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GB/T 30044-2013

基本信息

标准号: GB/T 30044-2013

中文名称:煤炭直接液化 液化重质产物组分分析 溶剂萃取法

标准类别:国家标准(GB)

标准状态:现行

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GB/T 30044-2013 煤炭直接液化 液化重质产物组分分析 溶剂萃取法 GB/T30044-2013 标准压缩包解压密码:www.bzxz.net

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标准内容

ICS73.040
中华人民共和国国家标准
GB/T30044-2013
煤炭直接液化
液化重质产物组分分析
溶剂萃取法
Coal direct liguefaction--Determination of constituents of heavy products-Solvent extract
2013-12-17发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-05-01实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草,本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国煤炭标准化技术委员会(SAC/TC42)归口。本标准起草单位:煤炭科学研究总院北京煤化工研究分院。GB/T30044—2013
本标准主要起草人:谷小会、李培霖、钟金龙,毛学锋、张晓静、杜淑风、吴艳、李伟林、胡发亭。1范围
煤炭直接液化液化重质产物组分分析溶剂萃取法
GB/T30044—2013
本标准规定了煤炭直接液化重质产物组分分析的术语和定义,方法提要,试剂和材料、仪器设备、测定步骤、结果计算,方法精密度和试验报告。本标准适用于煤炭直接液化重质产物的组分分析2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T23251煤化工用煤技术导则
3术语和定义
GB/T23251界定的部分术语和定支以及下列术语和定文适用于本文件3.1
煤炭直接液化coaldirectliquefaction煤炭在高压、高温和催化剂的作用下与氢气进行加氢反应,从而直接转化为液体燃料的过程。[GB/T232512009,定义3.8]
重质产物heavyproduct
煤炭直接液化生成的残渣或常温下为固体的其他液化产物。3.3
液化油liquefriedoil
煤炭直接液化产物中可溶于正己烷的组分。3.4
沥青烯asphaltene
煤炭直接液化产物中不溶于正己烷而溶于甲苯的组分。3.5
前沥青烯preasphaltene
煤炭直接液化产物中不溶于甲苯而溶于四氢喃的组分。4方法提要
将粒度小于0.2mm的试样置于滤纸筒中用正已烷萃取,将正已烷不溶物干燥至质量恒定,根据干燥后不溶物的质量,计算出正已烷不溶物的质量分数。按照相同的方法,将正己烷不溶物用甲苯进行萃取,测定甲苯不溶物的质量分数。同样,将粒度小于0.2mm的试样置于滤纸筒中用四氢呋喃萃取,将1
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四氢呋确不溶物下燥至质量恒定,根据干燥后不溶物的质量,计算出四氢呋喃不溶物的质量分数。最后根据正己烷不溶物质量分数、甲苯不溶物质量分数和四氢嚏不溶物质量分数来计算出液化重质产物中液化油、沥青烯和前沥青烯的质量分数。5试剂和材料
5.1正已烷:分析纯。
5.2甲苯分析纯。
5.3四氢呋:分析纯。
5.4甲基硅油:运动黏度0.02 m2/s(20℃),5.5滤纸筒:内径33mm,高度120mm,由中速定量滤纸制成。5.6脱脂棉。
称量瓶:与滤纸筒配套使用。
5.8广口瓶:500mL,带盖。
仪器设备
鼓风F燥箱:控温范围案温200℃;控温精度士1℃。6.2真空干燥箱:控温范围室温~250℃;控温精度士1℃;真空度不大于1.33×10Pa。6.3分析天平:分度值0.1mg。
6.4干燥器:内带干燥剂。
6.5恒温油浴:加热介质是甲基硅油控温精度士1℃。6.6超声波振荡器:控温范围是室温~100℃,超市波频率(20~25)kHz6.7索氏萃取装置
由索氏萃取器,平底烧瓶和冷凝器等组成(图1)Sr
说明:
1油溶;
2—平底烧瓶:
3——回流管:
滤纸筒;
5——冷却水的人水口;
冷知水的出水口:
图1索氏萃取装置示意图
7—-气体上升管;
8球形回流冷凝器。
6.7.1索氏萃取器:内径45mm~55mm。6.7.2平底烧瓶:500mL,瓶口直径28mm~30mmGB/T30044—2013
6.7.3冷器:球形,末端磨口与萃取器配合,并带两个对称的小孔,水套长度至少300mm。7分析试样制备
将煤液化重质产物样品破碎至小于3mm,缩分出约50g,研磨至小于0.2mm作为分析试样备用。
8测定步骤
正已烷不溶物的测定
8.1.1样品的称量
取约0.5g脱脂棉,分成大约相等的两部分,一部分放于滤纸简中做成漏斗形,另一部分置于滤纸筒的上部,然后将滤纸筒放到称量瓶中,在鼓风干燥箱中于100℃~105℃下干燥至质量恒定(连续两次干燥质量之差不超过0.0020g),记录质量(m,)。称取分析试样(1士0.1)g(m),准确至0.0002名,从滤纸筒中取出上部的脱脂棉,将试样放人滤纸筒中,再将脱脂棉置于滤纸简的上部。8.1.2样品的预分散
将称好样品的滤纸简放人装有正已烷的带盖广口瓶中,瓶中正已烷的高度须高于滤纸筒中样品的高度,盖上瓶盖,将广口瓶放人超声波振荡器中,在55℃下振荡至少30min。8.1.3样品萃取
把滤纸筒移人索氏萃取器,将广口瓶中的正已烷溶剂倒人平底烧瓶中,补充烧瓶中的溶剂使溶剂量为烧瓶容积的2/3,将萃取器放人预热的恒温油浴中,按图1所示装好索氏萃取装置。打开冷却水,控制油浴温度使正已烷溶剂平均6min左右回流一次,直至滤纸筒中渗出的溶剂近无色,通常萃取时间不少于48h。
8.1.4干燥恒重
萃取结束后停止油浴加热,待油浴冷却后将萃取器移出,取出滤纸简,放人烧杯中,在通风橱中待正已烷溶剂挥尽后,放人称量瓶,将称量瓶置于真空干燥箱中,于100℃~105℃干燥至少3h,取出称量瓶并盖好瓶盖,置于干燥器中冷却至室温,称量。然后进行检查性干燥,每次1h,直到最后两次称量结果之差不超过0.0020g,以最后一次称量的质量作为结果计算的依据(m,)。8.2甲苯不溶物的测定
8.2.1样品的预分散
将正己烷不溶物滤纸简放人装有甲萃的带盖广口瓶中,瓶中甲苯的高度须高于滤纸筒中样品的高度,盖上瓶盖,将广口瓶放人超声波振荡器中,在55℃下振荡至少30min。8.2.2甲苯的萃取
将滤纸筒移人索氏萃取器,将广口瓶中的甲苯溶剂倒入平底烧瓶中,补充烧瓶中的溶剂使溶剂量为烧瓶容积的2/3,将萃取器放入预热的恒温油浴中,按图1所示装好索氏萃取装置。打开冷却水,控制3
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油浴温度使得甲苯溶剂平均6min左右回流一次,直至滤纸筒中渗出的溶剂近无色,通常萃取时间不少于24ha
8.2.3干燥恒重
萃取结束后停止油浴加热,待油浴冷却后将萃取器移出,取出滤纸筒,放人烧杯中,在通风橱中待甲苯挥尽后,放入称量瓶,将称量瓶置于真空十燥箱中,于100℃~105℃十燥至少3h,或置于鼓风干燥箱中,于110℃~115℃干燥至少2h,取出称量瓶并盖好瓶盖,置于十燥器中冷却至室温,称量。然后进行检查性于燥,每次30min,直到最后两次称量结果之差不超过0.0020g,以最后一次称量的质量作为结果计算的依据(m,)。
8.3四氢味喃不溶物的测定
8.3.1样品称量
取约0.5脱脂棉,分成大约相等的两部分,一部分放于滤纸筒中做成漏斗形,另一部分置于滤纸简的上部,然后将滤纸筒放到称量瓶中,在鼓风下燥箱中于100℃~105℃下干燥至质量恒定(连续两次干燥质量之差不超过0.0020g),记录质量(m,)。称取分析试样(1士0.1)g(m,),准确至0.0002g,从湛纸简中取出上部的脱脂棉,将试样放人滤纸简中,再将脱脂棉置于滤纸筒的上部,8.3.2样品的预分散
将称好样品的滤纸筒放人装有四氢呋腩的带盖广口瓶中,瓶中四氛呋喃的高度须高于滤纸筒中样品的高度,盖上瓶盖,将广口瓶放人超声波振荡器中,在55下振荡至少30min。8.3.3 萃取
把滤纸简移入索氏萃取器,将广口瓶中的四氢喃溶剂倒人平底烧瓶中,补充烧瓶中的溶剂使溶剂量为烧瓶容积的2/3,将萃取器放入预热的恒温油浴中,按图1所示装好索氏苯取装置。打开冷却水,控制油浴温度使四氢喃溶剂平均6min左右回流一次,直至滤纸简中渗出的溶剂近无色,通常萃取时间为 4 h~~8 h。
8.3.4干燥恒重
萃取结束后停止油浴加热,待油浴冷却后将萃取器移出,取出滤纸筒,放入烧杯中,在通风橱中,待四氢呋喃溶剂挥尽后,放人称量瓶。将称量瓶置于真空于燥箱中,于100℃~105℃干燥至少3h,取出称量瓶并盖好瓶盖,置于干燥器中冷却至室温,称量。然后进行检查性干燥,每次1h,直到最后两次称量结果之差不超过0.0020g,以最后一次称量的质量作为结果计算的依据(m。)。9结果计算
9.1重质产物中液化油的计算
9.1.1止已烧不溶物质量分数HI按式(1)计算:m2m
式中:
HI—试样中正已烷不溶物的质量分数(%)m
称量瓶,滤纸筒、脱脂棉和正己烷不溶物的质量之和,单位为克(g);称量瓶、滤纸筒和脱脂棉的质量之和,单位为克(g):一试样的质量,单位为克(g)。9.1.2重质产物中液化油的质量分数X。按式(2)计算:X.=100-HI
式中:
X,一-重质产物中液化油的质量分数(%),9.2重质产物中沥青烯的计算
9.2.1甲苯不溶物的质量分数TI按式(3)计算:ma-ml
X 100%
式中:
TI-—试样中甲苯不溶物的质量分数(%):m,\一称量瓶、滤纸简、脱脂棉和甲苯不溶物的质量之和,单位为克(g)。9.2.2重质产物中沥青烯的质量分数X.按式(1)计算:Xa =HI_TI
式中:
重质产物中沥青烯的质量分数(%)。9.31
重质产物中前沥青烯的计算
四氢呋喃不溶物的质量分数THFI按式(5)计算:THFI:
式中:
mg一m,
×100%
试样中四氢呋响不猝物的质量分数(为):GB/T30044—2013
(3)
(5)
称量瓶、滤纸简、脱脂棉和四氢呋喃不溶物的质量之和,单位为克(g);称量瓶、滤纸筒和脱脂棉的质量之和,单位为克(g),m
试样的质量,单位为克(g)。
9.3.2重质产物中前沥青烯的质量分数Xpp按式(6)计算:X ptGsF = TI - THFI
式中:
X preaep
重质产物中前沥青烯的质量分数(%)。10方法精密度
10.1重复性限
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值在95%置信概率下应不大于表1中的规定。10.2再现性限
在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值在95%置信概率下应不大于表I中的规定。5
GB/T30044—2013
正已烷不溶物
甲苯不溶物
四氢呋哺不溶物
试验报告
煤炭直接液化重质产物组分分析的方法精密度表1
重复性限/%
试验报告至少应包括以下信息:a)
样品标识:
依据标准:
试验结果;
与标准的任何偏离;Www.bzxZ.net
试验中出现的异常现象:
试验日期。
再现性限/%
GB/T30044-2013
中华人民共和
国家标
煤炭直接液化
液化重质产物组分分析
溶剂萃取法
GB/T30044—2013
中国标准出版社出版发行
北京市朝阳区和平里西街甲2号(100029)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址spe.net.cn
总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880X12301/16
2014年5月第一版
印张0.75字数14千字
2014年5月第一次印刷
书号:155066·1-48408定价
由本社发行中心调换
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