GB/T 29784.4-2013
基本信息
标准号： GB/T 29784.4-2013
中文名称：电子电气产品中多环芳烃的测定 第4部分 气相色谱法
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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标准简介
GB/T 29784.4-2013 电子电气产品中多环芳烃的测定 第4部分 气相色谱法
GB/T29784.4-2013
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标准内容
ICS 31.020
中华人民共和国国家标准
GB/T 29784.4—2013
电子电气产品中多环芳烃的测定第4部分：气相色谱法
Determination of polycyclic aronatic hydrocarboras in electrical andelectronic products--- Part 4 : Gas chromatography2013~10~10 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-02-01实施
GB/T29784%电了电气产品中多坏芳经的测定》分为四个部分：-第1部分：高效腋相色谱法；
第2部分：气相色谱-质谱法：
-第3部分：液相色谱-质谱法
…—第4部分·气相色谱法。
本部分为GB/T29784的第4部分
本标准按照GI3/T1.1·2009和GB/T20001.42001给出的规厕起草CB/T29784.4-2013
请注意本标准的某些内容可能泌及专利。本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由全国电工电子产品与系统的环境标雅化技术委员会(SAC/TC 297)提出并归口。本部分起草单位：深圳市检验检科学研究院、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检疫局、中华人民共和国宁波出人境检验检疫厨、中华人民共和国南京出人境检验检疫局、深圳市让量质量捡测研究院、中国电子技术标准化研究院。本部分主要起草人：刘志红、任聪、李彬、余淑媛，吴景武、李、周明辉、陈建、何重辉陈泽勇、武海云。
电子电气产品中多环芳烃的测定第4部分：气相色谱法
GB/T 29784.4—2013
警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任来取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范圈
G13/T29784的本部分规定了电子电气产品聚合物材料巾多环芳烃的气相色谱测定方法：本部分适用于电子电气产品聚合物材料中多环芳烃的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本部分，凡是不注日期的引用文件，其最新版水（包括所有的修改单)适用于本部分。G13/Z20288电子电气产品中有害物质检测样品拆分通用要求GB/T29784.1一2013电子电气产品中多环芳烃的測定第1部分：高效液相色谱法3术语和定义
CB/T 29784.1—2C13界定的术语和定义适用于本文件。4原理
将分析试样破碎后，加入萃取溶剂进行微波辅助举取，举圾液经硅胶固相萃取柱净化后，浓缩、容,采用内标法,用气相色谱法分析。5试剂和材料
除非另有说明，本部分所用试剂均为分析组。5.1 正已烧。
5.2丙酮。
5.3…氯甲烷.
氮气：纯度99.99%。
5.5正已烷二氯甲烷（3十2)：由正已烷（5.1)帮二甲烧（5.3)按体积比配制。5.6正已烷+闪酮（1十1)：由正已烷（3.1)和丙酮(5.2)按体积比配制。5.7多环芳烃标准物质：纯度含96%。5.8内标物：+二筑代花(CAS No. 1520-96-3),纯度99%。5.9多环芳烃标推溶液：准确称取0.1g（精确全0.1mg）多环芳烃标准物质（5.7)和0.1g（精确至C.1 mg)内标物(5.8)于100 mL容量瓶中，用二氯甲烷(5. 3)溶解并定穿作为标准储备液，其浓度为GB/T 29784.4--2013
1ng/mL，准确移取适量标储备液用二氯甲烧（5.3)稀释至所露浓度作为标准工作溶液：也可购买市律有证混合标准溶液。
5.10内标物溶液：准确称取0.1g（精确至0.1mg)内标物(5.8）于100m.容量瓶中，用二氟甲烷（5.3)溶解并定容作为内标物储备液，其浓度为1mg/ml，准确移取适量标准贮备液用二氯甲烷（5.3）稀释至所需浓度作为内标物工作溶液。也可购买市售有证内标物标准溶液，5.11硅胶固相萃取柱：2g，GmI.或相当者。使用前用5mL正已统（5.1）洗涤，并保持润湿。6仪器设备
6.1气相色谱仪：配有氮火焰离子化检测器(FID)。6.2密闭微波获取仪。
6.3冷冻粉碎机或等效设备。
6.4圃相萃取装置
6.5分析天平：感量0.1mg。
7样品制备
用于电子电气产品的案合物材料或根据CB/Z20288拆分方法所取得的分析样品，先破至粒径1cm以下，然后用冷冻粉碎机或类似设备(6.3)破碎成粒径1mm以下的试样。8分析步骤
8.1萃取
准确称取1g～2g（精矿至1mg）试样，放人萃取罐中，加入15mL正己烧+丙酮溶液(3.6)，置于微波举玻仪（6.2)中，升温至1C0℃，保持15min，冷却至室温，将萃取液转移，并5mL举玻液（5.6）分2次洗涤萃取罐，合并以F溶液，按8.2逆行净化处理。8.2净化
8.2、1灿人5L正已烷（5.1)萃取液（经8.1处理得到的溶液）中，如无沉淀产生，按8.2.2操作如有沉淀产牛，静登后，上清液转出。沉淀用5mL正已饶（5.1）分2次洗涤，合并上清液，按8.2.2操作。
8.2.2落液用氟气（5.4)或其他方式浓缩至T，加2mL证已烷（5.1）振荡溶解，过硅胶固梢萃取住(5.11），控制流速为1.5mL/min，用2ml.正已烧（5.1)转移后过硅胶固相萃取柱（5.1l)，弃掉以1:过柱液.用5mL正已烷/二氟甲烷落液（5.5)洗+收集淋洗液，用氮气（5.4)或其他方武浓缩至近干，用2.00mL内标工作落液（5.10)定容，符测，此待测液中内标物浓度应与标准工作溶液（5.9）中内标物涨度…致．
8.3测定
8.3.1气相色谱条件
由于试结果收决于所使用仪器，因此不可能给出仪器分析的通用参数。设定的参数应保证被测组分得到有效分离和测定：“下面给出的参数经证明是可行的a）色谱柱：30m(柱长）×0.32mm内径）×0.25μm（膜厚），DB5英毛细管柱或相当者：2
GB/T 29784.4—2013
b）色谱柱升温程序,60 ℃(3 min)15 ℃/min 110 ℃(3 min)15 ℃/min 250 ℃(10 min)10 ℃/min310 ℃(5 min);
进样口温度：280℃；
检测器温度：310 ℃;
载气:氮气(5. 4),流速 1.1 mL/min:e
逛样方式:不分流避样;0.75 min后开阀；g
进样量：1uL。
气相色谱分析
按8.3.1分析条件，分析PAH：混合标准溶液（5.9)及待测试液，采用色谱的保留时间定性（必要时用气相色谱/质谱法或其他方法确证），以内标法定量，多环芳经典型气相色谱图参见附录A。8.4空自试验
随同试样进行空白试验。
9结果计算
按式(1)计算多环芳烃校正因子：F.
武中：免费标准下载网bzxz
多环势烃对内标物的校正因下；A,---内标物色谱峰面积;
m，标准工作溶液中多环芳烃质量，单位为雍克mg）。一标准物质色谱峰面积；
-标准工作溶液中内标物质量，单位为毫克（rmg）：鞍式(2)计算试样中多环芳烃的含最：F: ×(AaA)×m ×1 000
式中：
x，—试样中多环势烃的含量，单位为毫克每T克(mg/kg)；，…-…多环芳烃的校正因子，
A-试液中多环势烃色谱蜂面积；A“空自色谱峰面积；
m试液中内标物质量，单位为毫克（mg)；A1—试液中内标物色谱峰面积；试样质最，单位为克（g）。
计算结果取两饮平行测定结果的平效值，保留两位有效数字10测定低限和精密度
10.1测定低限
16 独多环芳烃的测定低限均为 0. 2 mg/kg。(1)
GB/T 29784.4-2013
10.2精密度
在同--实验室，由同·-操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同--被测对象相互独立进行的测战获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术乎均值的15%。4
附录A
(资料性附录）
16 种多环芳烃和内标物的典型气相色谱图16种多环芳烃和内标物的典型气相色谱参见图A.1。电压/mV
说明：
7．荧慈
苯并[a]
Nephthalene;
Acenaphthylerc:
Acenaphthene;
Flmorene:
Phenanthrene;
Alaconc
Flkaranthene;
Pyrene;
Banzoalanthracene;
10--燕
雅开荧慈
12----苯并[k]爽意
一苯并[a]花
—花-di（内标物）
15.节并[123-cd]
16.-二苯并[a,h_意
GB/T 29784.4--2013
35t/mirs
Chrysene;
Benxolb,fluatanthene;
Benn[ k fluoranthene;
Benzo[alpyrene;
Peryien-dha
Indeno1, 2,3-cdpyrenc;
Jihenzn[n,hjanthracene;
苯并Lg,h,莊（茶苯）Benzo[.g,h,门perylene，图A.116种多环芳烃和内标物的典型气相色谱图5
GB/T 29784. 4-2013
打印月期：2014年1月2日F007
中华人民共和国
国家标准
电子电气产品中多环芳烃的测定第4部分：气相色谱法
GB/T 29781. 4.-2013
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三重河北街16号（100045)网些 www, spc, net, cn
总编室：915)64275323
发行中心：（010)51789235
读老服务部：（010)68523946
中国标准出版社素棠岛印崩厂印别各地新华书店经销
开本 880×1230 1/16 印张 .75字数 12 千学2013年12月第一版2013年12月篇一次印刷X
书-号：155066 -1-47842
如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：(010)68510107
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GB/T 29784.4—2013
电子电气产品中多环芳烃的测定第4部分：气相色谱法
Determination of polycyclic aronatic hydrocarboras in electrical andelectronic products--- Part 4 : Gas chromatography2013~10~10 发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-02-01实施
GB/T29784%电了电气产品中多坏芳经的测定》分为四个部分：-第1部分：高效腋相色谱法；
第2部分：气相色谱-质谱法：
-第3部分：液相色谱-质谱法
…—第4部分·气相色谱法。
本部分为GB/T29784的第4部分
本标准按照GI3/T1.1·2009和GB/T20001.42001给出的规厕起草CB/T29784.4-2013
请注意本标准的某些内容可能泌及专利。本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由全国电工电子产品与系统的环境标雅化技术委员会(SAC/TC 297)提出并归口。本部分起草单位：深圳市检验检科学研究院、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、中华人民共和国广东出人境检验检疫局、中华人民共和国宁波出人境检验检疫厨、中华人民共和国南京出人境检验检疫局、深圳市让量质量捡测研究院、中国电子技术标准化研究院。本部分主要起草人：刘志红、任聪、李彬、余淑媛，吴景武、李、周明辉、陈建、何重辉陈泽勇、武海云。
电子电气产品中多环芳烃的测定第4部分：气相色谱法
GB/T 29784.4—2013
警告：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任来取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范圈
G13/T29784的本部分规定了电子电气产品聚合物材料巾多环芳烃的气相色谱测定方法：本部分适用于电子电气产品聚合物材料中多环芳烃的测定。2规范性引用文件
下列文件对于本部分的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本部分，凡是不注日期的引用文件，其最新版水（包括所有的修改单)适用于本部分。G13/Z20288电子电气产品中有害物质检测样品拆分通用要求GB/T29784.1一2013电子电气产品中多环芳烃的測定第1部分：高效液相色谱法3术语和定义
CB/T 29784.1—2C13界定的术语和定义适用于本文件。4原理
将分析试样破碎后，加入萃取溶剂进行微波辅助举取，举圾液经硅胶固相萃取柱净化后，浓缩、容,采用内标法,用气相色谱法分析。5试剂和材料
除非另有说明，本部分所用试剂均为分析组。5.1 正已烧。
5.2丙酮。
5.3…氯甲烷.
氮气：纯度99.99%。
5.5正已烷二氯甲烷（3十2)：由正已烷（5.1)帮二甲烧（5.3)按体积比配制。5.6正已烷+闪酮（1十1)：由正已烷（3.1)和丙酮(5.2)按体积比配制。5.7多环芳烃标准物质：纯度含96%。5.8内标物：+二筑代花(CAS No. 1520-96-3),纯度99%。5.9多环芳烃标推溶液：准确称取0.1g（精确全0.1mg）多环芳烃标准物质（5.7)和0.1g（精确至C.1 mg)内标物(5.8)于100 mL容量瓶中，用二氯甲烷(5. 3)溶解并定穿作为标准储备液，其浓度为GB/T 29784.4--2013
1ng/mL，准确移取适量标储备液用二氯甲烧（5.3)稀释至所露浓度作为标准工作溶液：也可购买市律有证混合标准溶液。
5.10内标物溶液：准确称取0.1g（精确至0.1mg)内标物(5.8）于100m.容量瓶中，用二氟甲烷（5.3)溶解并定容作为内标物储备液，其浓度为1mg/ml，准确移取适量标准贮备液用二氯甲烷（5.3）稀释至所需浓度作为内标物工作溶液。也可购买市售有证内标物标准溶液，5.11硅胶固相萃取柱：2g，GmI.或相当者。使用前用5mL正已统（5.1）洗涤，并保持润湿。6仪器设备
6.1气相色谱仪：配有氮火焰离子化检测器(FID)。6.2密闭微波获取仪。
6.3冷冻粉碎机或等效设备。
6.4圃相萃取装置
6.5分析天平：感量0.1mg。
7样品制备
用于电子电气产品的案合物材料或根据CB/Z20288拆分方法所取得的分析样品，先破至粒径1cm以下，然后用冷冻粉碎机或类似设备(6.3)破碎成粒径1mm以下的试样。8分析步骤
8.1萃取
准确称取1g～2g（精矿至1mg）试样，放人萃取罐中，加入15mL正己烧+丙酮溶液(3.6)，置于微波举玻仪（6.2)中，升温至1C0℃，保持15min，冷却至室温，将萃取液转移，并5mL举玻液（5.6）分2次洗涤萃取罐，合并以F溶液，按8.2逆行净化处理。8.2净化
8.2、1灿人5L正已烷（5.1)萃取液（经8.1处理得到的溶液）中，如无沉淀产生，按8.2.2操作如有沉淀产牛，静登后，上清液转出。沉淀用5mL正已饶（5.1）分2次洗涤，合并上清液，按8.2.2操作。
8.2.2落液用氟气（5.4)或其他方式浓缩至T，加2mL证已烷（5.1）振荡溶解，过硅胶固梢萃取住(5.11），控制流速为1.5mL/min，用2ml.正已烧（5.1)转移后过硅胶固相萃取柱（5.1l)，弃掉以1:过柱液.用5mL正已烷/二氟甲烷落液（5.5)洗+收集淋洗液，用氮气（5.4)或其他方武浓缩至近干，用2.00mL内标工作落液（5.10)定容，符测，此待测液中内标物浓度应与标准工作溶液（5.9）中内标物涨度…致．
8.3测定
8.3.1气相色谱条件
由于试结果收决于所使用仪器，因此不可能给出仪器分析的通用参数。设定的参数应保证被测组分得到有效分离和测定：“下面给出的参数经证明是可行的a）色谱柱：30m(柱长）×0.32mm内径）×0.25μm（膜厚），DB5英毛细管柱或相当者：2
GB/T 29784.4—2013
b）色谱柱升温程序,60 ℃(3 min)15 ℃/min 110 ℃(3 min)15 ℃/min 250 ℃(10 min)10 ℃/min310 ℃(5 min);
进样口温度：280℃；
检测器温度：310 ℃;
载气:氮气(5. 4),流速 1.1 mL/min:e
逛样方式:不分流避样;0.75 min后开阀；g
进样量：1uL。
气相色谱分析
按8.3.1分析条件，分析PAH：混合标准溶液（5.9)及待测试液，采用色谱的保留时间定性（必要时用气相色谱/质谱法或其他方法确证），以内标法定量，多环芳经典型气相色谱图参见附录A。8.4空自试验
随同试样进行空白试验。
9结果计算
按式(1)计算多环芳烃校正因子：F.
武中：免费标准下载网bzxz
多环势烃对内标物的校正因下；A,---内标物色谱峰面积;
m，标准工作溶液中多环芳烃质量，单位为雍克mg）。一标准物质色谱峰面积；
-标准工作溶液中内标物质量，单位为毫克（rmg）：鞍式(2)计算试样中多环芳烃的含最：F: ×(AaA)×m ×1 000
式中：
x，—试样中多环势烃的含量，单位为毫克每T克(mg/kg)；，…-…多环芳烃的校正因子，
A-试液中多环势烃色谱蜂面积；A“空自色谱峰面积；
m试液中内标物质量，单位为毫克（mg)；A1—试液中内标物色谱峰面积；试样质最，单位为克（g）。
计算结果取两饮平行测定结果的平效值，保留两位有效数字10测定低限和精密度
10.1测定低限
16 独多环芳烃的测定低限均为 0. 2 mg/kg。(1)
GB/T 29784.4-2013
10.2精密度
在同--实验室，由同·-操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同--被测对象相互独立进行的测战获得的两次测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术乎均值的15%。4
附录A
(资料性附录）
16 种多环芳烃和内标物的典型气相色谱图16种多环芳烃和内标物的典型气相色谱参见图A.1。电压/mV
说明：
7．荧慈
苯并[a]
Nephthalene;
Acenaphthylerc:
Acenaphthene;
Flmorene:
Phenanthrene;
Alaconc
Flkaranthene;
Pyrene;
Banzoalanthracene;
10--燕
雅开荧慈
12----苯并[k]爽意
一苯并[a]花
—花-di（内标物）
15.节并[123-cd]
16.-二苯并[a,h_意
GB/T 29784.4--2013
35t/mirs
Chrysene;
Benxolb,fluatanthene;
Benn[ k fluoranthene;
Benzo[alpyrene;
Peryien-dha
Indeno1, 2,3-cdpyrenc;
Jihenzn[n,hjanthracene;
苯并Lg,h,莊（茶苯）Benzo[.g,h,门perylene，图A.116种多环芳烃和内标物的典型气相色谱图5
GB/T 29784. 4-2013
打印月期：2014年1月2日F007
中华人民共和国
国家标准
电子电气产品中多环芳烃的测定第4部分：气相色谱法
GB/T 29781. 4.-2013
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发行中心：（010)51789235
读老服务部：（010)68523946
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开本 880×1230 1/16 印张 .75字数 12 千学2013年12月第一版2013年12月篇一次印刷X
书-号：155066 -1-47842
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