GB/T 30704-2014
基本信息
标准号： GB/T 30704-2014
中文名称：表面化学分析 X射线光电子能谱 分析指南
标准类别：国家标准(GB)
标准状态：现行
出版语种：简体中文
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标准分类号
关联标准
出版信息
相关单位信息
标准简介
GB/T 30704-2014 表面化学分析 X射线光电子能谱 分析指南
GB/T30704-2014
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标准内容
ICS 71.040.40
中华人民共和国国家标准
GB/T 30704---2014/ISO 10810:2010表面化学分析
X射线光电子能谱
分析指南
Surface chemical analysis-X-ray photoelectron spectroscopy-Guidelines for analysis
(1S0 10810:2010,IDr)
2014-06-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-12-01实施
GB/T 30704—2014/1SO 10810,2010前
规范性引用文件
3术语和定义
符号和缩略语
样品分析概述
样品表征
样品形态
材料类型
样品处理和安装
样品处理
器核查
仪器检查
仪器校
仪器设定·
宽打捕谱，
数据采集
数据分析·
窄扫描
数鹅采集
数帮分析
10测试报告
参考文献
本标准按照G13/T1.1--2009给出的规则起草。GB/T30704—2014/IS0108T0:2010本标准使用翻译法等同采用1SC10810：2010《表面化学分析X射线光电了能
与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：分析指南》
—GB/T270252008检测和校准实验案能力的通用要求（ISO/IEC17025：2005.IDT）-G3/T 22461—2008
3表面化学分析询汇（ISO18115:2001.IDT）本标准由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC38)提出并归口。本标准起草单位：中国科学院化学研究所本标准起草人：赵志娟、刘芬、赵良仲、章小余，1
GB/T30704--2014/ISO10810:2010引言
X射线北电子能谱(XPS)被广泛用于材料的表面分析。将所测芯能级结合能与各种元索的结合能表对照来识别样品中的元素（除H、Hc之外）。与纯元素态的数据比较，H化学态可以根据谱峰位移以及其他参数的变化来确定。元索的定量信息从所测光电子峰的强度中得到。利用公式和仪器厂商提供的或本仪器测量的相对灵敏度因子以及含适的软件可以计算所测表面层中各化学成分的含量。本标准是为厂帮助X射线光电子能谱仪的操作者进行典型样品的有效和有意义的分析。1范围
表面化学分析
GB/T30704—2014/ISO10810:2010X射线光电子能谱分析指南
本标准适用于射线光电子能谱仪的操作者分析典型样品。本标推帮助操作者成整个分析过程，包括样品处理，谱仪校准和设定以及宽打描谱和窄扫描谱的采集，并给出「定量和准备最终报告的建议。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不川少的。是注月期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。ISO/IEC17u25检测和校准实验室能力的通用要求（General rerjuirementsforthe competenecoftesting and calibration laboratories)ISO13115-1表面化学分析词汇--第·部分：通用术语和谱学术语（Surlacechenicalanalysis-Vocabulary Part l:General terms and tcrms usel in spectroscopy)3术语和定义
ISO18115-1界定的术语和定义适用于本文件。4符号和缩略语
下列符号和缩略语适用丁本文件。AEs假歌电子能谱（Augerelectronspectroscopy）ARXPs变角X射线光电子能谱（Anglc-rcsolvedX-raypholoelect.rnspectroscopy）CcQM物质的量咨询委员会（Consultativecominileeforamountof substance）CRM有证标准（参考）物质（Certifiedreferencematerial)EAL
有效衰减长度（Effectivcattenuation length）固定分析器能量（Fixcd analyscr transmission）FAT
FRR固定减速比(Fixed relard ratio)FWHM半高峰宽(Fullwidthathalfmaximum）IERF
强度/能量响应函数（Intensity/energyresponscfunction）美国国家标雅技术研究院（National InstitutcofStandardsandTcchnulogy）NIST
NPL英国国家物理实验室（NationalPhysicalLahoratory）RM标准（参考）物质（Referencematcrial)RSD剩余（残余）标准偏差（Residual standard deviation）S/N 信噪比(Signal to noise ratio)XPsX射线光电了能谱(X-ray photoelectron spectroscopy)1
GB/ 30704—2014/IS0 10810:2010Aulfr/z能量测量值与参考值之差(Dicrcncc bctwccn the measured and referencc cncrgicsA
For Auf.a)
Cu2p3/z能量测量值与参考侦之差（DifferencebetweenthemeasuredandreferencccncrgicsA
for Cu2pa/2)
5样品分析概迷
图1为XPS分析典型样品的流程图，首先，放询问样品状态，以确保提供的样品最适合分析。IS0181172对样品的前处埋以皮转移样品的适宜容器进行了说明，分析者也应识别可能出现的特殊间题。表1是这类问题的列表。在分析测量前,分析者与用广之间应逊行讨论以尽可能多地获得有关样品及是历史的借息。除了1S018117-3列举的借息之外，表2的信息也将有助于决定如何进行XPS分析。这些初步讨论后，样品可能需要重新准备，以便安置在谱仪中并减少随后的分析时间。ISO 18116l1.提供了这方间操作的详细说明，分析者应对仪器进行核查，包括XPS谱仪的校推及总体性能。1SO15172-1-1给出了能标校准指南。ISO24237-}和ISO212701\i给出「强度标核对方法。类型（6.3)
样品表征
仪核查
宽扫插
检测报告
形态（6.2)
处理（6.4)
检查(7.2)
较准（7.3)
设置（7.4）
数采来(8.1)
数据分析(8.2)
激据果巢（9.2）
数据分析（9.3)）
（条款10）
图1XPS分析流程图（括弧中的数字代表本标准的相应条款）当样品被放置在谱仪中系统抽好真空后，可以开始采集数据。首先应成获取样品的宽扫描谱，然后对其进行分析以确定样品中存在的心素。ISO16243=11提供了如何记录和报告XPS数据的相关方法，2
GB/T30704—2014/IS010810:2010宽扫描谱可以给出有关表面组成和物种深度分布的定性和半定量信息。产生的信息可能已能满足客户的要求，此时分析即可终止。然而，在多数情况下需要更多的数据，则根据宽扫描谱中确定的区域记录窄扫描谱。分析这些窄扫谱能得到化学态信息、更准确的定量信息以及接近表而的纵深信息。经过一段时间以后，应重复宽扫描以确定样品是否降解（如受X射线照射或样品表间与真空系统中的气体发生反应）。在对XPS数据评估后，分析者应给出一份报告。表1可能出现的问题和相关ISO标准问题
污染物迁移
样品制
表面形貌
6样品表征
6.1概述
水蒸气
聚会物和有机物
绝缴体
氧化物
表2样品信息及历史
样品信息及历业
可能织成
表面层
均划性
岛状物
ISO标准
IS018116
150 193182e:
ISO 18116
XPS分析的复杂性（多因素交互作用)川能来自于样品材料的不同形态以及材料类型的多样性，也可能来白于所需要采用的不同的XPS实验。表3举例说明了可能的样品形态，材料类型和XPS实验或需进一步考察的问题，分析者也成该「解样品可能由多种组分和物相组成，而组分和物相（及其空间分布）的鉴别以是XPS分析的重要部分。更复杂的情况是非导电样品叫能存在荷电。3
GB/T 30704-2014/IS0 10810:2010表3
某些样品形态，材料类型，原位样品处理和可能选用的XPS实验样品形态
吸附层（6.2.3)
无延照
纤维(6.2.8)
膜(6.2.3)
界血(6.2.4)
内界面（6.2.9)
多层(6.2.1)
纳米材料
无孔(6.2.5)
图案体察
多孔(6,2.6)
粉米(6.2.7)
偏析层(6,2.3）
单晶(6.2.2)
织物(6.2.8)
污染物
6.2样品形态
6.2.1概述
材料类型
合企（6.3.2)
牛物样品（6.3.9)
催化剂（6.3.7）
陶瓷(6.3.6)
复合物
玻璃(6.3.8)
绝缘体（6.3.8）
磁性金屑（6.3.5)
金属(6.3.2)
非金属纯)元素
聚合物(6.3.3)
半导体(6.3.4)
原位样品处理
冷却(6.5.2)
沉积薄膜
暴露于高气乐(6.5.5)
断裂(6.5.3)
加热(6.5.2)
插人液体中(6.5.5)
离了轰击(6.5.4)
刮擦（6.5.3)
被分析样品的形态限定了能够耳需要采用的实验方法。6.2.2单晶
XPS实验
变角XPS
分析面积(小)
分析面积(大)
深度剖析
线扫描
这类样品应具有乎整的表面。由于电了衍射或前间焦效放[3.4引起光电子角分布的各向异性，定量分析通常有困难。但是这种各间异性现象对确定样品结构性能是有用的。6.2.3吸附或偏析层、薄膜和残留物对十吸附或偏析层，薄膜和残留物“1，通常有可能获得定量分析以及化学态的信息。如果衬底是单品，则定量分析通常是困难的，但光发射电子的角分布能给山有用的结构信息=3。正如9.3.3中所描述的，假如层厚度不超过衬底峰有效减长度(EAL)的3倍，变角XPS(ARXPS)能测定层厚。膜厚度一个有效衰减长度以上时测量准确度会逐渐降低。6.2.4界面和多层样品
GB/T 30704-2014/IS010810:2010如9.3.3所述，离子溅射深度剖析可以测定深度分布，各层厚度以及各层的半定量分析。非多孔样品
可获得定量分析与化学态信息，6.2.6多孔样品bZxz.net
由丁这种样品表面粗糙，因此只可能做半定量分析。6.2.7粉末
将样品嵌人个适的基体中进行安置，出下铟有足够的柔软度，准许多情况下可将粉末嵌人其中，而不会有颗粒脱落。然后将该混合样品作为多孔样品处理，但是需要记作要扣除铟的蜂。碳填充导电双面胶带用作安装材料也很合适。6.2.8纤维和织物
纤维分析时，纤维对准X射线源可能是一个重要因素。相对于分析区域的点径，纤维的直径也会影响数据量化。如果可能，应安装一束纤维以增加其表面积。利用许多仪器制造商的软件系统显然可以得到一些化学信息，但定量分析一般是不可能的。在呆些情况下，分析单纤维是可能的，例如采用同轴离子枪来进行溅射深度剂析；若相对于纤维直径有足够的空间分辩率，叫沿纤维圆周进行变角XPS分析。
6.2.9内界面
如9.3.3描述的，内界面可以用变角XPS来分析，记任分析深度极限大约是6.2.3中讨论的有效减长度的·倍，为了分析较深处脆弱的内界面，通常需要借助断裂台等使内界面暴露在超高真空环境中。对于其他的内界面.ISO/TR15969all中描述的其巾-种深度剖析方式可能是有效的分析手段。6.3材料类型
6.3.1概述
不同材料的XPS实验可能需要考虑不同的问题。例如，分析磁性，放射性和放气样品时可能出现的间题。
6.3.2金属与合金
这类样品有轻微的表面荷电，但可能带有表面氧化膜和高度碳污染。通常在分析前不需要进行表面处理。然而，在许多情况下为了除去氧化物和污染物覆盖层，分析前要逃行原位离子溅射。6,3.3聚合物
此类样品由于放可能很难达到分析所要求的真空度。在分析过程牛可能出现污染碳、样品荷电和样品降解。谱中包含 C,O和N的强峰,也可能有 F,C1和 S的峰。6.3.4半导体
这类样品会有轻微的表面荷电以及轻度碳污染。预期可观察到表面氧化物。5
GB/T 30704—2014/1SO 10810:20106.3.5磁性材料
处理磁性材料时需要小心。如果川能要先去磁，在分析时关闭磁浸没透镜，磁化的样品会影响磁透镜的性能，其影响方式随被分析电了的动能而定，磁化样品也会导致所测谱发生改变，其改变取决丁电子能量。磁性材料的分析与金属和合金相似：6.3.6陶瓷
烧结或多孔瓷叫能会放气，因此将真空室抽至XIS分析所需的足够低的压力可能是困难的。为了保护×射线源或其他仪器配件，制造商叫能设定了个压力幽值。此类样品可能具有显著的表而荷电，预期还会有中度表而碳污染。6.3.7催化剂
这些样品可能与陶瓷类似。此外，在处理时可能要考虑健康与安全性问题。6.3.8玻璃和绝缘体
这些样品可以被分析但会有荷电，为了减少荷电效应，可能需要使用带有或不带低能正离了流的电子中和枪。
6.3.9生物样品
这些样品在能谱仪巾可能放气，而且在真空环境中或X射线束照射下或两名共同作用的情况下可能会发生降解。
6.4样品处理和安装
分析时样品的制备与安装指南见ISO18116和IS018!172]。样品处理的常用信息见文献[5]和7.
6.5样品处理
6.5.1概述
分析者可采用许多原位处理方法以获得相关数据。使用气体和（或）液态金属离子可将表层溅射掉，但是这些方法会导致离子注人和儿素择优溅射仙改变样品表。配有刀片等的活动传递裴置可除去表面层而不会使下层暴露大气。脏热与冷却台可以敏变样品的温度。断裂台用以便内界面暴露出米：
6.5.2加热与冷却
许多XPS谱仪配备有加热和冷却台。让液氮通过导热金属块以实现样品冷却，虽然温度儿乎不可能降到77K,但最低温度达100 K是能实现的。让电流通过电阻线阁、用红外灯照射样品或在冷却台中使用热的液体都可以实现样品的加热。6.5.3刮削与断裂
使用装在传送装置上的能水平移动的锋利器具剥离表面层，或者通过冲击断裂装置在室温或降低温度条件下使样品断裂可以得到材料的新鲜表而。冷却会增加许多样品的脆性。6
6.5.4分析薄膜用的离子轰击
GB/T30704—2014/IS010810:2010虽然其他情性气体离子、液态金属离子（如）或团簇离子（如C6.+）可用于除太样品的表面层，但是离子轰击通常用氯离了。然而，择优溅射叫能使被分析的表面不再代表原始的样品。6.5.5暴露于气体和液体
如6.5.2~6.5.4制备的洁净表面可在一定温度范画内经出与分析室联锁的制备室暴露于高压气体和液体中。随后对该制备室抽真空，样品送问分析案进行分析。或者，在用[述方法送回分析室之前样品叫从该系统移至另-装置的拥气转移舱中进行处理。7器核查
7.1概述
X射线光电子能谱仪不是按标准设计构成。每一台仪器都按特定模式配置以达到高效运行，月前生产的多数XPS仪器都配置有X射线单色器。通过聚焦单色化的X射线或发射的电子，可以限定小的分析面积或者用选择的光电子做样品成像。不过，许多优秀的工作仍是在较简单的、使用非单色化X射线源分析样品的仪器上完成的，7.2役器检查
7.2.1系统常规检查91
使用分析室永久安装的金、银和或铜参考样品检查系统是很方便的，僵是建设也安装经常分析的材料（如平导体实验室的硅片）作参考样品。从参考样品记录的谱刊指明所测校正峰能量是否有偏移，道过谱E:显示米自X射线阴极靶Cu、Mg或Al:oj的鬼峰可以指明非单色化X射线源的状态表明已接近靶材的使用寿命。此外，高木底以及增多的污染表明X射线窗已被破坏.而对金元素谱峰强度的监测可以指明X射线源及电了探测器的效率。信噪比(S/N)随能量分辨率,空间分辨率和深度分辨率而收变。分析者并不总是需要最住性能，他们可能需要好的重复性而不是性能锻限，如在合适的能量或空间分辨率下有好的信号水平。对于给定的条件，仪器操作者应确定可接受的信噪比，并且定期地监控仪器以确保维持或达到更好的信噪比水平。7.2.2机械装置
样品安置在样品台，该样品台可以沿、3和z轴方间移动，可以倾斜。在使用聚焦的单色化X射线源时，对样高度进行适当调整至关重要。倾斜时需要精确确定它与谱仪轴的角度，当倾斜角在60°时，0.3°的误差会造成整个膜厚测量存在1%的误差。Seah和Spcnccr-l（这里标称设置牛有2.6°的误差）以及Kim等=131和Seahl13:都描述「校止发射角的方法。ARXPS实验可能需要样品倾斜-一定的角度范围，典型范国是相对于表面法线0°～60。如果样品很大（如硅片)并不能切割成适合系统的尺寸，该倾斜角度范围或许是不可能的。7.2.3样品托
样品托可能有附属装置用于样品的加热和冷却。样品温度应采用热电偶或其他合适的器作校准。样品台可能已带有热电偶附件，但是在样品表面与热电偶位置之间可能存在一个温度梯度。温度测量应该分别在X射线源和（或）离了溅射枪开启和关闭的情况下进行，因为外来加热可能会影响测量的结果。
GB/T30704—2014/ISO10810:20107.2.4真空
分析室真空会因各种原因而变差。泵的性能可能会降低（液氮冷未充满，离了泵释放以前抽的气体等），X射线源铝窗前能损坏或者其构件受热后放气。分析时样品可能因受热而分解，深度剖析时样品可能会与溅射气体中的杂质发生反应。分析室气压应持续监测，一耳气压出现反常增加，应该用质谱仪分析气体的种类以确定其是否可能与样品反应。7.3仪器校准
7.3.1结合能标的校准
XPS常用丁确定和测量元素光电了峰与俄嵌电峰的化学位移。根据峰位移的測量对化学态迹行识别，测得的位移值低至0.1cV，为了与已发表的或其他参考数据进行有用的比对，仪器结合能标校准精确度达到0.2eV或更好的水平是重要的。IS015472F:4描述了精确校准能量标的方法，在采用非单色化的Mg或AI X射线源或单色化的A1 X射线源时应该使用纯的金、银和铜参考样品逊行校准。在上述精度内对结合能范国为0 eV-~1 040 eV校准是有效的(使用:老通常将其扩展至整个能量范围,但应注意外推校准比内插校准具有更大的不确定性，因此超过104门eV时的不确定度尚不明确），但是仪适用于配置有样品清浩用离子枪的假器。简单地说，该方法包括样品的离子消洗，-且最初的一组测量迹行以后，接着进行筹二次测量，每组测量的时间i隔是有规律的。在最初的一组测量中记录 Cu2p:/2和 Au4f蜂的结合能以获得能量标校。在带有非单色化X射线源的仪器中测量 CuL,VV俄歇峰的能量.在带有单色化AlX射线源的仪器中记录Ag3d:/z峰的结合能以确定能量标的线性，随质的测量中定期记录 Au1f和 Cu2p:1峰的结合能。
第二次的这组测量结果通常受漂移限制，操作者成作记衰并作出·一个控制图表用来显示何时达到容许极限以及器何时需要重新校准。典型的控制图表见图2,图小表明容许极限为三0.2V。分析者应根据分析1作和仪器性能的需要选择容许极限。.
说明：
校准口期，
yAtA(eV)
1——穿许限；
2警报限。
图2监控仪器校准状态的控制图表
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中华人民共和国国家标准
GB/T 30704---2014/ISO 10810:2010表面化学分析
X射线光电子能谱
分析指南
Surface chemical analysis-X-ray photoelectron spectroscopy-Guidelines for analysis
(1S0 10810:2010,IDr)
2014-06-09发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2014-12-01实施
GB/T 30704—2014/1SO 10810,2010前
规范性引用文件
3术语和定义
符号和缩略语
样品分析概述
样品表征
样品形态
材料类型
样品处理和安装
样品处理
器核查
仪器检查
仪器校
仪器设定·
宽打捕谱，
数据采集
数据分析·
窄扫描
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数帮分析
10测试报告
参考文献
本标准按照G13/T1.1--2009给出的规则起草。GB/T30704—2014/IS0108T0:2010本标准使用翻译法等同采用1SC10810：2010《表面化学分析X射线光电了能
与本标准中规范性引用的国际文件有一致性对应关系的我国文件如下：分析指南》
—GB/T270252008检测和校准实验案能力的通用要求（ISO/IEC17025：2005.IDT）-G3/T 22461—2008
3表面化学分析询汇（ISO18115:2001.IDT）本标准由全国微束分析标准化技术委员会（SAC/TC38)提出并归口。本标准起草单位：中国科学院化学研究所本标准起草人：赵志娟、刘芬、赵良仲、章小余，1
GB/T30704--2014/ISO10810:2010引言
X射线北电子能谱(XPS)被广泛用于材料的表面分析。将所测芯能级结合能与各种元索的结合能表对照来识别样品中的元素（除H、Hc之外）。与纯元素态的数据比较，H化学态可以根据谱峰位移以及其他参数的变化来确定。元索的定量信息从所测光电子峰的强度中得到。利用公式和仪器厂商提供的或本仪器测量的相对灵敏度因子以及含适的软件可以计算所测表面层中各化学成分的含量。本标准是为厂帮助X射线光电子能谱仪的操作者进行典型样品的有效和有意义的分析。1范围
表面化学分析
GB/T30704—2014/ISO10810:2010X射线光电子能谱分析指南
本标准适用于射线光电子能谱仪的操作者分析典型样品。本标推帮助操作者成整个分析过程，包括样品处理，谱仪校准和设定以及宽打描谱和窄扫描谱的采集，并给出「定量和准备最终报告的建议。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不川少的。是注月期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单)适用于本文件。ISO/IEC17u25检测和校准实验室能力的通用要求（General rerjuirementsforthe competenecoftesting and calibration laboratories)ISO13115-1表面化学分析词汇--第·部分：通用术语和谱学术语（Surlacechenicalanalysis-Vocabulary Part l:General terms and tcrms usel in spectroscopy)3术语和定义
ISO18115-1界定的术语和定义适用于本文件。4符号和缩略语
下列符号和缩略语适用丁本文件。AEs假歌电子能谱（Augerelectronspectroscopy）ARXPs变角X射线光电子能谱（Anglc-rcsolvedX-raypholoelect.rnspectroscopy）CcQM物质的量咨询委员会（Consultativecominileeforamountof substance）CRM有证标准（参考）物质（Certifiedreferencematerial)EAL
有效衰减长度（Effectivcattenuation length）固定分析器能量（Fixcd analyscr transmission）FAT
FRR固定减速比(Fixed relard ratio)FWHM半高峰宽(Fullwidthathalfmaximum）IERF
强度/能量响应函数（Intensity/energyresponscfunction）美国国家标雅技术研究院（National InstitutcofStandardsandTcchnulogy）NIST
NPL英国国家物理实验室（NationalPhysicalLahoratory）RM标准（参考）物质（Referencematcrial)RSD剩余（残余）标准偏差（Residual standard deviation）S/N 信噪比(Signal to noise ratio)XPsX射线光电了能谱(X-ray photoelectron spectroscopy)1
GB/ 30704—2014/IS0 10810:2010Aulfr/z能量测量值与参考值之差(Dicrcncc bctwccn the measured and referencc cncrgicsA
For Auf.a)
Cu2p3/z能量测量值与参考侦之差（DifferencebetweenthemeasuredandreferencccncrgicsA
for Cu2pa/2)
5样品分析概迷
图1为XPS分析典型样品的流程图，首先，放询问样品状态，以确保提供的样品最适合分析。IS0181172对样品的前处埋以皮转移样品的适宜容器进行了说明，分析者也应识别可能出现的特殊间题。表1是这类问题的列表。在分析测量前,分析者与用广之间应逊行讨论以尽可能多地获得有关样品及是历史的借息。除了1S018117-3列举的借息之外，表2的信息也将有助于决定如何进行XPS分析。这些初步讨论后，样品可能需要重新准备，以便安置在谱仪中并减少随后的分析时间。ISO 18116l1.提供了这方间操作的详细说明，分析者应对仪器进行核查，包括XPS谱仪的校推及总体性能。1SO15172-1-1给出了能标校准指南。ISO24237-}和ISO212701\i给出「强度标核对方法。类型（6.3)
样品表征
仪核查
宽扫插
检测报告
形态（6.2)
处理（6.4)
检查(7.2)
较准（7.3)
设置（7.4）
数采来(8.1)
数据分析(8.2)
激据果巢（9.2）
数据分析（9.3)）
（条款10）
图1XPS分析流程图（括弧中的数字代表本标准的相应条款）当样品被放置在谱仪中系统抽好真空后，可以开始采集数据。首先应成获取样品的宽扫描谱，然后对其进行分析以确定样品中存在的心素。ISO16243=11提供了如何记录和报告XPS数据的相关方法，2
GB/T30704—2014/IS010810:2010宽扫描谱可以给出有关表面组成和物种深度分布的定性和半定量信息。产生的信息可能已能满足客户的要求，此时分析即可终止。然而，在多数情况下需要更多的数据，则根据宽扫描谱中确定的区域记录窄扫描谱。分析这些窄扫谱能得到化学态信息、更准确的定量信息以及接近表而的纵深信息。经过一段时间以后，应重复宽扫描以确定样品是否降解（如受X射线照射或样品表间与真空系统中的气体发生反应）。在对XPS数据评估后，分析者应给出一份报告。表1可能出现的问题和相关ISO标准问题
污染物迁移
样品制
表面形貌
6样品表征
6.1概述
水蒸气
聚会物和有机物
绝缴体
氧化物
表2样品信息及历史
样品信息及历业
可能织成
表面层
均划性
岛状物
ISO标准
IS018116
150 193182e:
ISO 18116
XPS分析的复杂性（多因素交互作用)川能来自于样品材料的不同形态以及材料类型的多样性，也可能来白于所需要采用的不同的XPS实验。表3举例说明了可能的样品形态，材料类型和XPS实验或需进一步考察的问题，分析者也成该「解样品可能由多种组分和物相组成，而组分和物相（及其空间分布）的鉴别以是XPS分析的重要部分。更复杂的情况是非导电样品叫能存在荷电。3
GB/T 30704-2014/IS0 10810:2010表3
某些样品形态，材料类型，原位样品处理和可能选用的XPS实验样品形态
吸附层（6.2.3)
无延照
纤维(6.2.8)
膜(6.2.3)
界血(6.2.4)
内界面（6.2.9)
多层(6.2.1)
纳米材料
无孔(6.2.5)
图案体察
多孔(6,2.6)
粉米(6.2.7)
偏析层(6,2.3）
单晶(6.2.2)
织物(6.2.8)
污染物
6.2样品形态
6.2.1概述
材料类型
合企（6.3.2)
牛物样品（6.3.9)
催化剂（6.3.7）
陶瓷(6.3.6)
复合物
玻璃(6.3.8)
绝缘体（6.3.8）
磁性金屑（6.3.5)
金属(6.3.2)
非金属纯)元素
聚合物(6.3.3)
半导体(6.3.4)
原位样品处理
冷却(6.5.2)
沉积薄膜
暴露于高气乐(6.5.5)
断裂(6.5.3)
加热(6.5.2)
插人液体中(6.5.5)
离了轰击(6.5.4)
刮擦（6.5.3)
被分析样品的形态限定了能够耳需要采用的实验方法。6.2.2单晶
XPS实验
变角XPS
分析面积(小)
分析面积(大)
深度剖析
线扫描
这类样品应具有乎整的表面。由于电了衍射或前间焦效放[3.4引起光电子角分布的各向异性，定量分析通常有困难。但是这种各间异性现象对确定样品结构性能是有用的。6.2.3吸附或偏析层、薄膜和残留物对十吸附或偏析层，薄膜和残留物“1，通常有可能获得定量分析以及化学态的信息。如果衬底是单品，则定量分析通常是困难的，但光发射电子的角分布能给山有用的结构信息=3。正如9.3.3中所描述的，假如层厚度不超过衬底峰有效减长度(EAL)的3倍，变角XPS(ARXPS)能测定层厚。膜厚度一个有效衰减长度以上时测量准确度会逐渐降低。6.2.4界面和多层样品
GB/T 30704-2014/IS010810:2010如9.3.3所述，离子溅射深度剖析可以测定深度分布，各层厚度以及各层的半定量分析。非多孔样品
可获得定量分析与化学态信息，6.2.6多孔样品bZxz.net
由丁这种样品表面粗糙，因此只可能做半定量分析。6.2.7粉末
将样品嵌人个适的基体中进行安置，出下铟有足够的柔软度，准许多情况下可将粉末嵌人其中，而不会有颗粒脱落。然后将该混合样品作为多孔样品处理，但是需要记作要扣除铟的蜂。碳填充导电双面胶带用作安装材料也很合适。6.2.8纤维和织物
纤维分析时，纤维对准X射线源可能是一个重要因素。相对于分析区域的点径，纤维的直径也会影响数据量化。如果可能，应安装一束纤维以增加其表面积。利用许多仪器制造商的软件系统显然可以得到一些化学信息，但定量分析一般是不可能的。在呆些情况下，分析单纤维是可能的，例如采用同轴离子枪来进行溅射深度剂析；若相对于纤维直径有足够的空间分辩率，叫沿纤维圆周进行变角XPS分析。
6.2.9内界面
如9.3.3描述的，内界面可以用变角XPS来分析，记任分析深度极限大约是6.2.3中讨论的有效减长度的·倍，为了分析较深处脆弱的内界面，通常需要借助断裂台等使内界面暴露在超高真空环境中。对于其他的内界面.ISO/TR15969all中描述的其巾-种深度剖析方式可能是有效的分析手段。6.3材料类型
6.3.1概述
不同材料的XPS实验可能需要考虑不同的问题。例如，分析磁性，放射性和放气样品时可能出现的间题。
6.3.2金属与合金
这类样品有轻微的表面荷电，但可能带有表面氧化膜和高度碳污染。通常在分析前不需要进行表面处理。然而，在许多情况下为了除去氧化物和污染物覆盖层，分析前要逃行原位离子溅射。6,3.3聚合物
此类样品由于放可能很难达到分析所要求的真空度。在分析过程牛可能出现污染碳、样品荷电和样品降解。谱中包含 C,O和N的强峰,也可能有 F,C1和 S的峰。6.3.4半导体
这类样品会有轻微的表面荷电以及轻度碳污染。预期可观察到表面氧化物。5
GB/T 30704—2014/1SO 10810:20106.3.5磁性材料
处理磁性材料时需要小心。如果川能要先去磁，在分析时关闭磁浸没透镜，磁化的样品会影响磁透镜的性能，其影响方式随被分析电了的动能而定，磁化样品也会导致所测谱发生改变，其改变取决丁电子能量。磁性材料的分析与金属和合金相似：6.3.6陶瓷
烧结或多孔瓷叫能会放气，因此将真空室抽至XIS分析所需的足够低的压力可能是困难的。为了保护×射线源或其他仪器配件，制造商叫能设定了个压力幽值。此类样品可能具有显著的表而荷电，预期还会有中度表而碳污染。6.3.7催化剂
这些样品可能与陶瓷类似。此外，在处理时可能要考虑健康与安全性问题。6.3.8玻璃和绝缘体
这些样品可以被分析但会有荷电，为了减少荷电效应，可能需要使用带有或不带低能正离了流的电子中和枪。
6.3.9生物样品
这些样品在能谱仪巾可能放气，而且在真空环境中或X射线束照射下或两名共同作用的情况下可能会发生降解。
6.4样品处理和安装
分析时样品的制备与安装指南见ISO18116和IS018!172]。样品处理的常用信息见文献[5]和7.
6.5样品处理
6.5.1概述
分析者可采用许多原位处理方法以获得相关数据。使用气体和（或）液态金属离子可将表层溅射掉，但是这些方法会导致离子注人和儿素择优溅射仙改变样品表。配有刀片等的活动传递裴置可除去表面层而不会使下层暴露大气。脏热与冷却台可以敏变样品的温度。断裂台用以便内界面暴露出米：
6.5.2加热与冷却
许多XPS谱仪配备有加热和冷却台。让液氮通过导热金属块以实现样品冷却，虽然温度儿乎不可能降到77K,但最低温度达100 K是能实现的。让电流通过电阻线阁、用红外灯照射样品或在冷却台中使用热的液体都可以实现样品的加热。6.5.3刮削与断裂
使用装在传送装置上的能水平移动的锋利器具剥离表面层，或者通过冲击断裂装置在室温或降低温度条件下使样品断裂可以得到材料的新鲜表而。冷却会增加许多样品的脆性。6
6.5.4分析薄膜用的离子轰击
GB/T30704—2014/IS010810:2010虽然其他情性气体离子、液态金属离子（如）或团簇离子（如C6.+）可用于除太样品的表面层，但是离子轰击通常用氯离了。然而，择优溅射叫能使被分析的表面不再代表原始的样品。6.5.5暴露于气体和液体
如6.5.2~6.5.4制备的洁净表面可在一定温度范画内经出与分析室联锁的制备室暴露于高压气体和液体中。随后对该制备室抽真空，样品送问分析案进行分析。或者，在用[述方法送回分析室之前样品叫从该系统移至另-装置的拥气转移舱中进行处理。7器核查
7.1概述
X射线光电子能谱仪不是按标准设计构成。每一台仪器都按特定模式配置以达到高效运行，月前生产的多数XPS仪器都配置有X射线单色器。通过聚焦单色化的X射线或发射的电子，可以限定小的分析面积或者用选择的光电子做样品成像。不过，许多优秀的工作仍是在较简单的、使用非单色化X射线源分析样品的仪器上完成的，7.2役器检查
7.2.1系统常规检查91
使用分析室永久安装的金、银和或铜参考样品检查系统是很方便的，僵是建设也安装经常分析的材料（如平导体实验室的硅片）作参考样品。从参考样品记录的谱刊指明所测校正峰能量是否有偏移，道过谱E:显示米自X射线阴极靶Cu、Mg或Al:oj的鬼峰可以指明非单色化X射线源的状态表明已接近靶材的使用寿命。此外，高木底以及增多的污染表明X射线窗已被破坏.而对金元素谱峰强度的监测可以指明X射线源及电了探测器的效率。信噪比(S/N)随能量分辨率,空间分辨率和深度分辨率而收变。分析者并不总是需要最住性能，他们可能需要好的重复性而不是性能锻限，如在合适的能量或空间分辨率下有好的信号水平。对于给定的条件，仪器操作者应确定可接受的信噪比，并且定期地监控仪器以确保维持或达到更好的信噪比水平。7.2.2机械装置
样品安置在样品台，该样品台可以沿、3和z轴方间移动，可以倾斜。在使用聚焦的单色化X射线源时，对样高度进行适当调整至关重要。倾斜时需要精确确定它与谱仪轴的角度，当倾斜角在60°时，0.3°的误差会造成整个膜厚测量存在1%的误差。Seah和Spcnccr-l（这里标称设置牛有2.6°的误差）以及Kim等=131和Seahl13:都描述「校止发射角的方法。ARXPS实验可能需要样品倾斜-一定的角度范围，典型范国是相对于表面法线0°～60。如果样品很大（如硅片)并不能切割成适合系统的尺寸，该倾斜角度范围或许是不可能的。7.2.3样品托
样品托可能有附属装置用于样品的加热和冷却。样品温度应采用热电偶或其他合适的器作校准。样品台可能已带有热电偶附件，但是在样品表面与热电偶位置之间可能存在一个温度梯度。温度测量应该分别在X射线源和（或）离了溅射枪开启和关闭的情况下进行，因为外来加热可能会影响测量的结果。
GB/T30704—2014/ISO10810:20107.2.4真空
分析室真空会因各种原因而变差。泵的性能可能会降低（液氮冷未充满，离了泵释放以前抽的气体等），X射线源铝窗前能损坏或者其构件受热后放气。分析时样品可能因受热而分解，深度剖析时样品可能会与溅射气体中的杂质发生反应。分析室气压应持续监测，一耳气压出现反常增加，应该用质谱仪分析气体的种类以确定其是否可能与样品反应。7.3仪器校准
7.3.1结合能标的校准
XPS常用丁确定和测量元素光电了峰与俄嵌电峰的化学位移。根据峰位移的測量对化学态迹行识别，测得的位移值低至0.1cV，为了与已发表的或其他参考数据进行有用的比对，仪器结合能标校准精确度达到0.2eV或更好的水平是重要的。IS015472F:4描述了精确校准能量标的方法，在采用非单色化的Mg或AI X射线源或单色化的A1 X射线源时应该使用纯的金、银和铜参考样品逊行校准。在上述精度内对结合能范国为0 eV-~1 040 eV校准是有效的(使用:老通常将其扩展至整个能量范围,但应注意外推校准比内插校准具有更大的不确定性，因此超过104门eV时的不确定度尚不明确），但是仪适用于配置有样品清浩用离子枪的假器。简单地说，该方法包括样品的离子消洗，-且最初的一组测量迹行以后，接着进行筹二次测量，每组测量的时间i隔是有规律的。在最初的一组测量中记录 Cu2p:/2和 Au4f蜂的结合能以获得能量标校。在带有非单色化X射线源的仪器中测量 CuL,VV俄歇峰的能量.在带有单色化AlX射线源的仪器中记录Ag3d:/z峰的结合能以确定能量标的线性，随质的测量中定期记录 Au1f和 Cu2p:1峰的结合能。
第二次的这组测量结果通常受漂移限制，操作者成作记衰并作出·一个控制图表用来显示何时达到容许极限以及器何时需要重新校准。典型的控制图表见图2,图小表明容许极限为三0.2V。分析者应根据分析1作和仪器性能的需要选择容许极限。.
说明：
校准口期，
yAtA(eV)
1——穿许限；
2警报限。
图2监控仪器校准状态的控制图表
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