GB/T 30166-2013
基本信息
标准号： GB/T 30166-2013
中文名称：纺织品 丙烯酰胺的测定
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
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出版信息
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标准简介
GB/T 30166-2013 纺织品 丙烯酰胺的测定
GB/T30166-2013
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标准内容
ICS59.080.01
中华人民共和国国家标准
GB/T30166—2013
纺织品
丙烯酰胺的测定
Textiles-Determination of acrylamide2013-12-17发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-10-15实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草，本标准由中国纺织工业联合会提出。GB/T30166-2013
本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会（SAC/TC209/SC1）归口。本标准起草单位：浙江理工大学、浙江省检验检疫科学技术研究院、浙江省检验检疫科学技术研究院义乌分院。
本标准主要起草人：陈海相、吴刚、许非非、赵珊红、汪澜、李艳丙烯酰胺的测定
纺织品
GB/T30166—2013
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
本标准规定了采用高效液相色谱测定纺织品中丙烯酰胺的方法。本标准适用于各类纺织产品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理bZxz.net
纺织品中的丙烯酰胺经水提取，提取液经过滤净化处理后采用高效液相色谱/二极管阵列检测器（HPLC/DAD）进行分析测定，外标法定量。4试剂
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1丙烯酰胺标准品：纯度≥99%。4.2甲醇：HPLC级。
4.3乙腈：HPLC级。
4.4甲酸：HPLC级，纯度96%。
4.5甲酸溶液（10mmol/L）：移取0.4mL甲酸（4.4）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。4.6标准储备溶液（1000\g/mL）：准确称取适量的丙烯酰胺标准品（4.1），用甲醇（4.2）溶解定容，制成浓度为1000μg/mL的标准储备溶液。标准储备溶液于0℃~-8℃下避光储存，有效期12个月。4.7标准工作溶液（1Cμg/mL）：准确移取1.0mL标准储备溶液（4.6）于100mL容量瓶中，用水释释至刻度，制成浓度为10g/mL的标准工作溶液。标准工作溶液于4℃～8℃下避光储存，有效期6个月。
5仪器和设备
5.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器(DAD)。5.2旋转式振荡器/播床：转速（60士5)r/min。5.3精密天平：精度0.1mg。
5.4微孔滤膜：0.45μm水系滤膜。GB/T30166—2013
5.5具塞锥形瓶：100mL，
5.6容量瓶50mL，100mL，1000mL，5.7Cl固相萃取柱：500mg/3mL,预先用5mL甲醇（4.2),5mL水依次活化处理。6分析步骤
6.1样品准备
取代表性的纺织样品，剪成约5mm×5mm的碎片，混勾。6.2提取
称取1g（精确至0.01g）剪碎样品（6.1）：置于100mL锥形瓶（5.5）中加人20mL水，于旋转式振荡器/摇床（5.2）中室温下提取30min。提取液用微孔滤膜（5.4）过滤，滤液用于净化。6.3净化
取2mL滤渡（6.2通过固相基取
液用于液相色谱分析
6.4分析测定
6.4.1液相色谱条件
步净化，牵去最初的0.5mL流山凌，收集剩余的流山由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍条件参数。用下列参数已被证明对测试是合适的
液相色谱条件参数1
急谱村：Cis柱
150mm文4.6mmc内餐x5mm，或租当者流动相甲醇水-5/95（体积分数）2
流速.0.5mL/min；
检测波长：202nm；
进样量：L
柱温：30℃
液相色谱条件参数？
色谱柱：lonPacICE-AS1250mm×4.0mm（内径5μm，或相当者，1）
流动相：乙睛/10mmo1/工甲酸溶液=30/70（体积分数）；2）
流速：0.15mL/min；
检测波长：202nm；
进样量：20L；
柱温：30℃。
2标准工作曲线
6.4.2.1分别准确移取0.25mL.0.5mL，1.0mL2.5mL5.0mL标准工作溶液（4.7）于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，得到丙烯胺标准系列溶液，浓度分别为0.05μg/mL.0.10μg/mL、0.20μg/mL0.50μg/mL.1.00μg/mL.
6.4.2.2按照液相色谱条件6.4.1a）或6.4.1b）对丙烯酰胺标准系列溶液（6.4.2.1）依次进行测定。以丙烯酰胺的浓度为横坐标，对应色谱蜂面积为纵坐标绘制标准工作曲线。2
6.4.3定性、定量分析
GB/T30166-—2013
按照与6.1.2.2相同的液相色谱条件对提取液（6.3)进行分析测定，以DAD扫描光谱图辅助保留时间对丙烯酰胺进行定性，以获得的丙烯酰胺峰面积外标法进行定量。内烯酰胺的标准液相色谱图和DAD扫措光谱图（波长范围190nm~360nm）参见附录A。7结果计算
用6.4.3测得的丙烯胺峰面积，利用标准工作曲线（6.4.2.2）获得提取液中内烯酷胺浓度，按式（1）计算样品中内烯酰胺的含量：
样品丙烯胺的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；o
提取液中丙烯酰胺的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；提取液的体摄，单位毫升（mL）武样购质量，单位为克（g）。
计算结果表示到小数点局
8测定低限、收率和精密度
测定低限
本方法的测定低限为工omg/g
8.2回收率
在1.0mg.kg～6mg/kg的丙烯酰胺添加浓度下，本方法的回收率范国为90~110%。8.3精密度
在同一实验室，由同
操作使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对美值不大于这两个测是值的算术平均值的20%，以大于这两个测定值的算术平均值的20%的情况不超过5%为前提9试验报告
试验报告至少应给出下述内容：a）使用的标准（即本标准）编号；b）样品来源及描述；
测试结果：
任何偏离本标准的细节；
试验日期。
GB/T30166—2013
附录A
（资料性附录）
丙烯酰胺的标准液相色谱图和DAD扫描光谱图mAu
图A.1丙烯酰胺C1s色谱柱的标准液相色谱图mau
lonl’ac ICE-ASI柱
丙烯酰胺IonPacICE-AS1色谱柱的标准液相色谱图40
24g280
280300
320340
图A3丙烯酰胺的标准DAD扫描光谱图GB/T30166—2013
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中华人民共和国国家标准
GB/T30166—2013
纺织品
丙烯酰胺的测定
Textiles-Determination of acrylamide2013-12-17发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-10-15实施
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草，本标准由中国纺织工业联合会提出。GB/T30166-2013
本标准由全国纺织品标准化技术委员会基础标准分技术委员会（SAC/TC209/SC1）归口。本标准起草单位：浙江理工大学、浙江省检验检疫科学技术研究院、浙江省检验检疫科学技术研究院义乌分院。
本标准主要起草人：陈海相、吴刚、许非非、赵珊红、汪澜、李艳丙烯酰胺的测定
纺织品
GB/T30166—2013
警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围
本标准规定了采用高效液相色谱测定纺织品中丙烯酰胺的方法。本标准适用于各类纺织产品。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理bZxz.net
纺织品中的丙烯酰胺经水提取，提取液经过滤净化处理后采用高效液相色谱/二极管阵列检测器（HPLC/DAD）进行分析测定，外标法定量。4试剂
除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水。4.1丙烯酰胺标准品：纯度≥99%。4.2甲醇：HPLC级。
4.3乙腈：HPLC级。
4.4甲酸：HPLC级，纯度96%。
4.5甲酸溶液（10mmol/L）：移取0.4mL甲酸（4.4）于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。4.6标准储备溶液（1000\g/mL）：准确称取适量的丙烯酰胺标准品（4.1），用甲醇（4.2）溶解定容，制成浓度为1000μg/mL的标准储备溶液。标准储备溶液于0℃~-8℃下避光储存，有效期12个月。4.7标准工作溶液（1Cμg/mL）：准确移取1.0mL标准储备溶液（4.6）于100mL容量瓶中，用水释释至刻度，制成浓度为10g/mL的标准工作溶液。标准工作溶液于4℃～8℃下避光储存，有效期6个月。
5仪器和设备
5.1高效液相色谱仪：配有二极管阵列检测器(DAD)。5.2旋转式振荡器/播床：转速（60士5)r/min。5.3精密天平：精度0.1mg。
5.4微孔滤膜：0.45μm水系滤膜。GB/T30166—2013
5.5具塞锥形瓶：100mL，
5.6容量瓶50mL，100mL，1000mL，5.7Cl固相萃取柱：500mg/3mL,预先用5mL甲醇（4.2),5mL水依次活化处理。6分析步骤
6.1样品准备
取代表性的纺织样品，剪成约5mm×5mm的碎片，混勾。6.2提取
称取1g（精确至0.01g）剪碎样品（6.1）：置于100mL锥形瓶（5.5）中加人20mL水，于旋转式振荡器/摇床（5.2）中室温下提取30min。提取液用微孔滤膜（5.4）过滤，滤液用于净化。6.3净化
取2mL滤渡（6.2通过固相基取
液用于液相色谱分析
6.4分析测定
6.4.1液相色谱条件
步净化，牵去最初的0.5mL流山凌，收集剩余的流山由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不能给出色谱分析的普遍条件参数。用下列参数已被证明对测试是合适的
液相色谱条件参数1
急谱村：Cis柱
150mm文4.6mmc内餐x5mm，或租当者流动相甲醇水-5/95（体积分数）2
流速.0.5mL/min；
检测波长：202nm；
进样量：L
柱温：30℃
液相色谱条件参数？
色谱柱：lonPacICE-AS1250mm×4.0mm（内径5μm，或相当者，1）
流动相：乙睛/10mmo1/工甲酸溶液=30/70（体积分数）；2）
流速：0.15mL/min；
检测波长：202nm；
进样量：20L；
柱温：30℃。
2标准工作曲线
6.4.2.1分别准确移取0.25mL.0.5mL，1.0mL2.5mL5.0mL标准工作溶液（4.7）于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，得到丙烯胺标准系列溶液，浓度分别为0.05μg/mL.0.10μg/mL、0.20μg/mL0.50μg/mL.1.00μg/mL.
6.4.2.2按照液相色谱条件6.4.1a）或6.4.1b）对丙烯酰胺标准系列溶液（6.4.2.1）依次进行测定。以丙烯酰胺的浓度为横坐标，对应色谱蜂面积为纵坐标绘制标准工作曲线。2
6.4.3定性、定量分析
GB/T30166-—2013
按照与6.1.2.2相同的液相色谱条件对提取液（6.3)进行分析测定，以DAD扫描光谱图辅助保留时间对丙烯酰胺进行定性，以获得的丙烯酰胺峰面积外标法进行定量。内烯酰胺的标准液相色谱图和DAD扫措光谱图（波长范围190nm~360nm）参见附录A。7结果计算
用6.4.3测得的丙烯胺峰面积，利用标准工作曲线（6.4.2.2）获得提取液中内烯酷胺浓度，按式（1）计算样品中内烯酰胺的含量：
样品丙烯胺的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；o
提取液中丙烯酰胺的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）；提取液的体摄，单位毫升（mL）武样购质量，单位为克（g）。
计算结果表示到小数点局
8测定低限、收率和精密度
测定低限
本方法的测定低限为工omg/g
8.2回收率
在1.0mg.kg～6mg/kg的丙烯酰胺添加浓度下，本方法的回收率范国为90~110%。8.3精密度
在同一实验室，由同
操作使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行的测试获得的两次测试结果的绝对美值不大于这两个测是值的算术平均值的20%，以大于这两个测定值的算术平均值的20%的情况不超过5%为前提9试验报告
试验报告至少应给出下述内容：a）使用的标准（即本标准）编号；b）样品来源及描述；
测试结果：
任何偏离本标准的细节；
试验日期。
GB/T30166—2013
附录A
（资料性附录）
丙烯酰胺的标准液相色谱图和DAD扫描光谱图mAu
图A.1丙烯酰胺C1s色谱柱的标准液相色谱图mau
lonl’ac ICE-ASI柱
丙烯酰胺IonPacICE-AS1色谱柱的标准液相色谱图40
24g280
280300
320340
图A3丙烯酰胺的标准DAD扫描光谱图GB/T30166—2013
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。