GB/T 29784.1-2013
基本信息
标准号： GB/T 29784.1-2013
中文名称：电子电气产品中多环芳烃的测定 第1部分 高效液相色谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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相关标签： 电子 电气 产品 中多环 芳烃 测定 高效 色谱法
标准分类号
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出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 29784.1-2013 电子电气产品中多环芳烃的测定 第1部分 高效液相色谱法
GB/T29784.1-2013
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标准内容
ICS 31.020
中华人民共和国国家标准
GB/T29784.1--2013
电子电气产品中多环芳烃的测定第1部分：高效液相色谱法
Detcrmination of polycyclic aromalic hydrocarbons in electrical and electronicproducts--Part 1 : High performance liguid chromatography2013-10-10 发布
中华人民共和国国家质量蓝督检验检疫总局中国国家标雅化管理委员会
2014-02-01实施
GB/T2978《电-于电气产品中多环芳烃的测定》分为四个部分：第【部分高效液相色谱法，
第2部分：气相色谱-质谱法，
一第3部分；羧相色潜-质谱法，…第4部分：气相色谱法。
本部分为GB/T29784的第1部分。本标准按照GB/11.12009和CB/T20001.4-2001给出的规则起草。GB/T 29784.1—2013
请注意本标雅的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别这些专利的责们。本部分由全凰电工了产品与系统的环境标准化技术委员会（SAC/TC297)提出并州：本部分起单单位：深圳市计量质量检测研究院、中华人民共和国宁波出入境检验检疫周、中华人民共和国南京出人境检验检疫局、十华人民和国深圳山入境检验检疫局、国电手技术标雅化研究院、中国电器科学研究院有限公司。本部分主要起草人：幸苑娜、曾泳辉、李碧芳、陈建国、何童辉、陈泽勇、刘志红、武海云、刘功桂电子电气产品中多环芳经的测定第1部分：高效液相色谱法
GB/T 29784.1—2013
警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并末指出所有可能的安全问题。使用者有费任采适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件，1范围
GB/T23784的本部分规定了电子电气产品案合物材料中多环势烃的高效液相色谱测定方法，本部分适用于电子电气产品聚合物材料巾多环芳烃的测定。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注期的引用文件，其最新版本(包括所有的修敢单)适用于本文件，GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法G3/7:20288电子电气产品中有害物质检测样品拆分通用要求
3术语和义
下列术和定义竭用于本义件。
多环芳烃polycyelicaromatichydrocarbons（rAlls)多环蒋烃是指表1巾16种碳氧化合物。表
16独多环芳烃
中文名称
英文名称
Naphthalene
Acenaphthylene
Acenaphthene
Fiucrene
Pheranthrem
Anthraceae
Fluotanthexe
Pyrene
Benzo_aJanthracere
Chrysene
208988
83-32-S
86-73-7
85-01-8
120-12-7
206-44-C
729·00-C
56 55-3
218-01-9
GB/T 279784.1—2013
4方法提要
中文名秘
并Lk荧崽
苯并[a]
.莘并a,h]想
華并,h.(二蔡嵌萃）
[，2,3-茂
表1 (续）
英文名称
Ttenzo[hjluortnthene
Benzp[kjfluoranthene
Benzo_alpyrene
Dibenzba,hianthracene
Benzo.g,h,perylene
Inden[1,2,3-d_ pyrcne
205-99-2
207-C8-9
50-32-8
53-70-3
191-24-2
将分新试样破碎后，用有机溶剂提取，经础胶和中性氧化铝净化处理后，浓缩、定容，用高效液相色谱（IiPL(》测定，采用标分析物的保留时间定燃，外标法定量5试剂和材料
除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/6682推荐使用的一级水：5.1乙腊：色谱纯。
5.2二氯甲烯，
5.3正已烷。
5.4甲苯：优级纯。
5.5中性氧化铝：100~-200日（粒径71.5-~113μm），使用前于250℃烘干12h，冷却后姚人中性氧化铝质量3%的水，置于1燥器过夜供存，再加人正已烧，漫泡12h5.6中性硅胶：100～200（粒径71.5~-143m),使用前于180C烘下12h，冷部后加人中性硅胶质景3%的水，置于干爆器中过夜保存，再加人正己烷，浸泡12h，5.7无水硫酸钠，
二氯甲烷1己烧（2十8）：将二氯甲烷（5.2)和正已烧（5.3)按体积比2：8配制。5.8
一氯甲烧-1正已烧（3+7)将二氛用烷（5.2)和正烷(5.3)按体积比3：7配制。5.10
氮气：纯度=99.99%
滤膜：有机相铃筒过滤膜，0.45um或相当者。5.12
多环芳烃标物质，纯度6%，
5.13多环芳经混合标准溶液：准确称取0.1.g（精确全0.］mg）多坏芳烃标雅物质（5.12）于100mL容量瓶中，用z.（5.1）溶解并定容作为标准储备液，其浓度为1mg/mL，准确移取适量标准储备液用乙腈（5.1)稀释至所需浓度作为标准工作溶液，也可购买市售有证混合标准落液。6
攸器和装置
高效液相色谱仪：配紫外-可见检测器。谱柱：PAH专用液相色谱柱(250mm×4.5mm×5.0rm)戒相当名。6.2
冷冻粉猝仪或等效设备。
6.4分析天平，精度0.1g
GB/T 29784.1—2013
6.5索氏提取装置索式抽提装置；100mI圆底烧瓶；蛇型冷凝管；纤绘套简；玻璃棉（用在萃取套管里），沸石；加热套，
6.6旋转蒸发仪。
6.7氮气吹下仪。
6.8离心机。
6.9层析柱75cm长，15mm内径，1号砂芯，聚四氟艺烯旋密。6.10睿量瓶：10mL
6.11样进样瓶：2mL,配特斌龙垫片的螺旋瓶盖。7样品制备
用丁电子电气产品的繁合物材料或根据G13/么20288拆分方法所取得的分析样品，先破碎至粒径1cm以下然后用冷冻粉碎仪或等效设备（6.3)破碎至粒径1mm以下的试样。8分析步骤
8.1萃取
固体样品：称取已制好的样品1g～2g（精确到1mg），放至纤维套筒中，用玻棉封口，置丁索氏提取装置（6.5)内，旭人60mL甲米（5.4)到接收瓶中，加人2～3粒沸石，加热间流抽提4h，控制加热速度保持每小时6个循环以.L。冷却至牢温，操勾、静置，样品溶液转移至圆底烧瓶，旋转燕发至1mL，按8.2学化处现。
液体品：称取样品1名~2g（精确到1mg），放全50mL.离心管中，加人2%ml.甲苯（5.4），漩涡震荡6min，以4000r/min离心10min，取上清液至圆底烧瓶，旋转蒸发系1mL.按8.2狗化处理。8.2净化
按湿法填柱的方法，向层析柱中分别装人高18cm的中性氧化铝（5.5）和36cm中性硅胶（5.6）.轻敲柱子使中性氧化铝（5.5)利中性硅胶（5.6）填充均勾，再装人高1cm的无水硫酸钠（5.7）。再分别用5Ir甲莱（5.4）40mL.正品烷（5.3)摘化，桃子在使用过程中保持显润。将已浓缩的提取溶液（8.1)转移到上述层析社，先用60mL二氯中烷-1-正已烷（2十8)（5.8）淋洗，针去淋洗液，再用100m1.二氯甲烷十正已烧（3十7)（5.9）进行洗脱，收集洗税液，室温氮吹淤缩至近干，用乙(5.1)定容率1.0mL,经0.45μm滤膜(5.11)过滤i.滤液待测。8.3测定
8.3.1高效液相色谱参考条件
使用的仪器不同，最任分析条件也可能不同，因此不可能给出高效液相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证被测组分得到有效分离和测定。下而给出的参数经证明是可行的：a）流动相：流动相A：乙睛（5.1)：流动相B:水；
梯度洗脱程序：见表2。
b）粒温：30℃
紫外间见检测器检测波长：2201md）进样量：20ul，
GB/T 29784.1—2013
时间/min
高效液相色谱分析
表 2 高效液相色谱梯度洗脱程序流速/(ml./min)
流动A/%
流动相B/%
取试液（8.2)和多环烃混合标雅液（5.13)按8.3.1条件进行分析，根据色谱峰的保留时间进行定性(16 种多环芳烃的液相色谱图参见图A.1);分制移取适量的混合标准溶浓到10 ml.的容瓶中用乙睛定容到10 mL,配制浓度为 0.1mg/L5.0 ng/L、10. 0 mg/L20. 0mg/L、50.0 mg/L的标滤溶液，绘制标准线，根据色谱峰面积用外标法定最，8.3.3空白实验
随冏试样避行空白试验，
9结巢计算
式(1)计算样品中多环芳烃的含：戏中：
X：样品中多环芳烃含最，单位为毫克每卡克（mg/kg)；.
试样中多环烃的浓度，单位为微克每毫升(μug/ml);V--诚样定容体积，单位为毫升(mL)；m——祥品质量，单位为就(g).
测定结果以多环芳烃的含量分别表示，最两次平行测定结果的算术平均值，保留两位有效数宁，10测定低限
本部分16种多环芳烃的测定低限均为0.2mg/kg。11
精密度
在同实验签，山同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在翘时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值不大丁这两个测值的辩术平均的15%。附录
（资料性附录）
16神多环芳烃典塑液相色谱图
16种多环芳烃典型液相色谱图参见图^.1。InAti
说明：
2--范斓
Naphthadeuey
苹并[们]总
Acaphhylee;
Aceraphluu:
Fluorene:;
Phenanthrene;
Anthracene:
Fluoramhene,
Pyrene:
··翠并[的炎
.&并[]荧
尽并[a]茂
并并[a,h]意
Is.-.-苯并[g.h,证菲
荫举_1,2,3-cdJ
GB/r 29784.1—2013
Benzo.a rnthracene;
aryaene;
BenzolbJflunranthene;
Benzo[kJfluoranthere;
Benzoreuyteu;
Dbenzofa,henthraccuc;
Benzal.g, h,iperylene;
Indenol1.2.3-cdJjpyrene.
图A.116种多环芳烃典型液相色谱图GB/T 29784. 1-2013
即日期：2013年12月31HH007
中华人民共和国
国家标滩
电子电气产品中多环芳烃的测定第 1部分：离效液相色谱法
GB/T 29784. 12313免费标准bzxz.net
中国标推出版社出版发行
北京市期阳区和平甲西街甲2号（100013）北京市西城区三里河北街16号（106045）网址www,spc,net.cn
总编室：(010)64275323发行中心：(010)51780335读者服务部：(010)68523946
中医标雅出版社泰阜岛印刷广印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16印张 0.75宁数 12于字2013年12月第一版2013年12月第一次印厕-457: 156066 -1 47839
如有印装差错由本社发行心调换版权专有傻权必究
举报电话：（010)68510107
11011826/
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中华人民共和国国家标准
GB/T29784.1--2013
电子电气产品中多环芳烃的测定第1部分：高效液相色谱法
Detcrmination of polycyclic aromalic hydrocarbons in electrical and electronicproducts--Part 1 : High performance liguid chromatography2013-10-10 发布
中华人民共和国国家质量蓝督检验检疫总局中国国家标雅化管理委员会
2014-02-01实施
GB/T2978《电-于电气产品中多环芳烃的测定》分为四个部分：第【部分高效液相色谱法，
第2部分：气相色谱-质谱法，
一第3部分；羧相色潜-质谱法，…第4部分：气相色谱法。
本部分为GB/T29784的第1部分。本标准按照GB/11.12009和CB/T20001.4-2001给出的规则起草。GB/T 29784.1—2013
请注意本标雅的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别这些专利的责们。本部分由全凰电工了产品与系统的环境标准化技术委员会（SAC/TC297)提出并州：本部分起单单位：深圳市计量质量检测研究院、中华人民共和国宁波出入境检验检疫周、中华人民共和国南京出人境检验检疫局、十华人民和国深圳山入境检验检疫局、国电手技术标雅化研究院、中国电器科学研究院有限公司。本部分主要起草人：幸苑娜、曾泳辉、李碧芳、陈建国、何童辉、陈泽勇、刘志红、武海云、刘功桂电子电气产品中多环芳经的测定第1部分：高效液相色谱法
GB/T 29784.1—2013
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GB/T23784的本部分规定了电子电气产品案合物材料中多环势烃的高效液相色谱测定方法，本部分适用于电子电气产品聚合物材料巾多环芳烃的测定。规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注期的引用文件，其最新版本(包括所有的修敢单)适用于本文件，GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法G3/7:20288电子电气产品中有害物质检测样品拆分通用要求
3术语和义
下列术和定义竭用于本义件。
多环芳烃polycyelicaromatichydrocarbons（rAlls)多环蒋烃是指表1巾16种碳氧化合物。表
16独多环芳烃
中文名称
英文名称
Naphthalene
Acenaphthylene
Acenaphthene
Fiucrene
Pheranthrem
Anthraceae
Fluotanthexe
Pyrene
Benzo_aJanthracere
Chrysene
208988
83-32-S
86-73-7
85-01-8
120-12-7
206-44-C
729·00-C
56 55-3
218-01-9
GB/T 279784.1—2013
4方法提要
中文名秘
并Lk荧崽
苯并[a]
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華并,h.(二蔡嵌萃）
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表1 (续）
英文名称
Ttenzo[hjluortnthene
Benzp[kjfluoranthene
Benzo_alpyrene
Dibenzba,hianthracene
Benzo.g,h,perylene
Inden[1,2,3-d_ pyrcne
205-99-2
207-C8-9
50-32-8
53-70-3
191-24-2
将分新试样破碎后，用有机溶剂提取，经础胶和中性氧化铝净化处理后，浓缩、定容，用高效液相色谱（IiPL(》测定，采用标分析物的保留时间定燃，外标法定量5试剂和材料
除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/6682推荐使用的一级水：5.1乙腊：色谱纯。
5.2二氯甲烯，
5.3正已烷。
5.4甲苯：优级纯。
5.5中性氧化铝：100~-200日（粒径71.5-~113μm），使用前于250℃烘干12h，冷却后姚人中性氧化铝质量3%的水，置于1燥器过夜供存，再加人正已烧，漫泡12h5.6中性硅胶：100～200（粒径71.5~-143m),使用前于180C烘下12h，冷部后加人中性硅胶质景3%的水，置于干爆器中过夜保存，再加人正己烷，浸泡12h，5.7无水硫酸钠，
二氯甲烷1己烧（2十8）：将二氯甲烷（5.2)和正已烧（5.3)按体积比2：8配制。5.8
一氯甲烧-1正已烧（3+7)将二氛用烷（5.2)和正烷(5.3)按体积比3：7配制。5.10
氮气：纯度=99.99%
滤膜：有机相铃筒过滤膜，0.45um或相当者。5.12
多环芳烃标物质，纯度6%，
5.13多环芳经混合标准溶液：准确称取0.1.g（精确全0.］mg）多坏芳烃标雅物质（5.12）于100mL容量瓶中，用z.（5.1）溶解并定容作为标准储备液，其浓度为1mg/mL，准确移取适量标准储备液用乙腈（5.1)稀释至所需浓度作为标准工作溶液，也可购买市售有证混合标准落液。6
攸器和装置
高效液相色谱仪：配紫外-可见检测器。谱柱：PAH专用液相色谱柱(250mm×4.5mm×5.0rm)戒相当名。6.2
冷冻粉猝仪或等效设备。
6.4分析天平，精度0.1g
GB/T 29784.1—2013
6.5索氏提取装置索式抽提装置；100mI圆底烧瓶；蛇型冷凝管；纤绘套简；玻璃棉（用在萃取套管里），沸石；加热套，
6.6旋转蒸发仪。
6.7氮气吹下仪。
6.8离心机。
6.9层析柱75cm长，15mm内径，1号砂芯，聚四氟艺烯旋密。6.10睿量瓶：10mL
6.11样进样瓶：2mL,配特斌龙垫片的螺旋瓶盖。7样品制备
用丁电子电气产品的繁合物材料或根据G13/么20288拆分方法所取得的分析样品，先破碎至粒径1cm以下然后用冷冻粉碎仪或等效设备（6.3)破碎至粒径1mm以下的试样。8分析步骤
8.1萃取
固体样品：称取已制好的样品1g～2g（精确到1mg），放至纤维套筒中，用玻棉封口，置丁索氏提取装置（6.5)内，旭人60mL甲米（5.4)到接收瓶中，加人2～3粒沸石，加热间流抽提4h，控制加热速度保持每小时6个循环以.L。冷却至牢温，操勾、静置，样品溶液转移至圆底烧瓶，旋转燕发至1mL，按8.2学化处现。
液体品：称取样品1名~2g（精确到1mg），放全50mL.离心管中，加人2%ml.甲苯（5.4），漩涡震荡6min，以4000r/min离心10min，取上清液至圆底烧瓶，旋转蒸发系1mL.按8.2狗化处理。8.2净化
按湿法填柱的方法，向层析柱中分别装人高18cm的中性氧化铝（5.5）和36cm中性硅胶（5.6）.轻敲柱子使中性氧化铝（5.5)利中性硅胶（5.6）填充均勾，再装人高1cm的无水硫酸钠（5.7）。再分别用5Ir甲莱（5.4）40mL.正品烷（5.3)摘化，桃子在使用过程中保持显润。将已浓缩的提取溶液（8.1)转移到上述层析社，先用60mL二氯中烷-1-正已烷（2十8)（5.8）淋洗，针去淋洗液，再用100m1.二氯甲烷十正已烧（3十7)（5.9）进行洗脱，收集洗税液，室温氮吹淤缩至近干，用乙(5.1)定容率1.0mL,经0.45μm滤膜(5.11)过滤i.滤液待测。8.3测定
8.3.1高效液相色谱参考条件
使用的仪器不同，最任分析条件也可能不同，因此不可能给出高效液相色谱分析的通用参数。设定的参数应保证被测组分得到有效分离和测定。下而给出的参数经证明是可行的：a）流动相：流动相A：乙睛（5.1)：流动相B:水；
梯度洗脱程序：见表2。
b）粒温：30℃
紫外间见检测器检测波长：2201md）进样量：20ul，
GB/T 29784.1—2013
时间/min
高效液相色谱分析
表 2 高效液相色谱梯度洗脱程序流速/(ml./min)
流动A/%
流动相B/%
取试液（8.2)和多环烃混合标雅液（5.13)按8.3.1条件进行分析，根据色谱峰的保留时间进行定性(16 种多环芳烃的液相色谱图参见图A.1);分制移取适量的混合标准溶浓到10 ml.的容瓶中用乙睛定容到10 mL,配制浓度为 0.1mg/L5.0 ng/L、10. 0 mg/L20. 0mg/L、50.0 mg/L的标滤溶液，绘制标准线，根据色谱峰面积用外标法定最，8.3.3空白实验
随冏试样避行空白试验，
9结巢计算
式(1)计算样品中多环芳烃的含：戏中：
X：样品中多环芳烃含最，单位为毫克每卡克（mg/kg)；.
试样中多环烃的浓度，单位为微克每毫升(μug/ml);V--诚样定容体积，单位为毫升(mL)；m——祥品质量，单位为就(g).
测定结果以多环芳烃的含量分别表示，最两次平行测定结果的算术平均值，保留两位有效数宁，10测定低限
本部分16种多环芳烃的测定低限均为0.2mg/kg。11
精密度
在同实验签，山同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在翘时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对差值不大丁这两个测值的辩术平均的15%。附录
（资料性附录）
16神多环芳烃典塑液相色谱图
16种多环芳烃典型液相色谱图参见图^.1。InAti
说明：
2--范斓
Naphthadeuey
苹并[们]总
Acaphhylee;
Aceraphluu:
Fluorene:;
Phenanthrene;
Anthracene:
Fluoramhene,
Pyrene:
··翠并[的炎
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尽并[a]茂
并并[a,h]意
Is.-.-苯并[g.h,证菲
荫举_1,2,3-cdJ
GB/r 29784.1—2013
Benzo.a rnthracene;
aryaene;
BenzolbJflunranthene;
Benzo[kJfluoranthere;
Benzoreuyteu;
Dbenzofa,henthraccuc;
Benzal.g, h,iperylene;
Indenol1.2.3-cdJjpyrene.
图A.116种多环芳烃典型液相色谱图GB/T 29784. 1-2013
即日期：2013年12月31HH007
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GB/T 29784. 12313免费标准bzxz.net
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如有印装差错由本社发行心调换版权专有傻权必究
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