特定用途时能有效使用的最低温度指标。太2
多的蜡结晶会堵塞某种燃料系统的过滤器。6取样和试样制备
6.1除非另有规定，取样应按照GB/T4756进行。6.2试样常温下应是流动、透明、无杂质的。GB/T6986-—2014
6.3若试样含水，可用下列之一进行脱水处理。在处理全过程中应保持环境的相对湿度不人于75%，过滤时应保持试样温度高于预期浊点至少14℃，但不能超过19℃。6.3.1如果试样在常温下不透明，应将试样温度调到至少高于预期浊点14℃，用干燥的滤纸（7.2.2)过滤直至试样完全清澈。
注：蜡晶体形成的浑浊或雾状总是最先出现在温度最低的试管底部。而通常由于油中含有痕量水引起的轻微雾状会遍及整个试样，且随着温度下降，侵慢会变得更明显。一般来说，此种水雾不干扰蜡浊点的测定。若有干扰，用干燥滤纸过滤即可。
6.3.2对于柴油，如果出现的雾状较浓，则取100mL新试样和5g无水硫酸钠（7.2.1），摇动至少5min静置至澄清，并用干燥滤纸（7.2.2）过滤，只要时间足够，用此方法将可脱除或足以减少水雾，便于操作者正确观察蜡结晶所呈现的浑浊现象注：无水硫酸钠的量，可根据试样中的合含水量，药情增减，主要是以能清楚观察浊点为最的量。7手动法
7.1仪器
浊点手动测定仪如图1所示，包括下述组件：7.1.1 温度计
注：低温温度计宜在低温下竖立保存。7.1.1.1恒温浴(孔温）使用的温度计全浸式，符合GB/T514—20051GB-38温度计的技术要求。测温范围-80℃～+20℃，分度值0.5℃.
7.1.1.2试管（测定试样）中使用的温度计局浸式，符合GB/T5142005中GB-36和GB-37温度计的技术要求。其中GB-36号为低温范国温度计，测温范围一80℃～十20℃分度值1℃：GB-37号为高温范围温度计，测温范围-38℃~+50℃，分度值1℃。
7.1.2试管
平底、圆筒状，由透明玻璃制成，内径30.0mm~32.4mm，外径33.2加m~~34.8mm，高115mm~125ntm，壁厚不大于1.6mm。距试管内底部54mm土3mm处标有一刻线，刻度线处的容积为45 mL±0.5mL。
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说明：
1—圆盘
2冷浴
3—垫圈
4———试管
5——套管
6——冷浴液面位置；
7——软术赛
8——温度计
7.1.3套管
套管内径4.2-45.8
试管内径30.0-32.4
试管外径33.2-34.8
图1浊点测定仪
单位为毫米
平底的金属或玻璃材质圆简，内径44.2mtm~45.8mm，高约115.mm。套管在冷浴中应能维持直立位置，高出冷却介质不能超过25mm。7.1.4软木塞
与试管配套使用，寒的中心有孔，可插温度计。7.1.5垫片
软木或毛毡制成，厚6加n，直径与套管内径相同。7.1.6垫圈
环形，厚约5mm，要求能紧贴试管外壁，在套管内可松动。垫圈可由软木，毛毡或其他合适的材料制成，只要垫圈的弹性足以紧贴试管，硬度足能保持其形状。垫圈的用途是防止试管与套管接触。7.1.7冷浴
GB/T6986—2014
要达到本标准所规定的温度，且能把套管牢牢固定在垂直的位置。所需浴温尽可能用制冷装置或合适的冷却剂来维持。冷浴的浴温要求维持在规定温度的士1.5℃范围之内。一般常用的冷却剂见表1。
表1冷浴介质和浴温
冷却介质
冰和水
碎冰和氢化钠品体，或内酮或溶剂油或醇或甲醇（见7.2.3)中加人固体二氧化碳得到所需温度
丙酮或溶剂油或甲醇或乙醇（见7.2.3)中加人固体二氧化碳得到所需温度丙酮或溶剂油或甲醇或乙醇（见7.2.3)中加入固体二氧化碳得到所需温度丙酮或溶剂油或甲醇或二醇（见7.2.3)中加入周体二氧化碳得到所需温度7.2试剂和材料
脱水剂
无水硫酸钠，分析纯。
c的烘箱中烘干1h2h.至恒重，放在于燥器中待用，现烘现用会更好。注：宜在100℃～105
定性或定量滤纸。
注：宜在
100℃
一105℃的烘箱中烘1至但重，放在主燥器中待用，现烘现用会更好。7.2.3
冷却剂
冰和水
7.2.3.2氯化钠品体：化学纯
7.2.3.3固体二氧化碳（下冰）。7.2.3.4
丙酮：化学纯
警告：极易燃。
7.2.3.5溶剂油：符合GB19222006中3号要求。警告：易燃，蒸气有毒。
7.2.3.6无水乙醇：化学纯。
警告:易燃。
7.2.3.7无水甲醇：化学纯。
警告：易燃，蒸气有毒。
7.3试验步骤
7.3.1将试样(6.1)注人试管(7.1.2)至刻线处。浴温/℃
7.3.2用带有温度计的软木塞塞紧试管。如果预期浊点高于36℃，选用GB-37温度计（7.1.1.2)；如果预期浊点低于一36℃，则选用GB-36温度计（7.1.1.2)。调整软木塞和温度计的位置，使软木塞紧紧5
CB/T6986—2014
塞住试管，且温度计和试管在同一轴线上，温度计的水银球刚好接触到试管底部。注：温度计偶尔会现断线，而不能立即检查出来。可定期检查温度计。只有当温度计不浸入浴时读数为室温，而浸入冰浴时读数为0士1亡时才能使用。或者，将温度计浸人一个已知准确温度的冷浴来核查。7.3.3垫片、垫圈和套管内都应洁净，干燥。将垫片放入套管底部。在放入试管前，垫片和套管应先放人冷却介质中至少10min。当空套管冷却时可以盖上盖子。将垫圈套人试管，离底部约25mm，并将试管插人套管。绝不准许将试管直接放入冷却介质内。注：垫片、垫圈和套管内如架不洁净、不十，会导致霜的形成，这样可能造成错误结果。7.3.4冷浴保持在0℃士1.5℃范围内。7.3.5每当观察试管温度计读数下降1℃时，在不搅动试样的情况下，迅速将试管取出，观察浊点，然后再放人套管。完成整个过程不应超过3s。注，当试管温度很低，拿出试管进行浊点现象观察时，试管外壁会被薄薄的水雾笼罩，此时可用无水乙萨快速擦拭试管，便丁观察。
7.3.6当试样冷却至9℃还未出现浊点，则将试管移人温度保持在一18℃土1.5℃的第二个浴套管中。在转移试管过程中不能转移套管。若试样冷却至一6℃还未显示浊点，则将试管移人温度保持在一33℃上1.5℃的第三个浴套管中。为了测定很低的沙点，需要增加儿个浴，每个浴的浴温应与表2-致。在所有情况下，如果试管中的试样没有出现浊点和已识别试样当前使用的浴温达到了表2对应试样温度范围中的最低温度，应将试管转移至下一个冷浴。表2冷浴和试样温度
裕的序号
浴温设定/℃
—33±1,5
试样温度范围/℃
开始9
24~-42
—42—60
7.3.7当连续冷却的试管底部出现蜡结晶时，记录温度计读数为浊点，读准至1℃。8自动法
8.1仪器
8.1.1光学浊点测定仪：本方法所措述的自动浊点测定仪，是由一个微处理控制器组成，微处理控制器可以控制一个或多个独立的测定单元。该仪器应具备以下功能：根据具体冷却程序单独控制每个单元的温度；不断监控试样温度：不从套管中移出试管也能探测到试管底部浊点的出现，并显示精确到0.1℃或1℃的结果（见图2)。
8.1.2温度探测器：应符合JB/T8622标准PT100的A级：AT=土（0.15十0.002|TI，测量范围为一50℃~十80℃，温度探测器应与试管底部接触。8.1.3试管：圆筒状，透明玻璃制成，底部有镜面，外径34mm士0.5mm，壁厚1.4mm士0.15mm，高120mm士0.5mm底部厚2.0mm士0.5mm，距试管内底54mm±0.5mm处有标线指示试样高度。8.1.4套管：黄铜材质，圆简形，平底，深113mm士0.2mm，内径45mm士0.1mm。根据特定冷却程序冷却套管。
8.1.5循环冷浴：装有一个循环泵（内部系统配备或外部系统配备均可），能够保持的温度至少比最低6
所需套管温度低10℃（见表3和图2）。温度/C
说明：
测武开始
试样温度
套管温度
自动浊点仪套管和样品冷却温度分布图图2
表3套管和试样温度
武样温度S7>/℃
+10ST>-7
F412ST
GB/T6986-—2014
套管湿度C
68.2±0.5
软木垫片：6mm士0.2mm厚，可在套管内松动。毛毡挚片也可用，但特别注意毛毡垫片内可能8.1.6
有水分。每次测试前毛毡垫片都应是干的。8.1.7软木垫圈：能套紧在试管外面，且在套管内松动。它的目的是防止试管与套管接触。8.2清洁试剂
用于清洁和干燥测试单元。
注：也可用无腐蚀的其他试剂清洁和干燥测试单元，包括仪器供应商推荐的试剂。8.2.1溶剂油：符合GB1922—2006中3号要求。8.2.2已烧：符合GB17602的要求。CB/T6986—2014
8.3冷却浴介质
用于循环浴中的冷却介质。
注：能达到方法规定的浴温，并不魔蚀设备的无水介质，包括仪器供应商推荐的试剂。8.3.1无水甲醇：化学纯。
警告：易燃，蒸气有毒。
8.3.2无水乙醇：化学纯。
警告：易燃，蒸气有毒。
8.4仪器的准备
8.4.1按仪器说明书准备好仪器。8.4.2选择合适的清洗溶剂（8.2)清洁和干燥测试探头及试管。8.4.3调整再循环冷却机的设置至合适的温度，将套管冷却到所需温度（见表3）。8.5校准和标准化
8.5.1确保依据仪器说明书进行校准、检查和操作仪器。8.5.2用来校准仪器的是一种带有已知电阻的模拟器。可依据操作手中的校准说明进行。注：测试探头模拟器可从仪器供应商处获得，模拟器可帮功证实温度测量的正确性。8.5.3有着相互认同浊点的试样，如多个实验室验证的试样，可用于仪器性能的核查。注1：可用有证标准样品（CRM）、标准样品（RM）、实验室之间比对样品和能力验证样品，来核查仪器。注2：对于新仪器或一年至少使用一次的仪器，可使用“注1：“中的样品进行核查，所定的浊点结果在标称值或巾位值的±1℃范围内。
8.6试验步骤
8.6.1按仪器说明书的要求设定仪器参数，如灵敏度或阅值和设置温度精度等。注1：温度精度，一殷实验室规程是1℃，如果对结果有更高要求，可选0.1℃。注2：对于色度为0或3.5的试样，如溶剂精制润滑油工艺生产的光亮油（BS）、环烷基油和二次加工工艺生产的加氢油等，在浊点测试时如果测定结果不理想，可通过调整灵敏度或阅值来实现。8.6.2将试样（6.1)注入试管（8.1.3)至刻线处。8.6.3将软木垫片放入套管底部，软木垫圈套入试管。如果需要，按仪器说明书对其作最终调整。软木垫圈应离试管底部25mm土3.0mm。8.6.4将试管放人套管。依据仪器说明书连接温度探测头。8.6.5依据仪器说明书开始测试。仪器将如表3自动调整套管温度，开始用光监测试样的浊点，在测试过程中，仪器将监测显示套管温度和试样温度。8.6.6仪器将根据表3连续监测来调整套管温度。从一个套管温度移动到下一个套管温度的时不能超过200s，这个时间适合于套管温度降至一52℃。8.6.7对于更低的套管温度，从一个套管温度移动到下一个套管温度的时间不能超过3005。维持冷却系统的温度尽可能的低，以便在最短的时间内达到这些套管的温度。冷却系统的冷却能力能够实现试验所需的最低温度。
8.6.8仪器应能检测试管底部出现浑浊的温度。试管底部出现浑浊的最高显示温度即为试样的浊点，并记录准至 0.1℃或 1 ℃,
8.6.9仪器应有报警器，这样当检测到浊点，它将立即提示操作者。这个作用还可让操作者从仪器中取出试样，观察试样是否有浑浊，来进一步证实试样的浊点结果。8.6.10检测完毕后，应调整套管温度至23℃士2℃，才能拆卸试管。8
注；在低温条件下拆卸试管，可能会引起温度探头的损害。9结果表述
9.1于动法取7.3.7记录的温度作为浊点，精确至1℃。9.2白动法取8.6.8记录的温度作为浊点，精确至0.1℃或1℃注：测定结果的精度要求，与客户的需求或产品的技术规格等方面有关。10精密度和偏差
10.1精密度
用下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。GB/T 6986—2014
注：本标推的精密度是由多个实验室的结果经统计分析得出。手动法是参与者分析了13种样品，这些样品的浊点范围在—1℃～一37℃的各种增出燃料和润滑油组成，8个参与的实验空用手动仪器。自动法是参与者分析了11种样品，这些样品的浊点范围在十34℃~—55℃的各种馏出燃料和润滑油组成。10个参与实验室用自动仪器，8个参与的实验室用手动仪器。10.1.1重复性（r）
同一操作者，使用同一-仪器，对同一试样测定，所得的两个重复测定结果之差，不应大于表4和表5中所示重复性的数值。
表4手动法的精密度
馏分燃料和润滑油
生物柴油和生物柴油调合燃料
馅分燃料和润滑油
生物柴油和生物柴油调合燃料
10.1.2再现性(R)
重复性(r)/℃
自动法的精密度
重复性(r)/℃
再现性(R)/℃
再现性（R)/℃
在不同的实验室，不同的操作者，使用不同仪器，对同一试样测定，所得两个单一和独立的结果之差，不应大于表4和表5所示再现性的数值。10.2偏差
手动法的偏差
因为浊点结果只根据一个方法定义。手动法中浊点的偏差未确定。10.2.2自动法的偏差
因为没有合适的参考物质用于定义偏差，所以在自动法中浊点的偏差未确定，包括生物柴油的9
GB/T6986—2014
偏差。
10.3相对偏差
自动法的相对偏差：是由多个实验室已测试与手动法的相对偏差。尽管已认识到有统计学的有效偏差，但测出数值太小（一0.56℃），没有实际意义。11报告
试验报告至少应包括以下内容：注明对本标准的引用；
被测试样的类型和标识；
试样是否过滤、脱水；
试验结果：
试验结果测试采用的是自动法还是手动法；按协议规定或其他规定与本标准的试验步骤存在的任何差异都应注明；试验日期。
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2014-06-01实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草。GB/T6986—2014
本标准代替GB/T6986—1986&石油独点测定法》，与GB/T69861986相比，主要技术变化如下：名称修改为《石油产品浊点测定法》；扩宽了适用范围，增加了生物柴油和生物柴油调合燃料(见第1章）；增加了试样色度的要求，即试样色度为不大于3.5，对于色度大于3.5的试样，本标准也可以测定，但精密度不适合（见第1章）；增加了自动方法（见第1章、第8章、9.2、第10章）；增加了手动方法为仲裁方法的说明（见第1章）；-增加了“规范性引用文件”（见第2章）、“术语和定义”（见第3章）：“方法应用\（见第5章）和“报告”见第11章)；
增加了测试过程环境条件要求为湿度不大于75%的说明（见6.3）；增加了符合GB/T514要求的GB-36、GB-37和GB-38的温度计（见7.1.1)；试管内径和试管刻线处容积的要求不同；对套管的措述不同；
增加了硫酸钠脱水剂的处理过程（见7.2.1)和滤纸的要求及处理步骤（见7.2.2）；冷浴温度控制略有差异；
试样在冷浴中转移温度有所变化；精密度有所变化。
本标准使用重新起草法修改采用ASTMD2500-11《石油产品浊点的标准试验法》。本标准与ASTMD2500-11的主要技术差异如下：增加了自动方法，自动方法内容依据ASTMD5771-12《石油产品浊点测定法（光学检测分级冷却法）》（见第1章、第8章，9.2和第10章）；在“规范性引用文件”中将引用标准修改为我国现行的国家标准和行业标准（见第2章）；增加了相应术语和定义（见3.3、3.5和3.6）：增加了测试过程环境条件要求为湿度不大于75%的说明（见6.3）；增加了符合我国GB/T514要求的GB-36、GB-37和GB-38的温度计(见7.1.1)；增加了试管刻线处的容积要求（见7.1.2)；增加了试剂和材料、清洗溶剂的规格要求（见7.2、8.2)；增加了硫酸钠脱水剂的处理过程（见7.2.1)和滤纸要求及处理步骤（见7.2.2)。本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会（SAC/TC280)提出：本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油燃料和润滑剂分技术委员会(SAC/TC280/SC1)归口。
本标主要起草单位：中国石油化工股份有限公司茂名分公司。本标准参加起草单位：中国石油化工股份有限公司润滑油茂名分公司、中国石油天然气股份有限公司兰州润滑油研发中心、中国石油化工股份有限公司镇海炼化分公司、中国石油化工股份有限公司润滑油上海分公司、中华人民共和国茂名出入境检验检疫局、中国石油化工股份有限公司润滑油北京研发中心。本标准主要起草人：党晨霞、王雪梅、潘小霞、黄红霞、高云、李玲、梁玉权、崔海鸥。本标准所代督标准的历次版本发布情况为：GB/T 69861986.
石油产品浊点测定法
GB/T6986—2014
警告：本标准涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此，使用者在应用本标准之前应建立适当的安全和防护措施，并确定相关规章限制的适用性。1范围
本标准规定了石油产品、生物柴油和生物柴油调合燃料浊点的手动和自动两种测定方法，手动法为仲裁方法。
本标准仅适用于测定在40mm层厚时透明，且浊点低于49℃的石油产品，生物柴油和生物柴油调合燃料的浊点。
注：本标准所测定试样的色度为≤3.5（按GB/T6540测定），本标准也可川于色度>3.5试样的泌点测定，但本标准的精密度不适用。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注口期的引用文件，其最新版木（包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T514—2005石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件GB1922—2006油漆及清洗用溶剂油GB/T4756石油液体手工取样法（GB/T4756—1998，eqvISO3170：1988)GB/T6540石油产品颜色测定法
GB/T 15000. 3
标准样晶工作导刚（3）
(GB/T 15000.32
2008,ISO Guide 35:2006,IDT)GB/T 15000. 7
标准样品工作导则（7）
(GB/T 15000.7—2012,ISO Guidc 34:2009,IDT)GB17602工业已烷
标准样品
定值的一般原则和统计方法
标准样品
生产者能力的通用要求
JB/T8622工业铂热电阻技术条件及分度表（JB/T8622-—1997，neqIEC751.1983）3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。3.1
生物柴油biodiesel
一种衍生于植物油或动物脂肪，由长链脂肪酸单烷基酯组成的燃料，以BD100表示。注：典型的生物柴油是植物油或动物脂肪在催化剂作用下与醇（如甲醇或乙醇）反应所生成的单脂。燃料可能包含高达14种不同类型的脂肪酸，通过化学作川转换的脂肪酸甲酯（FAME)。GB/T6986—2014
生物柴油调合燃料biodieselfuelblend一种生物柴油与石油馅分燃料的混合物，以BX×表示，其中××代表生物柴油的体积百分比。3.3
馅分燃料distillate fuels
由一次加工或二次加工得到的常压或减压馏分油及其产品燃料。3.4
浊点cloud point
在规定条件下，清澈透明的液体石油产品、生物柴油及生物柴油调合燃料由于蜡晶体的出现而首次呈雾状或浑浊时的最高温度，以℃C表示。注1：对丁许多观察者来说，蜡品体籁看起来像一团发白的或乳状洋独的斑点，方法因此而得名。当试样溢度下降至足够低，导致蜡晶体的形成，就会出现洋油。对于许多试样，结晶首先出现在温度最低的试管坚四周较低处。试样性质的不使浊点出现的浑浊或结晶的大小和位置也有所不同。有些试样会形成很大、易于观察的晶体簇，而其他试样则仅能形成刚好能被察觉晶体。注2：继续冷却到温度比浊点低，晶休簇会向各个方向生长，例如，在试管较低处的周制，向鼠管的中心，或垂直方向生长。品体会沿着底部四周形成一个环，当温度继续降低时，大母晶体将覆盖试管底部，但是，浊点的定义是：当品体刚刚出现时的温度，而不是在试管底帮已形成整圈或一层蜡时的溢度。注3：通常，能也速形成人品体族的试样，浊点比较容易测定，如含蜡的试样。晶体族与液体间透明度的差别是很明显的。另外暂试样被照竞时，在品体簇中可观察到光反射点。对于其他较难观察的试样，如环烷基、加氢和那些低温流动性已发生化学变化的试样，洋浊的出现会很不明显，晶体变大速度很慢，运明度差别微小，品体簇的边界混诺。当这些试样的温度降至比冲点低时，混淆会加重。试样中如果食有微量水时也会出现这种现对于这些难测定的试样，在测试前先脱水，就能减少象。
注4：键试油点的目的是检测试样中错品体的存在，尽管微进水和无机化合物也可能存在。测浊点的目的是为了获得试样从单
-的液相转变成固www.bzxz.net
夜两相共存时的温度
本标准的口的不在于测定试样中微量成分（如水）的和变
有证标准样品（CRM）
certified reference materia
由稳定的类物质组成按照GB/T150007和GB/T15000间，确定了本标准点的其他稳定的石油产品组成。3.6
标准样品（RM)
referenct material
者是经指定试验方法的实验室
使用已用CRM校验的仪器，对一种或多种规定特性足够均匀和稳定的材料，至少通过三个及以上实验室参加的实验室间特定方法的试验，统计分析结果，剔除异常值后，计算结果的算术平均值或中位值。
注：改写了GB/T15000.3—2008定义的3.1，4方法概要
将清澈透明的试样放入仪器中，以分级降温的方式冷却试样。通过日测观察或光学系统的连续监控，来判断试样是否有蜡晶体的形成。当试管底部首次出现蜡品体而呈现雾状或浑浊的最高试样温度，即为试样的浊点，用℃表示。
5方法应用
对于石油产品、生物柴油和生物柴油调合燃料，浊点是特定用途时能有效使用的最低温度指标。太2
多的蜡结晶会堵塞某种燃料系统的过滤器。6取样和试样制备
6.1除非另有规定，取样应按照GB/T4756进行。6.2试样常温下应是流动、透明、无杂质的。GB/T6986-—2014
6.3若试样含水，可用下列之一进行脱水处理。在处理全过程中应保持环境的相对湿度不人于75%，过滤时应保持试样温度高于预期浊点至少14℃，但不能超过19℃。6.3.1如果试样在常温下不透明，应将试样温度调到至少高于预期浊点14℃，用干燥的滤纸（7.2.2)过滤直至试样完全清澈。
注：蜡晶体形成的浑浊或雾状总是最先出现在温度最低的试管底部。而通常由于油中含有痕量水引起的轻微雾状会遍及整个试样，且随着温度下降，侵慢会变得更明显。一般来说，此种水雾不干扰蜡浊点的测定。若有干扰，用干燥滤纸过滤即可。
6.3.2对于柴油，如果出现的雾状较浓，则取100mL新试样和5g无水硫酸钠（7.2.1），摇动至少5min静置至澄清，并用干燥滤纸（7.2.2）过滤，只要时间足够，用此方法将可脱除或足以减少水雾，便于操作者正确观察蜡结晶所呈现的浑浊现象注：无水硫酸钠的量，可根据试样中的合含水量，药情增减，主要是以能清楚观察浊点为最的量。7手动法
7.1仪器
浊点手动测定仪如图1所示，包括下述组件：7.1.1 温度计
注：低温温度计宜在低温下竖立保存。7.1.1.1恒温浴(孔温）使用的温度计全浸式，符合GB/T514—20051GB-38温度计的技术要求。测温范围-80℃～+20℃，分度值0.5℃.
7.1.1.2试管（测定试样）中使用的温度计局浸式，符合GB/T5142005中GB-36和GB-37温度计的技术要求。其中GB-36号为低温范国温度计，测温范围一80℃～十20℃分度值1℃：GB-37号为高温范围温度计，测温范围-38℃~+50℃，分度值1℃。
7.1.2试管
平底、圆筒状，由透明玻璃制成，内径30.0mm~32.4mm，外径33.2加m~~34.8mm，高115mm~125ntm，壁厚不大于1.6mm。距试管内底部54mm土3mm处标有一刻线，刻度线处的容积为45 mL±0.5mL。
GB/T6986—2014
说明：
1—圆盘
2冷浴
3—垫圈
4———试管
5——套管
6——冷浴液面位置；
7——软术赛
8——温度计
7.1.3套管
套管内径4.2-45.8
试管内径30.0-32.4
试管外径33.2-34.8
图1浊点测定仪
单位为毫米
平底的金属或玻璃材质圆简，内径44.2mtm~45.8mm，高约115.mm。套管在冷浴中应能维持直立位置，高出冷却介质不能超过25mm。7.1.4软木塞
与试管配套使用，寒的中心有孔，可插温度计。7.1.5垫片
软木或毛毡制成，厚6加n，直径与套管内径相同。7.1.6垫圈
环形，厚约5mm，要求能紧贴试管外壁，在套管内可松动。垫圈可由软木，毛毡或其他合适的材料制成，只要垫圈的弹性足以紧贴试管，硬度足能保持其形状。垫圈的用途是防止试管与套管接触。7.1.7冷浴
GB/T6986—2014
要达到本标准所规定的温度，且能把套管牢牢固定在垂直的位置。所需浴温尽可能用制冷装置或合适的冷却剂来维持。冷浴的浴温要求维持在规定温度的士1.5℃范围之内。一般常用的冷却剂见表1。
表1冷浴介质和浴温
冷却介质
冰和水
碎冰和氢化钠品体，或内酮或溶剂油或醇或甲醇（见7.2.3)中加人固体二氧化碳得到所需温度
丙酮或溶剂油或甲醇或乙醇（见7.2.3)中加人固体二氧化碳得到所需温度丙酮或溶剂油或甲醇或乙醇（见7.2.3)中加入固体二氧化碳得到所需温度丙酮或溶剂油或甲醇或二醇（见7.2.3)中加入周体二氧化碳得到所需温度7.2试剂和材料
脱水剂
无水硫酸钠，分析纯。
c的烘箱中烘干1h2h.至恒重，放在于燥器中待用，现烘现用会更好。注：宜在100℃～105
定性或定量滤纸。
注：宜在
100℃
一105℃的烘箱中烘1至但重，放在主燥器中待用，现烘现用会更好。7.2.3
冷却剂
冰和水
7.2.3.2氯化钠品体：化学纯
7.2.3.3固体二氧化碳（下冰）。7.2.3.4
丙酮：化学纯
警告：极易燃。
7.2.3.5溶剂油：符合GB19222006中3号要求。警告：易燃，蒸气有毒。
7.2.3.6无水乙醇：化学纯。
警告:易燃。
7.2.3.7无水甲醇：化学纯。
警告：易燃，蒸气有毒。
7.3试验步骤
7.3.1将试样(6.1)注人试管(7.1.2)至刻线处。浴温/℃
7.3.2用带有温度计的软木塞塞紧试管。如果预期浊点高于36℃，选用GB-37温度计（7.1.1.2)；如果预期浊点低于一36℃，则选用GB-36温度计（7.1.1.2)。调整软木塞和温度计的位置，使软木塞紧紧5
CB/T6986—2014
塞住试管，且温度计和试管在同一轴线上，温度计的水银球刚好接触到试管底部。注：温度计偶尔会现断线，而不能立即检查出来。可定期检查温度计。只有当温度计不浸入浴时读数为室温，而浸入冰浴时读数为0士1亡时才能使用。或者，将温度计浸人一个已知准确温度的冷浴来核查。7.3.3垫片、垫圈和套管内都应洁净，干燥。将垫片放入套管底部。在放入试管前，垫片和套管应先放人冷却介质中至少10min。当空套管冷却时可以盖上盖子。将垫圈套人试管，离底部约25mm，并将试管插人套管。绝不准许将试管直接放入冷却介质内。注：垫片、垫圈和套管内如架不洁净、不十，会导致霜的形成，这样可能造成错误结果。7.3.4冷浴保持在0℃士1.5℃范围内。7.3.5每当观察试管温度计读数下降1℃时，在不搅动试样的情况下，迅速将试管取出，观察浊点，然后再放人套管。完成整个过程不应超过3s。注，当试管温度很低，拿出试管进行浊点现象观察时，试管外壁会被薄薄的水雾笼罩，此时可用无水乙萨快速擦拭试管，便丁观察。
7.3.6当试样冷却至9℃还未出现浊点，则将试管移人温度保持在一18℃土1.5℃的第二个浴套管中。在转移试管过程中不能转移套管。若试样冷却至一6℃还未显示浊点，则将试管移人温度保持在一33℃上1.5℃的第三个浴套管中。为了测定很低的沙点，需要增加儿个浴，每个浴的浴温应与表2-致。在所有情况下，如果试管中的试样没有出现浊点和已识别试样当前使用的浴温达到了表2对应试样温度范围中的最低温度，应将试管转移至下一个冷浴。表2冷浴和试样温度
裕的序号
浴温设定/℃
—33±1,5
试样温度范围/℃
开始9
24~-42
—42—60
7.3.7当连续冷却的试管底部出现蜡结晶时，记录温度计读数为浊点，读准至1℃。8自动法
8.1仪器
8.1.1光学浊点测定仪：本方法所措述的自动浊点测定仪，是由一个微处理控制器组成，微处理控制器可以控制一个或多个独立的测定单元。该仪器应具备以下功能：根据具体冷却程序单独控制每个单元的温度；不断监控试样温度：不从套管中移出试管也能探测到试管底部浊点的出现，并显示精确到0.1℃或1℃的结果（见图2)。
8.1.2温度探测器：应符合JB/T8622标准PT100的A级：AT=土（0.15十0.002|TI，测量范围为一50℃~十80℃，温度探测器应与试管底部接触。8.1.3试管：圆筒状，透明玻璃制成，底部有镜面，外径34mm士0.5mm，壁厚1.4mm士0.15mm，高120mm士0.5mm底部厚2.0mm士0.5mm，距试管内底54mm±0.5mm处有标线指示试样高度。8.1.4套管：黄铜材质，圆简形，平底，深113mm士0.2mm，内径45mm士0.1mm。根据特定冷却程序冷却套管。
8.1.5循环冷浴：装有一个循环泵（内部系统配备或外部系统配备均可），能够保持的温度至少比最低6
所需套管温度低10℃（见表3和图2）。温度/C
说明：
测武开始
试样温度
套管温度
自动浊点仪套管和样品冷却温度分布图图2
表3套管和试样温度
武样温度S7>/℃
+10ST>-7
F412ST
GB/T6986-—2014
套管湿度C
68.2±0.5
软木垫片：6mm士0.2mm厚，可在套管内松动。毛毡挚片也可用，但特别注意毛毡垫片内可能8.1.6
有水分。每次测试前毛毡垫片都应是干的。8.1.7软木垫圈：能套紧在试管外面，且在套管内松动。它的目的是防止试管与套管接触。8.2清洁试剂
用于清洁和干燥测试单元。
注：也可用无腐蚀的其他试剂清洁和干燥测试单元，包括仪器供应商推荐的试剂。8.2.1溶剂油：符合GB1922—2006中3号要求。8.2.2已烧：符合GB17602的要求。CB/T6986—2014
8.3冷却浴介质
用于循环浴中的冷却介质。
注：能达到方法规定的浴温，并不魔蚀设备的无水介质，包括仪器供应商推荐的试剂。8.3.1无水甲醇：化学纯。
警告：易燃，蒸气有毒。
8.3.2无水乙醇：化学纯。
警告：易燃，蒸气有毒。
8.4仪器的准备
8.4.1按仪器说明书准备好仪器。8.4.2选择合适的清洗溶剂（8.2)清洁和干燥测试探头及试管。8.4.3调整再循环冷却机的设置至合适的温度，将套管冷却到所需温度（见表3）。8.5校准和标准化
8.5.1确保依据仪器说明书进行校准、检查和操作仪器。8.5.2用来校准仪器的是一种带有已知电阻的模拟器。可依据操作手中的校准说明进行。注：测试探头模拟器可从仪器供应商处获得，模拟器可帮功证实温度测量的正确性。8.5.3有着相互认同浊点的试样，如多个实验室验证的试样，可用于仪器性能的核查。注1：可用有证标准样品（CRM）、标准样品（RM）、实验室之间比对样品和能力验证样品，来核查仪器。注2：对于新仪器或一年至少使用一次的仪器，可使用“注1：“中的样品进行核查，所定的浊点结果在标称值或巾位值的±1℃范围内。
8.6试验步骤
8.6.1按仪器说明书的要求设定仪器参数，如灵敏度或阅值和设置温度精度等。注1：温度精度，一殷实验室规程是1℃，如果对结果有更高要求，可选0.1℃。注2：对于色度为0或3.5的试样，如溶剂精制润滑油工艺生产的光亮油（BS）、环烷基油和二次加工工艺生产的加氢油等，在浊点测试时如果测定结果不理想，可通过调整灵敏度或阅值来实现。8.6.2将试样（6.1)注入试管（8.1.3)至刻线处。8.6.3将软木垫片放入套管底部，软木垫圈套入试管。如果需要，按仪器说明书对其作最终调整。软木垫圈应离试管底部25mm土3.0mm。8.6.4将试管放人套管。依据仪器说明书连接温度探测头。8.6.5依据仪器说明书开始测试。仪器将如表3自动调整套管温度，开始用光监测试样的浊点，在测试过程中，仪器将监测显示套管温度和试样温度。8.6.6仪器将根据表3连续监测来调整套管温度。从一个套管温度移动到下一个套管温度的时不能超过200s，这个时间适合于套管温度降至一52℃。8.6.7对于更低的套管温度，从一个套管温度移动到下一个套管温度的时间不能超过3005。维持冷却系统的温度尽可能的低，以便在最短的时间内达到这些套管的温度。冷却系统的冷却能力能够实现试验所需的最低温度。
8.6.8仪器应能检测试管底部出现浑浊的温度。试管底部出现浑浊的最高显示温度即为试样的浊点，并记录准至 0.1℃或 1 ℃,
8.6.9仪器应有报警器，这样当检测到浊点，它将立即提示操作者。这个作用还可让操作者从仪器中取出试样，观察试样是否有浑浊，来进一步证实试样的浊点结果。8.6.10检测完毕后，应调整套管温度至23℃士2℃，才能拆卸试管。8
注；在低温条件下拆卸试管，可能会引起温度探头的损害。9结果表述
9.1于动法取7.3.7记录的温度作为浊点，精确至1℃。9.2白动法取8.6.8记录的温度作为浊点，精确至0.1℃或1℃注：测定结果的精度要求，与客户的需求或产品的技术规格等方面有关。10精密度和偏差
10.1精密度
用下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。GB/T 6986—2014
注：本标推的精密度是由多个实验室的结果经统计分析得出。手动法是参与者分析了13种样品，这些样品的浊点范围在—1℃～一37℃的各种增出燃料和润滑油组成，8个参与的实验空用手动仪器。自动法是参与者分析了11种样品，这些样品的浊点范围在十34℃~—55℃的各种馏出燃料和润滑油组成。10个参与实验室用自动仪器，8个参与的实验室用手动仪器。10.1.1重复性（r）
同一操作者，使用同一-仪器，对同一试样测定，所得的两个重复测定结果之差，不应大于表4和表5中所示重复性的数值。
表4手动法的精密度
馏分燃料和润滑油
生物柴油和生物柴油调合燃料
馅分燃料和润滑油
生物柴油和生物柴油调合燃料
10.1.2再现性(R)
重复性(r)/℃
自动法的精密度
重复性(r)/℃
再现性(R)/℃
再现性（R)/℃
在不同的实验室，不同的操作者，使用不同仪器，对同一试样测定，所得两个单一和独立的结果之差，不应大于表4和表5所示再现性的数值。10.2偏差
手动法的偏差
因为浊点结果只根据一个方法定义。手动法中浊点的偏差未确定。10.2.2自动法的偏差
因为没有合适的参考物质用于定义偏差，所以在自动法中浊点的偏差未确定，包括生物柴油的9
GB/T6986—2014
偏差。
10.3相对偏差
自动法的相对偏差：是由多个实验室已测试与手动法的相对偏差。尽管已认识到有统计学的有效偏差，但测出数值太小（一0.56℃），没有实际意义。11报告
试验报告至少应包括以下内容：注明对本标准的引用；
被测试样的类型和标识；
试样是否过滤、脱水；
试验结果：
试验结果测试采用的是自动法还是手动法；按协议规定或其他规定与本标准的试验步骤存在的任何差异都应注明；试验日期。
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