GB/T 15045-2013 脂肪烷基二甲基叔胺 GB/T15045-2013 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

ICS 71.100.40
中华人民共和国国家标准
GB/T15045—2013
代营GB/T150451994
脂肪烷基二甲基叔胺
Fatty alkyl dimethyl tertiary amines2013-12-31发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-12-01实施
本标准按照GB/1.1一2009给出的规则起草，GB/T15045-—2013
本标准代替GB/T15045—1994《脂肪烷基-甲基叔胺》。本标准与GB/T15045—1994相比，主要变化妇下
一修改了产品分类，由6个增加到12个（见3.2，1994年版的3.2）；-修改了产品等级，由3个等级改为2个等级（见第4章，1994年版的第4章）；一一修改了合格品的色泽指标（见第4章，1994年版的第4章）；修改了救胺含量、伯仲胺含量，主组分含量指标（见第4章，1994年版的第4章)；增加了游离醇指标（见第4章）：将原标准中要求的叔胺值改为总胺值（见第4章，1994年版的第4章）；修改了伯仲胺分析方法（见5.4.1994年版的5.5）；删除了规格中对于主碳链以外的杂碳的要求；修改了主组分试验方法中的色谱柱要求（见5.5，1991年版的5.1）。本标准由中国轻工业联合会提山。本标准由全国表面活性剂和洗条用品标准化技术委员会（SAC/TC272）归口：本标准主要起草单位：罗地亚飞翔精细化工有限公司、表面活性剂和洗涤剂行业生产力促进中心、中国日用化学工业研究院国家洗涤用品质量监督检验中心太原）」。本标雅主要起草人马林、姚晨之、王志军，本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T150451994。
1范围
脂肪烷基二甲基叔胺
GB/T15045—2013
本标准规定了脂肪烷基二甲基叔胺的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和保质期。
本标准适用于以脂肪醇或脂肪酸制得的脂肪烷基二甲基叔胺（N，N二甲基烷基叔胺），主要用于制备阳离子表面活性剂、两性高子表面活性剂、非高子表面活性剂和抗静电剂等。本标准不适用于以羰基合成醇制备的脂肪烷基二甲基权胺。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T3143液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一铂-钴色号）GB/T6682
分析实验室用水规格和试验方法QB/T2739
3产品分类
3.1结构式
洗涤用品常用试验方法滴定分析（容量分析)用试验溶液的制备NR
3.2分类与代号
（R=C,Hm-n=8~24的偶数）
脂肪烷基二甲基叔胺按脂肪烷基碳原子数和主组分分为十一种规格，规格和代号如下八烷基二甲基叔胺
十烷基二甲基叔胺
八/十烷基二甲基叔胺
「二烷基二甲基叔胺
十四烷基二甲基叔胺
8/10DMA
十二/十四烷基二甲基叔胺
十六烷基二甲基教胺
十八烷基二甲基叔胺
---12/14DMA
-18DMA
十六/十八烷基二甲基叔胺（C多于C）—16/18DMA十八/十六烷基二甲基叔胺（C。多于C：）——18/16DMA十八/二十二烷基二甲基叔胺
*18/22DMA
二十二烷基甲基叔胺-
GB/T15045—2013
注：此十二种规格以外的产品，由生产广自定企业标准，技术要求
脂肪烷基二甲基叔胺的理化指标应符合表1要求。表1
外观(25℃)
色泽/Hazen
叔胺含量/%
总胺值（以KOH
计)/(mg/g)
伯、仲胺/%
游离醇/%
外观（25℃）
色泽/Hazen
胺含量/%
总胺值（以
计)/(mg/g)
伯.伸胺/%
游离醇/%
一等品
脂肪烷基二甲基叔胺的理化指标指标
合格品
无色透明液体
338358
12/14DMA
合格品
无色透明液体
240~260
一等品
合格品
无色透明液体
291305
8/10DMA
合格品
一等品
无色透明液体
311~330
一等品
合格品
无色透明液体
225233
合格品
无色透明液体
202208
一等品
合格品
无色透明液体
255~263
一等品
合格品
无色透明液体
183~189
外观(25℃)
色洋/Hazcn
权胺含量/%
总胺值（以KOH
)/ (ng/g)
伯、仲胺/为
游离醇/%
Cis +Cru
Cra+Ca +Ca
试验方法
16/18DMA
合格品
无色透明液体
193-206
表1 (续)
18/16DMA
等品合格品
无色透明液体
185--195
18/22DMA
等品」合格品
白色周体
154-164
GB/T15045--2013
合格品
白色体
151-159
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。5.1外观
日测。
5.2色泽
按GB/T3143规定进行，如果样品不是液体，水浴加热至比熔点高10℃~15℃检测5.3叔胺含量和总胺值
5.3.1原理
在脂肪烷基二甲基叔胺试样中，加人乙酸酐，使存在的伯胺和仲胺乙酰化，然后用盐酸-异丙醇-乙二醇标准溶液进行非水滴定，从而测得叔胺含量。同样操作但不加乙酸酐得到总胺值，3
GB/T150452013
伯胺 RNH,+
叙叔胺R'
5.3.2试剂
异内醇。
乙二醇。
CHCOOH
盐酸-异内醇-乙二醇标准溶液，c一0.15mo1/1。将盐酸配制在乙一醇和异丙醇1十1（休积分数）的混合溶液中，摇匀后按QB/T2739规定进行标定，此标准溶液密闭保存在10它左右的冰箱冷藏室内，防止温度过高引起溶剂的挥发。使用前在室温下放置以恢复至室温，有效期一个月。5.3.2.5
艺酸酐，
5.3.3仪器
滴定杯或烧杯，100mL
量筒，50mL
酸度计。
5.3.4试验程序
称取0.2g～0.3g（分子量低的少称些，分千量大的多称些）融化混匀的样品（称准至0.0001g）于100mL滴定杯或烧杯中，慢慢加人10mL乙酸酐（如样品有固体物出现，则需在热水溶中加热融化），摇勾后，在室温下放置15min，然后加人50mL异内醇溶液，放人酸度计上，用盐酸-异内醇-乙醇标准溶液（5.3.2.4)进行电位滴定，至电位突跃最大为终点，记下滴定中消耗的盐酸异内醇乙二醇标准溶液的体积(VI)。
称敢另一个相当量的样品，但不加乙酸配，重复上述试验步骤，记下滴定出消耗的盐酸-异内醇-乙_醇标准溶的体积(V2)。
5.3.5结果计算
5.3.5.1胺含量m，以质量分数表示，按式(1)计算wi
CXVIxM
mrX1000
2总胺值T以氢氧化钾计，用毫克每克表示，按式（2)计算：5.3.5.2www.bzxz.net
（1）
式中：
T=cXV.X56.1
盐酸-乙二醇-异丙醇标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；GB/T15045—2013
测定叔胺含量时耗用盐酸-乙二醇-异丙醇标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；测定总胺值时耗用盐酸-乙二醇-异内醇标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；脂肪烷基二甲基叔胺的摩尔质量，按5.5测定，数值为脂肪烷基二甲基叔胺的平均相对分于质量，单位为克每摩尔（g/mol)；测试叔胺含量时试样的质量，单位为克（g）；测试总胺值时试样的质量，单位为克（g）；氢氧化钾（KOH)的毫摩尔质量，单位为毫克每毫摩尔（mg/mmol)。以两次平行测定结果的算术平均值表示至个位为测定结果。6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值叔胺含量不大于0.5%、总胺值不大于1.0mg/g，以叔胺含量大于0.5%、总胺值大于1.0mg/g的情况不超过5%为前提。5.4伯、仲胺含量
5.4.1原理
过量的二硫化碳与伯胺和仲胺反应，生成二硫代氨基甲酸，然后用氢氧化钠标准溶液滴定。叔胺不与二硫化碳反应。
5.4.2试剂
5.4.2.1异丙醇。
二硫化碳，
酚酥指示剂，10g/L异丙醇-水[1+1（体积分数）]溶液。5.4.2.3
氢氧化钠，c=0.02mol/L乙醇标准溶液。5.4.3仪器
具塞锥形瓶，250mL
量筒，100mL。
碱式滴定管.25ml.分度0.1mL
5.4.4试验程序
称取5.0g样品（称准至0.C001g）至250mL锥形瓶中，量取75mL异丙醇放人锥形瓶中，在通风柜中加人5g二硫化碳，盖好塞子，摇动混合，在室温下保持15min，然后加5滴酚指示剂，用氢氧化钠乙醇标准溶液（5.4.2.4）滴定至粉红色，并保持303不褪为终点。记录所耗用标准溶液的体积。同时进行空白试验，记录体积数为V。。5.4.5结果计算
伯、仲胺含量w.以质量分数表示，按式(3)计算：w2
(V-V) xcx (M -21)
×100%
nax1000
（3）
GB/T15045-2013
武中：
V试样滴定耗用氢氧化钠乙醇标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；V—空白滴定耗用氨氧化钠乙.醇标准溶液的体积,单位为毫升(ml)；一氢氧化钠乙醇标准溶液的摩尔浓度，单位为壁尔每升(mol/L)；M脂肪烷基二甲基叔胺的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；m一试样的质量，单位为克（g）。以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位为测定结果。5.4.6精密度
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.03%，以天于0.03%的情况不超过5%为前提5.5主组分、游离醇及平均相对分子质量5.5.1原理
试样经色谱柱分离，由色谱图峰面积计篇平均帮对分子质量、主组分和游离醇，5.5.2试剂
5.5.2.1无水乙醇。
5.5.2.2参考样品：已知链长的脂肪烷基甲基叔胺租脂肪醇，可采用一已知组成的样品作为参考样品，用来检验色谱仪的性能
5.5.2.3载气：氧气：燃气：氢气；助燃气空气。5.5.3仪器
色谱仪具有火熔离子化检测器和程序升温。5.5.3.1
5.5.3.2色谱柱：分析C-Cs时可采用HP-5，规格30m×0.32mmX×0.5μm或相当者：分析C1a/22及C22时可采用Rx-2.00,30m×0.53mm×0.5m或相当者5.5.3.3色谱处理机或色谱工作站。5.5.4色谱条件
以下为色谱分析的个典型的参考条件，具体测定中可能需要根据仪器及其相关配置进行必要的调整和变动：
a）杜温始温150 ℃～170 ℃,保留1min.升温速率 l0 ℃/min终温280 ℃；b)
汽化温度：300℃：
检测器温度：300℃；
柱前压：100 kPa；
载气流量，l mL/min;
燃气流量：约40mL/min；
助燃气流量：约400mL/min，
h）分流比1：30,
色谱分析
将色谱参数设定好，待仪器稳定后用注射器将足够量的试样「若为固态可用乙醇按1十5（体积分数)加热浴解注入色谱仪中，得到峰高适当的色谱冬，GB/T15045—2013
a）定性：在同一操作条件下，根据参考叔胺色谱峰的保留时间对试样的色谱峰进行定性。b）定量：各碳链脂肪烷基二甲基叔胺色谱峰达到良分高的情况下，利用峰面积归一法定量。5.5.6结果计算
5.5.6.1各碳链脂肪烷基二甲基权胺的质量分数（w)按式（4)计算：w
式巾：
×100%
1碳链脂肪烷基二甲基叔胺的质量分数，%；-碳链脂肪烷基二甲基救胺的峰面积；各碳链脂肪烷基甲基叔胺及非救胺的峰面积之和。样品中脂肪醇的质量分数（w)按式（5)计算：EA.xf
式中：
样品中的脂肪醇质量分数，%
i碳链脂肪醇的峰而积；
脂肪醇相对于脂肪叔胺的相对校正因子，可采用分别配制脂肪醇和不含干扰成分（如脂肪醇)的同碳链的脂肪烷基二甲基叔胺按上述的相同的条件測定。无残余脂肪醇的叔胺可采用非脂肪醇工艺制备的脂肪叔胺；A各碳链脂肪烷基二甲基叔胺及非叔胺的峰面积之和。5.5.6.3脂肪烷基二甲基叔胺的平均相对分子质量（M,)按式（6)计算：M.-
烷基碳数
碳链脂肪烷基二甲基叔胺的理论相对分子质量（数值见表2）。表 2各碳链脂肪烷基二甲基叔胺的理论相对分子质量Ca
5.5.6.4脂肪烷基一甲基寂胺的主组分用表明的主组分的质量分数（U）表示。以两次平行测定结果的算术平均值表示至个位为测定结果。5.5.7精密度
5.5.7.1脂肪烷基二甲基救胺平均相对分于质量Ca2
在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对关值不大于1，以大丁1的情况不超过5%为前提。5.5.7.2游离醇
在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.05%，以大于0.05%的情况不超过5%为前提
5.5.7.3主组分
在重复条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于0.7%，以大于0.7%的情况不超过5%7
G5/T15045—7013
为前提。
6检验规则
6.1检验分类
G.1.1出厂检验
出广检验项日为第4章中规定的外观、教腰含量，总腰值，伯仲胺游离醇。6.1.2型式检验
型式检验项目包括第4章规定的全部项目。在下列情况下也应进行型式检验正式生产时，原料、正艺、设备、管理等方面（包括人员素质)有较大改变，可能影响产品质量时；a）
b）正常生产时，应定期进行；
c）长期停产后恢复生产时，
山）出厂检验结果与工次型式检验结果有较人差异时；e）国家行业管理部门和质量监督机构提出进行型式检验时。6.2产品组批与抽样规则
6.2.1组批
产品按批交付及抽样验收，一次交付的同一规格、同一批号的产品为一交付批。生产单位交付的产品，川先经其质量检验部门按本标谁检验，符合本标准并出具产品质量检验合格证书，方可出厂。产品质量检验合格证书应包括：生产者名称、产品名称、商标、采用标准编号、批号批量、等级、质量指标、生产口期等。收货方凭产品质量检验合格证书验收，必要时可按下述规定在一个月内抽样验收或仲裁。6.2.2取样
收货方验收、伸裁检验所需的样品，应根据批量大小按表3确定样本大小，交收双方会同在交货地点从交付批中随机抽取桶样本。表3批画和样本大小
样本大小
51~150
151~580
单位为箱
取样时用取样器自包装桶中心插四分之深处采集样品，每个样本桶中采集量应相近，样品应迅速置于具塞样品瓶中，并加塞，采样总量不小于1.5kg.将采取的样品熔化混匀后，分装于三个清洁、干噪的容器中，签封。标签上应注明产品名称、等级、产品批号及数量、生产单位、试样编号、采样日期、采样人。交收双方各持一份进行检验，第三份由交货方保管，备仲裁检验用，保管期为三个月。6.3判定规则
检验结果按修约值比较法判定合格与否，如理化指标有一项不合格，可重新取两倍桶样本求取样品对不合格项进行复检，复检结果仍不合格，则判该批产品不合格。8
GB/T15045—2013
交收双方因检验结果不同，如不能取得协议时，可商请仲裁检验，仲裁结果为最后依据，7标志，包装、运输、贮存和保质期7.1标志
包装物外壁印刷的标志（图案及文)应清晰、不脱色，并标明：a)
产品名称、商标、采用标准编号、等级；b)
牛产日期和保质期或产品批号和限期使用日期：c)
毛重和净含量；
有防水防潮等文字或标识；
生产者名称、地址和联系电话等。2包装
产品应用铁桶包装，包装净含量应符合标称质量，7.3
产品运输过程中应使容器口向上，防止日晒、丽淋，受潮，应轻装轻卸，避免包装损坏。7.4贮存
产品应则存在1燥，洁净，通风的库房内，如需在露天存放时，应采取必要的防潮措施，垛高以不超过支撑物的最大载荷为限，并加遮盖物以防晒，防雨，防潮。7.5保质期
产品在符合规定的赔运条件且未经启封的情说下，自生产之口起保质期不低于一年。9
GB/T15045-2013
中华人民共和国
国家标准
脂肪烷基二甲基叔胺
GB/T15045—-2013
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开本880×12301/16印张1字数20千字2014年6月第一版2011年6月第一次印刷*
书号：155066·1-49243定价18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
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