GB/T 30703-2014
基本信息
标准号： GB/T 30703-2014
中文名称：微束分析 电子背散射衍射取向分析方法导则
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准简介
GB/T 30703-2014 微束分析 电子背散射衍射取向分析方法导则
GB/T30703-2014
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标准内容
1CS 71.040.50
中华人民共和国国家标准
GB/T 307032014/IS0 24173:2009微束分析
电子背散射衍射取向
分析方法导则
Microbeam analysis-Guidelines for orientation measurement using electronbackscaticrdiffraction
(IS0 24173:2009,IDT)
2014-06-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-12-01实施
GB/T 30703—2014/1SO 24173:2009前言
规范性引用文件
术语和定义
EBSD设备
操作条件
EBSP指数标定所需的校正
分析过程
测量不确定度
分析结果的发布
附录A（资料性附录）EBSI)的工作原理附录B（规范性附录）
EBSD的试样制备
附录C（资料性附录）晶体学,EBSP标定及其他与EBSD相关的有用资料·参考文献
本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草，GB/T 30703—2014/IS0 24173:2009本标推使用翻译法等同采用国际标准：IS0241732009微束分析电了背散射衍射取向测定方法导则》。
与本标准中规范性引用的国际义件有一致性对应关系的我国文件如下：GB/T2702520C8检测和校推实验空能力的通用要求（1SO/IEC17025：20C5，IDI)。本标准由全国微束分析标难化技术委员会(SAC/TC38)提出并归[T本标准起草单位：上海发电设备成套设计研究院、宝钢集团中央研究院、中国科学院上海硅酸盐研究所
本标准主要起人：张作贵、田青超、陈家光、曾毅，1
GB/T30703—2014/ISO24173:2009引言
电了背散射衔射（EBSD)悬使用扫描电子显微镜（SEM)，或SEMFIB（聚焦离了束）或电子探针显微分析仪（FPMA)测量和面扫描晶体试样获得品体学信息的技术1.21电子背散射花样（EBSP)是再定人射电了束照射到高倾斜的晶休试样表面，并与表层原子相互作用并发生背散射的结果。为了提高背散射效率，通常试样表面法线力向与电子束成约70\夹角，FI3SP通常成像在由一种闪烁计数器（例如，荧光屏或者 YAG单品)和电荷合器件(CCD相机)组成的EBSL操测器上，也可以成像在照相胶片上。通过分析EBSP，以测量晶粒取向，也可以对一些微小区域内的相结构进行分析。由于EBSD是人射电子与试样表儿十纳来深度范国内的原了相互作用发生的衔射效魔，因此应用该技术时需要特别注意试样的制备，
EBSD的空间分辨率强烈依赖于被测材料的性质和仪器操作参数，·般情况下，用钨灯丝扫描电镜可获得人约0.251Lm的空问分辨率，而用场发射电子枪扫描电镜（FEGSEM）的分辨率极限可达10nm～50nm。逍常，晶体取问的测量精度大约为0.5°通过对试样某一区域的EBSD面分析，可以获取反映该区域取向的空间变化，相组成、EBSP质量及其他相关测量的面分布图。这些数据能够用于显微组织定量分析，例如，测量平均品粒尺寸（或尺寸分布）、晶体学织构(取向分布)或者含有特殊性质的品养（如变晶晶界)数量。EBSD技术结合精密的连续切制技术，如聚焦离子束(FII3)技术，可以获取材料的三维显微组织特征[。为了更好地掌握EBSD技术并进行准确的数据处埋,EBSD用户应该熟悉晶体学原理和取向表征的各种方法（这离方面内容也在相关文献-5.61中有所介绍）。n
1范围
GB/T 30703—2014/ISO 24173:2009微束分析电子背散射衍射取向
分析方法导则
本标准给出了使用电子肯散射衍射(EBSD)技术进行晶体取向测量的指南，使测量数据具有较高的可靠性和重复性，本标准确立了试样制备、仪器配置、校正以及数据采集的一股原则。本标准适用于EBSD对块状晶体样品的品粒取向分析。2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仪注月期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修单)适用于本文件。ISO/IEC17025检测和校准实验室能力的通用要求（General requiremcntsforthe competenceoflesting and calibration laburatories)ISO/IFCGuide:98-3测量不确定度第3部分：测量不确定度表示指南（GUM：1995)(Uucertaintsof measuremenl—Part 3;Guide to the expression of uncertainty in measurement(GUM.1995)3术语和定义
下列术讲和定义适用于本文件。3.1
晶体crystal
由在空间上规则的、可重复的原子排列组成。常用空间群、品系、晶格常数（包括棱边长度和棱之间的角度以及晶胞内的原子位置来描述.。注1：例如,铝品体能用一个这长为0.40494nm的面心立方（单胞3来表示注2：分别沿着[100].[111]和_115]方向观察的晶体(4×4×4单胞)原子排列模型如图1所示,图1同时给出了与其相对应的每一体取向的球形菊池花样，其四饮，三饮及_次对称显而易见，如同镜面。注3：对于不熟悉晶体学的初学者来说，建议参考一些标准教科书70，注4：有关品体学知识简介和具有立方晶体对称性材料的EBSP指数标定指南见附录C。3.2
晶面 crystal plane
通常用(l)表示的平而,代表-个晶面在晶咆的αb、c坐标轴上的截距是1/h、1/、1/,这壁,h、为整数。
注1:h,是,t还带称为酯面的密勒指数。注2：详细见附或℃。
晶向crystal direction
通常用uu]表示的方向，代表一个失量方向沿、晶轴的基欠的倍数。注：详细见附录 C。
GB/T 30703-2014/1S0 24173:20093.4
晶体单胞crystal uuit cell
通过无限重复来构成品体的单元，注：通常月三个长度4b、℃和三个危度。、、来定义。长度单位通常用族或纳米表示,角度单位用度表示，[100]
图1沿[100_「111]和_110]方向的铝晶体模型（上图）,以及相对应的球形菊池花样（下图），可以清晰地观察到其对称性
晶体学取向crystallographic orientation相对下试样坐标系的晶体坐标系的位向（例如，立方晶系的[100],[010]、[G01]）注: 试样坐标系可以用 3.、3、2 表示,对于轧制材料,通常用 RD,TD、ND 表示(RD 参考方向(或轧向),TD-横向、N-法向）。
EBSD探测器EBSDdetector
用于采集电子背散射花样的探测器，通过-视频相机(通常为--高灵敏电荷耦合器件,CCD)将花样转化为显示设备（电脑显示屏）上的可视图像。注：也可参见3.21。
电子背散射行射clectronbarkscatter diffraction;EBSD当固定的入射电子束照射到高倾斜的晶体试样时，背散射电子与其表层原子发生的衍射，注：通常可用其他术语替代E[3SD,如\FRSP\（或者更普遍便用的“FRSP技术”，见3.8)、\BKD\（背散射菊范衍射)，“BKED\（背散射菊地电子衍射)和“BKDP\(背散射菊池衔射花样）。3.8
电子背散射花样electronbackscatterpattern;EBsp由电子背散射衍射产生的具有线性特征的并被探测器截获的谱图，即菊池带（见图2），可将其显2
小在荧光屏或照相胶片上。
EBSD晶粒EBSDgrain
GB/T30703--2014/1SO24173:2009图2菊池带画叠排列的EBSP实例
试样具有相似取问的区域，该区域由相邻测量点之间的取向差大于根据露要所设定临界值的分界线来显示。
EBSD空间分辨率EBSD spatial resolutian不同品粒（被明显的晶界分开）内两个量点之间的最小距离，EBSD系统能正确标定出这两个点上产生的不同EBSP。
注：医 3 所示为电子京越过一种石试样鼎更的E.RSF示意图。可以发现左测和右侧为两种截然不同的 EBSP,中间为左,有两图的组合。采用指数运算法则可以很好地处理这些重叠花样,有效地提高了 EBSI 的空间分辩率。
图3一晶界两侧（左侧和右侧）和晶界（中间）的ESP实例（这些EBSP取自30nm的间距，且中间的ESP是左有两个的组合3.11
欧拉角Euler angles
组代表相对于试样坐标轴的品体取向的一种旋转角。注：BuLge转换（关于z、工、“方向的旋转是摘述EBSD数据的最常用方法。欧扰角就尼把试样坐标系与晶体坐标系转化成一致所需的旋转角度。应该注意，由于晶体具有对称性，因此可能存在等价的几套欧拉角。3.12bzxZ.net
Hough变换Houghtransform
能自动探测图像内特殊形状特征的一种图像处理数学方法。3
CB/T 30703-—2014/1S024173:2009注；在EBSD中，缓性ITagh变换用于识别谢范带在EBSP的位置和取向，使得花伴指数可以标定：每个菊池带在 Hough 空间中被转化为最人值而被识别。这种 Hough 变换本质上是Radon变换的一种特例。一殿情况下,，Heogh变换用于二进制图像，Radu变换州1求度图像[\l.:。详细见5.3,7,3.13
指数标定indexing
与给定EBSP特征对应的晶体学取向识别过程。例如，确定菊池带所对应的品面或菊池带交支点（带轴)所对应的品向，进而决定其取向（和物相），3.14
显微织构
microtexture
在显微结构中，空间位置相互关联的多晶体中各晶粒的取向分布133.15
取向差misorientation
两种晶体坐标系位问的差，通常用一个角/轴对来表示。注1：取向差是指使一个品体与另一个品体柜一致所需要的荧转。它可以用一个旋转短阵，一套欧拉弟，一个角/轴对或者Rodiguez失盘表示。最常使用的是角/轴对，恒--般只用最小的角来错述，注2：EBSD软件计算试样&面基于EBSP的特殊点的晶体取向。该软件能够计算任意两点之间的取向差（在取向图中相邻或老不相邻的两点1。
取向orientation
相对于试样坐标系的晶体位向。注：通常欧拉角(虹,：)或考晶体与试样轴和(或者)Rodrigucs-Frank量之间的方向会弦的(3×3)取向矩阵来表示，
取向图orientationmap;OM
面扫描逐点测量品体取向所得到的取向数据分布图15注：也称为晶体取向图(COM)、H动品体取向图或者取向显微图像。3.18
取向噪音orientation nbise
在理想单品内，经反复测量取向所获得的取问分布。注1：分析区域必须足够小，保证电子束移动时不会导致检测到的取向发生变化，注2：这种分布是ERSD技术中布分辨率统计特性的反映。3.19
花样中心paitern centre:Pc
过试样表面电子束轰击点作与显示屏表面的垂线，其与探测器屏幕的交点。3.20
物相鉴定phase identirication通过采集的EBSP特征与一套可能物相的模拟或计算的EBSP进行比较，对试样中未知相的品体学鉴定-15-1H」。
注：这比个自动过程，ESD软件白动搜索己选定的晶体相数据库，并决定与质获得的FRSP最匹配的物相，该过程称为物相鉴定。另一方面，它也可以是手动过程,如对称性,带宽,高阶劳厄区(HIOL2)线等的 ERSP特征均可用于物相鉴定过程。通常情况下,结合能谱法或波谱法获得的化学成分信息可减少可能相的数量，并提高处理速度和结果的可信度，
荧光屏phosphor screen
用于把电了衍射花样转化为低光度相机能够检测到的可视光信号的屏葬。4
GB/T307032014/IS024173:2009
注：人部分EBSD荧光屏是山一谢层（厚度约为4um10μm)荧光物质新粒组成，道常在荧光屏上涂一薄层铝膜，不仅防止荷电发生，还可以改善EBSF信号。由于铝涂层很薄，所以对电子束来说相对透明。3.22
伪对称pseudasymmetry
由于某些晶体取向的EBSP之间存在内在相似性：-种EBSP可能会对应几种不确定的标定结果。注1：这种题丰要出现在一些矿物试样，如石英和撤榄石，偶尔也会出现在某些金属相守。注2：种bcc铁试样中的<111)晶带接近}ELSP的中心，如图4所示。如果只用图1所示的圆形区域进行品带检测,那么很难区分这两种取向。这种(111)晶区尽管实际上只有3 次对称轴，却表现出明显的6饮轴,只有靠近这个区城边部较弱的菊池带才能够区分两种可能的3次轴。注3：般可以通过减小试样与茨光屏之间的距离来获胶更多的菊抛带，使伪对称的影响降低到最小。图 4bcc铁中沿<111)带的伪对称（如果只使用圆圈里的强菊池带，那么这两个EBSP均可标定为沿<111)旋转60°的两个取向之一）3.23
试样与荧光屏的距离specimen-to-screen distance;ss花样巾心与试样表面电子束轰步点之间的跖离注：如果试样与荧光屏之间的距离变小,那么EBSP将会向花样中心方向缩小,会观察到史多的菊他带。3.24
球形菊池图spherical Kikuchi map;SKM投射到一球体表面的EBSP衍射花样的图案。在EBSD系统中，衍射信号从试样表面的某一点源呈球珍发散，如图5所示。
注1：球形彩菊池图有利于避免用于捕获每一个E1SP在荧光屏上E1SI3信号的心射切面热影的失真。注2：球形菊池图集中于试样中心并互沿卷被检测晶体的晶体学方向排列．当晶体旅转时,SKM也同步移动。3.25
对称性symmetry
一个物体如果以某种方式旋转,平移,或镜像操作后与原来相同，它就具有对称性。注：见附录C。
晶带轴zoneaxis
EBSP中条菊池带交叉的中心点。注：对应于EBSP中的低指数晶向。3.27
布拉菲点阵Bravais lattice
由构建晶体的原子，分子或离子组成的·个三维几何排列。5
GB/T30703—2014/ISO24173:200901
图5标有主要晶向的硅单胞（右侧）和该取向硅的球形菊池图（左）（该取向为对应70\倾斜试样的标准硅校正取向，图中表示了入射电子京方向）FBSD设备
4. 1具有一电子镜筒和包括电子束位置,试样台、案焦和放大控制装置的 SFM、EPMA 或者 FIT3仪器（见图6)。
说明：
EBSLI设备：
SEM设备：
-ErS能谱仪(可选件）；
倾斜试样：
试样交换室；
EESD计算机：
电了束控制系统：
-SEM和试样台控制系统，
图6EBSD装置示意图
4.2探测和标定电子背散射衍射花样的EBSD附件，包括：GB/T 30703--2014/ISO 24173:20094.2.1荧光屏：来自试样的电子在显示屏上产生荧光以形成衍射花样。4.2.2低光感度摄像机：用于观察在荧光屏上产生的衔射花样，4.2.3计算机：-·台带有图像处理计算机辅助花样标定、数据储存及处理、5EM电子束（或者试样台）控制等功能的计算机。
注 1:现代系统通常采用 CCI 相机。注2：为了检测来自试样表面的背散射电子，在荧光屏周安装一混合探测器系统。这些探测器迎常是与固态背敲别探测器相类似的硅二极管，具有试样显微结构的快速成像（取问和原于序数对比度)功能二3。4.3当需要制备EIBSD试样时，可能需要下面的一些设备「取决于试样制备的类型（.见附录B)：切割机、镶嵌机、机械研磨和抛光机、电解抛光机、超声波清洗器、离子溅射装置以及镀膜装置等。5操作条件
5.1试样制备
进行EBSD分析时，电了束作用区域必须是晶体。分析区域的品体特征（如晶粒大小、变形状态)应该代表块状试样或部分试样的显微结构特征，如是后者，则其显微结构特征应可通过分段显微结构（如层状薄膜或者靠近焊縫的热影响区/非热影响区）来进行判断。要求制备良好的试样表面，以确保EBSP通过电子衍射而产生于试样表面儿十个纳米范围内，同时也是为了防止EBSI数据匹不当制样而受到不良影响用于EBSD分析的试样表面应该平整月没有在制备过程中产生变形。不当的试样制备过程将导致试样表面或亚表面出现变形层、污染物、氧化物或者反应产物层，出丁试样表面与电子束之问存在较大的倾斜角度（通常为7\），因此在试样制备过程中，降低表面起伏是较为关键的个步骤。关于EBSD试样制备指南，参见附录B。5.2试样对中
采用EBSD进行精确校准(参见第6竞)和测量时，需对试样坐标系统,SFM扫描线、试样台以及EBSD探测器之间的对中进行详细说明，试样应置于电镜中进行对中，以使待测表面的法线方向与电子束之间成选定的倾斜角度（道常约为70），并且待测面上的参考方向（通常为试样边缘）与试样台倾斜轴平行，且与电子束扫描系统的一条轴（在电子束扫描方式下）平行。将试样置放于在恢斜待测面上可更穿易实现精确对中，因为在电镜下可对试样进行精细调整。首先，试样参考方问应根据试样台的倾斜轴进行对中，并通过以下方法进行确认：将试样台沿倾斜轴前后移动，同时查看试样参考方向围绕一个可视固定点（如网格·个特殊的交受点）前后移动时的电子图像，然后，电子束扫描的长轴可以用以下方法对中：通过调整扫描旋转，使电子束扫描的长轴与倾斜方向保持一致，直至在电子图像上这两个方向显示在同一条线上。如果使用了预设倾斜角的试样台（或者非旋转试样台，即不允许试样在倾斜待测面「旋转），那么安装试样时，其参考方问应尽可能接近SFM试样台的一条正交轴线-这一点尤为关键。
对于手动倾斜试样台，建议在常用的倾斜角度处设置机械限位，以保证试样台可以倾斜至所需角度，且具有良好重现性，
5.3采集EBSP的一般步骤
5.3.1设定显微镜操作条件
5.3.1.1加速电压
为产生衍射花样，电子必须具有足够的能量，这样当发生背散射衔射时，电子可以保留足够的能量GB/T30703—2014/IS024173.2009引起荧光屏闪光，从而使落到炭光屏上的电子数量增加，进而增加衔射花样的亮度。虽然这可减少相机的积分时间，但同时电子束斑直径的增大会降低EBSD的空间分辨率。值得注意的是，分辨率的降低所造成的影响常比较小。对于大多数应用来说，扫描电镜通常采用的加速电压范国为15kV~3UkV。增加加速电压可使电子波长减小，从而使衔射化样中的菊池带宽减小。在此范闹内选用较高的加速电压对分析表面有超薄（1OUI左右）导电涂层或者有超薄变形层的材料非常有利。较低的加速电压可用于分析厚度为 10 1m~-50 nm的薄膜试样表面，还可用于藏少不良导电试样的荷电现象。5.3.1.2探针电流
增加操计电流会使产生衔射花样的电广数增加，从而减少相机积分时间，实现更快速地而打播成像。然而，由于探针电流的增加使FIST信号产生丁试样的更人区域内，这会降低空间分辨率，同时会产生荷电和污染间愿，
如果条件允许，电子束应聚焦于试样表面，并对倾斜试样采用动态聚焦加以补偿，5.3.2探测器和工作距离
作为一般用途，FHSD的理想工作距离是当原始F13SP(末经背底校正)的亮斑中心与荧光屏中心重合时的工作距离。有些实验会根据不同的实验要求选择不尚的工作距离。提高相机增益可使衍射花样强度增加，但这会使噪音水平增加。一般来说、较短的工作距离会提高EBSD测量的空问分辨率，但应谨慎携作以避免试样与极靴或背散射探测器（如果有)产生碰撞。EBSD的理想探测器距离（试样与荧光屏之间)取决于光屏尺寸和所分析试样的性质，对于一般的FI3SI)检测,炭光屏通常设定在距离电子束与试样之间的交点约15IIrm～25mm处。采用较小的探测器距离，将会获得更多的EBSP菊泌带，这有利于低对称相的指数标定，还叫以提高对不同相以及具有相似(伪对称性)EBSP取问的识别能力。如果探测器离过大，在光屏上成像的衔射空间会很小而且所获得的EBSP菊池带较宽。当探测器距离超过一定值时，则无法实现指数的自动标定。在低放人倍率下进行电了束扫描时，衍射花样的中心位暨会发生显著移动，这会影响所收集到的取向数据的推确性，有些系统具有弥补这种移动的校止和指数标定程序。有些系统允许在不同的工作距离以及这些距离的不同插值点下进行校正。此外，必须确定使上BSLD系统能够实现精确校准的T作距离范围。
5.3.3相机积分/曝光时间
大部分CCD相机具有控制相机曝光时间总景的能力，对应的参数通常被称为相机积分或曝光时间。较长的曝光时间通常能获得低噪音、高质量的EBSP，相友，如果曝光时问太长，部分图像可能会呈现过饱和状态（即究全变白）。通常需要设置·定的曝光时问，以保证原始EBSP（无背底校正)尽可能明亮，月没有任何部分发生过饱和现象。对于具有高原子序数的待测相以及高加速电压、人探针电流、小探测器距离、低相机分辨率（较高的像素集成水平)和高相机增益等情形，要想获得这种效果，必须缩短曝光时间。应根据每次实验的具体情况来优化曝光时间，以充分利用CCD相机的动态范围，此外，必须仔细查看未经处理的原始EBSP花样灰度水平柱状图，并调整设置使人约75%的花样范围被利用。5.3.4像素集成
现代CCD相机大多可通过像素块融合来给山增加型（即高充度）信号以及提高敏感度，但此时所形成图像的分辩率较低。通过提高像素集成，获得较快的CCI)读出速度，川增加EBSP面扫描的速度，同时还能提高探测器的有效敏感度。图7显示当像素集成因子成倍增加时，像素集成对EBSP信号和读出速率所产生的影响。像素集8
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中华人民共和国国家标准
GB/T 307032014/IS0 24173:2009微束分析
电子背散射衍射取向
分析方法导则
Microbeam analysis-Guidelines for orientation measurement using electronbackscaticrdiffraction
(IS0 24173:2009,IDT)
2014-06-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
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本标准按照GB/T1.12009给出的规则起草，GB/T 30703—2014/IS0 24173:2009本标推使用翻译法等同采用国际标准：IS0241732009微束分析电了背散射衍射取向测定方法导则》。
与本标准中规范性引用的国际义件有一致性对应关系的我国文件如下：GB/T2702520C8检测和校推实验空能力的通用要求（1SO/IEC17025：20C5，IDI)。本标准由全国微束分析标难化技术委员会(SAC/TC38)提出并归[T本标准起草单位：上海发电设备成套设计研究院、宝钢集团中央研究院、中国科学院上海硅酸盐研究所
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电了背散射衔射（EBSD)悬使用扫描电子显微镜（SEM)，或SEMFIB（聚焦离了束）或电子探针显微分析仪（FPMA)测量和面扫描晶体试样获得品体学信息的技术1.21电子背散射花样（EBSP)是再定人射电了束照射到高倾斜的晶休试样表面，并与表层原子相互作用并发生背散射的结果。为了提高背散射效率，通常试样表面法线力向与电子束成约70\夹角，FI3SP通常成像在由一种闪烁计数器（例如，荧光屏或者 YAG单品)和电荷合器件(CCD相机)组成的EBSL操测器上，也可以成像在照相胶片上。通过分析EBSP，以测量晶粒取向，也可以对一些微小区域内的相结构进行分析。由于EBSD是人射电子与试样表儿十纳来深度范国内的原了相互作用发生的衔射效魔，因此应用该技术时需要特别注意试样的制备，
EBSD的空间分辨率强烈依赖于被测材料的性质和仪器操作参数，·般情况下，用钨灯丝扫描电镜可获得人约0.251Lm的空问分辨率，而用场发射电子枪扫描电镜（FEGSEM）的分辨率极限可达10nm～50nm。逍常，晶体取问的测量精度大约为0.5°通过对试样某一区域的EBSD面分析，可以获取反映该区域取向的空间变化，相组成、EBSP质量及其他相关测量的面分布图。这些数据能够用于显微组织定量分析，例如，测量平均品粒尺寸（或尺寸分布）、晶体学织构(取向分布)或者含有特殊性质的品养（如变晶晶界)数量。EBSD技术结合精密的连续切制技术，如聚焦离子束(FII3)技术，可以获取材料的三维显微组织特征[。为了更好地掌握EBSD技术并进行准确的数据处埋,EBSD用户应该熟悉晶体学原理和取向表征的各种方法（这离方面内容也在相关文献-5.61中有所介绍）。n
1范围
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分析方法导则
本标准给出了使用电子肯散射衍射(EBSD)技术进行晶体取向测量的指南，使测量数据具有较高的可靠性和重复性，本标准确立了试样制备、仪器配置、校正以及数据采集的一股原则。本标准适用于EBSD对块状晶体样品的品粒取向分析。2规范性引用文件
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下列术讲和定义适用于本文件。3.1
晶体crystal
由在空间上规则的、可重复的原子排列组成。常用空间群、品系、晶格常数（包括棱边长度和棱之间的角度以及晶胞内的原子位置来描述.。注1：例如,铝品体能用一个这长为0.40494nm的面心立方（单胞3来表示注2：分别沿着[100].[111]和_115]方向观察的晶体(4×4×4单胞)原子排列模型如图1所示,图1同时给出了与其相对应的每一体取向的球形菊池花样，其四饮，三饮及_次对称显而易见，如同镜面。注3：对于不熟悉晶体学的初学者来说，建议参考一些标准教科书70，注4：有关品体学知识简介和具有立方晶体对称性材料的EBSP指数标定指南见附录C。3.2
晶面 crystal plane
通常用(l)表示的平而,代表-个晶面在晶咆的αb、c坐标轴上的截距是1/h、1/、1/,这壁,h、为整数。
注1:h,是,t还带称为酯面的密勒指数。注2：详细见附或℃。
晶向crystal direction
通常用uu]表示的方向，代表一个失量方向沿、晶轴的基欠的倍数。注：详细见附录 C。
GB/T 30703-2014/1S0 24173:20093.4
晶体单胞crystal uuit cell
通过无限重复来构成品体的单元，注：通常月三个长度4b、℃和三个危度。、、来定义。长度单位通常用族或纳米表示,角度单位用度表示，[100]
图1沿[100_「111]和_110]方向的铝晶体模型（上图）,以及相对应的球形菊池花样（下图），可以清晰地观察到其对称性
晶体学取向crystallographic orientation相对下试样坐标系的晶体坐标系的位向（例如，立方晶系的[100],[010]、[G01]）注: 试样坐标系可以用 3.、3、2 表示,对于轧制材料,通常用 RD,TD、ND 表示(RD 参考方向(或轧向),TD-横向、N-法向）。
EBSD探测器EBSDdetector
用于采集电子背散射花样的探测器，通过-视频相机(通常为--高灵敏电荷耦合器件,CCD)将花样转化为显示设备（电脑显示屏）上的可视图像。注：也可参见3.21。
电子背散射行射clectronbarkscatter diffraction;EBSD当固定的入射电子束照射到高倾斜的晶体试样时，背散射电子与其表层原子发生的衍射，注：通常可用其他术语替代E[3SD,如\FRSP\（或者更普遍便用的“FRSP技术”，见3.8)、\BKD\（背散射菊范衍射)，“BKED\（背散射菊地电子衍射)和“BKDP\(背散射菊池衔射花样）。3.8
电子背散射花样electronbackscatterpattern;EBsp由电子背散射衍射产生的具有线性特征的并被探测器截获的谱图，即菊池带（见图2），可将其显2
小在荧光屏或照相胶片上。
EBSD晶粒EBSDgrain
GB/T30703--2014/1SO24173:2009图2菊池带画叠排列的EBSP实例
试样具有相似取问的区域，该区域由相邻测量点之间的取向差大于根据露要所设定临界值的分界线来显示。
EBSD空间分辨率EBSD spatial resolutian不同品粒（被明显的晶界分开）内两个量点之间的最小距离，EBSD系统能正确标定出这两个点上产生的不同EBSP。
注：医 3 所示为电子京越过一种石试样鼎更的E.RSF示意图。可以发现左测和右侧为两种截然不同的 EBSP,中间为左,有两图的组合。采用指数运算法则可以很好地处理这些重叠花样,有效地提高了 EBSI 的空间分辩率。
图3一晶界两侧（左侧和右侧）和晶界（中间）的ESP实例（这些EBSP取自30nm的间距，且中间的ESP是左有两个的组合3.11
欧拉角Euler angles
组代表相对于试样坐标轴的品体取向的一种旋转角。注：BuLge转换（关于z、工、“方向的旋转是摘述EBSD数据的最常用方法。欧扰角就尼把试样坐标系与晶体坐标系转化成一致所需的旋转角度。应该注意，由于晶体具有对称性，因此可能存在等价的几套欧拉角。3.12bzxZ.net
Hough变换Houghtransform
能自动探测图像内特殊形状特征的一种图像处理数学方法。3
CB/T 30703-—2014/1S024173:2009注；在EBSD中，缓性ITagh变换用于识别谢范带在EBSP的位置和取向，使得花伴指数可以标定：每个菊池带在 Hough 空间中被转化为最人值而被识别。这种 Hough 变换本质上是Radon变换的一种特例。一殿情况下,，Heogh变换用于二进制图像，Radu变换州1求度图像[\l.:。详细见5.3,7,3.13
指数标定indexing
与给定EBSP特征对应的晶体学取向识别过程。例如，确定菊池带所对应的品面或菊池带交支点（带轴)所对应的品向，进而决定其取向（和物相），3.14
显微织构
microtexture
在显微结构中，空间位置相互关联的多晶体中各晶粒的取向分布133.15
取向差misorientation
两种晶体坐标系位问的差，通常用一个角/轴对来表示。注1：取向差是指使一个品体与另一个品体柜一致所需要的荧转。它可以用一个旋转短阵，一套欧拉弟，一个角/轴对或者Rodiguez失盘表示。最常使用的是角/轴对，恒--般只用最小的角来错述，注2：EBSD软件计算试样&面基于EBSP的特殊点的晶体取向。该软件能够计算任意两点之间的取向差（在取向图中相邻或老不相邻的两点1。
取向orientation
相对于试样坐标系的晶体位向。注：通常欧拉角(虹,：)或考晶体与试样轴和(或者)Rodrigucs-Frank量之间的方向会弦的(3×3)取向矩阵来表示，
取向图orientationmap;OM
面扫描逐点测量品体取向所得到的取向数据分布图15注：也称为晶体取向图(COM)、H动品体取向图或者取向显微图像。3.18
取向噪音orientation nbise
在理想单品内，经反复测量取向所获得的取问分布。注1：分析区域必须足够小，保证电子束移动时不会导致检测到的取向发生变化，注2：这种分布是ERSD技术中布分辨率统计特性的反映。3.19
花样中心paitern centre:Pc
过试样表面电子束轰击点作与显示屏表面的垂线，其与探测器屏幕的交点。3.20
物相鉴定phase identirication通过采集的EBSP特征与一套可能物相的模拟或计算的EBSP进行比较，对试样中未知相的品体学鉴定-15-1H」。
注：这比个自动过程，ESD软件白动搜索己选定的晶体相数据库，并决定与质获得的FRSP最匹配的物相，该过程称为物相鉴定。另一方面，它也可以是手动过程,如对称性,带宽,高阶劳厄区(HIOL2)线等的 ERSP特征均可用于物相鉴定过程。通常情况下,结合能谱法或波谱法获得的化学成分信息可减少可能相的数量，并提高处理速度和结果的可信度，
荧光屏phosphor screen
用于把电了衍射花样转化为低光度相机能够检测到的可视光信号的屏葬。4
GB/T307032014/IS024173:2009
注：人部分EBSD荧光屏是山一谢层（厚度约为4um10μm)荧光物质新粒组成，道常在荧光屏上涂一薄层铝膜，不仅防止荷电发生，还可以改善EBSF信号。由于铝涂层很薄，所以对电子束来说相对透明。3.22
伪对称pseudasymmetry
由于某些晶体取向的EBSP之间存在内在相似性：-种EBSP可能会对应几种不确定的标定结果。注1：这种题丰要出现在一些矿物试样，如石英和撤榄石，偶尔也会出现在某些金属相守。注2：种bcc铁试样中的<111)晶带接近}ELSP的中心，如图4所示。如果只用图1所示的圆形区域进行品带检测,那么很难区分这两种取向。这种(111)晶区尽管实际上只有3 次对称轴，却表现出明显的6饮轴,只有靠近这个区城边部较弱的菊池带才能够区分两种可能的3次轴。注3：般可以通过减小试样与茨光屏之间的距离来获胶更多的菊抛带，使伪对称的影响降低到最小。图 4bcc铁中沿<111)带的伪对称（如果只使用圆圈里的强菊池带，那么这两个EBSP均可标定为沿<111)旋转60°的两个取向之一）3.23
试样与荧光屏的距离specimen-to-screen distance;ss花样巾心与试样表面电子束轰步点之间的跖离注：如果试样与荧光屏之间的距离变小,那么EBSP将会向花样中心方向缩小,会观察到史多的菊他带。3.24
球形菊池图spherical Kikuchi map;SKM投射到一球体表面的EBSP衍射花样的图案。在EBSD系统中，衍射信号从试样表面的某一点源呈球珍发散，如图5所示。
注1：球形彩菊池图有利于避免用于捕获每一个E1SP在荧光屏上E1SI3信号的心射切面热影的失真。注2：球形菊池图集中于试样中心并互沿卷被检测晶体的晶体学方向排列．当晶体旅转时,SKM也同步移动。3.25
对称性symmetry
一个物体如果以某种方式旋转,平移,或镜像操作后与原来相同，它就具有对称性。注：见附录C。
晶带轴zoneaxis
EBSP中条菊池带交叉的中心点。注：对应于EBSP中的低指数晶向。3.27
布拉菲点阵Bravais lattice
由构建晶体的原子，分子或离子组成的·个三维几何排列。5
GB/T30703—2014/ISO24173:200901
图5标有主要晶向的硅单胞（右侧）和该取向硅的球形菊池图（左）（该取向为对应70\倾斜试样的标准硅校正取向，图中表示了入射电子京方向）FBSD设备
4. 1具有一电子镜筒和包括电子束位置,试样台、案焦和放大控制装置的 SFM、EPMA 或者 FIT3仪器（见图6)。
说明：
EBSLI设备：
SEM设备：
-ErS能谱仪(可选件）；
倾斜试样：
试样交换室；
EESD计算机：
电了束控制系统：
-SEM和试样台控制系统，
图6EBSD装置示意图
4.2探测和标定电子背散射衍射花样的EBSD附件，包括：GB/T 30703--2014/ISO 24173:20094.2.1荧光屏：来自试样的电子在显示屏上产生荧光以形成衍射花样。4.2.2低光感度摄像机：用于观察在荧光屏上产生的衔射花样，4.2.3计算机：-·台带有图像处理计算机辅助花样标定、数据储存及处理、5EM电子束（或者试样台）控制等功能的计算机。
注 1:现代系统通常采用 CCI 相机。注2：为了检测来自试样表面的背散射电子，在荧光屏周安装一混合探测器系统。这些探测器迎常是与固态背敲别探测器相类似的硅二极管，具有试样显微结构的快速成像（取问和原于序数对比度)功能二3。4.3当需要制备EIBSD试样时，可能需要下面的一些设备「取决于试样制备的类型（.见附录B)：切割机、镶嵌机、机械研磨和抛光机、电解抛光机、超声波清洗器、离子溅射装置以及镀膜装置等。5操作条件
5.1试样制备
进行EBSD分析时，电了束作用区域必须是晶体。分析区域的品体特征（如晶粒大小、变形状态)应该代表块状试样或部分试样的显微结构特征，如是后者，则其显微结构特征应可通过分段显微结构（如层状薄膜或者靠近焊縫的热影响区/非热影响区）来进行判断。要求制备良好的试样表面，以确保EBSP通过电子衍射而产生于试样表面儿十个纳米范围内，同时也是为了防止EBSI数据匹不当制样而受到不良影响用于EBSD分析的试样表面应该平整月没有在制备过程中产生变形。不当的试样制备过程将导致试样表面或亚表面出现变形层、污染物、氧化物或者反应产物层，出丁试样表面与电子束之问存在较大的倾斜角度（通常为7\），因此在试样制备过程中，降低表面起伏是较为关键的个步骤。关于EBSD试样制备指南，参见附录B。5.2试样对中
采用EBSD进行精确校准(参见第6竞)和测量时，需对试样坐标系统,SFM扫描线、试样台以及EBSD探测器之间的对中进行详细说明，试样应置于电镜中进行对中，以使待测表面的法线方向与电子束之间成选定的倾斜角度（道常约为70），并且待测面上的参考方向（通常为试样边缘）与试样台倾斜轴平行，且与电子束扫描系统的一条轴（在电子束扫描方式下）平行。将试样置放于在恢斜待测面上可更穿易实现精确对中，因为在电镜下可对试样进行精细调整。首先，试样参考方问应根据试样台的倾斜轴进行对中，并通过以下方法进行确认：将试样台沿倾斜轴前后移动，同时查看试样参考方向围绕一个可视固定点（如网格·个特殊的交受点）前后移动时的电子图像，然后，电子束扫描的长轴可以用以下方法对中：通过调整扫描旋转，使电子束扫描的长轴与倾斜方向保持一致，直至在电子图像上这两个方向显示在同一条线上。如果使用了预设倾斜角的试样台（或者非旋转试样台，即不允许试样在倾斜待测面「旋转），那么安装试样时，其参考方问应尽可能接近SFM试样台的一条正交轴线-这一点尤为关键。
对于手动倾斜试样台，建议在常用的倾斜角度处设置机械限位，以保证试样台可以倾斜至所需角度，且具有良好重现性，
5.3采集EBSP的一般步骤
5.3.1设定显微镜操作条件
5.3.1.1加速电压
为产生衍射花样，电子必须具有足够的能量，这样当发生背散射衔射时，电子可以保留足够的能量GB/T30703—2014/IS024173.2009引起荧光屏闪光，从而使落到炭光屏上的电子数量增加，进而增加衔射花样的亮度。虽然这可减少相机的积分时间，但同时电子束斑直径的增大会降低EBSD的空间分辨率。值得注意的是，分辨率的降低所造成的影响常比较小。对于大多数应用来说，扫描电镜通常采用的加速电压范国为15kV~3UkV。增加加速电压可使电子波长减小，从而使衔射化样中的菊池带宽减小。在此范闹内选用较高的加速电压对分析表面有超薄（1OUI左右）导电涂层或者有超薄变形层的材料非常有利。较低的加速电压可用于分析厚度为 10 1m~-50 nm的薄膜试样表面，还可用于藏少不良导电试样的荷电现象。5.3.1.2探针电流
增加操计电流会使产生衔射花样的电广数增加，从而减少相机积分时间，实现更快速地而打播成像。然而，由于探针电流的增加使FIST信号产生丁试样的更人区域内，这会降低空间分辨率，同时会产生荷电和污染间愿，
如果条件允许，电子束应聚焦于试样表面，并对倾斜试样采用动态聚焦加以补偿，5.3.2探测器和工作距离
作为一般用途，FHSD的理想工作距离是当原始F13SP(末经背底校正)的亮斑中心与荧光屏中心重合时的工作距离。有些实验会根据不同的实验要求选择不尚的工作距离。提高相机增益可使衍射花样强度增加，但这会使噪音水平增加。一般来说、较短的工作距离会提高EBSD测量的空问分辨率，但应谨慎携作以避免试样与极靴或背散射探测器（如果有)产生碰撞。EBSD的理想探测器距离（试样与荧光屏之间)取决于光屏尺寸和所分析试样的性质，对于一般的FI3SI)检测,炭光屏通常设定在距离电子束与试样之间的交点约15IIrm～25mm处。采用较小的探测器距离，将会获得更多的EBSP菊泌带，这有利于低对称相的指数标定，还叫以提高对不同相以及具有相似(伪对称性)EBSP取问的识别能力。如果探测器离过大，在光屏上成像的衔射空间会很小而且所获得的EBSP菊池带较宽。当探测器距离超过一定值时，则无法实现指数的自动标定。在低放人倍率下进行电了束扫描时，衍射花样的中心位暨会发生显著移动，这会影响所收集到的取向数据的推确性，有些系统具有弥补这种移动的校止和指数标定程序。有些系统允许在不同的工作距离以及这些距离的不同插值点下进行校正。此外，必须确定使上BSLD系统能够实现精确校准的T作距离范围。
5.3.3相机积分/曝光时间
大部分CCD相机具有控制相机曝光时间总景的能力，对应的参数通常被称为相机积分或曝光时间。较长的曝光时间通常能获得低噪音、高质量的EBSP，相友，如果曝光时问太长，部分图像可能会呈现过饱和状态（即究全变白）。通常需要设置·定的曝光时问，以保证原始EBSP（无背底校正)尽可能明亮，月没有任何部分发生过饱和现象。对于具有高原子序数的待测相以及高加速电压、人探针电流、小探测器距离、低相机分辨率（较高的像素集成水平)和高相机增益等情形，要想获得这种效果，必须缩短曝光时间。应根据每次实验的具体情况来优化曝光时间，以充分利用CCD相机的动态范围，此外，必须仔细查看未经处理的原始EBSP花样灰度水平柱状图，并调整设置使人约75%的花样范围被利用。5.3.4像素集成
现代CCD相机大多可通过像素块融合来给山增加型（即高充度）信号以及提高敏感度，但此时所形成图像的分辩率较低。通过提高像素集成，获得较快的CCI)读出速度，川增加EBSP面扫描的速度，同时还能提高探测器的有效敏感度。图7显示当像素集成因子成倍增加时，像素集成对EBSP信号和读出速率所产生的影响。像素集8
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