GB/T 13748.15-2013 镁及镁合金化学分析方法 第15部分：锌含量的测定 GB/T13748.15-2013 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 77.120,20
中华人民共和国国家标准
GB/T13748.15—2013
代替GB/T13748.15：-2005
镁及镁合金化学分析方法
第15部分：锌含量的测定wwW.bzxz.Net
Chemical analysis methods of magnesium and magnesium alloys-Parti5.Deterninalion of zinc content(1SO 4194:1981,Magnesium alloys-Determination of zinc contcnt-Flame atomic absorption spcctrometric method, NEQ:IS0 1783:1978, Magnesium alloys Detcrmination af zirc-- Volumetric method.NEQ)2013-11-27发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-08-01实施
GB/T13748《镁及镁合金化学分析方法》分为22部分：第1部分：铝含量的测定；
第2部分：含量的测定
邻苯二酚紫分光光度法：
第3部分：锂含量的测定火焰原子吸收光谱法；第1部分：锰含量的测定高碘酸盐分光光度法；第5部分：钇含量的测定
电感耦合等离广休原子发射光谱法；第6部分：银含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第7部分：错含量的测定；
第8部分;稀上含量的测定
重量法；
第9部分：铁含量的测定
邻二氮杂菲分光光度法：
一第10部分：硅含量的测定卸蓝分光光度法：-第I1部分：镀含量的测定依莱铬氰蓝R分光光度法；第12部分：铜含量的测定；
第13部分：铅含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
=…第14 部分:镍含量的测定
丁一酮肟分光光度法；
-第15部分：锌含量的测定；
第16部分：钙含量的测定
火焰原子吸收光谱法；
第17部分:钾含量和钠含量的测定火焰原了吸收光谱法；一第18 部分:氮含量的测定氯化银浊度法;第19部分：钛含量的测定一安替比啉甲烷分光光度法；第20部分：ICP-AES测定元素含量：——第21部分：光电直读原子发射光谱分析方法测定元素含量：一第22部分：针含量的测定，
GB/T 13748,15—2013
本次对有采标对象的第1部分、第4部分，第7部分、第8部分，第9部分、第10部分、第12部分、第14部分,第15部分等 9个部分进行修订。本部分为第15部分。
本部分是按照GB/T1.1一2C09给出的规则起草的，本部分代替GB/T13748.152005&镁及镁合金化学分析方法锌含量的测定》本部分5亏GB/T13748.15—2005相比，主要技术变化如下：修订了“方法一火焰原子吸收光谱法”表1中稀释体积的错误：锌的质量分数在0.010%～1.00%时稀释体积为50ml，锌的质量分数在1.00%~7.00%时稀释体积为100ml.“方法一火烙原于吸收光谱法”测定范固由0.10为~7.C0%扩展为0.010%～10.00%，增加了锌的质量分数在7.00%～10.00%的试料质量为C.50g；增加了锌的质量分数在7.00%~10.00%的允许差为0.40%；
-修改方法二中“方达提要”为“试料以盐酸-过氧化氢漆解.用三正辛胺苯取锌，”。修改4.4.4.5为”..静置分层后将有机相干过滤于1cm吸收池中”，修改4.4.5.2为..以试剂空白溶液(不加锌标溶液者)为参比”：-增“方法滴定法”；
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将方法一、方法一和方法三的\范围合并为笋1章“范围\；一增加了第2竞“总则\的要求；增了策6章“实验报告\的要求；删除了“质量保证和控制的要求；一根据标准编写规则格文本进行了编辑性整理增加了对仲裁方法的规定。
本部分包据3个方法，“方达一\是对GB/T13748.152005方法·《镁及镁合金化学分析方法锌含量的测定火焰原了吸收光谱法》的重新确认。“方法二\是对GB/T13748.1520G5方法二“镁及镁合金化学分析方法锌含量的测定PAV分光北度法》的重新确认。“方法三”是新增加方法“滴定法”，
本部分方法一使用重新起草法参考1S041191:1981镁合金锌含量的测定火熔原子吸收光谱法》修订，与150 4194:1981-致性度为等效。本部分方法一使用重新起草法参考ISO1783：1973镁合金锌含量的测定滴定法”修订，与
IS01783：1973致性程度为非等效。本部分的\方法一”为锌含量在0.10%~7.00%的镁合金仲裁方法，“方法二\为锌含量在0.0050片-~0.100%的镁及镁合金仲裁方法。本部分山全国有色金属标推化技术委员会(SAC/TC243)口。本部分负责起草单位：中铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金工业标准计量质量研究所，
本部分方法一起草单位：中国铝业股份有限公司郑州研究院。本部分方法二起草单位：东北轻合金有限责任公司、中国铝业股份有限公司郑州研究院、行度华源治金实业村限公司。
本部分方法三起草单位：东北轻介金有限责任公司。本部分力法一起草人：冯敬东，十淑华、马文民、张炜华本部分力法二起草人：府兵、马金萍、冷晓微、石磊、王秀荣、张炜华、丁洪涛，本部分方法三起草人：李文志、刘双庆、崔爽、赵世卓、张红霞、石尤、施立新，本部分所代替标准的厉次版本情况为：GRB/T 13748.15—2005.GB/I 13718.151992.1范围
镁及镁合金化学分析方法
第15部分：锌含量的测定
本部分规定了镁放镁会金锌含量的测定片法，GB/T 13748.15—2013
本部分方法一适用于镁及镁含金中锌含量的测定。方法一测定范国为0.10%～10.00%。本部分方法二适用于原生镁锭中锌含量的测定。测定范画为0.0050%-~0.1C0为，本部分方法三适用于镁及镁合金（不含）锌含量的测定。测定范围为0.10%～8.0%。2总则
2.1除非刃有说明，本部分所用试剂均为符介国家标准或行业标准的分析纯试剂，所用水均为蒸馏水。2.2试样应加.1.为厚接不人于1 mm的碎俏。3方法一
火熔原子吸收光谱法
3.1方法提要
试料用盐酸、过氧化氧和氧氟酸分解，以空气-乙炔贫燃性火焰，于原子吸收光谱仪波长213.！打m处测量锌的吸光度。
3.2试剂
3.2.1镁[w(Mg)≥99.9%,不含锌。3.2.2 盐酸(g—1.19 g/mL)
3.2.3氟酸(p=1.14g/ml.)。
3.2.4过氧化氢（n=1.10 /tmL）3.2.5锌标推诺存溶液：按下述方法之-制备。3.2.5.1称取1.000金属锌（Zn）99.9%置于400mI烧杯中，盖上表Ⅲ，加人50mL水，人25mL盐酸（3.2.2），低温加热使其完全溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，泥勾。此溶液1 ml. 含 1 mg锌。
3.2.5,2称取1.2500g基准试剂氧化锌（预先在！000℃灼烧1h，并于干燥器中冷却至室温）置于400mL烧杯巾，盖上表Ⅲl，加人25mL盐酸（3.2.2)溶解。移人1000ml.穿量瓶41，用水稀释至刻度，混勾，此浴液1含lmg锌，
3.2.6锌标准溶液A：移取10.00mL锌标准储存落液（3.2.5）-200mL容量瓶中，用水稀释至刻接，混勾。此溶液 1 ml_含 50μg锌。3.2.7锌标准溶液B:移取10.00InL锌标准储存溶液（3.2.5)于500ml.容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1ml.含20μg锌。
3.2.8镁基体落液（1mg/mL)：称取1.c000g镁（3.2.1）置于250mL烧杯f，盖上表阻，加入50mL水，分次加人总量为20)mL盐酸（3.2.2）低温加热使其完全溶解。加人5滴过氧化氢，煮沸5min，冷1
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却。移人 1 CO0 mL 容量瓶中.用水稀释至刻度,混:3.3仅器
原了吸收光谱仪,附有锌穿心阴极灯。3.3.1
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下述指标的原子吸收光谱仪均可使用：一特征浓度：在与测量试样溶液的基体相一致的溶液中,锌的特征浓度不大于0.025μg/1L，精密度：用最高浓度的标准液测量10次吸光度，其标准偏差不应超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标推偏差不应趣过最高浓度平均吸光度的0.5%
：一T作曲线线性：将下作推曲线按浓度分为五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小下0.7,
3.4分析步骤
3.4.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。3.4.2测定次数
独立地进行两欲测定，取其平均值。3.4.3空白试验
称取1.000g金属镁(3.2.1）,随同试料（3.1.1)作空白试验：3.4.4测定
3.4.4.1将试料（6.1.1)置于250mL烧杯中，盖上衣胆，加水纳50mL，分次加人20mL盐酸（3.2.2)，低温加热至完全游解，滴加5滴过氧化氢（3.2.4）.加,入2滴氢氟酸（3,2.3），沸5 min，冷却（必要时过滤），将试液移人1000mL容量瓶中，水释至刻度，混勾。3.4.4.2按表！移取、稀释试。
穿的质虽分数/%
1.00-7.00
>7.c0--10.03
试料/g
分取试减(3.4.4.1)体积/mL
稀释体积/ml
3.4.4.3侦用空气-乙炔贫燃性火焰，于原子吸收光谱仪波长213.9nm处，以水调零，与相应的标准溶液同时测量锌的圾光度，减去空口试验（3.1.3)溶液的吸光度，从工作曲线上查相应的锌浓度。工作曲线的绘制
3.4.5.1标准溶液系列的制备
3.4.5.1.1适用锌的质量分数为0.10%~1.00%：移取ml、1.00mL、3.00mL、5.00ml、7.00mL、9.00mL、10.00mL锌标准溶液B(3.2.7)分别置-F-组100mL穿量瓶中，各加人20.0mL镁基体溶液2
【3.2.8】用水稀释至刻度，混寸。GB/T 13748.15—2013
3.4,5,1.2适用锌的质量分数为 1.00 ~7.00%:移取 0 mL,1.00 mL,2.00 mL,3.00 ml.,1.00 mL、5.00 mL、6.00 ml.、7.00 ml.锌标难落液A(3,2.6)分别置于一组 100 mL容量瓶中，各加入 5.0 mL镁基体溶液（3.2.8），用水稀释至刻度，混匀，3,4.5,t.3适用锌的质量分数火7.00%~~10.C0%：秘取0 ml、1.00mL、2,00 mL,3.00 mnL、4.Co nL5.00 nL、6.00 ml. 锌标雅溶液 A(3.2.5)分别置于一组 100 tL 容量瓶中,各加入 2.5 mL 镁基体溶液【3.2.8）,用水稀释牟刻度.混勾。3.4.5.2测定
在与试液测定相同条件下测量系列标准溶波的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以锌的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标.绘制工作曲线。3.5分析结果的计算
锌含量以锌的质量分数心(Zn)证,数值以%表示，按公式(1)计算：ze(Zn)=aVeV×10
式中：
上作曲线[查得的锌浓度，单位为克每毫升（产g/mL)：一试液总体积,单位为辜升(mL）；Ve
分取试液体积.单位为毫升（ml.)；V.-
一测量试的体积,单位为毫升(InL);Va
m。—·试料的质量，单位为克(g)；计算结果表示到小数点后2位。
精密度
3.6.1重复性
.（1)
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表2给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（），超过重复性限（r）的情况不超过5头，重复性限（）按表2中数据采用线性内插法求得。
卒的质量分数
重复性限
3.6.2允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。3.15
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锌的质显分数
0.13--0.3:
5,30~1,00
1.00 ~ 3.00
>3.00~-5.00
>5.0G~-700
7,0--10.[0
4方法二PAN分光光度法
方法提要
充许差
试料以盐酸-过氧化氨溶解,用三正辛胺苯取锌,以硝酸钾-碘化钾混合液将锌反苯入水析。在 pH值为10左右时，用三氯烷苯取PAN与锌的有色络合物，于分光光度计被长550nm处测量其吸光度。
4.2试剂
三氯甲烷。
过氧化氢(o=1,10g/mL）。
盐酸(1+1):优级纯。
氨水(1+1)。
盐酸（115）：优级纯。
盐酸（1110）：优级纯。
碳酸钠溶液(0.5 mol/L)
1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)乙醇游液(1 乌/L）。4.2.9三正辛胺一甲举溶液（「十20）：50mL三正辛胺用二中苯稀释至1000ml-。提纯方法，将配好的一正产胺与等体积嵌钠溶液（1.2.7）振，弃去水相。再加等休积盐酸（4.2.6）振荡，弃去水相，依次反复振荡数次，最后一次与碳酸钠淬液振荡后用水洗涤至水相中无金属离了反应（FAN检查洗涤过的水麻为黄色）为止，再与等体积盐酸溶液（4.2.5）振荡2min，静置后齐去水相,有机相烂存备用。
使用过的三止辛胺溶液可用！述步骤处理后，循环使用。因使用过的三正平胺溶解有少量碘而呈黄色，所以在用碳酸钠溶液（4.2.7)洗涤时，加入适量硫代硫酸钠将碘还原。4.2.10硝酸钾-碘化钾混合溶液：硝酸钾50g和碘化钾10溶于水后磷释至10001nl.。提纯方法：十混合溶液中加3mL～5mLPAV溶液（4.2.8），用三氯甲烷（4.2.1）苯取二次（每次30m1.~50m1.),弃有机相水溶液过滤于瓶中贮存备用。4.2.11磺基水杨酸溶液（100g/1.)。4.2.12双环已酮草酰二踪(BCO)乙醇济液(1g/L)：称取0.5克13(:O溶丁250)1mL乙醇I1,用水稀释至 5CU mL容量瓶1。
4.2.13锌标准览存溶液（1mg/ml.）：称取0.5000g金属锌「（7.n）99.9」于烧杯中，加人10ml盐酸(4.2.3)加热便之溶解完全，冷却。移入500ml.容量瓶中，用水稀释全刻度，混句。此游液1mL4
含l m锌。
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4.2.14锌标准溶液（4μg/mL）：移取4.09tmL锌标准贮存落液（1.2.13）于100CmL.容量瓶小，用水稀释至刻度，混勺。此溶液1tnL含1rg锌。4.3仪器
分光光度计，
4.4分析步骤
4.4.1试料
称取试样0.50g，精确至0.000！g，4.4.2测定次数
独文地进行两次测定，取其平均侦。4,4.3空白试验
随同试料(4.4.1)作空占试验。
4.4.4测定
4.4.4.1将试料(4.4.1)置于100mL烧杯中，加人101L盐酸（4.2.3)溶解，滴加3~4滴过氧化氢(4.2.2),加热使之溶解完全。蒸发至近干，用盐酸(1.2.5)溶解，冷却。4.4.4.2按衣4将试液移入容量瓶中，用盐酸（1.2.5)稀释至刻度，混匀，移取15.0cml.试液于125mL分液漏斗中。
锌的质量分数/
U.005 0--C.c10
≥0.01C~0.05c
0.050 ~- 0.100
试液总体/mL
移取试波体积/ml.
4.4.4.3加入20mL三正胺二甲苯溶液（4.2.9），振荡1min，分层后齐去水相。有机相中加入10mL盐酸（4.2.5）,振荡10s,分层后弃去水相。4.4.4.4有机相(4.1.1.3)中加人20ml.硝酸钾-碘化钾混合液（4.2.10），振荡1min：分层后，将水相移人另个分液漏斗，有机中再加人5tnL硝酸钾-碘化钾混合溶液（4.2.10），振荡105。分层后，合并水树,弃去有机相,
4.4.4.5水相(1.4.1.4)加人5mL磺基水杨酸溶液(4.2.11),摇匀,加入2ml氨水（4.2.4)引,加人【ml双环已酮草酰二(BCO)Z醇溶液(4.2.12），摇匀，放置3min~～5min。加人1.00mlPAN溶液（4.2.8），摇勾，放置30s.加人25.00ml=氯甲烷（4.2.1），振荡2min，静置分层后将有机相干过滤于1 cm吸收池中,
4.4.4.6以空白试验溶液（4.4.3）作参比，于分光光度计在波长550nm处测量吸光度。从T作曲线上查得相应的锌量。
4.4.5工作曲线的绘制
4.4.5.1移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL,3.00rml.4.00ml.5.00mL锌标准溶液（4.2.14),分GB/T 13748.15—2013
别置于1251mL分液漏斗巾，加人7ml.盐酸（4.2.3），用水稀释至20mL加人20mL辛胺二甲苯溶液（4.2.9），以下按1.1.1.3~-4.4.1.5步骤进行，4.4.5.2以试剂空白溶液（不加锌标准溶液者）为参比，于分光光度计波长550111处测定吸光度，以锌量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。4.5
5分析结果的计算
锌含量以锌的质量分数w(Zn)计，数值以%表示，按式(2)计算：w(Z.m) =m,V, × 10--
白 1作两线上得的锌量,单位为微克(g);试液总体积，单位为毫升（mL）；.
m试料的质量，单位为克（g）;
分取试液体积，单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后4位。
4.6精密度
重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在表5给出的平均值范用内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(r）,超过重复性限(r)的情况不超过5,重复性限(r)按表 5 中数据采用线性内插法求得。
锌的质量分数
薰复能限
允许差
实验室之间的分析结果的差值应不人于表6 所列允许差。表6
锌的重蛋分数
0.005 0--0.013 0
20.010--0.050
0.050--0.13c
5方法三
滴定法
方法提要
充诈差
试样用盐酸溶解,蒸发除去过量的酸,用盐酸(2 mo1/L)溶解残泄,将滤液通过强碱性阴离子交换6
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树脂。用盘酸(0.0C5mo1/L)洗脱吸附于树脂上的锌。以双硫腺为指示剂.用EIDTA标准率液滴定锌。5.2试剂
在分析过程中…-律用蒸馏水或等向纯度的水。5.2.1强碱性阴离子交换树脂，不等孔隙或等孔腺，季胺基聚乙烯类（例如Dowcxl×2,De-AciditeFFSRA62或相当者），氯型。含有2%~-3%交联度L以D.V.1B(二乙烯基苯)的质量分数表示了，最好颗粒大小在 150μm～295μm(+52目~-1C0）5.2.2丙酮（p=0.79/ml.)。
5.2.3盐酸(p 1.19 g/mL)。
5.2.4过氧化氨(p—1.10 g/ml.)5,2.5
盐酸（约211101/L）：将170mL盐酸（5.2.3)以水稀释至1c00mL。5.2.6盐酸（约1mol/1.)；将85mL盐酸（5.2.3)以水稀释至10coml.。盐酸（约0.C05moi/L)：将5ml.盐酸(5.2.6)以水稀释至1000mL，5.2.71
5.2.8硝酸（p-1.40g/ml.)。
5.2.9氨水(g—0.50 g/mL),
5.2.10Z.酸溶液（约1mol/L)：将58mL冰乙酸（p=1.C5g/ml)以水稀释至【(00)mL。乙酸铵溶(500g/L);将50 g乙酸铵(CHCO0NH,)溶于水，稀释至100 mL,5.2.11
锌标准溶被（2mg/ml.)：称取2.00g（准确至C.001g）特纯锌.济解于以75mL水稀释的25mL5.2.12
盐酸（5.2.3)巾，将落液移人1000mL穿量瓶中，以水稀释至刻度，混勺5.2.13乙二胺四Z.峻二钠（EDTA)标准溶液(0.02mo1/L）5.2.13.1液的制备：称取7.5gEDTA溶丁水，必要时过滤，移人1 001OtuL容量瓶I,以水稀释至刻度，混句。贮丁聚乙烯瓶中
5.2.13.2溶液的标定：移取相当于50.0mg锌的25.00ml.锌标准溶液（5.2.12）于400mL烧杯中，稀释至约100mL，放入一片右落试纸（5.2.14)，不断搅拌下加如氮水（5.2.9）至石蕊试纸变色。取出石蕊试纸片.用水洗涤。加人10mL乙酸溶液（5.2.10)和10m1.乙酸铵溶液(5.2.11)。用试纸(5.2.15)检查溶液的 pH值,其应在pII值为 5~.5.5。必要时滴加乙酸溶液(5.2.10)调节至pH值为5~5.5，然后加入50ml.内酮（5.2.2)和2mL双硫踪溶液（5.2.16)，以EDTA标准溶液（5.2.13)滴定牟指示剂由红色变为避黄色，此颠色在EDTA标雄溶液过量2滴后应不变。5.2.13.3计算
相应于溶液恰好不是0.02 mo1/1.的校止系数，由式(3)求得：F_38.24
武中：
38.24滴定50.0mg锌所需的EDTA溶液(0.02mo1/L)的体积，单位为毫升（mL)滴定25.00mI锌标准溶液（5.2.12）消耗的EDTA溶液（5.2.13）的体积，单位为墓升(ml)。
注: 理论位为 1 r-L. FITA 溶被(0.02 nl/L.)相于 1.337 6 mg锌,50.0 : 1.3 076=38,237。5.2.14石虑威纸。
5.2.15精密 pH试纸(pH值为 5～6,间隔0.2单位）5.2.16双硫踪（二苯基硫卡巴)艺醇溶液（0.25g/L)：称取0.025g双硫膝以无水乙醇溶解并稀释至100 mL：用时现配，
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5.3仪器
5.3.1一股实验案仪器。
5.3.2带活寒的玻璃柱.直径23mm，商约4c0mm。5.4分析步骤
5.4.1离子交换柱的制备
首先用稀盐酸（5.2.3)连续洗涤除去阴离子树脂（5.2.1)1的细颗粒，至得到消亮溶液。然后将树脂禄人盐酸（5.2.7)中放置几小时（最好过夜）。在玻璃栏（5.3.2)的底部、活塞上方放人少量玻璃纤维以托住树脂，边摇边将树脂悬浮液倒人准备好的玻璃柱中（注意避免形成气泡或气沟），使树脂柱高约150mm，用约1c0mL盐酸（5.2.7)以7ml/min速度洗涤交换柱。用预先已加人0.5mI.硝酸（5.2.8)的200)ml.盐酸（5.2.5)以同样的速度通过交换柱，达到需要的工作状态：
交换柱制备后及在分析过程[1,树脂一定要用体爱盖(5.6.1)。5.4.2试料
称取4.0g试样，精确至0.0001g，5.4.3空白试验
随同试料(5.4,2)做空白试验。
5.4.4试液的制备
将试料（5.4.2）置于40ml.烧杯.加人约50ml水，盖上表血.小心慢慢加人30L盐酸（5.2.3），反应完全后，加2滴过氧化氢（5.2.4），徐徐加热至沸。继续缓缓煮沸至过氧化氢全部分解。锌质量分数大丁[.0%时.将溶液移人250ml容量瓶，冷却，希释至刻度，混匀。按表7移取试液。表7
锌预量分数/%
0.10-~1,c
>1.0 ~3.0
26.9~-8.0
移取试液体积/mL
相4于试样卖量/g
将溶液（5.4.4）置于250mL烧杯中，在沸水浴上蒸发笔结品正好析出，冷却，加入IC0mL盐酸（5.2.5)和0.5ml.硝酸（5.2.8）,加热解完全。若溶液含有不游性锆或蒸发过程中有二氧化硅沉淀析山，用慢速致密滤纸过滤，并用少量热盐酸（5.2.5）充分洗涤。
5,4,5 离子交换
将完全冷却的试波（5.4.4）以5ml./mi~/mL/min速度通过交换柱（5.2.1），用4份25mL盐酸(3.2.5）连续洗涤烧杯和交换柱，然后用100mL（见5.6.3）盐酸（5.2.6）以5ml./min~?mL/min速度洗涤树脂。
GB/T13748.15-—2013
用250mL盐酸（5.2.7)以同样的速度通过交换柱，洗脱被树脂吸附的锌。洗脱液收集于10CmL烧杯中，加热浓缩至体积为IOm，5.4.6滴定
将石蕊试纸（5.2.11)放人洗脱波中，近搅拌动滴加氨水（5.2.9），直牟试纸变色。取出石试纸，用水洗漆，加入20mL乙酸（5.2.10）和10ml2.酸铵溶液（5.2.11）用精密pII试纸（5.2.15)检查溶液的pH值，该值应在5.0～5.5之间，需要时滴加乙酸（5.2.10)调整。然后加人50ml.内酮（5.2.2），加人2mL双硫踪乙醇溶液（5.2.16),用EDTA标推滴是液（6.2.13)滴定至试液从红色变为照黄色为止。此颜色在过量2滴FEDTA标准滴定溶液下应不变5.5分析结果的计算
锌含量以锌的质量分数(7.n)计，数值以%表示,按式(4)计算：(V-V,)fD) × 1.307 6
式中：
滴定试液中锌消耗的 FT)TA标准溶液(5.2,13)体积,单位为毫升(mL)；滴定空白试验消耗的ELYTA标剂济液（5.2.13)体积，单位为毫升（ml.)；EI)TA标准率液（5.2.13)的校正系数（5.2.13.3）；·试液与分取液的体积比；
试料质量，单位为克（g)；
相当于1mLEDTA标雅溶液（0.02mol/L）的竿量，单位为毫克（mg）。计算结果表示到小数点后2位。
注1：交换柱的树脂不使用时，定要用盐酸(5,2.7)爱盖。注2：应在使用前使树脂达到需要的工作状态：注3：在合金含错的情说下，趋酸（5.2.6)量内109班L增加至2C0L。6试验报告
试验报告包括以下内容：
试样：
使用的标准（包括发布惑出版年号）：使用的方法（如果标谁包括几个方法）；分析结果及其表示；
--与基本分析步骤的差异;
测定中观察到的异常现象；
试验H期，
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