GB/T 29783-2013 电子电气产品中六价铬的测定 原子荧光光谱法GB/T29783-2013 标准压缩包解压密码：www.bzxz.net

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人民利国家标准
GB/T29783—2013
电子电气产品中六价铬的测定
原子荧光光谱法
Determination of chromium (VI) in electrical and electronic products-Atomic fluorescence spectromctry2013-10-10 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-02-01实施
中华人民共湘回
涵家标祚
电子电气产品中六价铬的测定
原了荧光光谱法
GB/T 29783—2013
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原子荧光光谱法
GB/T29783--2013
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本标温规定广原了荧光光谱法测定电了电气产品中六价铬的分析方法。本标谁适用于电子电气产品的聚合物材料中六价铬的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪注口期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用丁本文件。GB/T6682分析实验密用水规格和试验方法GB/T26125电于电气产品六种限用物质（错、汞、锅、六价饹、多澳联苯和多滤二莱隧）的测定(GR/T26125---2011,IEC62321.2008,DT)3原理
样品中的六价铬用印苯-碱液斑取液提取屑，以硝酸调节pII值至2～后，过阳离于交换柱，三价铬在柱保留，六价直接流出，流出被经适当释后，以原子奖光光谱测定溶液中舒的含量，从而计算出样品中六价铬的合量。
4仪器设备
4.1源了荧光光谱仪，配有铬（C-)元素高强度案芯阴极灯及相应检测器（检测波长357nm土1CIn），电热蒸发样品导人装置和源了化装置（温度>900℃）或相当者。4.2阳离子交换小柱：强酸塑固相萃取小柱，柱穿量2mc或当者4.3样品研磨设备
4.4分析天平：稍度为0.1mg。
4.5微波翰助萃取装置或其他可加热至160r的装置，配备可耐压2MPa的密阅提攻罐，容最大于或等于25mL。
4.6离心，
5试剂和材料
涤非势有说明，在分析中仪使用GB/T6682规定的-级水或相当纯度的水，仅使用分析纯及以上GB/T29783--2013
的试剂。
5. 1 硝酸(HNO,):p=1, 4 g/mL
5.2氢氧化钠（N=OII)。
5.3酸钠(NazCO,)
5.4提取液（2cmg/ml.NeH+30mg/mLNazCO）：称胶20gNaOH和30gNaCO.溶于水中，配成11.提取液，密封保存于聚乙烯瓶中，pI值应不低了11.5.5.5六价铬标储备液：100n/1于4C下保存：5.6六价络标准工作溶液（1.0mg/1.）：取1.00ml.六价铬标准储备溶液（5.5)加入100ml.容量瓶,以水定容。
5.73mol/l.HN()溶液：最取270mL浓硝酸（5.1)，加水定容至1000mL。5.80.01mol/LI1NO，溶液：量取0.9mT.浓硝酸（5.1)，加水定容至1000l.。5.9甲举，
6样品制备
将样品按GR/T 26125进行手工剪切、粗磨、细磨,破碎至1 tmt以下,备用，7分析步骤
7.1萃取
称取0.1g样品(精确称量至0.1.mg)于密闭提圾谦中。用量筒量胶10 ml.提取液(5.1)和5 mL甲采（5.9)加人到每个试样中，装人密闭提取罐中盖好密闭疑取罐，放入微波辅助萃取装置中，按表A，1中给出的参考提取避序迹行提取。提取完毕后待冷却后开罐，冷御并离心，取下层水相溶液，移人25m容量中，并用水洗有机相两次，水相并人容量瓶中，以去离子水定容,得到捉戚液，7.2分离
取4mL IINO：溶液(5.7),分两次活化阳离子交换柱，以去离子水洗率中性。取2.5 m1.提收液.调节 pH值为2~~4，1-样,并用1 mI.HNO，溶液(5.8)清流两次,收案流液和清洗液，宠容至10 mL，待测。7.3标准曲线绘制
冉六价铬标准工作溶液(5.6)逐级稀释，按7.2进行分离处理，得到表1的标准溶液系列。按表A.2原手费光光谱仪的工作条件租表A.3的电熟蒸发条件，绘創工作曲线表1六价铬标准溶液系列组分表
标准.1作落激(5.5)/mL
提敢波(5.)/mL
定容体积
Cr(V)浓度/(g/1.)
7.4测定
标准线绘制后，以相问条件测定空白溶液，依据工作励线进行定量测定。CB/T29783—2013
著样品溶液的浓度高了标溶的最高点，应将样帖进…步稀释，便其浓度落子标雅溶波的滚度范围内。
7.5结果计算
伴品中的六价络的含量以质量分数计，数值以毫克每千克（mg/kg)表示.按试（1)计算：(G-c)XVX
m×1000
样品中六价铬含量，单位为毫克每下克mg/kg)；试液中六价铬浓度，单位为微克每升(u/1.)；空白溶被中六价铬浓度，单位为微克每升（/1)；提取液体积，单位为毫升（L)；…待测溶液的疼倍数；
-试样质量，单位为克（g)。
8质量控制
在分析过程中，得个样品应平行分析两次，两次测试结果的绝对差值不得超过算术平哟值的20%尚时在每一批祥品中至少取一个祥品进行标间收率的试验，回收率应在70%-~130%之间。将标摊物质或标准溶液作为质控样品，每20个样品间测定一次，可接受的回收率在80%～120%之闻，否则应重新分析这批样品：GB/T 29783—2013
附录A
（资料性附录）
微波提、原子光光谱仪和电热蒸发参考工作条件敏被辅助萃取参考程序如表A.1所示，原子炭光光谱仪参考1作条件如表A.2所示，电热蒸发参考条件如表A.3所示。
检波长/rm
负商片/V
灯电流/A
载气流速/(:L/min)
屏蔽气速/（InL/min)
GB/T 29783-2013
微波辅助萃取参考程序
时间/min
原子荧光光谱仪参考分析条件
炉温/℃
原了化器高度/mm
进样量/
读数时间/s
延返时间/s
电热蒸发参考条件
电E/V
0. 8(~-90 ℃)
3(--900 r)
15(--2 2G0 *℃)
16(--2 403 T)
打期：20年12上20H00？
温度/℃
时间/s
版权专有侵权必究
1号：355056·147843
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