GB/T 18397-2014
基本信息
标准号： GB/T 18397-2014
中文名称：预混合饲料中泛酸的测定 高效液相色谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
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标准简介
GB/T 18397-2014 预混合饲料中泛酸的测定 高效液相色谱法
GB/T18397-2014
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标准内容
ICS65.120
中华人民共和国国家标准
GB/T18397—2014
代替GB/T18397—2001
预混合饲料中泛酸的测定
高效液相色谱法
Determination of pantothenic acid in premixHigh performance liquid chromatography2014-07-08发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2015-01-10实施
本标准按照GB/T11—2009给出的规则起草GB/T18397-—2014
本标准代替GB/T18397—2001复合预混合饲料中泛酸的测定高效液相色谱法本标准与GB/T18397—2001相比主要变化如下：标准名称由复合预混合饲料中泛酸的测定高效液相色谱法》改为预混合饲料中泛酸的测定高效滴相色谱法局wwW.bzxz.Net
范围中删除了“也适用于浓缩间料中泛酸的测定”将“测量范围为每千克样品中合泛酸在50mg以上\偿改为本标准测定泛酸的检出限为5mg/kg，定量限为20mg/kg\；样品提取剂不加EDTA.直接来用流动相进行提取：流动相用乙睛与0.05磷酸溶液的混合液代书磷酸缓冲波，结果计算中.用外标法多点校正或单点校正代替原来的“单点校正”本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）归口本标准起草单位：江西省普药饲科监察所，道威股份有限公司本标准主要起草人：待金华、杨发树、文虹、烧辉、刘耀散、张风秤、姚晶、赵艳本标准所代替标准的历次版本发市情况为：GB/T18397—2001
Kangpuni
1范围
预混合饲料中泛酸的测定
高效液相色谱法
本标准规定了用高效液相色谱仪测定预混合饲料中泛酸含量的方法本标准适用于复合预混合饲料，维生素预混合饲料中泛酸的測定本标准测定泛酸的检出限为5mg/kg+定量限为20mg/kg.2规范性引用文件
GB/T18397-—2014
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件.其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文甲GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料果样
3原理
试样中的泛酸经乙胰磷酸水落液提取，离心，过滤，用C色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法定量。
4试剂和溶液
除特殊注明外，本标准所使用试剂均为分析纯，水符合GB/T6682中规定的二级用水4.1磷酸：含量≥85%
4.2乙色谱纯。
4.30.05%酸溶液：将0.5ml磷酸（4.1)加人容量瓶中，并定容至1000ml4.4D-泛酸（或D-泛酸钙）标溶液4.4.1标准贮备液：准确称取纯度大于99.0%的D-泛酸或D-泛酸钙标准纯品适量于100mL容量瓶中，用流动相溶解，定容，使该标准建备液的浓度含泛酸为1000ug/ml，此标准溶液在4℃可保存三个月。泛酸浓度=D-泛酸钙的浓度×0.9204.4.2标准工作溶液：分别准确吸取标准此备液（4.4.110.5mL，1.0mL.2.0mL.5.0mL10.0ml于100ml.容量瓶中，用流动相定容至刻度，得到浓度分别为5.0pg/mL.10.0yμg/ml..20.0mg/ml.50.0#客/mL，100.0pg/mL的泛酸标准工作覆。现用现配。5仪器和设备
5.1分析天平：感量0.0001g
5.2离心机：转速3000r/min
5.3摄床。
GB/T18397—2014
5.4超声波清洗器。
5.5样品篇：孔径0.28mm
5.6高效液相色谱仪，配有紫外检测器（或二极管矩阵检测器）6试样的制备
按GB/T14699.1规定，取有代表性饲料样品至少500名，四分法缩减至少100g磨碎，过0.28mm孔径样品筛，混匀装人密闭容器中，避光低温保存备用。7分析步骤
7.1提取
称取维生素预混合饲料0.25区
5g+复合预混合饲料1名~2g.精确至0.0001g，置于150mL具塞锥形瓶中。准确加人50mL流动相，于超声波水洛提取15min.或置于摇床上振摇提取20min静置，取适量落液3.0001/min高min，离心后上清液经过0.45um滤膜过滤.滤液供高效液相色谱仅分析用。
7.2测定
色谱柱：C柱，柱长150mm.内径4.6mm.粒度5m，或具有相同性能的色谱柱：流动相：将50mL的乙睛加人到950mL磷酸溶液（4.3）中混匀：流速：1.0mL/min.
进样量10L：
柱温30℃：
检测器：紫外检测器（或二极管矩阵检测器PDA）使用波长200nm7.2.2液相色谱测定
分别取适量的标准工作液（4.4.2）和试样溶液（7.1），按7.2.1列出的条件进行液相色谱分析测定按照保留时间进行定性，以标准工作液作单点或多点校准。并用色谱峰面积定量。待测样液中泛酸的响应值应在标准曲线范围内，超过线性范围则应稀释后再进样分析。泛酸色谱图参见附录A8结果计算与表示
8.1结果计算
试样中泛酸的合量X），以质量分数表示按式（1）计算X-XVXn
式中：
试样中泛酸的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：E
试样溶液中泛酸的质量浓度，单位为微克每毫升（u区/mL）：提取时加人的流动相总体积，单位为毫升（mL）试样质量，单位为克（客）：
稀释倍数
8.2结果表示
测定结果用平行测定的算术平均值表示，计算结果保留三位有效数字9重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的相对偏差不大于10%。GB/T18397-2014
Kangpuni
GB/T18397—2014
泛酸色谱图免图A.1.
GB/T18397-2014
附录A
（资料性附录）
泛酸色谐图
图A.120μg/mL泛酸色谱图
保微时网&：5.96mim
版权专有慢权必究
书号：155066手1-50142
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中华人民共和国国家标准
GB/T18397—2014
代替GB/T18397—2001
预混合饲料中泛酸的测定
高效液相色谱法
Determination of pantothenic acid in premixHigh performance liquid chromatography2014-07-08发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2015-01-10实施
本标准按照GB/T11—2009给出的规则起草GB/T18397-—2014
本标准代替GB/T18397—2001复合预混合饲料中泛酸的测定高效液相色谱法本标准与GB/T18397—2001相比主要变化如下：标准名称由复合预混合饲料中泛酸的测定高效液相色谱法》改为预混合饲料中泛酸的测定高效滴相色谱法局wwW.bzxz.Net
范围中删除了“也适用于浓缩间料中泛酸的测定”将“测量范围为每千克样品中合泛酸在50mg以上\偿改为本标准测定泛酸的检出限为5mg/kg，定量限为20mg/kg\；样品提取剂不加EDTA.直接来用流动相进行提取：流动相用乙睛与0.05磷酸溶液的混合液代书磷酸缓冲波，结果计算中.用外标法多点校正或单点校正代替原来的“单点校正”本标准由全国饲料工业标准化技术委员会（SAC/TC76）归口本标准起草单位：江西省普药饲科监察所，道威股份有限公司本标准主要起草人：待金华、杨发树、文虹、烧辉、刘耀散、张风秤、姚晶、赵艳本标准所代替标准的历次版本发市情况为：GB/T18397—2001
Kangpuni
1范围
预混合饲料中泛酸的测定
高效液相色谱法
本标准规定了用高效液相色谱仪测定预混合饲料中泛酸含量的方法本标准适用于复合预混合饲料，维生素预混合饲料中泛酸的測定本标准测定泛酸的检出限为5mg/kg+定量限为20mg/kg.2规范性引用文件
GB/T18397-—2014
下列文件对于本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件.其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文甲GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T14699.1饲料果样
3原理
试样中的泛酸经乙胰磷酸水落液提取，离心，过滤，用C色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法定量。
4试剂和溶液
除特殊注明外，本标准所使用试剂均为分析纯，水符合GB/T6682中规定的二级用水4.1磷酸：含量≥85%
4.2乙色谱纯。
4.30.05%酸溶液：将0.5ml磷酸（4.1)加人容量瓶中，并定容至1000ml4.4D-泛酸（或D-泛酸钙）标溶液4.4.1标准贮备液：准确称取纯度大于99.0%的D-泛酸或D-泛酸钙标准纯品适量于100mL容量瓶中，用流动相溶解，定容，使该标准建备液的浓度含泛酸为1000ug/ml，此标准溶液在4℃可保存三个月。泛酸浓度=D-泛酸钙的浓度×0.9204.4.2标准工作溶液：分别准确吸取标准此备液（4.4.110.5mL，1.0mL.2.0mL.5.0mL10.0ml于100ml.容量瓶中，用流动相定容至刻度，得到浓度分别为5.0pg/mL.10.0yμg/ml..20.0mg/ml.50.0#客/mL，100.0pg/mL的泛酸标准工作覆。现用现配。5仪器和设备
5.1分析天平：感量0.0001g
5.2离心机：转速3000r/min
5.3摄床。
GB/T18397—2014
5.4超声波清洗器。
5.5样品篇：孔径0.28mm
5.6高效液相色谱仪，配有紫外检测器（或二极管矩阵检测器）6试样的制备
按GB/T14699.1规定，取有代表性饲料样品至少500名，四分法缩减至少100g磨碎，过0.28mm孔径样品筛，混匀装人密闭容器中，避光低温保存备用。7分析步骤
7.1提取
称取维生素预混合饲料0.25区
5g+复合预混合饲料1名~2g.精确至0.0001g，置于150mL具塞锥形瓶中。准确加人50mL流动相，于超声波水洛提取15min.或置于摇床上振摇提取20min静置，取适量落液3.0001/min高min，离心后上清液经过0.45um滤膜过滤.滤液供高效液相色谱仅分析用。
7.2测定
色谱柱：C柱，柱长150mm.内径4.6mm.粒度5m，或具有相同性能的色谱柱：流动相：将50mL的乙睛加人到950mL磷酸溶液（4.3）中混匀：流速：1.0mL/min.
进样量10L：
柱温30℃：
检测器：紫外检测器（或二极管矩阵检测器PDA）使用波长200nm7.2.2液相色谱测定
分别取适量的标准工作液（4.4.2）和试样溶液（7.1），按7.2.1列出的条件进行液相色谱分析测定按照保留时间进行定性，以标准工作液作单点或多点校准。并用色谱峰面积定量。待测样液中泛酸的响应值应在标准曲线范围内，超过线性范围则应稀释后再进样分析。泛酸色谱图参见附录A8结果计算与表示
8.1结果计算
试样中泛酸的合量X），以质量分数表示按式（1）计算X-XVXn
式中：
试样中泛酸的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）：E
试样溶液中泛酸的质量浓度，单位为微克每毫升（u区/mL）：提取时加人的流动相总体积，单位为毫升（mL）试样质量，单位为克（客）：
稀释倍数
8.2结果表示
测定结果用平行测定的算术平均值表示，计算结果保留三位有效数字9重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的相对偏差不大于10%。GB/T18397-2014
Kangpuni
GB/T18397—2014
泛酸色谱图免图A.1.
GB/T18397-2014
附录A
（资料性附录）
泛酸色谐图
图A.120μg/mL泛酸色谱图
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版权专有慢权必究
书号：155066手1-50142
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